CN109777985B - 高强高阻尼NiTi基复合泡沫阻尼材料及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料及其制备方法与应用。该方法先将纯钛、纯镍、纯锡按原子式Ti_(50+x)‑Ni_(50‑2x)‑Sn_(x)进行熔炼得到熔渗母合金；将预热处理好的氧化铝空心球、陶瓷多孔板、母合金按从下往上的顺序置于刚玉坩埚并进行抽真空和加热；母合金加热完全熔化并接触到氧化铝空心球后，保持最高温的同时通入氩气保压使熔融母合金完全渗入氧化铝空心球的间隙中，将刚玉坩埚冷却至室温，得到高强高阻尼NiTi基复合泡沫阻尼材料。本发明材料具有相对较低的密度、高的强度、高的阻尼性能、宽的使用温度，可作为减振吸能阻尼部件应用于新能源汽车、高铁、航空航天、国防军事等特殊高端领域。

Description

高强高阻尼NiTi基复合泡沫阻尼材料及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及高强高阻尼复合泡沫材料领域，尤其涉及采用双相复合和引入陶瓷空心球的NiTi基复合泡沫阻尼材料及其制备方法与应用。

背景技术

在工业生产、交通运输、航空航天以及日常生活中，噪音、振动、冲击等破坏时刻存在，危害极大。高阻尼材料由于能够将外界的机械能吸收或者耗散为内能，可以有效地降低噪声和减小振动，从而延长设备的使用寿命或者营造一个舒适的工作环境。常见的高阻尼材料，如橡胶、高分子、泡沫铝、泡沫镁、泡沫锌等及其复合材料，具有较高的阻尼性能或吸能特性，目前已经在某些领域中得到应用，但是他们的强度、耐磨性、耐候性、耐腐蚀性相对较差。

一般来说，材料的强度和阻尼之间往往是一对相互矛盾的关系，阻尼越大，强度越小。然而现在某些特殊应用场合，如新能源汽车、航空航天、国防军事等，要求材料兼具高强高阻尼特性，同时为了降低成本和能耗，构件轻量化也是必须考虑的重点。因此，非常有必要开发出一种兼具轻质、高强、高阻尼的结构功能一体化材料。NiTi形状记忆合金因其独特的形状记忆效应和超弹性，优异的力学性能、耐腐蚀性以及高的阻尼性能，目前已在生物医学、航空航天、机械电子等领域得到广泛应用。但是NiTi合金本身仍有一些不足之处，诸如它高的阻尼特性只在低温马氏体状态或马氏体相变过程时才表现出来(阻尼系数可高达0.1以上)。这因为马氏体中存在大量的孪晶界面或马氏体相变过程中还存在大量的马氏体-奥氏体相界面，界面的滞弹性运动可以耗散大量的外部机械能，从而表现高的阻尼特性。然而，NiTi合金在高温奥氏体状态下没有这种孪晶界面或相界面，位错或空位密度也较低，其阻尼主要源于晶格缺陷的动态消耗，因此高温奥氏体阻尼系数低至0.005左右。而且，NiTi合金的密度和制备成本也都较高，在很多应用领域中没有优势。发展NiTi泡沫材料可以有效地降低材料的密度和重量，同时泡沫材料受外加载荷时孔壁的弹塑性变形、弯曲、坍塌和断裂将大幅度增加NiTi合金在高温奥氏体相时的阻尼系数，据文献报道可达到0.03。但是由于基体中大量不规则孔隙的分布以及泡沫材料较差的物理连续性，泡沫NiTi合金的力学性能同致密NiTi合金相比恶化严重。

目前主要采用两种方法来改善泡沫NiTi的力学性能和阻尼性能。第一种是调整孔隙结构，当孔隙率相同时，孔径越小，孔隙越规则、分布越均匀，力学性能和阻尼性能越好。由于NiTi合金的熔点高达1310℃，目前主要是采用粉末冶金的方法来制备高孔隙率NiTi泡沫材料，这种方法获得的泡沫材料的孔隙不规则且分布不均匀，物理连续性较差，很容易发生应力集中从而导致材料在较低的载荷下就发生断裂失效。第二种是原位第二相复合增强NiTi基体相，最近文献报道相变金属如NiTi合金与纳米硬质相(Ti₃Sn、Ti₅Si₃、NbTi)之间存在晶格应变匹配，同时基体相与增强相之间产生较多界面，从而促成复合材料极其优异的力学性能和阻尼性能。目前只能采用熔炼法引入该纳米第二相，这时规则孔隙却难以同时获得；同时采用粉末冶金法获得的第二相尺寸通常较大(5-10μm之间)，不能很好地起到弥散强化和晶格应变匹配作用。

发明内容

为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种纳微米级第二相与规则孔隙复合的NiTi基复合泡沫材料及其制备方法，该材料在宽温域内(-150℃～200℃)均展现高强度和高阻尼性能。

本发明的另一目的在于提供上述方法得到的高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料的应用。

本发明将规则孔隙和纳微米级第二相同时引入NiTi记忆合金中，制备出高强度和高阻尼的NiTi基复合泡沫材料，该材料特别是在高温奥氏体相下具有优异的阻尼性能和强度，这将会具有重要的应用价值。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：

1)母合金制备：对海绵钛、镍块和锡块进行去污、去氧化和干燥处理，然后按原子式Ti_(50+x)-Ni_(50-2x)-Sn_(x)分别称量海绵钛、镍块和锡块，再通过多次熔炼，得到组织和化学成分均匀的TiNiSn致密母合金；所述的X为6～10；

2)氧化铝空心球预处理：对氧化铝空心球进行预热处理，去除水分和低熔点杂质；

3)预置材料：称量步骤2)中获得的氧化铝空心球，将其置于刚玉坩埚的底部并压实，然后将一个陶瓷多孔板置于氧化铝空心球的上方，最后将步骤1)中获得的母合金置于多孔板上方；

4)抽真空加热：对步骤3)中的刚玉坩埚进行抽真空，同时对坩埚进行加热，直到母合金熔化；

5)加压熔渗：通过步骤4)后母合金完全熔化并接触到氧化铝空心球后，保持温度的同时通入氩气保压，使熔融母合金完全渗入氧化铝空心球的间隙中；

6)冷却：步骤5)完成后，采用炉冷、空冷或梯度冷却方式将刚玉坩埚冷却至室温，得到高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料。

为进一步实现本发明目的，优选地，步骤1)所述的海绵钛、镍块和锡块的纯度都在99.5％以上；所述的熔炼为真空电弧熔炼或真空感应熔炼，所述多次熔炼的次数为4～8次。

优选地，步骤2)所述预热处理的工艺为：加热温度950～1150℃，保温2～6h后随炉冷却至室温。

优选地，步骤2)所述氧化铝空心球的直径300～2000μm，壁厚为15～30μm。

优选地，步骤3)所述的氧化铝空心球的堆垛体积与母合金的质量的比例为1ml:2.5～3.5g；所述的陶瓷多孔板的孔径为2mm，厚度为1～2mm，材料为堇青石。

优选地，步骤4)所述的真空为5×10^-3～1×10^-3Pa；加热的最高温度为1050～1400℃，保温时间为10～30min；1000℃以下的升温速率为8～12℃/min，1000℃以上的升温速率为3～5℃/min。

优选地，步骤5)所述氩气的压力为0.05～0.5MPa，保压时间为5～20min。

优选地，步骤6)所述空冷是通过升降装置将坩埚快速移出加热炉腔得以实现；所述的梯度冷却是通过控制升降装置将坩埚缓慢移出加热炉腔得以实现。

一种高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料，由上述制备方法制得；材料在-150～200℃的孔隙率为30％～55％，密度为3.2～4.5g/cm³，比强度为

马氏体本征阻尼和奥氏体本征阻尼可达0.04～0.07。

所述高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料作为减振吸能阻尼材料的应用。该材料可以作为减振吸能阻尼部件应用于新能源汽车、高铁、航空航天、国防军事等特殊高端领域。

本发明的原理：综合了第二相复合强化和引入陶瓷空心球的设计理念。首先利用氧化铝空心球进行造孔，孔隙形状可完全复制空心球，呈球形均匀分布，从而减小局部应力集中。一定壁厚的氧化铝空心球具有较高的强度和硬度，可以承受部分载荷，甚至是能够抑制裂纹的扩展。在较大载荷下氧化铝空心球的弹塑性变形、挤压和破碎过程会消耗一定的能量，使得材料的阻尼性能得到提高。其次，基体TiNiSn合金中形成了大量微纳米层片状NiTi/Ti₃Sn共晶组织，这种结构使材料总的界面增多，可以极大地增加合金在奥氏体相的阻尼性能；且受外加载荷时NiTi和Ti₃Sn之间发生晶格应变匹配特性，微纳米级Ti₃Sn相可以增强NiTi合金的力学性能，拥有这种结构的双相复合材料具有十分优异的力学性能和阻尼性能。

本发明相对现有技术具有如下的优点及有益效果：

本发明是采用气压熔渗的方法来制备NiTi基复合泡沫材料，该方法工艺简单、成本较低，最重要的是通过该工艺可以很好地调整孔隙结构和调控第二相。不仅可以得到球形的、均匀分布的孔隙，且孔隙率可调(30％～55％)，还可以获得大量微纳米层片状NiTi/Ti₃Sn共晶组织。最终该NiTi基复合泡沫材料展现出轻质高强高阻尼特性(密度为3.2～4.5g/cm³，比强度为

马氏体和奥氏体本征阻尼可达0.04～0.07)，在新能源汽车、高铁、航空航天、国防军事等领域有着潜在的应用。

附图说明

图1为实施例1中炉冷Ti₅₈Ni₃₄Sn₈复合泡沫的宏观样品图；

图2为实施例1中炉冷Ti₅₈Ni₃₄Sn₈复合泡沫的金相图；

图3为实施例1中炉冷Ti₅₈Ni₃₄Sn₈复合泡沫的XRD衍射图；

图4为实施例1中炉冷Ti₅₈Ni₃₄Sn₈复合泡沫共晶组织的扫描图；

图5为实施例1中炉冷Ti₅₈Ni₃₄Sn₈复合泡沫的压缩力学性能图；

图6为实施例1中炉冷Ti₅₈Ni₃₄Sn₈复合泡沫的阻尼性能图；

图7为实施例2中空冷Ti₅₈Ni₃₄Sn₈复合泡沫的宏观样品图；

图8为实施例2中空冷Ti₅₈Ni₃₄Sn₈复合泡沫的金相图；

图9为实施例2中空冷Ti₅₈Ni₃₄Sn₈复合泡沫的XRD衍射图；

图10为实施例2中空冷Ti₅₈Ni₃₄Sn₈复合泡沫共晶组织的扫描图；

图11为实施例2中空冷Ti₅₈Ni₃₄Sn₈复合泡沫的压缩力学性能图；

图12为实施例2中空冷Ti₅₈Ni₃₄Sn₈复合泡沫的阻尼性能图；

图13为实施例3中梯度冷Ti₆₀Ni₃₀Sn₁₀复合泡沫的宏观样品图；

图14为实施例3中梯度冷Ti₆₀Ni₃₀Sn₁₀复合泡沫的金相图；

图15为实施例3中梯度冷Ti₆₀Ni₃₀Sn₁₀复合泡沫的XRD衍射图；

图16为实施例3中梯度冷Ti₆₀Ni₃₀Sn₁₀复合泡沫共晶组织的扫描图；

图17为实施例3中梯度冷Ti₆₀Ni₃₀Sn₁₀复合泡沫的压缩力学性能图；

图18为实施例3中梯度冷Ti₆₀Ni₃₀Sn₁₀复合泡沫的阻尼性能图。

具体实施方式

为更好地理解本发明，下面结合实施例及附图，对本发明作进一步的详细描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

1)首先是对纯度99.5％的海绵钛、纯镍块和纯锡块进行去污、去氧化和干燥处理，然后按原子式Ti₅₈Ni₃₄Sn₈分别称量纯海绵钛、纯镍块和纯锡块，再通过真空感应熔炼的方法，重熔6次，得到组织和化学成分均匀的Ti₅₈Ni₃₄Sn₈致密母合金。

2)对直径500～700μm、壁厚为20μm的空心球氧化铝空心球进行预热处理，即在1150℃加热2h后随炉冷却，去除水分和低熔点杂质。

3)用量筒称量20ml步骤2)中氧化铝空心球，将其置于刚玉坩埚底部并压实，然后将一个孔径为2mm，厚度为2mm的堇青石陶瓷多孔板置于氧化铝空心球的上方，最后将步骤1)中获得的Ti₅₈Ni₃₄Sn₈合金60g置于陶瓷多孔板的上方。

4)对步骤3)中放置好的圆柱形刚玉坩埚进行抽真空，当真空度达到3×10^-3Pa时开始加热，加热最终温度为1200℃，升温过程中当温度1000℃以下的升温速率为10℃/min，1000～1200℃之间的升温速率为3℃/min，温度达到1200℃后保温20min，直到母合金完全熔化。

5)通过步骤4)后母合金完全熔化并接触到氧化铝空心球后，此时保持温度的同时通入充入0.1MPa的压力，在1200℃和0.1MPa下保持10min，使母合金完全熔渗到氧化铝空心球的间隙中。

6)关闭加热系统，维持氩气保护气氛，然后随炉冷却至室温，得到高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料。

图1为本实施例熔渗得到的Ti₅₈Ni₃₄Sn₈复合泡沫材料宏观图，由图可见，本实施例熔渗效果好，无明显氧化和收缩，采用如下公式计算复合泡沫材料孔隙率：

公式中V_mb表示的是空心球的堆垛体积，r_i和r_o分别表示的是空心球的内径和外径，ρ_t和ρ_m表示的是样品的理论密度和实际测量密度，计算得到该样品的孔隙率约为44％。

图2为本实施例样品的金相照片，由图可知该样品的孔隙基本呈球形且分布较为均匀，通过图像分析得到平均孔径尺寸约为570μm。

图3为本实施例样品的XRD衍射图，样品室温下相组成主要为NiTi马氏体相、NiTi奥氏体相、Ti₃Sn相和Al₂O₃相，还有少量的Ti₂Ni，衍射峰发生了小角度偏移，说明发生了元素固溶。

图4为本实施例样品中原位生成的Ti₃Sn/NiTi层片状共晶组织的扫描图，由图可知Ti₃Sn(白色衬度)的厚度约为2μm，NiTi(灰色衬度)的厚度为3μm左右。

按照ASTM E9-89a标准进行压缩测试(采用Instron5984设备，在室温下以5.56×10^-4的应变速率测试，样品尺寸为6×6×9mm)，获得本实施例样品在室温下的压缩应力-应变曲线，如图5所示，从图中可知，样品的压缩断裂强度为330MPa，断裂应变为3.6％，比强度(强度/密度)为

图6为该样品阻尼系数随温度的变化曲线(采用动态机械热分析仪Q800，在单悬臂梁模式下，0.1Hz、0.2％应变幅度，以5℃/min速率从-150至200℃测量)，从图中可知在冷却和加热过程中分别出现一个阻尼峰，分别对应于NiTi合金马氏体相变和马氏体逆相变过程，相变过程中各种界面的滞弹性运动促成了高的阻尼系数，最高可达0.09。同时在整个温度范围内(-150～200℃)马氏体本征阻尼和奥氏体本征阻尼系数均高达0.045以上，其指的是合金在马氏体和奥氏体状态下的稳态阻尼，其受温度变化影响较小，而主要和合金的微观结构相关。该复合泡沫的阻尼性能在NiTi合金基础上得到改善主要有3个因素，一是原位生成的微纳米级Ti₃Sn的本征阻尼很高；二是复合泡沫材料拥有更多的界面，如Ti₃Sn与NiTi之间的界面、空心氧化铝球同基体之间的界面以及马氏体孪晶界面和马氏体变体界面，这使得总的界面阻尼增大；三是在受外力作用时空心氧化铝球的弹塑性变形将要损耗更多能量，最终促成阻尼性能的进一步提高。

综合以上结果表明该TiNiSn复合泡沫材料不但拥有高的压缩断裂强度和比强度，更为突出的是在宽温度范围内展现出高的阻尼性能。文献报道的粉末烧结NiTi泡沫材料的压缩强度约为200～300MPa，马氏体本征阻尼和奥氏体本征阻尼约为0.03～0.04和0.02～0.03。同粉末烧结NiTi泡沫材料相比，该TiNiSn复合泡沫材料的压缩强度提高了10％～65％，马氏体本征阻尼提高了15％～53％，奥氏体本征阻尼提高了73％～160％。该复合泡沫合金中的各种界面在高温时运动更加剧烈，而界面的往复运动可以消耗大量能量，从而极大地改善合金的高温奥氏体本征阻尼，甚至高过马氏体本征阻尼。该TiNiSn复合泡沫材料可作为减振吸能阻尼部件应用于新能源汽车、高铁、航空航天、国防军事等特殊高端领域。

实施例2

1)对纯度99.5％的海绵钛、纯镍块和纯锡块进行去污、去氧化和干燥处理，然后按原子式Ti₅₈Ni₃₄Sn₈分别称量纯海绵钛、纯镍块和纯锡块，再通过真空电弧熔炼的方法，重熔8次，得到组织和化学成分均匀的Ti₅₈Ni₃₄Sn₈致密母合金。

2)对直径300～600μm、壁厚为25μm的空心球氧化铝空心球进行预热处理，即在1100℃加热4h后随炉冷却，去除水分和低熔点杂质。

3)用量筒称量50ml步骤2)中氧化铝空心球，将其置于刚玉坩埚底部并压实，然后将一个孔径为2mm，厚度为1.5mm的堇青石陶瓷多孔板置于氧化铝空心球的上方，最后将步骤1)中获得的Ti₅₈Ni₃₄Sn₈合金125g置于陶瓷多孔板的上方。

4)对步骤3)中放置好的刚玉坩埚进行抽真空，当真空度达到1×10^-3Pa时开始加热，加热最终温度为1300℃，升温过程中，低于1000℃时的升温速率为12℃/min，1000～1300℃之间的升温速率为5℃/min，温度达到1300℃后保温30min，直到母合金完全熔化。

5)通过步骤4)后母合金完全熔化并接触到氧化铝空心球后，此时保持温度的同时通入充入0.15MPa的压力，在1300℃和0.15MPa下保持20min，使母合金完全熔渗至氧化铝空心球的间隙中。

6)采用程序控温以5℃/min的速率，从1300℃降到1100℃，温度到达1100℃后立即打开自动升降装置，使得坩埚以1mm/s的速度下移，远离加热炉腔，实现空冷。冷却至室温得到高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料。

图7为本实施例熔渗后空冷后得到的Ti₅₈Ni₃₄Sn₈复合泡沫样品宏观照片。从图可看出，样品的熔渗效果好，无明显氧化和收缩。采用复合泡沫材料孔隙率计算公式，得到该样品的孔隙率为43％。

图8为本实施例样品的金相照片，由图可知孔隙呈球形且分布较为均匀，通过图像分析方法得到该样品的平均孔径为535μm。

图9为本实施例样品的X射线衍射图，样品室温下相组成主要为NiTi奥氏体相、NiTi马氏体相、Ti₃Sn相和Al₂O₃相，还有少量的Ti₂Ni，衍射峰发生了较小角度的偏移说明发生了元素固溶。

图10为本实施例样品中原位生成的Ti₃Sn/NiTi层片状共晶组织的扫描照片，由图可知Ti₃Sn(白色衬度)的厚度为0.6μm，NiTi(灰色衬度)的厚度为0.9μm，该厚度不到实例1中炉冷样品层片状厚度的三分之一，说明加快冷却速率可以明显细化层片状共晶组织。

按照ASTM E9-89a标准进行压缩测试(采用Instron 5984设备，在室温下以5.56×10^-4的应变速率测试，样品尺寸为6×6×9mm)，获得本实施例样品的室温压缩应力-应变曲线如图11所示，由图可知，本实施例样品的压缩断裂强度为402MPa，断裂应变为4.2％，比强度为

与实施例1炉冷样品相比，本实施例空冷样品微观组织得到细化，力学性能也得到改善，空冷样品的强度、应变和比强度分别提高了22％、17％、22％。

图12为空冷样品阻尼系数随温度的变化情况(采用动态机械热分析仪Q800，在单悬臂梁模式下，0.1Hz、0.2％应变幅度，以5℃/min速率从-150至200℃测量)，在冷却和加热过程中分别出现一个阻尼峰，分别对应于NiTi马氏体相变和马氏体逆相变过程，相变过程中各种界面的滞弹性运动促成了阻尼峰，阻尼系数最高可达0.105以上，同时在整个测试温度范围内(-150～200℃)马氏体本征阻尼和奥氏体本征阻尼分别高达0.06和0.07以上，同实施例1中炉冷样品相比分别提高了12％和35％，这主要归因于空冷样品中共晶层片状的体积分数更高，层间距也更为细化，可以形成更多界面，促使合金中的界面阻尼增多。值得注意的是该TiNiSn复合泡沫材料的高温奥氏体阻尼要比低温马氏体阻尼更高，这一现象反常于致密NiTi和纯NiTi泡沫合金。从阻尼机理分析，Ti₃Sn/NiTi层片状共晶构造了大量界面，空心氧化铝球和基体合金之间也形成大量界面，这些界面在高温下活性更高，运动剧烈，从而可以消耗更多能量，因此样品高温奥氏体本征阻尼要比低温马氏体本征阻尼更高，而界面在低温下活性较低，界面阻尼对总阻尼的贡献比例相对较小。

实施例3

1)对纯度99.5％的海绵钛、纯镍块和纯锡块进行去污、去氧化和干燥处理，然后按原子式Ti₆₀Ni₃₀Sn₁₀分别称量纯海绵钛、纯镍块和纯锡块，再通过真空感应熔炼的方法，重熔4次，得到组织和化学成分均匀的Ti₆₀Ni₃₀Sn₁₀致密母合金。

2)对直径500～800μm、壁厚为30μm的空心球氧化铝空心球进行预热处理，即在950℃加热、保温6h后随炉冷却，去除水分和低熔点杂质。

3)用量筒称量30ml步骤2)中氧化铝空心球，将其置于刚玉坩埚底部，并压实，然后将一个孔径为2mm，厚度为1mm的堇青石陶瓷多孔板置于氧化铝空心球的上方，最后将步骤1)中获得的Ti₆₀Ni₃₀Sn₁₀合金105g置于陶瓷多孔板的上方。

4)对步骤3)中放置好的刚玉坩埚进行抽真空，当真空度达到5×10^-3Pa时开始加热，加热最终温度为1350℃，升温过程中，1000℃以下的升温速率为12℃/min，1000～1350℃之间的升温速率为3℃/min，温度达到1350℃后保温10min，直到母合金完全熔化。

5)通过步骤4)后母合金完全熔化并接触到氧化铝空心球后，此时保持温度的同时通入充入0.5MPa的压力，在1350℃和0.5MPa下保持10min，使母合金完全熔渗氧化铝空心球的间隙中。

6)保持加热温度1350℃且维持氩气保护气氛，打开自动升降装置，使得坩埚以0.1mm/s的恒定速度，缓慢向下移出加热炉腔，梯度冷却至室温后，得到高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料。

图13为本实施例熔渗得到的Ti₆₀Ni₃₀Sn₁₀复合泡沫样品。熔渗效果好，无明显氧化和收缩。采用复合泡沫材料孔隙率计算公式，得到样品的孔隙率为43％。

图14为本实施例样品的金相照片，由图可知孔隙呈球形且分布较为均匀，通过图像分析得到平均孔径为565μm。

图15为本实施例样品的X射线衍射图，样品室温下相组成主要为NiTi奥氏体相、NiTi马氏体相、Ti₃Sn相和Al₂O₃相，还有少量的Ti₂Ni。衍射峰发生了较小角度的偏移，NiTi相和Ti₂Ni相由于固溶了少量的Sn，衍射峰都向左偏移。

图16为本实施例样品中原位生成的Ti₃Sn/NiTi层片状共晶组织的扫描照片，由图可知Ti₃Sn(白色衬度)的厚度约为0.8μm，NiTi(灰色衬度)的厚度为1.0μm左右。

按照ASTM E9-89a标准进行压缩测试(采用Instron 5984设备，在室温下以5.56×10^-4的应变速率测试，样品尺寸为6×6×9mm)，获得本实施例样品的室温压缩应力-应变曲线如图17所示，由图可知，本实施例样品的压缩断裂强度为393MPa，断裂应变为3.3％，比强度为

同实施例2中空冷Ti₅₈Ni₃₄Sn₈复合泡沫相比，力学性能稍有下降。

图18为本实施例样品阻尼系数随温度的变化情况(采用动态机械热分析仪Q800，在单悬臂梁模式下，0.1Hz、0.2％应变幅度，以5℃/min速率从-150至200℃测量)，在冷却和加热过程中分别出现一个阻尼峰，分别对应于NiTi马氏体相变和马氏体逆相变过程，相变过程中大量界面的滞弹性运动促成了高的阻尼系数，最高可达0.09以上，同时马氏体本征阻尼和奥氏体本征阻尼都高达0.06以上。由于Ti₆₀Ni₃₀Sn₁₀成分属于过共晶成分，冷却过程中先是析出粗大片状的先共晶Ti₃Sn相，研究结果表明该先共晶相的出现在一定程度上会降低复合泡沫材料的力学性能和阻尼性能。

本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)母合金制备：对海绵钛、镍块和锡块进行去污、去氧化和干燥处理，然后按原子式Ti(50+x)-Ni(50-2x)-Sn(x)分别称量海绵钛、镍块和锡块，再通过多次熔炼，得到组织和化学成分均匀的TiNiSn致密母合金；所述的X为6～10；

2)氧化铝空心球预处理：对氧化铝空心球进行预热处理，去除水分和低熔点杂质；

3)预置材料：称量步骤2)中获得的氧化铝空心球，将其置于刚玉坩埚的底部并压实，然后将一个陶瓷多孔板置于氧化铝空心球的上方，最后将步骤1)中获得的母合金置于多孔板上方；

4)抽真空加热：对步骤3)中的刚玉坩埚进行抽真空，同时对坩埚进行加热，直到母合金熔化；所述的真空为5×10^-3～1×10^-3Pa；加热的最高温度为1050～1400℃，保温时间为10～30min；1000℃以下的升温速率为8～12℃/min，1000℃以上的升温速率为3～5℃/min；

5)加压熔渗：通过步骤4)后母合金完全熔化并接触到氧化铝空心球后，保持温度的同时通入氩气保压，使熔融母合金完全渗入氧化铝空心球的间隙中；

6)冷却：步骤5)完成后，采用炉冷、空冷或梯度冷却方式将刚玉坩埚冷却至室温，得到高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料。

2.根据权利要求1所述的一种高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的海绵钛、镍块和锡块的纯度都在99.5％以上；所述的熔炼为真空电弧熔炼或真空感应熔炼，所述多次熔炼的次数为4～8次。

3.根据权利要求1所述的一种高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤2)所述预热处理的工艺为：加热温度950～1150℃，保温2～6h后随炉冷却至室温。

4.根据权利要求1所述的一种高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤2)所述氧化铝空心球的直径300～2000μm，壁厚为15～30μm。

5.根据权利要求1所述的一种高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的氧化铝空心球的堆垛体积与母合金的质量的比例为1ml:2.5～3.5g；所述的陶瓷多孔板的孔径为2mm，厚度为1～2mm，材料为堇青石。

6.根据权利要求1所述的一种高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤5)所述氩气的压力为0.05～0.5MPa，保压时间为5～20min。

7.根据权利要求1所述的一种高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤6)所述空冷是通过升降装置将坩埚快速移出加热炉腔得以实现；所述的梯度冷却是通过控制升降装置将坩埚缓慢移出加热炉腔得以实现。

8.一种高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料，其特征在于其由权利要求1～7任一项所述制备方法制得；材料在-150～200℃的孔隙率为30％～55％，密度为3.2～4.5g/cm³，比强度为

马氏体本征阻尼和奥氏体本征阻尼可达0.04～0.07。

9.权利要求8所述高强高阻尼NiTi基复合泡沫材料作为减振吸能阻尼材料的应用。

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