CN114769588B - 一种梯度多孔铜及其电磁悬浮制备方法 - Google Patents

一种梯度多孔铜及其电磁悬浮制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种梯度多孔铜及其电磁悬浮制备方法，涉及多孔材料技术领域。本发明提供的梯度多孔铜的电磁悬浮制备方法，包括以下步骤：将铜粉和碳酸氢铵粉末混合，得到混合粉末；将所述混合粉末进行压制，得到前驱体；将所述前驱体进行电磁悬浮加热，得到梯度多孔铜。本发明制备的多孔铜孔隙由中心至边缘呈现孔径变小、孔数量增多的梯度变化趋势，不仅具有密度小、质量轻、比表面积大、比强度高以及阻尼性能好等特点，相较于常规多孔材料还具有比较好的吸能特性，在抗挤压和抗冲击性方面具有明显的优越性。本发明的制备方案新颖，制备方法简捷，相较于常规烧结而言，实验周期大幅度缩短。

Description

一种梯度多孔铜及其电磁悬浮制备方法
技术领域
本发明涉及多孔材料技术领域，具体涉及一种梯度多孔铜及其电磁悬浮制备方法。
背景技术
电磁悬浮技术作为一种重要的空间模拟技术，广泛应用于高熔点金属材料以及高电导率的半导体材料的无容器熔化和凝固研究，是各种悬浮技术中发展较为成熟的一种。电磁悬浮技术能够消除容器对材料形核的影响，主要用于特种金属的无容器凝固过程、液态合金的深过冷及亚稳相材料制备。研究者利用电磁悬浮技术研究了液态合金的深过冷能力和快速凝固机制(液态五元Ni-Zr-Ti-Al-Cu合金快速凝固过程的高速摄影研究[J].物理学报，2019，68(19):224～234.)以及电磁悬浮状态下所制备合金的力学性能特征(Rapidsolidification kinetics and mechanical property characteristics of Ni–Zreutectic alloys processed under electromagnetic levitation state[J].MaterialsScience&Engineering A,2020,772(C).)。此外，电磁悬浮领域目前的关注点主要在于实验装置与系统的改进，如中国专利CN111272509A公开了一种电磁悬浮耦合自由落体的金属材料凝固成型装置和方法；中国专利CN111230130A公开了一种微重力条件下悬浮大尺寸金属液滴的快速凝固系统与方法，以及利用电磁悬浮技术进行材料热物性的测量如金属合金熔点的测定、金属熔体表面张力的测定和金属熔滴振荡频率的测量等。而利用电磁悬浮技术进行多孔金属材料的制备目前尚未见文献和专利报道。
多孔金属材料因其复杂的三维网状通孔结构以及质量轻、比表面积大等优点受到了研究者的广泛关注。作为一种新型的结构功能一体化材料，多孔金属具有渗透性能好、比强度高，兼具优异的声学、电磁学性能等特点，在过滤分离、催化等领域以及航空航天、汽车工业、建筑工程、机械工程、电化学工程、通讯工程、新能源等行业具有广阔的应用前景。粉末冶金法是制备多孔铜的常见方法，如中国专利CN106994512B中多孔铜的制备方法为：按设计比例配制混合铜源和混合造孔剂，将配制的混合铜源和混合造孔剂混合均匀后压制成型；接着分阶段烧结，最后用去离子水多次水解浸出，烘干得到具有3个孔径段的复合孔径铜烧结多孔材料，其特点为制备过程简洁，制备方法简单，但是制备的多孔铜中孔径大小随机分布，并没有梯度变化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种梯度多孔铜及其电磁悬浮制备方法，本发明制备的梯度多孔铜的孔隙由中心至边缘呈现孔径变小、孔数量增多的梯度变化趋势，所述梯度多孔铜不仅具有密度小、质量轻、比表面积大、比强度高以及阻尼性能好等特点，相较于常规多孔材料还具有比较好的吸能特性，在抗挤压和抗冲击性方面具有明显的优越性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种梯度多孔铜的电磁悬浮制备方法，包括以下步骤：
将铜粉和碳酸氢铵粉末混合，得到混合粉末；
将所述混合粉末进行压制，得到前驱体；
将所述前驱体进行电磁悬浮加热，得到梯度多孔铜。
优选地，所述铜粉的粒径为50～400目。
优选地，所述混合粉末中碳酸氢铵的含量为5～15wt％。
优选地，所述铜粉和碳酸氢铵粉末的混合方式为球磨混合；所述球磨混合的转速为150～350r/min；所述球磨混合的时间为20～40min。
优选地，所述压制的压力为1～2MPa，保压时间为1～3min。
优选地，所述前驱体为圆柱状前驱体；所述圆柱状前驱体的直径为5～10mm，高度为5～12mm。
优选地，所述电磁悬浮加热在电磁感应悬浮加热装置中进行；所述电磁悬浮加热的温度为1050～1200℃；所述电磁悬浮加热的保温时间为1～5min。
优选地，所述电磁感应悬浮加热装置的输入功率为5～15kW，频率为100～500kHz。
优选地，所述电磁感应悬浮加热装置的内部设置有高频感应加热线圈；所述高频感应加热线圈采用直径为3～8mm的空心铜导管绕制，包括上端线圈和下端线圈；所述上端线圈和下端线圈反向串联绕制；所述上端线圈和下端线圈之间设置有12～18mm的间距用于悬浮所述前驱体。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的梯度多孔铜；所述梯度多孔铜的孔隙由中心至边缘呈现孔径变小、孔数量增多的梯度变化趋势。
本发明提供了一种梯度多孔铜的电磁悬浮制备方法，包括以下步骤：将铜粉和碳酸氢铵粉末混合，得到混合粉末；将所述混合粉末进行压制，得到前驱体；将所述前驱体进行电磁悬浮加热，得到梯度多孔铜。本发明利用电磁悬浮的快速加热效应在极短时间内加热至前驱体的熔化温度，实现了前驱体熔化过程与碳酸氢铵分解过程的耦合，为气孔的移动与融合提供了条件。在电磁悬浮加热过程中，前驱体在电磁切向力的作用下绕轴线旋转，旋转流体产生的离心力使碳酸氢铵分解产生的气体向熔体中心定向移动并融合成较大孔隙，凝固后形成的多孔铜孔隙由中心至边缘呈现孔径变小、孔数量增多的梯度变化趋势。
梯度多孔材料作为一种功能梯度材料，其孔隙特征的梯度分布可以有效提高和控制平台区能量吸收过程并降低初始应力峰值，能够呈现出比均匀多孔材料更好的变形特点和能量吸收能力。本发明制备的梯度多孔铜是一种孔结构沿着径向呈现连续梯度变化的非对称型多孔材料，具有密度小、质量轻、比表面积大、比强度高以及阻尼性能好等特点。常规多孔材料因为初始应力峰值过大，不利于其能量吸收方面的应用，而本发明制备的梯度多孔铜可以有效控制能量吸收过程并降低初始应力峰值，相较于常规多孔材料具有更好的吸能特性，在抗挤压和抗冲击性方面具有明显的优越性。本发明的制备方案新颖，制备方法简捷，相较于常规烧结而言，实验周期大幅度缩短。
附图说明
图1为实施例1制备的梯度多孔铜的SEM图像；
图2a为实施例1制备梯度多孔铜的孔径D与距样品中心距离X之间的关系；
图2b为实施例1制备梯度多孔铜的孔数量N与距样品中心距离X之间的关系；
图3为实施例2制备的类空心球大梯度多孔铜的SEM图像；
图4为对比例1制备的规则多孔铜的SEM图像；
图5为对比例2制备的规则多孔铜的SEM图像。
具体实施方式
本发明提供了一种梯度多孔铜的电磁悬浮制备方法，包括以下步骤：
将铜粉和碳酸氢铵粉末混合，得到混合粉末；
将所述混合粉末进行压制，得到前驱体；
将所述前驱体进行电磁悬浮加热，得到梯度多孔铜。
本发明将铜粉和碳酸氢铵粉末混合，得到混合粉末。在本发明中，所述铜粉的粒径优选为50～400目，更优选为200目。在本发明中，所述碳酸氢铵粉末的粒径优选为50～400目。在本发明中，所述混合粉末中碳酸氢铵的含量优选为5～15wt％，更优选为5～10wt％。在本发明中，所述铜粉和碳酸氢铵粉末的混合方式优选为球磨混合；所述球磨混合的转速优选为150～350r/min；所述球磨混合的时间优选为20～40min。在本发明中，所述混合优选在行星式球磨机中进行。
得到混合粉末后，本发明将所述混合粉末进行压制，得到前驱体。在本发明中，所述压制的压力优选为1～2MPa，更优选为1.5MPa；保压时间优选为1～3min。在本发明中，所述前驱体优选为圆柱状前驱体；所述圆柱状前驱体的直径优选为5～10mm，高度优选为5～12mm。本发明将混合粉末压制为圆柱状前驱体，有利于进行电磁悬浮加热。
得到前驱体后，本发明将所述前驱体进行电磁悬浮加热，得到梯度多孔铜。在本发明中，所述电磁悬浮加热的温度优选为1050～1200℃，更优选为1100～1200℃；所述电磁悬浮加热的保温时间优选为1～5min，更优选为2～2.5min。在本发明中，随着前驱体温度的升高，碳酸氢铵(NH4HCO3)分解形成孔隙，当加热至铜粉末熔化温度，铜熔体在电磁搅拌作用下移动至边缘，气孔移动至中心，形成由中心至边缘孔径变小、孔数量增多的孔隙特征梯度变化的多孔铜。
在本发明中，所述电磁悬浮加热优选在电磁感应悬浮加热装置中进行；所述电磁感应悬浮加热装置的输入功率优选为5～15kW，频率优选为100～500kHz。在本发明中，所述电磁感应悬浮加热装置的电流优选为11.2～14.5A，更优选为11.2～12.4A。本发明通过控制电磁感应悬浮加热装置的电流，将前驱体稳定悬浮并加热前驱体。
在本发明中，所述电磁感应悬浮加热装置的内部优选设置有高频感应加热线圈；所述高频感应加热线圈优选采用直径为3～8mm的空心铜导管绕制，包括上端线圈和下端线圈；所述上端线圈和下端线圈优选反向串联绕制；所述上端线圈和下端线圈之间优选设置有12～18mm的间距用于悬浮所述前驱体。在本发明中，所述高频感应加热线圈的线圈绕匝间距优选为1～2mm，上端线圈优选为2～4匝，下端线圈优选为5～8匝。
在本发明中，所述电磁感应悬浮加热装置优选还包括冷却装置；所述冷却装置用于冷却高频感应加热线圈，外部水冷机通过进水管和出水管与电磁感应悬浮加热装置连接，冷却水从高频感应加热线圈内部流过并带走热量。在本发明中，所述冷却装置内冷却水的压力优选为0.2～0.5MPa，流速优选为2～6L/min。
在本发明中，所述电磁悬浮加热优选在惰性气体氛围中进行，更优选为氦气。本发明通入惰性气体，能够为电磁悬浮加热提供保护性气氛并实现控温。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的梯度多孔铜；所述梯度多孔铜的孔隙由中心至边缘呈现孔径变小、孔数量增多的梯度变化趋势。在本发明中，所述梯度多孔铜的孔径优选为20～500μm，更优选为50～200μm；孔隙率优选为30～70％，更优选为50～60％。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将23.75g铜粉与1.25g碳酸氢铵粉末倒入球磨罐中，然后将球磨罐固定在行星式球磨机上，设置转速为300r/min，球磨时间为20min，得到混合粉末；
用粉末压机将0.9500g混合粉末压制为圆柱状前驱体，压制压力为1.5MPa，保压时间为1min；
将所述圆柱状前驱体置于电磁感应悬浮加热装置中，并对前驱体吹氦气，调控悬浮电流为11.2A实现前驱体的稳定悬浮，悬浮时间为2min，通过吹气控制样品温度保持在1000～1100℃，得到梯度多孔铜。
将本实施例制备的梯度多孔铜沿电磁悬浮状态下铜柱重力所在方向切开，然后进行镶嵌和抛光；所述镶嵌样品使用自动镶样机和金相镶嵌粉，加热至130℃，保压10分钟；抛光样品采用不同型号砂纸依次粗抛后，使用转速100～200r/min的速度进行预磨，然后选择300～600r/min的速度进行抛光，均在同一台低转速磨抛机上进行。
将抛光的样品进行扫描电子显微镜观察，其孔隙特征如图1所示，箭头方向为由中心指向边缘，图2a和图2b展现了孔隙特征与距样品中心距离之间的关系，图2a为实施例1制备梯度多孔铜的孔径D与距样品中心距离X之间的关系；图2b为实施例1制备梯度多孔铜的孔数量N与距样品中心距离X之间的关系。从图1和图2a、2b可以看出，本发明制备的梯度多孔铜的孔径由中心至边缘呈现梯度变化，孔径变小、孔数量增多。
实施例2
将22.5g铜粉与2.5g碳酸氢铵粉末倒入球磨罐中，然后将球磨罐固定在行星式球磨机上，设置转速为315r/min，球磨时间为20min，得到混合粉末；
用粉末压机将0.9340g混合粉末压制为圆柱状前驱体，压制压力为1.5MPa，保压时间为1min；
将所述圆柱状前驱体置于电磁感应悬浮加热装置中，并对前驱体吹氦气，调控悬浮电流为12.4A实现前驱体的稳定悬浮，悬浮时间为2.5min，通过吹气控制样品温度保持在1100～1200℃，得到梯度多孔铜。
将本实施例制备的梯度多孔铜沿电磁悬浮状态下铜柱重力所在方向切开，然后进行镶嵌和抛光，将抛光的样品进行扫描电子显微镜观察，其孔隙特征如图3所示，箭头方向为由中心指向边缘，由图3可以看出，本发明制备的梯度多孔铜为类空心球结构，中心为直径3mm的大圆孔，随着向周围延伸，出现若干直径250～100μm的小孔，边缘则完全密实。
对比例1
将22.5g铜粉与2.5g碳酸氢铵粉末倒入球磨罐中，然后将球磨罐固定在行星式球磨机上，设置转速为300r/min，球磨时间为20min，得到混合粉末；
用粉末压机将0.9470g混合粉末压制为圆柱状前驱体，压制压力为1.5MPa，保压时间为1min；
将所述圆柱状前驱体置于电磁感应悬浮加热装置中，并对前驱体吹氦气，调控悬浮电流为13.3A实现前驱体的稳定悬浮，悬浮时间为5min，通过吹气控制样品温度保持在900～1000℃，得到多孔铜。
将本对比例制备的多孔铜沿电磁悬浮状态下铜柱重力所在方向切开，然后进行镶嵌和抛光，将抛光的样品进行扫描电子显微镜观察，其孔隙特征如图4所示。由图4可以看出，其孔隙特征表现为孔径大小一致，形状为不定型且分布均匀，这是因为电磁悬浮加热的温度没有达到铜的熔化温度，碳酸氢铵分解产生的气体不能进入铜熔体。
对比例2
将23.75g铜粉与1.25g碳酸氢铵粉末倒入球磨罐中，然后将球磨罐固定在行星式球磨机上，设置转速为300r/min，球磨时间为20min，得到混合粉末；
用粉末压机将1.0095g混合粉末压制为圆柱状前驱体，压制压力为1.5MPa，保压时间为1min；
将所述圆柱状前驱体置于箱式炉中进行烧结，烧结气氛为真空气氛，烧结温度曲线为以5℃/min的升温速率从室温升至300℃，保温30min，之后以10℃/min的升温速率升至900℃，保温120min，然后随炉冷却至室温，得到多孔铜。
将本对比例制备的多孔铜沿铜柱重力所在方向切开，然后进行镶嵌和抛光，将抛光的样品进行扫描电子显微镜观察，其孔隙特征如图5所示，孔径大小一致，形状为不定型且分布均匀。其孔隙特征与对比例1相比，孔径减小、孔数量减少。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种梯度多孔铜的电磁悬浮制备方法，包括以下步骤：
将铜粉和碳酸氢铵粉末混合，得到混合粉末；
将所述混合粉末进行压制，得到前驱体；
将所述前驱体进行电磁悬浮加热，得到梯度多孔铜；所述电磁悬浮加热的温度为1050～1200℃；所述电磁悬浮加热的保温时间为1～5min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜粉的粒径为50～400目。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述混合粉末中碳酸氢铵的含量为5～15wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜粉和碳酸氢铵粉末的混合方式为球磨混合；所述球磨混合的转速为150～350r/min；所述球磨混合的时间为20～40min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为1～2MPa，保压时间为1～3min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体为圆柱状前驱体；所述圆柱状前驱体的直径为5～10mm，高度为5～12mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电磁悬浮加热在电磁感应悬浮加热装置中进行。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述电磁感应悬浮加热装置的输入功率为5～15kW，频率为100～500kHz。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述电磁感应悬浮加热装置的内部设置有高频感应加热线圈；所述高频感应加热线圈采用直径为3～8mm的空心铜导管绕制，包括上端线圈和下端线圈；所述上端线圈和下端线圈反向串联绕制；所述上端线圈和下端线圈之间设置有12～18mm的间距用于悬浮所述前驱体。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的梯度多孔铜；所述梯度多孔铜的孔隙由中心至边缘呈现孔径变小、孔数量增多的梯度变化趋势。
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