CN117286360A - 一种具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法 - Google Patents

一种具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法，涉及一种铝基复合材料的制备方法。为了解决现有多孔复合材料无法同时具备高强度低和高吸能能力的问题。法按：制备表面包覆催化剂的玻璃空心微珠并放入管式炉中进行催化剂还原，然后在玻璃空心微珠表面进行CNTs的沉积得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的玻璃空心微珠；玻璃空心微珠置于模具内振实并预热得到预热的预制体，将熔融态的金属基体压力浸渗到预制体。本发明将CNTs引入到多孔复合材料中去得到“玻璃空心微珠‑CNTs‑Al‑CNTs‑玻璃空心微珠”的海胆结构，改变原有的界面载荷传递方式，增加了界面强度，缓解了原有的结构的应力集中现象。峰值应力最高达到148.8MPa，吸能最高达到78.2MJ/m3。

Description

一种具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种铝基复合材料的制备方法。
背景技术
军事装甲主要受到振动、冲击的影响，因此需要装甲具有良好的抗冲击和吸能特性，多孔材料凭借独特的多孔结构可以吸收很多能量，因此多孔材料被广泛的应用在抗冲击领域，传统的利用的吸能材料多为泡沫金属配合金属面板，主要利用金属面板的抗冲击和多孔金属的高吸能特性，随着军事装甲的工况变得更加的复杂，对多孔材料的吸能性能具有了更高的要求，因此传统的以泡沫铝为主的泡沫金属已经难以满足军事装甲的要求。
多孔复合材料是一种在泡沫金属的基础上进一步发展而来的材料，它以具有多孔的材料作为类似于传统的颗粒增强金属基复合材料中的颗粒，同时去扮演泡沫金属当中的空隙，从而得到的一种较传统的泡沫金属具有更高的压缩强度、更高的吸能特性的一种新型多孔复合材料。多孔复合材料的增强体以金属空心球和陶瓷空心球为主，金属空心球强度高但是密度大，陶瓷空心球相比金属空心球密度小但是同时强度也略低，二者往往不能够同时达到强度和比吸能高的要求。碳纳米管(CNTs)作为一种一维材料其具有超高的强度和弹性模量等优势，已经被广泛的应用在金属基复合材料中去，但是由于CNTs本身特性其极容易团聚，因此如何使其在基体中分散从而发挥最大的作用一直是研究的重点。目前未发现将CNTs引入到多孔材料的报道。
发明内容
本发明为了解决现有多孔复合材料无法同时具备高强度低和高吸能能力的问题，提出一种具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法。
本发明具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按照体积分数称取40％～60％的玻璃空心微珠和余量的金属基体；配置一定浓度的催化剂溶液；
所述的催化剂溶液中的溶质为Ni(NO3)3、Fe(NO3)3、Co(NO3)3中的一种或几种组合；
二、具有海胆结构玻璃空心微珠的制备；
将步骤一称取的玻璃空心微珠放于催化剂溶液中，然后加热到60～100℃，加热同时进行磁力搅拌，待溶液完全蒸发后，将剩余物质放入到真空干燥箱中进行真空干燥得到表面包覆催化剂的玻璃空心微珠，将表面包覆催化剂的玻璃空心微珠放入管式炉中进行催化剂还原，然后在玻璃空心微珠表面进行CNTs的沉积，最终得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的玻璃空心微珠；
所述的催化剂溶液中的溶质与玻璃空心微珠的质量比例为1:(2-10)；
所述的催化剂还原的工艺为：在氢气流量为5～20sccm条件下，升温到600～675℃，保温0.5～2h；
所述的CNTs的沉积采用化学气相沉积工艺：在600～675℃，通入氢气流量为5～20sccm，CH4流量为5～20sccm，同时打开射频保温10min～50min，射频的功率为150W～300W；保温结束后关闭射频和CH4气氛，在氢气流量为5～20sccm下炉冷到室温；
三、预热和金属基体制备：
将步骤二得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的玻璃空心微珠置于模具内，振实，然后移至加热炉中进行预热，得到预热的预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热至熔点以上250～450℃，得到熔融态的金属基体；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的预热的预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内预制体的上面，进行压力浸渗，熔融态的金属完全浸渗到预制体中，保压5～10min后，冷却至室温，脱模后得到具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料；
所述压力浸渗工艺为：压力为5～10MPa，浸渗的速度为0.5～1mm/s。
本发明的有益效果：
1、本发明采用化学气相沉积法将CNTs引入到多孔复合材料中，利用了CNTs的高强度的特点，同时有效的解决了CNTs在复合材料中难以分散的问题，可以通过调控化学气相沉积的时间调控CNTs在玻璃微珠当中的含量。
2、本发明将CNTs引入到多孔复合材料中去，改变了多孔复合材料原有的“玻璃空心微珠-Al-玻璃空心微珠”的结构，变为“玻璃空心微珠-CNTs-Al-CNTs-玻璃空心微珠”的海胆结构，与原有的结构相比，增加的CNTs结构可以改变原有的界面载荷传递方式，增加了界面强度，缓解了原有的结构的应力集中现象。
3、本发明制备的具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的强度明显提高，其中峰值应力最高达到148.8MPa，吸能最高达到78.2MJ/m3。
4、本发明在制备工程中采用低速磁力搅拌、无需预压的自然重力振实、低压压力浸渗保证了玻璃空心微珠在整个处理过程当中的完整性，避免由于玻璃空心微珠的破碎从而导致多孔复合材料的性能下降。
附图说明
图1为实施例1得到的具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的SEM照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按照体积分数称取40％～60％的玻璃空心微珠和余量的金属基体；配置一定浓度的催化剂溶液；
所述的催化剂溶液中的溶质为Ni(NO3)3、Fe(NO3)3、Co(NO3)3中的一种或几种组合；
二、具有海胆结构玻璃空心微珠的制备；
将步骤一称取的玻璃空心微珠放于催化剂溶液中，然后加热到60～100℃，加热同时进行磁力搅拌，待溶液完全蒸发后，将剩余物质放入到真空干燥箱中进行真空干燥得到表面包覆催化剂的玻璃空心微珠，将表面包覆催化剂的玻璃空心微珠放入管式炉中进行催化剂还原，然后在玻璃空心微珠表面进行CNTs的沉积，最终得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的玻璃空心微珠；
所述的催化剂溶液中的溶质与玻璃空心微珠的质量比例为1:(2-10)；
所述的催化剂还原的工艺为：在氢气流量为5～20sccm条件下，升温到600～675℃，保温0.5～2h；
所述的CNTs的沉积采用化学气相沉积工艺：在600～675℃，通入氢气流量为5～20sccm，CH4流量为5～20sccm，同时打开射频保温10min～50min，射频的功率为150W～300W；保温结束后关闭射频和CH4气氛，在氢气流量为5～20sccm下炉冷到室温；
三、预热和金属基体制备：
将步骤二得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的玻璃空心微珠置于模具内，振实，然后移至加热炉中进行预热，得到预热的预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热至熔点以上250～450℃，得到熔融态的金属基体；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的预热的预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内预制体的上面，进行压力浸渗，熔融态的金属完全浸渗到预制体中，保压5～10min后，冷却至室温，脱模后得到具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料；
所述压力浸渗工艺为：压力为5～10MPa，浸渗的速度为0.5～1mm/s。
本实施方式具备以下有益效果：
1、本实施方式采用化学气相沉积法将CNTs引入到多孔复合材料中，利用了CNTs的高强度的特点，同时有效的解决了CNTs在复合材料中难以分散的问题，可以通过调控化学气相沉积的时间调控CNTs在玻璃微珠当中的含量。
2、本实施方式将CNTs引入到多孔复合材料中去，改变了多孔复合材料原有的“玻璃空心微珠-Al-玻璃空心微珠”的结构，变为“玻璃空心微珠-CNTs-Al-CNTs-玻璃空心微珠”的海胆结构，与原有的结构相比，增加的CNTs结构可以改变原有的界面载荷传递方式，增加了界面强度，缓解了原有的结构的应力集中现象。
3、本实施方式制备的具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的强度明显提高，其中峰值应力最高达到148.8MPa，吸能最高达到78.2MJ/m3。
4、本实施方式在制备工程中采用低速磁力搅拌、无需预压的自然重力振实、低压压力浸渗保证了玻璃空心微珠在整个处理过程当中的完整性，避免由于玻璃空心微珠的破碎从而导致多孔复合材料的性能下降。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述的金属基体为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合；Al-Si合金中Si的质量分数为2％～25％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Cu-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述的玻璃空心微珠的粒径为18μm～5mm。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述的催化剂溶液中溶剂为无水乙醇或丙酮。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述的催化剂溶液中溶质的浓度为0.01mol/L～0.1～mol/L。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述的磁力搅拌的速度为120～200rpm。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二所述的真空干燥的温度为60～120℃，时间为11～13h。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三所述的保护气氛为氮气、氩气或氦气。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述的保护气氛的气压力为0.1MPa～10MPa。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二所述的催化剂还原的工艺为：在氢气流量为10sccm条件下，升温到675℃，保温1h。
实施例1：
本实施例具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按照体积分数称取40％的玻璃空心微珠和60％的金属基体；配置一定浓度的催化剂溶液；
所述玻璃空心微珠的粒径为20μm；
所述的金属基体为Al-Si合金，Al-Si合金中Si的质量分数为12％；
所述的催化剂溶液中的溶质为Ni(NO3)3，溶剂为无水乙醇；
所述的催化剂溶液中溶质的浓度为0.01mol/L；
二、具有海胆结构玻璃空心微珠的制备；
将步骤一称取的玻璃空心微珠放于催化剂溶液中，然后加热到60℃，加热同时进行磁力搅拌，待溶液完全蒸发后，将剩余物质放入到真空干燥箱中进行真空干燥，使得无水乙醇完全蒸发掉，得到表面包覆催化剂的玻璃空心微珠，将表面包覆催化剂的玻璃空心微珠放入管式炉中进行催化剂还原，然后在玻璃空心微珠表面进行CNTs的沉积，最终得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的玻璃空心微珠；
所述的催化剂溶液中的溶质与玻璃空心微珠的质量比例为1:5；
所述的磁力搅拌的速度为120rpm；
所述的真空干燥的温度为60℃，时间为12h；
所述的催化剂还原的工艺为：在氢气流量为5sccm条件下，升温到625℃，保温1h；
所述的CNTs的沉积采用化学气相沉积工艺：在625℃通入氢气流量5sccm，CH4流量20sccm，同时打开射频保温10min，射频的功率为300W；保温结束后关闭射频和CH4气氛，在氢气流量为20sccm下炉冷到室温；
三、预热和金属基体制备：
将步骤二得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的玻璃空心微珠置于模具内，振实，然后移至加热炉中进行预热，得到预热的预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热至熔点以上250℃，得到熔融态的金属基体；
所述的保护气氛为氮气，压力为0.1MPa；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的预热的预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内预制体的上面，进行压力浸渗，熔融态的金属完全浸渗到预制体中，保压5min后，冷却至室温，脱模后得到具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料；
所述压力浸渗工艺为：压力为5MPa，浸渗的速度为0.5mm/s；
图1为实施例1中具有海胆结构的玻璃空心微珠的SEM照片。从图中可知，玻璃微珠表面成功原位生长出CNTs，呈海胆结构。经检测，复合材料峰值应力为148.8MPa，吸能能力为78.2MJ/m3。
实施例2：
本实施例具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按照体积分数称取40％的玻璃空心微珠和60％的金属基体；配置一定浓度的催化剂溶液；
所述的玻璃空心微珠的粒径为2mm：
所述的金属基体为Al-Si合金；Al-Si合金中Si的质量分数为2％
所述的催化剂溶液中的溶质为Fe(NO3)3和、Co(NO3)3的组合，溶剂为无水乙醇；
所述的催化剂溶液中溶质的浓度为0.01mol/L；
二、具有海胆结构玻璃空心微珠的制备；
将步骤一称取的玻璃空心微珠放于催化剂溶液中，然后加热到80℃，加热同时进行磁力搅拌，待溶液完全蒸发后，将剩余物质放入到真空干燥箱中进行真空干燥，使得无水乙醇完全蒸发掉，得到表面包覆催化剂的玻璃空心微珠，将表面包覆催化剂的玻璃空心微珠放入管式炉中进行催化剂还原，然后在玻璃空心微珠表面进行CNTs的沉积，最终得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的玻璃空心微珠；
所述的催化剂溶液中的溶质与玻璃空心微珠的质量比例为1:5；
所述的磁力搅拌的速度为200rpm；
所述的真空干燥的温度为80℃，时间为12h；
所述的催化剂还原的工艺为：在氢气流量为20sccm条件下，升温到600℃，保温1.5h；
所述的CNTs的沉积采用化学气相沉积工艺：在600℃，通入氢气流量为5sccm，CH4流量为15sccm，同时打开射频保温20min，射频的功率为150W；保温结束后关闭射频和CH4气氛，在氢气流量为5sccm下炉冷到室温；
三、预热和金属基体制备：
将步骤二得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的玻璃空心微珠置于模具内，振实，然后移至加热炉中进行预热，得到预热的预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热至熔点以上450℃，得到熔融态的金属基体；
所述的保护气氛为氮气，压力为10MPa；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的预热的预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内预制体的上面，进行压力浸渗，熔融态的金属完全浸渗到预制体中，保压5后，冷却至室温，脱模后得到具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料；
所述压力浸渗工艺为：压力为5MPa，浸渗的速度为1mm/s；
经检测，复合材料峰值应力为125.6MPa，吸能能力为59.8MJ/m3。
实施例3：
本实施例具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按照体积分数称取50％的玻璃空心微珠和50％的金属基体；配置一定浓度的催化剂溶液；
所述的玻璃空心微珠的粒径为125μm；
所述的金属基体为Al-Si-Cu合金；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为2％，Mg的质量分数为2％；
所述的催化剂溶液中的溶质为Fe(NO3)3，溶剂丙酮；
所述的催化剂溶液中溶质的浓度为0.05mol/L；
二、具有海胆结构玻璃空心微珠的制备；
将步骤一称取的玻璃空心微珠放于催化剂溶液中，然后加热到80℃，加热同时进行磁力搅拌，待溶液完全蒸发后，将剩余物质放入到真空干燥箱中进行真空干燥，得到表面包覆催化剂的玻璃空心微珠，将表面包覆催化剂的玻璃空心微珠放入管式炉中进行催化剂还原，然后在玻璃空心微珠表面进行CNTs的沉积，最终得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的玻璃空心微珠；
所述的催化剂溶液中的溶质与玻璃空心微珠的质量比例为1:2；
所述的磁力搅拌的速度为150rpm；
所述的真空干燥的温度为100℃，所述的干燥时间为12h；
所述的催化剂还原的工艺为：在氢气流量为10sccm条件下，升温到675℃，保温0.5h；
所述的CNTs的沉积采用化学气相沉积工艺：在675℃，通入氢气流量为10sccm，CH4流量为5sccm，同时打开射频保温50min，射频的功率为150W；保温结束后关闭射频和CH4气氛，在氢气流量为10sccm下炉冷到室温；
三、预热和金属基体制备：
将步骤二得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的玻璃空心微珠置于模具内，振实，然后移至加热炉中进行预热，得到预热的预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热至熔点以上300℃，得到熔融态的金属基体；
所述的保护气氛为氮气，压力为1MPa；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的预热的预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内预制体的上面，进行压力浸渗，熔融态的金属完全浸渗到预制体中，保压10min后，冷却至室温，脱模后得到具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料；
所述压力浸渗工艺为：压力为10MPa，浸渗的速度为1mm/s；
经检测，复合材料峰值应力为90.2MPa，吸能能力为40.6MJ/m3。

Claims (10)

1.一种具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法，其特征在于：具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称料：按照体积分数称取40％～60％的玻璃空心微珠和余量的金属基体；配置一定浓度的催化剂溶液；
所述的催化剂溶液中的溶质为Ni(NO3)3、Fe(NO3)3、Co(NO3)3中的一种或几种组合；
二、具有海胆结构玻璃空心微珠的制备；
将步骤一称取的玻璃空心微珠放于催化剂溶液中，然后加热到60～100℃，加热同时进行磁力搅拌，待溶液完全蒸发后，将剩余物质放入到真空干燥箱中进行真空干燥得到表面包覆催化剂的玻璃空心微珠，将表面包覆催化剂的玻璃空心微珠放入管式炉中进行催化剂还原，然后在玻璃空心微珠表面进行CNTs的沉积，最终得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的玻璃空心微珠；
所述的催化剂溶液中的溶质与玻璃空心微珠的质量比例为1:(2-10)；
所述的催化剂还原的工艺为：在氢气流量为5～20sccm条件下，升温到600～675℃，保温0.5～2h；
所述的CNTs的沉积采用化学气相沉积工艺：在600～675℃，通入氢气流量为5～20sccm，CH4流量为5～20sccm，同时打开射频保温10min～50min，射频的功率为150W～300W；保温结束后关闭射频和CH4气氛，在氢气流量为5～20sccm下炉冷到室温；
三、预热和金属基体制备：
将步骤二得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的玻璃空心微珠置于模具内，振实，然后移至加热炉中进行预热，得到预热的预制体；在保护气氛下，将步骤一称取的金属基体加热至熔点以上250～450℃，得到熔融态的金属基体；
四、液态金属浸渗：
将步骤三中所得的预热的预制体带模具置于压力机台面上，将熔融态的金属基体倒入模具内预制体的上面，进行压力浸渗，熔融态的金属完全浸渗到预制体中，保压5～10min后，冷却至室温，脱模后得到具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料；
所述压力浸渗工艺为：压力为5～10MPa，浸渗的速度为0.5～1mm/s。
2.根据权利要求1所述的具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述的金属基体为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合；Al-Si合金中Si的质量分数为2％～25％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Cu-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。
3.根据权利要求1所述的具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述的玻璃空心微珠的粒径为18μm～5mm。
4.根据权利要求1所述的具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述的催化剂溶液中溶剂为无水乙醇或丙酮。
5.根据权利要求1所述的具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述的催化剂溶液中溶质的浓度为0.01mol/L～0.1～mol/L。
6.根据权利要求1所述的具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述的磁力搅拌的速度为120～200rpm。
7.根据权利要求1所述的具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述的真空干燥的温度为60～120℃，时间为11～13h。
8.根据权利要求1所述的具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述的保护气氛为氮气、氩气或氦气。
9.根据权利要求1所述的具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述的保护气氛的气压力为0.1MPa～10MPa。
10.根据权利要求1所述的具有海胆结构的空心微珠增强铝基多孔复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述的催化剂还原的工艺为：在氢气流量为10sccm条件下，升温到675℃，保温1h。
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