CN113560543B - 具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法 - Google Patents

具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的且具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法，属于铝基复合多孔材料制备技术领域。方法为：将陶瓷空心球按不同目数筛分，在陶瓷空心球表面化学镀铜；将镀铜陶瓷空心球按指定梯度填充方式填充至模具腔内并选择性进行预热；加热铝基体，熔化后达到热平衡状态；开启真空系统，通过缓冲罐调节真空度；将铝液浇铸到模具后，立即密封，通入惰性气体加压，同时打开缓冲罐阀门，使铝液渗透流经镀铜陶瓷空心球间隙，制得铝基复合多孔材料。本发明中陶瓷空心球尺寸与分布的可设计性强，制得的铝基复合多孔材料尺寸大且孔隙率在50％‑60％，在较宽的载荷范围内吸能特性优越，抗冲击性能好，且能承受多次冲击。

Description

具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法
技术领域：
本发明属于铝基复合多孔材料制备技术领域，具体涉及一种具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法。
背景技术：
铝基复合材料具有高比强度、高比模量等优点，与传统泡沫铝相比，其在吸声结构、电磁屏蔽、阻尼等方面发挥着非常显著的作用，是当今世界材料科学高技术领域的研究热点之一。在海洋、国防、铁路、汽车和航空航天工业具有非常巨大的应用潜力。
铝基复合材料的主要制备方法为正压渗流法和负压渗透法。中国专利CN1424416A中，介绍了正压渗透法，在加压浸透过程中需要施加30～55MPa的压力，这种方法渗流进程不易控制，成品中存在较大缺陷。中国专利CN108165836A中，介绍了通过在SiC颗粒表面蒸镀助渗剂Mg，改善了颗粒与铝液的润湿性，用液压渗流的方式制备出铝基复合材料，但这种方法中助渗剂Mg成本高，对气体氛围要求严格，且蒸镀装置复杂。
常见的冲击载荷分为三类：侵彻、冲击波加载、冲击压缩。在复杂的使役环境下，复合材料通常会承受各种不同大小，方式载荷。对泡沫材料来说，在屈服开始到形变达到0.55结束范围内的力学行为(如附图2)对材料的能量吸收特性影响十分关键。铝基泡沫材料在达到屈服后才开始发挥吸能特性，在平台区结束后，材料开始硬化，能量吸收效率显著降低。这种铝基泡沫材料的吸能特性通常只在特定应力范围内表现良好，在冲击吸能方面存在很大的局限性。而且承受冲击载荷时，变形带在泡沫铝中随机产生，导致只能承受单次冲击载荷，难以满足实际复杂使役环境下，极端工况的应用需求。
基于上述问题，需要一种可以承受多次不同载荷方式的大尺寸新型复合铝基材料，满足工业应用。研究制备工艺简单、成本低、带有梯度结构的铝基复合材料是工业应用的急需。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种具有梯度结构且变形可控的大尺寸铝基复合多孔材料的制备方法，该方法选取陶瓷空心球与铝基体为原料，在陶瓷空心球表面化学镀铜改善润湿性后，以特定梯度方式填充陶瓷空心球，以真空渗流和气体加压结合制备具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：陶瓷空心球分级镀铜
取陶瓷空心球，按不同目数筛分，获得大球、中球与小球三级分级陶瓷空心球，表面进行化学镀铜，获得镀铜后分级陶瓷空心球，所述的陶瓷空心球为Al2O3空心球、漂珠或SiC空心球；
步骤2：梯度填充
将镀铜后分级陶瓷空心球梯度填充至模具腔内，形成梯度层，梯度层上方铺设一层铁丝网，其中，所述的梯度填充方式为轴向梯度填充，温度梯度填充或径向梯度填充；
步骤3：铝基体熔化
将铝基体加热至完全熔化后，继续保温，保证铝液达到热平衡状态；
步骤4：铸造过程
(1)开启真空系统，通过缓冲罐调节真空压后，关闭缓冲罐阀门；
(2)将铝液浇铸到模具后，立即密封，通入惰性气体加压，同时打开缓冲罐阀门，使铝液渗透流经镀铜后的梯度层间隙，完成铸造过程；
步骤5：冷却
室温冷却，制得具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料。
所述的步骤1中，通过化学镀铜操作改善陶瓷空心球与步骤4中铝液的润湿角，利于铝液渗透流经镀铜后的陶瓷空心球间隙，所述的化学镀铜工艺如下：
(1)将陶瓷空心球浮选后，在60～80℃条件下，用体积分数6～15％的NaOH溶液进碱洗；
(2)用70～95g/L的过硫酸钠或硫代硫酸钠溶液对陶瓷空心球表面进行粗化处理3～10min；
(3)将粗化后的陶瓷空心球放入镀液中，在30～40℃的条件下搅拌1～3h，完成化学镀铜，其中，所述的镀液包括组分及质量百分含量为CuSO4·5H2O 9.8g/L，EDTA(乙二胺四乙酸)19.6g/L、KNaC4H4O6·4H2O(酒石酸钾钠)28g/L，甲醛0.4～0.6g/L；在镀铜过程中，用NaOH溶液调节镀液pH，使溶液pH维持在10～12；
(4)将镀好的陶瓷空心球用去离子水清洗，直至去离子水中不在出现蓝色为止；
(5)在70℃的真空环境下烘干4～6h，获得镀铜后陶瓷空心球。
所述的步骤1(2)中，陶瓷空心球经表面粗化处理，形成粗糙表面，为后期镀铜做准备条件，使铜更均匀的镀在陶瓷空心球表面。改善陶瓷空心球与和铝液的润湿角，利于铝液渗透时流经镀铜后的陶瓷空心球间隙。
所述的步骤1中：
当陶瓷空心球为Al2O3空心球时，大球粒径为3～5mm，中球粒径为2～3mm，小球粒径为0.2～1mm，壁厚为35～40um；
当陶瓷空心球为漂珠时，大球粒径为300～400um，中球粒径为150～200um，小球粒径为75～100um；
当陶瓷空心球为SiC空心球时，大球为粒径300～400um，中球粒径为150～200um，小球粒径为75～100um。
所述的步骤2中，模具腔内底层依次铺设下层开孔铁板、Al2O3细粉层与上层开孔铁板后，再进行陶瓷空心球梯度填充，所述的Al2O3细粉层厚度为5mm。
所述的步骤2中，当梯度填充方式为轴向梯度填充或径向梯度填充时，上方铁丝网铺设完成后，需对模具整体进行预热处理，所述的预热温度为550～650℃，预热时间为2～4h。
所述的步骤2中：
当为轴向梯度填充方式时，具体填充方式为：
依照小球、中球、大球的顺序，由下向上逐层铺设，形成梯度层，其中：所述的小球铺设形成小孔区，所述的中球铺设形成中孔区，所述的大球铺设形成大孔区；相邻层间的厚度梯度差≤相邻孔区厚度的25％，所述的小孔区、中孔区与大孔区单区厚度为20-100mm，梯度层直径为梯度层总厚度的1.3～2.5倍；
当为温度梯度填充方式时，所述的陶瓷空心球为等粒径经梯度预热后填充，所述的预热温度为450～750℃，具体填充方式为：
依照低温球、中温球、高温球的顺序，由下向上逐层铺设，所述的低温球铺设形成低温区，所述的中温球铺设形成中温区，所述的高温球铺设形成高温区，形成梯度层；相邻层间的温度梯度差为50～100℃，相邻层间的厚度梯度差≤相邻孔区厚度的25％，所述的低温区、中温区与高温区单区厚度为20-100mm，所述的梯度层总厚度为60mm～300mm，梯度层直径为梯度层总厚度的1.3～2.5倍；
当为径向梯度填充方式时，具体填充方式为：
依照大球、中球、小球的顺序，由内向外呈圆形状均匀贴合铺设，依次形成大孔圆形区、中孔环形区和小孔环形区，整体形成梯度层，其中，所述的大孔圆形区半径为n，所述的中孔环形区和小孔环形区宽度均为n，所述的n＝10～30mm，所述的大球、中球、小球为等厚度铺设，所述的梯度层总直径为60mm～180mm，总厚度为最外层小孔区环形区外径的1.5～2.5倍。
所述的步骤2中，温度梯度填充方式中，相邻层间的温度梯度指相邻层间的温度差；优选的，所述的小球预热温度为500℃，所述的中球预热温度为550℃，所述的大球预热温度为600℃。
所述的步骤2中，轴向梯度填充方式与温度梯度填充方式中，相邻层间的厚度梯度差≤相邻孔区厚度的25％限定解析为：例如当小孔区/低温区厚度为40mm时，中孔区/中温区厚度与小孔区/低温区的厚度梯度差≤小孔区/低温区厚度的25％(10mm)，即中孔区/中温区厚度为30～50mm，大孔区/高温区变化如是。
所述的步骤3中，铝基体为1xxx、5xxx或6xxx铝合金。
所述的步骤3中，铝基体加热温度为650～750℃，保温时间为30～60min。
所述的步骤4(1)中，真空度0.01～0.08MPa。
所述的步骤4(2)中，铝液的浇铸质量为预期样品开孔率达到50％时所需铝基体质量的1～2倍。
所述的步骤4(2)中，惰性气体压力0.1～1MPa。
所述的步骤4中，通过真空和加压两者共同作用来调整渗流速度，渗透时间为6s～3min。
所述的步骤5中，室温冷却时间为4～6h。
所述的步骤5中，具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料开孔孔隙率为50％～60％；所述的多孔材料在屈服开始到形变达到0.55结束范围内，应力范围在15～197MPa之间。每种铝基复合多孔材料都具可以承受多次相应宽范围内的冲击载荷。
本发明的有益效果：
(1)本发明同时结合了真空渗流和加压渗流两种方法，使用低成本的铜做助渗剂，通过设计材料本身的密度、孔径大小或材料组分的分布，制备得到具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料。尺寸大且便于工业化生产，满足各种用途。
(2)本发明中材料的制备工艺简单、成本低，对合金成分要求低，制备得到的复合多孔材料在较宽范围内的能量吸收和抗冲击性能优良。与已有的铝基复合材料相比，本发明中材料的梯度结构可以通过设计陶瓷空心球的孔径大小或材料组分的分布来满足特定需求，在承受特定的冲击载荷时，产生的变形带和变形区域是可以确定的。且承受多次不同冲击载荷时，材料承受每一次冲击时，都有相应的结构吸收来吸收能量。在复杂使役环境中承受多次载荷时，铝基复合材料在不同梯度范围内会分层变形，达到承受多次冲击载荷的目的。
附图说明：
图1为本发明实施例的具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料制备装置结构示意图；
图2为本发明实施例4制备的铝基复合多孔材料的力学性能曲线示意图；
图3为三种梯度填充方式形成的梯度层，a为轴向梯度填充形成的梯度层结构示意图，b为温度梯度填充形成的梯度层结构示意图，c为径向梯度填充形成的梯度层结构示意图；其中：
I-真空泵、II-真空球阀、III-真空缓冲罐、V-真空球阀、IV-真空数显表、VI 3～5mm(大)空心微珠、VII 2～3mm(中)空心微珠、VIII 0.2～1mm(小)空心微珠、IX-氧化铝细粉、X-真空腔室、XI-开孔铁板、XII-铁丝网、XIII-熔融铝液、XIV-模具外壁、XV-氩气瓶；
1-大孔区、2-中孔区、3-小孔区；4-高温区、5-中温区、6-低温区；9-大孔圆形区、8-中孔环形区、7-小孔环形区。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
以下实施例与对比例中采用的具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备装置结构示意图如图1所示，包括真空系统和惰性气体加压系统，真空系统与惰性气体加压系统均与模具相连通，其中，真空系统包括真空泵(I)、真空球阀(II)、真空缓冲罐(III)、真空球阀(V)、真空数显表(IV)和真空腔室(X)、惰性气体系统包括氩气瓶(XV)，图中示出有铸造模具外壁(XIV)；模具内由下向上包括两层开孔铁板(XI)，开孔铁板(XI)之间铺有氧化铝细粉(IX)；向上包括梯度层，梯度填充方式以轴向填充Al2O3空心球为示意，由下向上包括0.2～1mm(小)空心微珠(VIII)、2～3mm(中)空心微珠(VII)、3～5mm(大)空心微珠(VI)；上层铁丝网(XII)、熔融的铝液(XIII)向下浇铸梯度层。
三种梯度填充方式形成的梯度层如图3所示，其中：a为轴向梯度填充形成的梯度层结构示意图，包括由下向上的小空区3，中孔区2和大空区1；b为温度梯度填充形成的梯度层结构示意图，包括低温区6，中温区5和高温区4；c为径向梯度填充形成的梯度层结构示意图包括由内向外的大孔圆形区9，中孔环形区8和小孔环形区7。
采用的镀液包括组分及质量百分含量为CuSO4·5H2O 9.8g/L，EDTA(乙二胺四乙酸)19.6g/L、KNaC4H4O6·4H2O(酒石酸钾钠)28g/L，甲醛0.4～0.6g/L；在镀铜过程中，用NaOH溶液调节镀液pH，使溶液pH维持在10～12。
实施例1
一种具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法通过以下步骤实现：
1.将陶瓷空心球体筛选，取出变质或破碎的颗粒，将颗粒按尺寸筛分，在真空环境下烘干。所选的陶瓷空心球粒径为0.2～1mm、2～3mm、3～5mm三种氧化铝空心球。(1)将陶瓷空心球在60℃条件下，用NaOH进碱洗；(2)用过硫酸钠对陶瓷空心球表面粗化处理3min；(3)将粗化后的陶瓷空心球放入镀液中，在32℃的条件下搅拌1h。(4)将镀好的陶瓷空心球用去离子水清洗，直至去离子水中中不在出现蓝色为止。(5)在70℃的真空环境下烘干4h。
2.在小孔区底部放置5mm厚的Al2O3细粉，并用开孔铁板隔开。将处理好的空心颗粒按轴向梯度填充，底层小孔区厚度为25mm，由0.2～1mm镀铜的氧化铝空心球填充而成；中层孔区厚度为20mm，由2～3mm的镀铜氧化铝空心球填充而成；上层大孔区厚度为20mm，由3～5mm的镀铜氧化铝空心球填充而成，各层的直径都为100mm，整体形成梯度层，在梯度层表面铺一层铁丝网，把模具预热到620℃。
3.加热1024铝合金到800℃直至完全熔化，完全熔化后降温到730℃，保温30～60min，保证达到热平衡状态。
4.开启真空系统，缓冲罐达到0.08MPa时，关闭缓冲罐阀门。
5.将液态铝液浇铸到模具后，立即密封，同时打开缓冲罐阀门，使金属液体渗透流经预处理后的陶瓷空心球间隙。整个渗流过程持续10s。关闭真空阀。
6.在室温下冷却4h后，打开模具底部，取出样品。
即完成实施例1中具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备，该材料在屈服开始到形变达到0.55结束范围内，应力范围在21～74MPa。
实施例2
一种具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法通过以下步骤实现：
1.将陶瓷空心球体筛选，取出变质或破碎的颗粒，在真空环境下烘干。所选的陶瓷空心球为粒径0.2～1mm氧化铝空心球。(1)在65℃条件下，用NaOH进碱洗；(2)用过硫酸钠对陶瓷空心球表面粗化处理5min；(3)将粗化后的陶瓷空心球放入镀液中，在35℃的条件下搅拌1h。(4)将镀好的陶瓷空心球用去离子水清洗，直至去离子水中中不在出现蓝色为止。(5)在70℃的真空环境下烘干4h。
2.需要在低温区底部放置5mm厚的Al2O3细粉，上下层用开孔铁板隔开。将处理好的陶瓷空心球按温度梯度填充，底层低温区为厚度25mm、预热到500℃的氧化铝空心球；中层中温区为厚度20mm、预热到550℃的氧化铝空心球；上层高温区为厚度20mm、预热到650℃的氧化铝空心球，各层的直径都为120mm，整体形成梯度层，在梯度层表面铺一层铁丝网。
3.加热1024铝合金到800℃直至完全熔化，完全熔化后降温到720℃，继续保温40min，保证达到热平衡状态。
4.开启真空系统，缓冲罐达到0.06MPa时，关闭缓冲罐阀门。
5.将液态铝液浇铸到模具后，立即密封，通入惰性气体加压(0.15MPa)，同时打开缓冲罐阀门，使金属液体渗透流经预处理后的陶瓷空心球间隙。整个渗流过程持续1min。关闭真空阀，以及氩气加压。
6.在室温下冷却4h后，打开模具底部，取出样品。
即完成实施例2中具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备，该材料在屈服开始到形变达到0.55结束范围内，应力范围在15～58MPa之间。
实施例3
一种具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法通过以下步骤实现：
1.将陶瓷空心球体筛选，取出变质或破碎的陶瓷空心球，在真空环境下烘干。所选的陶瓷空心球粒径为0.2～1mm、2～3mm、3～5mm三种氧化铝空心球。(1)在60℃条件下，用NaOH进碱洗；(2)用过硫酸钠对陶瓷空心球表面粗化处理5min；(3)将粗化后的陶瓷空心球放入镀液中，在40℃的条件下搅拌3h。(4)将镀好的陶瓷空心球用去离子水清洗，直至去离子水中不在出现蓝色为止。(5)在70℃的真空环境下烘干4h。
2.需要在小孔区底部放置5mm厚的Al2O3细粉，并用开孔铁板隔开。将处理好的陶瓷空心球按径向梯度填充，大孔圆形区半径为30mm，由3～5mm的氧化铝空心球填充而成；中孔环形区环间距为30mm，由2～3mm的氧化铝空心球填充而成；小孔环形区环间距为30mm，由0.2～1mm的氧化铝空心球填充而成，整体形成梯度层，梯度层厚度为270mm。在梯度层上方铺一层铁丝网，将模具预热到550℃。
3.加热6061铝合金到800℃直至完全熔化，完全熔化降温到680℃后，继续保温50min，保证达到热平衡状态。
4.开启真空系统，缓冲罐达到0.05MPa时，关闭缓冲罐阀门。
5.将液态铝液浇铸到模具后，立即密封，通入惰性气体加压(0.4MPa)，同时打开缓冲罐阀门，使金属液体渗透流经预处理后的陶瓷空心球间隙。整个渗流过程持续90s。关闭真空阀，以及氩气加压。
6.在室温下冷却6h后，打开模具底部，取出样品。
即完成实施例3中具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备，该材料在屈服开始到形变达到0.55结束范围内，应力范围在50～114MPa之间。
实施例4
一种具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法通过以下步骤实现：
1.将漂珠筛选，取出变质或破碎的陶瓷空心球，在真空环境下烘干。所选的陶瓷空心球粒径为300～500um、150～200um、75～150um三种。(1)在60℃条件下，用NaOH进碱洗；(2)用过硫代硫酸钠对陶瓷空心球表面粗化处理5min；(3)将粗化后的漂珠放入镀液中，在40℃的条件下搅拌1.5h。(4)将镀好的陶瓷空心球用去离子水清洗，直至去离子水中不再出现蓝色为止。(5)在70℃的真空环境下烘干4h。
2.需要在漂珠底部放置5mm厚的Al2O3细粉，并用开孔铁板隔开。将处理好的陶瓷空心球按轴向梯度填充，大孔区直径为300～400um的镀铜的漂珠，中孔区直径为150～200um的镀铜的漂珠；小孔区为75～100um的镀铜的漂珠，三个孔区厚度均为30mm，各层的直径为180mm，整体形成梯度层，在梯度层上方铺一层铁丝网。将模具预热到580℃。
3.加热6083铝合金到800℃直至完全熔化，完全熔化后降到730℃，继续保温50min，保证达到热平衡状态。
4.将液态铝液浇铸到模具后，立即密封，通入惰性气体加压(0.9MPa)，同时打开缓冲罐阀门，使金属液体渗透流经预处理后的陶瓷空心球间隙。整个渗流过程持续10s。关闭真空阀，以及氩气加压。
5.在室温下冷却4h后，打开模具底部，取出样品。
即完成实施例4中具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备，该材料在屈服开始到形变达到0.55结束范围内，应力范围在22～103MPa之间。
实施例5
一种具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法通过以下步骤实现：
1.将漂珠筛选，取出变质或破碎的陶瓷空心球，在真空环境下烘干。所选的漂珠粒径为300～400um。(1)在60℃条件下，用NaOH进碱洗；(2)用过硫代硫酸钠对陶瓷空心球表面粗化处理5min；(3)将粗化后的漂珠放入镀液中，在40℃的条件下搅拌3h。(4)将镀好的陶瓷空心球用去离子水清洗，直至去离子水中不在出现蓝色为止。(5)在70℃的真空环境下烘干4h。
2.需要在漂珠底部放置5mm厚的Al2O3细粉，并用开孔铁板隔开。将处理好的漂珠由下向上按温度梯度填充，底层低温区为厚度54mm、预热到450℃的镀铜的漂珠；中层中温区为厚度50mm厚预热到500℃的镀铜的漂珠；上层高温区为厚度50mm厚预热到550℃的镀铜的漂珠，各层的直径都为320mm，整体形成梯度层。在梯度层表面铺一层铁丝网。
3.加热6061铝合金到800℃直至完全熔化，完全熔化后降温到680℃，继续保温50min，保证达到热平衡状态。
4.开启真空系统，缓冲罐达到0.02MPa时，关闭缓冲罐阀门。
5.将液态铝液浇铸到模具后，立即密封，通入惰性气体加压(0.8MPa)，同时打开缓冲罐阀门，使金属液体渗透流经预处理后的陶瓷空心球间隙。整个渗流过程持续10s。关闭真空阀，以及氩气加压。
6.在室温下冷却4h后，打开模具底部，取出样品。
即完成实施例5中具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备，该材料在屈服开始到形变达到0.55结束范围内，应力范围在63～119MPa之间。
实施例6
一种具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法通过以下步骤实现：
1.将漂珠筛选，取出变质或破碎的陶瓷空心球，在真空环境下烘干。所选的漂珠粒径为300～500um、150～200um、75～150um。(1)在60℃条件下，用NaOH进碱洗；(2)用过硫代硫酸钠对陶瓷空心球表面粗化处理5min；(3)将粗化后的漂珠放入镀液中，在40℃的条件下搅拌3h。(4)将镀好的陶瓷空心球用去离子水清洗，直至去离子水中不在出现蓝色为止。(5)在70℃的真空环境下烘干4h。
2.需要在漂珠底部放置5mm厚的Al2O3细粉，并用开孔铁板隔开。将处理好的漂珠按径向梯度填充，大孔圆形区半径为10mm，由300～400um的镀铜的漂珠填充而成；中孔环形区环间距为10mm，由150～200um的镀铜的漂珠填充而成；小孔环形区环间距为10mm，由75～100um的镀铜的漂珠填充而成，整体形成梯度层，梯度层厚度为100mm。在梯度层上方铺一层铁丝网。将模具预热到580℃。
3.加热5083铝合金到800℃直至完全熔化，完全熔化后降温到680℃，继续保温50min，保证达到热平衡状态。
4.开启真空系统，缓冲罐达到0.05MPa时，关闭缓冲罐阀门。
5.将液态铝液浇铸到模具后，立即密封，通入惰性气体加压(0.2MPa)，同时打开缓冲罐阀门，使金属液体渗透流经预处理后的陶瓷空心球间隙。整个渗流过程持续10s。关闭真空阀，以及氩气加压。
6.在室温下冷却4h后，打开模具底部，取出样品。
即完成实施例6中具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备，该材料在屈服开始到形变达到0.55结束范围内，应力范围在57～104MPa之间。
实施例7
一种具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法通过以下步骤实现：
1.将SiC空心球筛选，取出变质或破碎的SiC空心球，在真空环境下烘干。所选的SiC空心球粒径为300～500um、150～200um、75～150um。(1)在60℃条件下，用NaOH进碱洗；(2)用过硫代硫酸钠对SiC空心球表面粗化处理5min；(3)将粗化后的SiC空心球放入镀液中，在40℃的条件下搅拌3h。(4)将镀好的SiC空心球用去离子水清洗，直至去离子水中不在出现蓝色为止。(5)在70℃的真空环境下烘干4h。
2.需要在SiC空心球底部放置5mm厚的Al2O3细粉，并用开孔铁板隔开。将处理好的镀铜SiC空心球按轴向梯度填充，底层小孔区厚度为25mm，由75～150um镀铜SiC空心球填充而成；中层中孔区厚度为20mm，由150～200um的镀铜SiC空心球填充而成；上层大孔区厚度为20mm，由300～500um的镀铜SiC空心球填充而成，各层的直径都为170mm，整体形成梯度层，在梯度层表面铺一层铁丝网，把模具预热到600℃。
3.加热1024铝合金到800℃直至完全熔化，完全熔化后降温到720℃，继续保温30min，保证达到热平衡状态。
4.开启真空系统，缓冲罐达到0.04MPa时，关闭缓冲罐阀门。
5.将液态铝液浇铸到模具后，立即密封，通入惰性气体加压(0.6MPa)，同时打开缓冲罐阀门，使金属液体渗透流经预处理后的陶瓷空心球间隙。整个渗流过程持续1.5min。关闭真空阀，以及氩气加压。
6.在室温下冷却5h后，打开模具底部，取出样品。
即完成实施例7中具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备，该材料在屈服开始到形变达到0.55结束范围内，应力范围在88～150MPa之间。
实施例8
一种具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法通过以下步骤实现：
1.将SiC空心球筛选，取出变质或破碎的SiC空心球，在真空环境下烘干。所选的SiC空心球粒径为300～500um、150～200um、75～150um。(1)在60℃条件下，用NaOH进碱洗；(2)用过硫代硫酸钠对SiC空心球表面粗化处理7min；(3)将粗化后的SiC空心球放入镀液中，在40℃的条件下搅拌2.5h。(4)将镀好的SiC空心球用去离子水清洗，直至去离子水中不在出现蓝色为止。(5)在70℃的真空环境下烘干4h。
2.需要在SiC空心球底部放置5mm厚的Al2O3细粉，并用开孔铁板隔开。将处理好的镀铜SiC空心球按径向梯度填充，大孔圆形区半径为20mm，由300～400um的镀铜SiC空心球填充而成；中孔环形区环间距为20mm，由150～200um的镀铜SiC空心球填充而成；小孔环形区环间距为20mm，由75～100um的镀铜SiC空心球填充而成，梯度层厚度为200mm，整体形成梯度层，在梯度层上方铺一层铁丝网。将模具预热到580℃。
3.加热5083铝合金到800℃直至完全熔化，完全熔化后降温到640℃，继续保温50min，保证达到热平衡状态。
4.开启真空系统，缓冲罐达到0.01MPa时，关闭缓冲罐阀门。
5.将液态铝液浇铸到模具后，立即密封，通入惰性气体加压(1MPa)，同时打开缓冲罐阀门，使金属液体渗透流经预处理后的陶瓷空心球间隙。整个渗流过程持续3min。关闭真空阀，以及氩气加压。
6.在室温下冷却6h后，打开模具底部，取出样品。
即完成实施例8中具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备，该材料在屈服开始到形变达到0.55结束范围内，应力范围在114～172MPa之间。
实施例9
一种具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法通过以下步骤实现：
1.将SiC空心球筛选，取出变质或破碎的SiC空心球，在真空环境下烘干。所选的SiC空心球粒径为300～400um。(1)在60℃条件下，用NaOH进碱洗；(2)用过硫代硫酸钠对SiC空心球表面粗化处理5min；(3)将粗化后的SiC空心球放入镀液中，在40℃的条件下搅拌3h。(4)将镀好的SiC空心球用去离子水清洗，直至去离子水中不在出现蓝色为止。(5)在70℃的真空环境下烘干4h。
2.需要在SiC空心球底部放置5mm厚的Al2O3细粉，并用开孔铁板隔开。将处理好的SiC空心球由下向上按温度梯度填充，底层低温区为厚度24mm、预热到450℃的镀铜SiC空心球；中层中温区为厚度20mm、预热到500℃的镀铜的SiC空心球；上层高温区为厚度20mm、预热到550℃的镀铜SiC空心球。各层的直径都为140mm，整体形成梯度层，在梯度层表面铺一层铁丝网。
3.加热6061铝合金到800℃直至完全熔化，完全熔化后降温到670℃，继续保温50min，保证达到热平衡状态。
4.开启真空系统，缓冲罐达到0.02MPa时，关闭缓冲罐阀门。
5.将液态铝液浇铸到模具后，立即密封，通入惰性气体加压(0.5MPa)，同时打开缓冲罐阀门，使金属液体渗透流经预处理后的陶瓷空心球间隙。整个渗流过程持续6min。关闭真空阀，以及氩气加压。
6.在室温下冷却4h后，打开模具底部，取出样品。
即完成实施例9中具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备，该材料在屈服开始到形变达到0.55结束范围内，应力范围在134～197MPa之间。
对比例1
一种具有梯度结构的铝基复合多孔材料的制备方法通过以下步骤实现：
1.将氧化铝空心球体筛选，取出变质或破碎的颗粒，将颗粒按尺寸筛分，在真空环境下烘干。所选的氧化铝空心球粒径为0.2～1mm、2～3mm、3～5mm三种氧化铝空心球。(1)将氧化铝空心球在60℃条件下，用NaOH进碱洗；(2)用过硫酸钠对氧化铝空心球表面粗化处理3min；(3)将粗化后的氧化铝空心球放入镀液中，在32℃的条件下搅拌1h。(4)将镀好的颗粒用去离子水清洗，直至去离子水中不在出现蓝色为止。(5)在70℃的真空环境下烘干4h。
2.在小孔区底部放置5mm厚的Al2O3细粉，并用开孔铁板隔开。将处理好的空心颗粒按轴向梯度填充，小孔区厚度为10mm，由0.2～1mm的镀铜氧化铝空心球填充而成；中孔区厚度为20mm，由2～3mm的镀铜氧化铝空心球填充而成；大孔区厚度为20mm，由3～5mm的镀铜氧化铝空心球填充而成。梯度层厚度为100mm，整体形成梯度层，在梯度层表面铺一层铁丝网，把模具预热到620℃。
3.加热1024铝合金到800℃直至完全熔化，完全熔化后降温到730℃，保温30～60min，保证达到热平衡状态。
4.开启真空系统，缓冲罐达到0.08MPa时，关闭缓冲罐阀门。
5.将液态铝液浇铸到模具后，立即密封，同时打开缓冲罐阀门，使金属液体渗透流经预处理后的陶瓷空心球间隙。整个渗流过程持续15s。关闭真空阀。
6.在室温下冷却4h后，打开模具底部，取出样品。
即完成对比例1中具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备，该材料的孔隙率为55％，样品存在缺陷，在屈服开始到形变达到0.55结束范围内，应力范围在7～16MPa。该样品没有完全按照轴向梯度要求，材料性能未能达到预期。
对比例2
一种具有梯度结构的铝基复合多孔材料的制备方法通过以下步骤实现：
1.将漂珠筛选，取出变质或破碎的漂珠，在真空环境下烘干。所选的漂珠粒径为300～400um。(1)在60℃条件下，用NaOH进碱洗；(2)用过硫代硫酸钠对漂珠表面粗化处理5min；(3)将粗化后的漂珠放入镀液中，在40℃的条件下搅拌3h。(4)将镀好的漂珠用去离子水清洗，直至去离子水中不在出现蓝色为止。(5)在70℃的真空环境下烘干4h。
2.需要在漂珠底部放置5mm厚的Al2O3细粉，并用开孔铁板隔开。将处理好的漂珠由下向上按温度梯度填充，低温区为厚度24mm、预热到450℃的镀铜漂珠；中温区为厚度20mm、预热到500℃的镀铜漂珠；高温区为厚度20mm、预热到620℃的镀铜漂珠。梯度层直径为140mm，整体形成梯度层，在梯度层表面铺一层铁丝网。
3.加热6061铝合金到800℃直至完全熔化，完全熔化后降温到680℃，继续保温50min，保证达到热平衡状态。
4.开启真空系统，缓冲罐达到0.02MPa时，关闭缓冲罐阀门。
5.将液态铝液浇铸到模具后，立即密封，通入惰性气体加压(0.8MPa)，同时打开缓冲罐阀门，使金属液体渗透流经预处理后的漂珠间隙。整个渗流过程持续10s。关闭真空阀，以及氩气加压。
6.在室温下冷却4h后，打开模具底部，取出样品。
即对比例2的铝基复合多孔材料的制备，经结构检测，该复合多孔材料在高温区存在缺陷，经测试，该材料在屈服开始到形变达到0.55结束范围内，应力范围在23～40MPa之间。由于该样品没有完全按照温度梯度要求铺设，材料性能未能达到预期。
对比例3
一种具有梯度结构的铝基复合多孔材料的制备方法通过以下步骤实现：
1.将漂珠筛选，取出变质或破碎的漂珠，在真空环境下烘干。所选的漂珠粒径为300～500um、150～200um、75～150um。(1)在60℃条件下，用NaOH进碱洗；(2)用过硫代硫酸钠对漂珠表面粗化处理5min；(3)将粗化后的漂珠放入镀液中，在40℃的条件下搅拌3h。(4)将镀好的漂珠用去离子水清洗，直至去离子水中不在出现蓝色为止。(5)在70℃的真空环境下烘干4h。
2.需要在漂珠底部放置5mm厚的Al2O3细粉，并用开孔铁板隔开。将处理好的漂珠按径向梯度填充，大孔圆形区为半径30mm的圆柱，由300～400um的镀铜漂珠填充而成；中孔环形区环间距为20mm，由150～200um的镀铜漂珠填充而成；小孔环形区环间距为30mm，由75～100um的镀铜漂珠填充而成，梯度层厚度为270mm，整体形成梯度层，在梯度层上方铺一层铁丝网。将模具预热到580℃。
3.加热5083铝合金到800℃直至完全熔化，完全熔化后降温到680℃，继续保温50min，保证达到热平衡状态。
4.开启真空系统，缓冲罐达到0.05MPa时，关闭缓冲罐阀门。
5.将液态铝液浇铸到模具后，立即密封，通入惰性气体加压(0.2MPa)，同时打开缓冲罐阀门，使金属液体渗透流经预处理后的漂珠间隙。整个渗流过程持续10s。关闭真空阀，以及氩气加压。
6.在室温下冷却4h后，打开模具底部，取出样品。
即完成对比例3中具有梯度结构的铝基复合多孔材料的制备，经检测，该材料在屈服开始到形变达到0.55结束范围内，应力范围在30～37MPa之间。由于该样品没有完全按照径向梯度要求，材料性能未能达到预期。

Claims (7)

1. 具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：陶瓷空心球分级镀铜
取陶瓷空心球，按不同目数筛分，获得大球、中球与小球三级分级陶瓷空心球，表面进行化学镀铜，获得镀铜后分级陶瓷空心球，所述的陶瓷空心球为Al2O3空心球、漂珠或SiC空心球；
步骤2：梯度填充
将镀铜后分级陶瓷空心球梯度填充至模具腔内，形成梯度层，梯度层上方铺设一层铁丝网，其中，所述的梯度填充方式为轴向梯度填充，温度梯度填充或径向梯度填充，当为轴向梯度填充方式时，具体填充方式为：
依照小球、中球、大球的顺序，由下向上逐层铺设，形成梯度层，其中：所述的小球铺设形成小孔区，所述的中球铺设形成中孔区，所述的大球铺设形成大孔区；相邻层间的厚度梯度差≤相邻孔区厚度的25%，所述的小孔区、中孔区与大孔区单区厚度为20-100mm，梯度层直径为梯度层总厚度的1.3~2.5倍；
当为温度梯度填充方式时，所述的陶瓷空心球为等粒径经梯度预热后填充，所述的预热温度为450~750℃，具体填充方式为：
依照低温球、中温球、高温球的顺序，由下向上逐层铺设，所述的低温球铺设形成低温区，所述的中温球铺设形成中温区，所述的高温球铺设形成高温区，形成梯度层；相邻层间的温度梯度差为50~100℃，相邻层间的厚度梯度差≤相邻孔区厚度的25%，所述的低温区、中温区与高温区单区厚度为20-100mm，所述的梯度层总厚度为60mm~300mm，梯度层直径为梯度层总厚度的1.3~2.5倍；
当为径向梯度填充方式时，具体填充方式为：
依照大球、中球、小球的顺序，由内向外呈圆形状均匀贴合铺设，依次形成大孔圆形区、中孔环形区和小孔环形区，整体形成梯度层，其中，所述的大孔圆形区半径为n，所述的中孔环形区和小孔环形区宽度均为n，所述的n=10~30mm，所述的大球、中球、小球为等厚度铺设，所述的梯度层总直径为60mm~180mm，总厚度为最外层小孔区环形区外径的1.5~2.5倍；
步骤3：铝基体熔化
将铝基体加热至完全熔化后，继续保温，保证铝液达到热平衡状态；
步骤4：铸造过程
(1)开启真空系统，通过缓冲罐调节真空压后，关闭缓冲罐阀门，真空度为0.01~0.08MPa；
(2)将铝液浇铸到模具后，立即密封，通入惰性气体加压，惰性气体压力0.1~1MPa，同时打开缓冲罐阀门，使铝液渗透流经镀铜后的梯度层间隙，完成铸造过程，渗透时间为6s~3min；
步骤5：冷却
室温冷却，制得具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料，开孔孔隙率为50%~60%；所述的多孔材料在屈服开始到形变达到0.55结束范围内，应力在15~197MPa之间。
2.根据权利要求1所述的具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，化学镀铜工艺如下：
(1)将陶瓷空心球浮选后，在60~80℃条件下，用体积分数6~15%的NaOH溶液进碱洗；
(2)用70~95g/L的过硫酸钠或硫代硫酸钠溶液对陶瓷空心球表面进行粗化处理3~10min；
(3)将粗化后的陶瓷空心球放入镀液中，在30~40℃的条件下搅拌1~3h，完成化学镀铜，其中，所述的镀液包括组分及质量百分含量为CuSO4•5H2O 9.8g/L，EDTA 19.6g/L、KNaC4H4O6•4H2O 28g/L，甲醛0.4~0.6g/L；在镀铜过程中，用NaOH溶液调节镀液pH，使溶液pH维持在10~12；
(4)将镀好的陶瓷空心球用去离子水清洗，直至去离子水中不在出现蓝色为止；
(5)在70℃的真空环境下烘干4~6h，获得镀铜后陶瓷空心球。
3.根据权利要求1所述的具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中：
当陶瓷空心球为Al2O3空心球时，大球粒径为3~5mm，中球粒径为2~3mm，小球粒径为0.2~1mm，壁厚为35~40um；
当陶瓷空心球为漂珠时，大球粒径为300~400um，中球粒径为150~200um，小球粒径为75~100um；
当陶瓷空心球为SiC空心球时，大球为粒径300~400um，中球粒径为150~200um，小球粒径为75~100um。
4.根据权利要求1所述的具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，模具腔内底层依次铺设下层开孔铁板、Al2O3细粉层与上层开孔铁板后，再进行陶瓷空心球梯度填充，所述的Al2O3细粉层厚度为5mm。
5.根据权利要求1所述的具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，当梯度填充方式为轴向梯度填充或径向梯度填充时，上方铁丝网铺设完成后，需对模具整体进行预热处理，所述的预热温度为550~650℃，预热时间为2~4h。
6.根据权利要求1所述的具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，铝基体为1xxx、5xxx或6xxx铝合金，铝基体加热温度为650~750℃，保温时间为30~60min。
7.根据权利要求1所述的具有梯度结构且变形可控的铝基复合多孔材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤4(2)中，铝液的浇铸质量为预期样品开孔率达到50%时所需铝基体质量的1~2倍。
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