CN112877580A - 一种高熵合金泡沫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种高熵合金泡沫及其制备方法，高熵合金泡沫包括高熵合金和氧化铝空心微球。制备方法包括在通入气体的条件下，使熔融状态下的高熵合金渗流至氧化铝空心微球之间的间隙中，制得高熵合金泡沫。本发明以氧化铝空心微球作为填料颗粒，将高熵合金作为渗流体进行渗流，能够通过一次渗流的方法实现了高熵合金空心微球泡沫的制备，不仅工艺简单，且制备成本低；同时，能够使得经过渗流后得到的整个高熵合金泡沫的孔洞分布均匀，形状相对规则，且基于氧化铝空心微球的调整能够实现整个泡沫材料的孔洞的尺寸调节。在此基础上，有效提高制得的高熵合金泡沫的力学和能量吸收性能。
Description
技术领域
本发明实施例涉及多孔金属材料技术领域，具体涉及一种高熵合金泡沫及其制备方法。
背景技术
高熵合金(High Entropy Alloys,HEAs)是一种包含多种组元，组元之间元素含量为等原子比或近似等原子比且每种元素含量在5％-35％之间的合金体系。尽管成分复杂，但高熵合金的组织一般为简单的固溶体结构。高熵合金的出现大大扩展了合金设计的成分空间，大量具有优良性能的高熵合金被开发出来，是一种具有极大潜力和应用前景的新型金属材料。
传统的泡沫金属主要有泡沫钢、泡沫铝合金、泡沫锌合金等。相比于传统合金，高熵合金具备许多优良的性能，如力学性能、耐磨性能、耐腐蚀性能、耐氧化性能以及优良的低温性能及良好的热稳定性。这使得高熵合金泡沫具有良好的能量吸收性能，且在腐蚀环境，低温和高温环境下有着巨大的应用潜力。
然而，高熵合金由于组成元素多、熔点较高、流动性较差等特点，从而给高熵合金泡沫的制备带来了很多困难，导致其制备方法复杂，难以简单地采用一般的泡沫金属的制备方式进行制备，且相对而言整体的制备成本高；并且，一般的泡沫金属的制备方式制备的高熵合金泡沫往往基于高熵合金本身的理化特性，容易造成其孔隙不均，孔洞可调性差，进而导致其整体使用性能不佳等问题。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种高熵合金泡沫及其制备方法，通过采用氧化铝空心微球使得泡沫的孔洞在可调节的前提下具有分布均匀、形状规则等特点，同时采用加压渗流填充的方式实现制备方法简单且制备成本低的效果。
为了实现上述目的，本发明的实施方式提供如下技术方案：
在本发明实施例的一个方面，提供了一种高熵合金泡沫，包括高熵合金和氧化铝空心微球。
作为本发明的一种优选方案，所述高熵合金为CoCrFeMnNi高熵合金，且所述高熵合金中各元素按原子个数比记为CoaCrbFecMndNie；其中，
a、b、c、d和e各自大于0，且小于等于40；或，
a、b、c、d和e中的其中一个为0，其余各自大于0，且小于等于40。
作为本发明的一种优选方案，所述高熵合金泡沫的孔隙率为30％-50％。
作为本发明的一种优选方案，所述高熵合金与所述氧化铝空心微球的体积比为1-1.5:1；
所述氧化铝空心微球的粒径为200μm-2000μm。
在本发明实施例的另一个方面，还提供了一种根据上述所述的高熵合金泡沫的制备方法，包括在通入气体的条件下，使熔融状态下的高熵合金渗流至氧化铝空心微球之间的间隙中，制得高熵合金泡沫。
作为本发明的一种优选方案，所述制备方法具体包括：
S100、在真空环境下，将氧化铝空心微球置于模具中，并对高熵合金母材加热使之熔化；
S200、通入惰性气体进行加压使熔融后的所述高熵合金母材渗入所述氧化铝空心微球的间隙中；
S300、冷却后脱模，得到所述高熵合金泡沫。
作为本发明的一种优选方案，步骤S100中还包括对放置有所述氧化铝空心微球的模具进行震动，以使得所述氧化铝空心微球紧密堆积。
作为本发明的一种优选方案，步骤S100中的加热过程包括顺次进行的预热段和加热段，且所述预热段的温度小于所述加热段的温度。
作为本发明的一种优选方案，所述预热段的温度小于所述高熵合金母材的熔点，所述加热段的温度大于所述高熵合金母材的熔点；
且所述预热段至少包括对所述氧化铝空心微球和所述模具进行加热。
作为本发明的一种优选方案，通入气体后达到的加压压力为0.1-0.4MPa；
所述加压装备为高压氩气瓶。
本发明的实施方式具有如下优点：
本发明以氧化铝空心微球作为填料颗粒，将高熵合金作为渗流体进行渗流，能够通过一次渗流的方法实现了高熵合金空心微球泡沫的制备，不仅工艺简单，且制备成本低；同时，能够使得经过渗流后得到的整个高熵合金泡沫的孔洞分布均匀，形状相对规则，且基于氧化铝空心微球的调整能够实现整个泡沫材料的孔洞的尺寸调节。在此基础上，有效提高制得的高熵合金泡沫的力学和能量吸收性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实施例提供的一种高熵合金泡沫的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的一种用于制备高熵合金泡沫的设备的结构示意图；
图3为制得的A1的CT切片图；
图4为制得的A1的SEM形貌图；
图5为制得的A1的室温压缩曲线图；
图6为制得的A2的光学显微镜下的形貌图；
图7为制得的A2的SEM形貌图；
图8为制得的A2的室温压缩曲线图。
图中：
1-抽真空装置；2-高压氩气提供装置；3-氩气阀门；4-气体通路；5-电磁感应熔炼炉；6-渗流容器；7-高频感应线圈；8-氧化铝空心微球；9-高熵合金母材；10-石墨管；11-渗流模具。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-图8所示，本发明提供了一种高熵合金泡沫，包括高熵合金和氧化铝空心微球。
需要说明的是，这里的高熵合金可以采用本领域技术人员能够常规使用的任意高熵合金类型，其可以由任意四种及四种以上的常规能够应用的组成高熵合金的金属元素组成，例如，可以为Al，Co，Cr，Cu，Fe，Mn，Ni和Ti等多种常用于高熵合金的金属中的至少四种，可以选择Al，Co，Cr，Cu，Fe，Mn，Ni等，当然，更为优选地，基于本发明中的渗流等操作，这里优选为易熔合金，进一步地，这里优选为CoCrFeMnNi高熵合金。当然，需要指出的是，本发明并不局限于这一种高熵合金类型，其他相对易熔的高熵合金类型在此均可以使用。
同样地，这里的氧化铝空心微球的粒径可以为任意合适的大小，例如，其粒径可以根据实际需要选择于500-600μm、600-700μm和700-800μm等多个区间。
进一步地，本发明还提供了一种如上所述的高熵合金泡沫的制备方法，具体包括：
步骤一、筛选合适粒径的氧化铝空心微球8，同时制备高熵合金母材9。具体地，这里的氧化铝空心微球8的筛选可以选择标准筛对其进行筛选，并筛选出需要的粒径区间的氧化铝空心微球8，对高熵合金母材9的制备可以采用电弧熔炼等方式制备出高熵合金铸锭后，再采用机加工的方式切取合适大小的高熵合金母材9。
步骤二、以石英管作为渗流容器6，并在渗流容器6内部装入氧化铝管作为渗流模具11，同时在两者形成的间隙中插入石墨管10。进一步地，这里的渗流容器6(即石英管)的内壁上可以涂覆氮化硼以避免流入渗流容器6和渗流模具11之间的高熵合金液与渗流容器6发生反应；同时，石墨管10的引入能够基于高频感应线圈7的感应加热，使石墨管10的温度升高，实现渗流模具11及其内部的氧化铝空心微球8的有效预热。
步骤三、将氧化铝空心微球8装入渗流模具11中，并将高熵合金母材9放置在渗流模具11之上。这里在放入氧化铝空心微球8后，还需要对渗流模具11进行震动，以使得所述氧化铝空心微球8紧密堆积。
步骤四、将整个渗流模具11封装放入电磁感应熔炼炉5中，通过抽真空装置1将熔炼炉炉腔和渗流模具11内部抽成真空(真空度不低于5×10-3Pa)；
步骤五、将高频感应线圈7环绕渗流容器6外侧壁设置并位于熔炼炉炉腔中，采用高频感应加热的方式对高熵合金母材9进行加热使其熔化。这里的加热包括先在低功率下加热石墨管10，使得其中的渗流模具11和氧化铝空心微球8充分预热，而后再于高功率下加热使得高熵合金母材9熔化。因此，优选地，这里的低功率加热温度小于高熵合金母材9的熔点，高功率加热温度大于高熵合金母材9的熔点。
步骤六、通过与渗流容器6相连通的气体通路4向渗流容器6中通入高压氩气(由高压氩气提供装置2提供，使得加压压力在0.1-0.4MPa之间变化，优选为0.15-0.25MPa)，使得熔融状态下的高熵合金渗入下方的渗流模具11中，并填充于氧化铝空心微球8的空隙中。
步骤七、填充完成并待冷却后取出。具体地，填充过程包括：先使得高熵合金母材9全部熔化并优先流向渗流容器6与渗流模具11之间的间隙中，使得高熵合金与渗流容器6内壁之间形成密封时即可打开氩气阀门3，高熵合金液在气压作用下渗入空心微球间隙中，待达到渗流长度后关闭阀门和感应加热，冷却后即可收集渗流模具11中的高熵合金泡沫。
以下通过具体实施例进行进一步的说明。其中，在未作说明的情况下，高熵合金选用CoCrFeMnNi高熵合金。渗流容器为内壁涂覆有氮化硼的石英管组成，渗流模具为氧化铝管组成，且渗流容器与渗流模具之间放置有石墨管。
实施例1
将粒径为0.5-0.6mm的氧化铝空心微球装入渗流模具中后，对渗流模具进行震动，而后将高熵合金母材放置于渗流模具上；将整个渗流容器置于电磁感应熔炼炉中，对熔炼炉炉腔和渗流容器中抽真空至真空度不低于5×10-3Pa；在高频感应线圈低功率条件下进行加热，使渗流模具和氧化铝空心微球充分预热后，调至高功率条件下使得高熵合金母材熔化；待高熵合金母材全部熔化并与渗流容器内壁形成密封后，打开通气阀门，通入压力为0.15MPa的氩气，以使得高熵合金液渗入渗流模具中的氧化铝空心微球的间隙中，待达到渗流长度后关闭通气阀门和感应加热；随炉冷却后取出，得到高熵合金泡沫A1。得到的高熵合金泡沫A1的CT切片图如图3所示，SEM形貌图如图4所示，室温压缩曲线图如图5所示。
实施例2
按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，氧化铝空心微球的粒径为0.8-0.9mm，得到高熵合金泡沫A2。得到的高熵合金泡沫A2的光学显微镜下的形貌图如图6所示，SEM形貌图如图7所示，室温压缩曲线图如图8所示。
实施例3
按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，使用的高熵合金为AlCoCrFeNi，得到高熵合金泡沫A3。
对比例1
普通泡沫钢D1。
对比例2
采用如实施例3所述的高熵合金母材，不加入氧化铝空心微球，采用粉末冶金法制备，得到高熵合金泡沫D2。
经过检测，通过本发明制得的A1-A3孔洞大小规则，分布均匀，且在室温下压缩强度大于230MPa，单位体积能量吸收超过240MJ·m-3，具有优良的力学性能和能量吸收性能。而这是普通泡沫钢D1达不到的，例如，2019年10月发表于《材料科学与工艺》中的一篇名为“泡沫钢的制备及压缩吸能特性”的文章中明确指出，孔隙率为64％-80％的泡沫钢的屈服平台应力为59.37-17.04MPa，单位体积的能量吸收值为23.92-7.32MJ·m-3。而西安建筑科技大学的一篇名为“泡沫钢材力学性能试验研究”的论文中给出的泡沫钢的压缩应力-应变曲线中的压缩强度也是远小于本申请中公开的曲线的曲线值和上限值的。而本申请中得到的D2经观察后发现，其内部孔洞大小不规则，且分布不均。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种高熵合金泡沫，其特征在于，包括高熵合金和氧化铝空心微球。
2.根据权利要求1所述的一种高熵合金泡沫，其特征在于，所述高熵合金为CoCrFeMnNi高熵合金，且所述高熵合金中各元素按原子个数比记为CoaCrbFecMndNie；其中，
a、b、c、d和e各自大于0，且小于等于40；或，
a、b、c、d和e中的其中一个为0，其余各自大于0，且小于等于40。
3.根据权利要求1或2所述的高熵合金泡沫，其特征在于，所述高熵合金泡沫的孔隙率为30％-50％。
4.根据权利要求1或2所述的高熵合金泡沫，其特征在于，所述高熵合金与所述氧化铝空心微球的体积比为1-1.5:1；
所述氧化铝空心微球的粒径为200μm-2000μm。
5.一种根据权利要求1-4中任意一项所述的高熵合金泡沫的制备方法，其特征在于，包括在通入气体的条件下，使熔融状态下的高熵合金渗流至氧化铝空心微球之间的间隙中，制得高熵合金泡沫。
6.根据权利要求5所述的一种高熵合金泡沫的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：
S100、在真空环境下，将氧化铝空心微球置于模具中，并对高熵合金母材加热使之熔化；
S200、通入惰性气体进行加压使熔融后的所述高熵合金母材渗入所述氧化铝空心微球的间隙中；
S300、冷却后脱模，得到所述高熵合金泡沫。
7.根据权利要求6所述的一种高熵合金泡沫的制备方法，其特征在于，步骤S100中还包括对放置有所述氧化铝空心微球的渗流模具进行震动，以使得所述氧化铝空心微球紧密堆积。
8.根据权利要求6或7所述的一种高熵合金泡沫的制备方法，其特征在于，步骤S100中的加热过程包括顺次进行的预热段和加热段，且所述预热段的温度小于所述加热段的温度。
9.根据权利要求8所述的一种高熵合金泡沫的制备方法，其特征在于，所述预热段的温度小于所述高熵合金母材的熔点，所述加热段的温度大于所述高熵合金母材的熔点；
且所述预热段至少包括对所述氧化铝空心微球和所述模具进行加热。
10.根据权利要求5所述的一种高熵合金泡沫的制备方法，其特征在于，通入气体后达到的加压压力为0.1-0.4MPa；
所述加压装备为高压氩气瓶。
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- 2021-01-14 CN CN202110048945.0A patent/CN112877580A/zh active Pending
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