CN106282852A - 一种混合金属纤维烧结毡的低温液相烧结成形方法 - Google Patents
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Abstract
一种混合金属纤维烧结毡的低温液相烧结成形方法，涉及复合金属纤维。1)将金属纤维按要求剪成多段，得到多种金属纤维段；2)将锌和锡加热融化混合得金属溶液，再将金属纤维段投入到金属溶液中，捞出后冷却；3)重复步骤2)直至金属纤维段表面都镀覆一层锌锡混合层，得混合金属纤维，再置于磨具中；4)采用磨具压制板将混合金属纤维压制在磨具的型腔内，使混合金属纤维充满整个型腔；5)将磨具放入烧结炉，使混合金属纤维融化，当烧结炉温度低于100℃时通入N2，当烧结炉温度达到200℃时通入H2，锌锡金属在液态下向混合金属纤维交叉点扩散聚集，待烧结炉的温度设定程序执行完毕后，随炉冷却，得混合金属纤维烧结毡。
Description
技术领域
本发明涉及复合金属纤维，特别是涉及一种混合金属纤维烧结毡的低温液相烧结成形方法。
背景技术
金属纤维多孔材料是以金属纤维为原料制造(如固相烧结技术)形成的一种新型多孔金属材料，具有三维网状结构、高精度全连通的孔径和高孔隙率的结构特点(Zhou W,Wang Q,Li J,et al.Hydrogen production from methanol steam reforming usingporous copper fiber sintered felt with gradient porosity.Int J HydrogenEnergy 2015；40:244-255)。以多孔材料作为催化剂载体的微反应器，除了具有反应流道短、反应压降小的特点外，其载体板还具有三维的多孔网状结构和更大的比表面积，可更有效均匀地负载催化剂而形成微结构型催化剂，成为制氢微反应器中最有发展前景的催化剂载体材料，目前泡沫金属、金属纤维多孔材料、多孔陶瓷等都已在各类催化化学反应、传热节能、过滤净化等领域获得研究与应用(Pan M,Wei X,Tang Y.Factors influencingmethanol steam reforming inside the oriented linear copper fiber sinteredfelt[J].international journal of hydrogen energy,2012,37(15):11157-11166)。
近年来，随着多孔金属材料应用领域的不断扩大，对多孔金属材料的产能和催化性能提出了更高的要求。
发明内容
本发明的目的在于针对当前液相烧结技术制造多孔金属纤维载体板的工艺复杂问题，提供催化性能好、催化剂使用寿命长、便于安装的一种混合金属纤维烧结毡的低温液相烧结成形方法。
本发明包括以下步骤：
1)将金属纤维按要求剪成多段，得到多种金属纤维段；
2)将锌和锡加热融化混合得金属溶液，再将金属纤维段投入到金属溶液中，捞出后冷却；
3)重复步骤2)直至金属纤维段表面都镀覆一层锌锡混合层，得混合金属纤维，再置于磨具中；
4)采用磨具压制板将混合金属纤维压制在磨具的型腔内，使混合金属纤维充满整个型腔；
5)将磨具放入烧结炉，使混合金属纤维融化，当烧结炉温度低于100℃时通入N2，当烧结炉温度达到200℃时通入H2，锌锡金属在液态下向混合金属纤维交叉点扩散聚集，待烧结炉的温度设定程序执行完毕后，随炉冷却，得到混合金属纤维烧结毡。
在步骤1)中，所述将金属纤维按要求剪成多段可采用多齿刀具在车床上切削出连续型，表面具有微结构的金属纤维段，所述金属纤维可采用铜纤维、铝纤维、不锈钢纤维、碳纤维、铸铁纤维、银纤维等中的至少一种。
在步骤2)中，所述锌和锡的质量百分比可为15％和85％；所述加热融化可采用锅炉加热融化；所述将金属纤维段投入到金属溶液中的时间可为2s。
在步骤3)中，所述锌锡混合层的厚度可为2～8μm；所述置于磨具中可采用有序置于磨具中。
在步骤4)中，所述使混合金属纤维充满整个型腔可采用上盖板和可调压板盖住，再用可调螺栓进行调节预紧力的大小，使混合金属纤维充满整个型腔。
在步骤5)中，所述烧结炉的温度可为180～220℃。
本发明采用浸渍镀层金属是按照一定重量比例的锌、锡金属混合融化降低了混合金属的熔点。
所述磨具包括上盖板、可调压板、下盖板、螺栓、螺母，根据所需腔体的体积通过可调压板来调节，并用螺栓密封模具。
所述混合金属纤维烧结毡的孔隙率与质量的关系为(以铜纤维和铝纤维为例)：E＝1-(mCu/ρCu+mAl/ρAl)/V总，其中E为孔隙率，mCu和mAl为铜纤维和铝纤维的质量，ρCu为紫铜的密度，ρAl为铝的密度，V总所述混合金属纤维板体积。
所述混合金属纤维烧结毡的厚度为2～6mm，孔隙率为60％～90％。
采用低温液相烧结即可实现混合金属纤维固定连接。
锌、锡的熔点低于金属纤维(如铜纤维和铝纤维)熔点，有利于采用低温液相烧结，易形成烧结后的连接点。
本发明采用以多齿刀具切削加工的金属纤维为原材料，在金属纤维(如铝纤维)表面浸渍镀上一层几微米厚的锌锡层，将金属纤维(如铜纤维和铝纤维)混合均匀放置于磨具内进行预压后，放到烧结炉内烧结，通过控制烧结温度与时间使得低熔点金属(锌/锡)融化后形成液相，迅速向周围混合金属纤维交叉点扩散，使得混合金属纤维(如铜纤维和铝纤维)之间快速形成结合点，经过等温凝固，固相成分均匀化，最终形成混合金属纤维烧结毡。本发明工艺过程简单，生产效率高，设备要求较低，同时具有烧结温度低、连接速度快、变形小、残余应力低、烧结板机械强度大等优点。利用低温液相烧结方法制造出的混合金属纤维烧结板可为合金金属制造金属纤维烧结毡提供另一种制造方法。与现有的单种金属纤维烧结毡相比，混合金属纤维烧结毡提高了物质之间的亲和力，改善催化性能等优势。因此，该种金属纤维烧结毡在催化反应具有非常广泛的应用前景。
本发明应用低温液相烧结技术，与固相烧结技术相比，液相烧结技术是采用一些工艺方法向金属纤维中添加一种低熔点的组分，然后制成混合物压坯后烧结。由于该组分再烧结过程中能产生液相，因而能实现低温和短时间条件下纤维的冶金结合，形成具有强度高、结构稳定的多孔金属纤维烧结板。该方法适用于高熔点金属纤维烧结毡的制造，但由于烧结工艺较复杂，目前烧结机理方面的研究有待进一步加强和完善。因此，针对液相烧结技术存在的工艺问题，开发出高效低成本制造技术方法，实现液相烧结工艺简化制作载体板的迫切需求开展相应的研究工作。
附图说明
图1是本发明实施例1的混合金属纤维模压示意图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的低温液相烧结混合金属纤维烧结毡的金属纤维(铜纤维和铝纤维)并不仅限于这两种金属纤维和制作方法并不仅限于实施例。
实施例1
本实施例采用铜和铝作为金属制作金属纤维，铜纤维和铝纤维的制造可以在普通车床上，采用专用多齿刀具车削铜棒和铝棒的方式加工。该方法加工的金属纤维表面具有丰富的微结构，当量直径在50～100μm，特别的，本实施例采用直径60μm的铜纤维和50μm的铝纤维。然后，将金属纤维剪成适当的小段，长度约为15～20mm，特别的，本实施例采用20mm，在铝纤维表面镀一层5μm厚的锌/锡层，将铜纤维和铝纤维混合均匀压制成具有预定孔隙率的混合金属纤维烧结毡。
本发明设计和制造了一种低温液相烧结制备混合金属纤维烧结毡专用磨具，其结构示意图如图1所示。磨具由螺栓1、上盖板2、可调压板3、下盖板4、螺母5等部分组成。上盖板2、可调压板3和下盖板4依次套接于螺栓1上并通过螺母5紧固，上盖板和下盖板之间形成的空腔通过可调压板3调节内腔的高度。压板时，根据孔隙率与质量的关系：所述孔隙率于质量的关系为E＝1-(mCu/ρCu+mAl/ρAl)/V总，其中E为孔隙率，mCu和mAl为铜纤维和铝纤维的质量，ρCu为紫铜的密度(ρCu＝8.9g/cm3)，ρAl为铝的密度(ρAl＝2.7g/cm3)，V总所述混合金属纤维板体积。压板的时候，具体操作是首先根据所需混合金属纤维载体板的厚度利用下盖板4，将称得的所有铜纤维和铝纤维填充在磨具内腔里，填充过程需要将铜纤维和铝纤维均匀混合好分3次将混合金属纤维分别压制在内腔内，当定量的混合金属纤维还未填充完而内腔已满时，需要轻轻先往下压；混合金属纤维填充完毕时，将上盖板2和可调压板3串好合上下盖板。然后串上螺栓和螺母。通过该方法可压制孔隙率60％～95％之间的混合金属纤维烧结毡，特别的，本实施例采用80％孔隙率的混合金属纤维烧结毡，烧结毡的厚度为2～6mm。
把上述磨具放入烧结炉烧结，温度为200℃，保温时间为30min时，同时通有氮气作为保护气体。保温时间结束后，让其随炉冷却至室温，最后取出磨具并拆开磨具，得到混合金属纤维烧结毡。
实施例2
本实施例采用不锈钢和铜作为金属制作金属纤维，采用金属纤维加工方式和磨具模压方式与实施例1相同。用不锈钢纤维和铜纤维剪成长度为20mm长度的小段，直径为60μm，制作孔隙率为80％的混合金属纤维烧结毡，厚度为2mm，把上述磨具放入烧结炉烧结，温度为210℃，保温时间为30min时，同时通有氮气作为保护气体。保温时间结束后，让其随炉冷却至室温，最后取出磨具并拆开磨具，得到混合金属纤维烧结毡。
实施例3
本实施例采用不锈钢和铝作为金属制作金属纤维，采用金属纤维加工方式和磨具模压方式与实施例1相同。用不锈钢纤维和铝纤维剪成长度为20mm长度的小段，直径为60μm，制作孔隙率为90％的混合金属纤维烧结毡，厚度为2mm，把上述磨具放入烧结炉烧结，温度为220℃，保温时间为30min时，同时通有氮气作为保护气体。保温时间结束后，让其随炉冷却至室温，最后取出磨具并拆开磨具，得到混合金属纤维烧结毡。
本发明公开了一种混合金属纤维烧结毡的低温液相烧结成形方法。混合金属纤维烧结毡制造成型过程由金属纤维加工；纤维表面浸渍；纤维模压；纤维烧结；检测成型等五个主要步骤组成。首先用多齿刀具切削的金属纤维(如铜纤维和铝纤维)为原料，剪切成长度约为15～20mm的金属纤维；配置重量比锌/锡(3:17)的融化金属溶液，尔后将金属纤维(如铝纤维)浸渍于金属(锌锡)溶液中并快速冷却，使金属纤维表面镀上一层几微米厚的锌锡合金层；随后将金属纤维(如铜纤维和铝纤维)均匀混合一起，并放入通过模具的模腔中，将其压紧螺纹锁好后放入烧结炉中，在180℃‐220℃温度下烧结并保温30min；最后在烧结炉中冷却至室温，取出，拆卸模具获得混合金属纤维烧结毡。本发明利用表面浸渍镀层熔点低的特性，实现混合金属纤维烧结板的低温烧结成形，相比于传统的固相烧结技术制成的单种金属纤维烧结毡，具有生产成本低、成形温度显著降低的特性，可广泛应用于石油化工、冶金、航空航天等行业。
Claims (10)
1.一种混合金属纤维烧结毡的低温液相烧结成形方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将金属纤维按要求剪成多段，得到多种金属纤维段；
2)将锌和锡加热融化混合得金属溶液，再将金属纤维段投入到金属溶液中，捞出后冷却；
3)重复步骤2)直至金属纤维段表面都镀覆一层锌锡混合层，得混合金属纤维，再置于磨具中；
4)采用磨具压制板将混合金属纤维压制在磨具的型腔内，使混合金属纤维充满整个型腔；
5)将磨具放入烧结炉，使混合金属纤维融化，当烧结炉温度低于100℃时通入N2，当烧结炉温度达到200℃时通入H2，锌锡金属在液态下向混合金属纤维交叉点扩散聚集，待烧结炉的温度设定程序执行完毕后，随炉冷却，得到混合金属纤维烧结毡。
2.如权利要求1所述一种混合金属纤维烧结毡的低温液相烧结成形方法，其特征在于在步骤1)中，所述将金属纤维按要求剪成多段是采用多齿刀具在车床上切削出连续型，表面具有微结构的金属纤维段。
3.如权利要求1所述一种混合金属纤维烧结毡的低温液相烧结成形方法，其特征在于在步骤1)中，所述金属纤维采用铜纤维、铝纤维、不锈钢纤维、碳纤维、铸铁纤维、银纤维中的至少一种。
4.如权利要求1所述一种混合金属纤维烧结毡的低温液相烧结成形方法，其特征在于在步骤2)中，所述锌和锡的质量百分比为15％和85％。
5.如权利要求1所述一种混合金属纤维烧结毡的低温液相烧结成形方法，其特征在于在步骤2)中，所述加热融化是采用锅炉加热融化。
6.如权利要求1所述一种混合金属纤维烧结毡的低温液相烧结成形方法，其特征在于在步骤2)中，所述将金属纤维段投入到金属溶液中的时间为2s。
7.如权利要求1所述一种混合金属纤维烧结毡的低温液相烧结成形方法，其特征在于在步骤3)中，所述锌锡混合层的厚度为2～8μm。
8.如权利要求1所述一种混合金属纤维烧结毡的低温液相烧结成形方法，其特征在于在步骤3)中，所述置于磨具中是采用有序置于磨具中。
9.如权利要求1所述一种混合金属纤维烧结毡的低温液相烧结成形方法，其特征在于在步骤4)中，所述使混合金属纤维充满整个型腔是采用上盖板和可调压板盖住，再用可调螺栓进行调节预紧力的大小，使混合金属纤维充满整个型腔。
10.如权利要求1所述一种混合金属纤维烧结毡的低温液相烧结成形方法，其特征在于在步骤5)中，所述烧结炉的温度为180～220℃。
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