CN114535573A - 一种表面包覆铜的铝纤维多孔材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种表面包覆铜的铝纤维多孔材料制备方法，属于金属纤维多孔材料领域。本发明所述方法为：首先将适量的Cu(NO3)2溶解于乙醇溶液中得到Cu(NO3)2乙醇溶液，将铝纤维放入Cu(NO3)2乙醇溶液中，使Cu(NO3)2在乙醇中的溶解度降低，Cu(NO3)2在铝纤维表面析出，得到包覆Cu(NO3)2的铝纤维；其次，将包覆Cu(NO3)2的铝纤维加热，使Cu(NO3)2分解成氧化铜，得到包覆CuO的铝纤维；最后，将包覆CuO的铝纤维裁剪成短纤维并放入模具中压制得到预制体，将预制体及模具在H2气氛中加热到500‑600℃进行压力还原烧结，得到表面包覆铜的铝纤维多孔材料。本发明所述方法解决了铝纤维烧结连接困难的问题，具有工艺简单、成本低的特点，可实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明公开一种表面包覆铜的铝纤维多孔材料的制备方法，属于金属纤维多孔材料领域。
背景技术
金属纤维多孔材料具有优良的能量吸收、耐高温以及可回收等不可替代的安全及环保特性，在轻质结构、缓冲吸能、噪声控制、电磁屏蔽、过滤等领域有广阔的应用前景。
金属纤维多孔材料主要采用烧结法制备，通常将金属纤维制备成具有一定长度的短纤维、均匀混合、压制后置于真空或气氛保护下烧结而得。目前，金属纤维多孔材料大都由不锈钢、镍、钛等纤维材料制作而得。铝纤维多孔材料具有高比强、低成本等优点，应用前景广阔。但由于铝纤维表面的氧化层稳定性很高，导致铝纤维间的常规烧结连接困难，是铝纤维多孔材料缺乏的原因所在。
发明内容：
为解决铝纤维多孔材料制备困难的问题，本发明的目的在于提供一种表面包覆铜的铝纤维多孔材料的制备方法，通过在铝纤维表面形成氧化铜，通过氧化铜在还原过程中铜的冶金结合作用，使铝纤维之间获得良好的冶金结合，从而实现铝纤维多孔材料的制备，具体包括以下步骤：
（1）原料及处理
将直径0.1-0.5mm的市售铝纤维用酒精清洗干净待用；按照硝酸铜：乙醇=（150-160）g硝酸铜/100g乙醇的比例，将Cu(NO3)2加入到60-70℃的乙醇溶液中，搅拌使Cu(NO3)2溶解于乙醇中，得到含Cu(NO3)2的乙醇溶液。
（2）Cu(NO3)2包覆铝纤维
按照铝纤维质量：Cu(NO3)2乙醇溶液质量=1:3的比例，将铝纤维放入步骤（1）获得的Cu(NO3)2乙醇溶液中，超声波振动10-20分钟，使铝纤维在Cu(NO3)2乙醇溶液中充分浸润；后将含纤维的溶液快速降温到室温，使Cu(NO3)2在乙醇中的溶解度降低、并在铝纤维表面过饱和析出，得到表面包覆有10-40μm 厚Cu(NO3)2的铝纤维。
（3）CuO包覆铝纤维
将步骤（2）制得的包覆有Cu(NO3)2的铝纤维加热到300℃保温1-2小时，使铝纤维表面的Cu(NO3)2分解转变为CuO，得到包覆有CuO的铝纤维。
（4）纤维剪切、压制
将步骤（3）获得的包覆有CuO的铝纤维剪切成10-20mm的短纤维，裁剪后的短纤维放入模具中施加20-60MPa的压力压制，获得孔隙率为80%-90%的预制体。
（5）压力还原烧结
将步骤（4）获得的预制体连带模具一起，在20-60MPa的压力下，在还原气氛下（例如氢气、一氧化碳）中加热到500-600℃并保温4-8小时，使CuO原位还原为单质Cu、并将相互搭接在一起的纤维烧结连接成多孔纤维结构，从而得到孔隙率80%-90%、铜包覆层厚度为10-40μm的铝纤维多孔材料。
本发明的原理：基于降温结晶法的铝纤维表面包覆氧化铜：通过降低温度使硝酸铜在乙醇中的溶解度降低而在铝纤维表面析出；先将乙醇加热到一定温度，后加入硝酸铜形成饱和溶液，并将铝纤维放入溶液中并超声振动，然后快速降低温度，使硝酸铜在铝纤维表面结晶析出，再经高温加热，使硝酸铜分解为氧化铜。压力还原烧结获得表面包覆铜的铝纤维多孔材料：铝纤维表面的氧化铜，在压力及氢气还原的共同作用下，使纤维在还原过程中始终保持相互接触而形成铜的冶金结合，获得表面包覆铜的铝纤维多孔材料，详细介绍如下：
1、降温结晶法镀铜基本原理
降温结晶法镀铜是通过降低温度使硝酸铜在乙醇中的溶解度降低而在铝纤维表面析出结晶，先将乙醇加热到一定温度，后加入硝酸铜形成饱和溶液，并将铝纤维放入溶液中并超声振动，然后快速降低温度，使硝酸铜在铝纤维表面结晶析出，再经高温加热，硝酸铜分解为氧化铜，氧化铜经氢气还原后，得到包覆铜的铝纤维。
2、铜包覆层厚度控制原理
根据图1的溶解度曲线可知，Cu(NO3)2在60℃和30℃时的乙醇中溶解度存在突变，因此选定乙醇溶解Cu(NO3)2温度范围为60-70℃，快速降温点选定为室温（20℃），通过乙醇加热温度以及硝酸铜与乙醇的配比来控制铝纤维表面的硝酸铜包覆层厚度（表1），将表面有硝酸铜包覆层的铝纤维加热到300℃使硝酸铜完全分解为氧化铜，并将表面有氧化铜包覆的铝纤维进行压力原位还原，最终得到与硝酸铜厚度相同的铜包覆层。
表1 乙醇温度、硝酸铜与乙醇的配比对硝酸铜包覆层厚度的影响
3、压力还原烧结温度、时间、压力的选取
由氢气还原氧化铜的吉布斯自由能-温度曲线（图2）可知，在25-700℃的温度范围内，氧化铜的还原反应均可自发进行，但温度低于500℃时，还原烧结时间较长、效率低，而高于600℃后，容易造成因温度控制不当导致铝纤维熔化，因此合适的还原烧结温度为500-600℃，相应的还原烧结时间4-8h；压力的作用，一是使纤维获得一定的孔隙率，二是使纤维在还原过程中始终保持相互接触而形成冶金结合，合适的压力为20-60MPa。
本发明的有益效果：
本发明基于降温结晶法及压力还原烧结技术，克服了铝纤维多孔材料制备困难问题，具体表现在：
（1）利用降温结晶法，使硝酸铜在乙醇中过饱和析出并结晶在铝纤维表面，达到硝酸铜包覆铝纤维的目的。
（2）压力条件下，利用氧化铜还原过程中产生的纤维间铜冶金结合，使相互搭接的铝纤维连接起来，解决铝纤维多孔材料难以通过常规烧结工艺制备的难题。
附图说明
图1为Cu(NO3)2在乙醇中溶解度随温度变化曲线（/100g乙醇）。
图2 为氢气还原氧化铜的吉布斯自由能-温度曲线。
图3为表面包覆铜铝纤维多孔材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种表面包覆铜的铝纤维多孔材料制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）原料及处理：将直径0.1mm的市售铝纤维用酒精清洗干净待用；按照硝酸铜：乙醇=150g硝酸铜/100g乙醇的比例，将Cu(NO3)2加入到60℃的乙醇溶液中，搅拌使Cu(NO3)2溶解于乙醇中，得到含Cu(NO3)2的乙醇溶液。
（2）Cu(NO3)2包覆铝纤维：按照铝纤维质量：Cu(NO3)2乙醇溶液质量=1:3的比例，将丝径为0.1mm的铝纤维放入步骤（1）获得的Cu(NO3)2乙醇溶液中，超声波振动10分钟，使铝纤维在Cu(NO3)2乙醇溶液中充分浸润；后将含纤维的溶液快速降温到20℃，使Cu(NO3)2在乙醇中的溶解度降低、并在铝纤维表面过饱和析出，得到表面包覆有10μm 厚Cu(NO3)2的铝纤维。
（3）CuO包覆铝纤维：将步骤（2）制得的包覆有Cu(NO3)2的铝纤维加热到300℃保温1小时，使铝纤维表面的Cu(NO3)2分解转变为CuO，得到镀层厚度为10μm厚的镀CuO铝纤维。
（4）纤维剪切压制：将步骤（3）制备的包覆有CuO的铝纤维剪切成长度为20mm的短纤维，裁剪后的短纤维放入模具中施加20MPa的压力压制，获得孔隙率为90%的预制体。
（5）压力还原烧结：将步骤（4）获得的预制体连带模具一起，在20MPa的压力下，在H2气氛中加热到600℃并保温8小时，使CuO原位还原为单质Cu、并将相互搭接在一起的纤维烧结连接成多孔纤维结构，从而得到孔隙率90%、铜包覆层厚度为10μm的铝纤维多孔材料。
实施例2
一种表面包覆铜的铝纤维多孔材料制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）原料及处理：将直径0.2mm的市售铝纤维用酒精清洗干净待用；按照硝酸铜：乙醇=153g硝酸铜/100g乙醇的比例，将Cu(NO3)2加入到65℃的乙醇溶液中，搅拌使Cu(NO3)2溶解于乙醇中，得到含Cu(NO3)2的乙醇溶液。
（2）Cu(NO3)2包覆铝纤维：按照铝纤维质量：Cu(NO3)2乙醇溶液质量=1:3的比例，将丝径为0.2mm的铝纤维放入步骤（1）获得的Cu(NO3)2乙醇溶液中，超声波振动14分钟，使铝纤维在Cu(NO3)2乙醇溶液中充分浸润；后将含纤维的溶液快速降温到20℃，使Cu(NO3)2在乙醇中的溶解度降低、并在铝纤维表面过饱和析出，得到表面包覆有20μm 厚Cu(NO3)2的铝纤维。
（3）CuO包覆铝纤维：将步骤（2）制得的包覆有Cu(NO3)2的铝纤维加热到300℃保温1.3小时，使铝纤维表面的Cu(NO3)2分解转变为CuO，得到镀层厚度为20μm厚的镀CuO铝纤维。
（4）纤维剪切压制：将步骤（3）制备的包覆有CuO的铝纤维剪切成长度为18mm的短纤维，裁剪后的短纤维放入模具中施加30MPa的压力压制，获得孔隙率为86%的预制体。
（5）压力还原烧结：将步骤（4）获得的预制体连带模具一起，在30MPa的压力下，在H2气氛中加热到570℃并保温7小时，使CuO原位还原为单质Cu、并将相互搭接在一起的纤维烧结连接成多孔纤维结构，从而得到孔隙率86%、铜包覆层厚度为20μm的铝纤维多孔材料。
实施例3
一种表面包覆铜的铝纤维多孔材料制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）原料及处理：将直径0.4mm的市售铝纤维用酒精清洗干净待用；按照硝酸铜：乙醇=158g硝酸铜/100g乙醇的比例，将Cu(NO3)2加入到68℃的乙醇溶液中，搅拌使Cu(NO3)2溶解于乙醇中，得到含Cu(NO3)2的乙醇溶液。
（2）Cu(NO3)2包覆铝纤维：按照铝纤维质量：Cu(NO3)2乙醇溶液质量=1：3的比例，将丝径为0.4mm的铝纤维放入步骤（1）获得的Cu(NO3)2乙醇溶液中，超声波振动18分钟，使铝纤维在Cu(NO3)2乙醇溶液中充分浸润；后将含纤维的溶液快速降温到20℃，使Cu(NO3)2在乙醇中的溶解度降低、并在铝纤维表面过饱和析出，得到表面包覆有35μm 厚Cu(NO3)2的铝纤维。
（3）CuO包覆铝纤维：将步骤（2）制得的包覆有Cu(NO3)2的铝纤维加热到300℃保温1.8小时，使铝纤维表面的Cu(NO3)2分解转变为CuO，得到镀层厚度为35μm厚的镀CuO铝纤维。
（4）纤维剪切压制：将步骤（3）制备的包覆有CuO的铝纤维剪切成长度为13mm的短纤维，裁剪后的短纤维放入模具中施加50MPa的压力压制，获得孔隙率为82%的预制体。
（5）压力还原烧结：将步骤（4）获得的预制体连带模具一起，在50MPa的压力下，在H2气氛中加热到530℃并保温5小时，使CuO原位还原为单质Cu、并将相互搭接在一起的纤维烧结连接成多孔纤维结构，从而得到孔隙率82%、铜包覆层厚度为35μm的铝纤维多孔材料。
实施例4
一种表面包覆铜的铝纤维多孔材料制备方法，其特征在于利用铜的冶金结合作用将铝纤维烧结在一起，具体包括以下步骤：
（1）原料及处理：将直径0.5mm的市售铝纤维，酒精清洗干净待用；按照硝酸铜：乙醇=160g硝酸铜/100g乙醇的比例，将Cu(NO3)2加入到70℃的乙醇溶液中，搅拌使Cu(NO3)2溶解于乙醇中，得到含Cu(NO3)2的乙醇溶液。
（2）Cu(NO3)2包覆铝纤维：按照铝纤维质量：Cu(NO3)2乙醇溶液质量=1：3的比例，将丝径为0.5mm的铝纤维放入步骤（1）获得的Cu(NO3)2乙醇溶液中，超声波振动20分钟，使铝纤维在Cu(NO3)2乙醇溶液中充分浸润；后将含纤维的溶液快速降温到20℃，使Cu(NO3)2在乙醇中的溶解度降低、并在铝纤维表面过饱和析出，得到表面包覆有40μm 厚Cu(NO3)2的铝纤维。
（3）CuO包覆铝纤维：将步骤（2）制得的包覆有Cu(NO3)2的铝纤维加热到300℃保温2小时，使铝纤维表面的Cu(NO3)2分解转变为CuO，得到镀层厚度为40μm厚的镀CuO铝纤维。
（4）纤维剪切压制：将步骤（3）制备的包覆有CuO的铝纤维剪切成长度为10mm的短纤维，裁剪后的短纤维放入模具中施加60MPa的压力压制，获得孔隙率为80%的预制体。
（5）压力还原烧结：将步骤（4）获得的预制体连带模具一起，在60MPa的压力下，在H2气氛中加热到500℃并保温4小时，使CuO原位还原为单质Cu、并将相互搭接在一起的纤维烧结连接成多孔纤维结构，从而得到孔隙率80%、铜包覆层厚度为40μm的铝纤维多孔材料。
Claims (4)
1.一种表面包覆铜的铝纤维多孔材料制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）原料及处理：将直径0.1-0.5mm的市售铝纤维用酒精清洗干净待用；按硝酸铜：乙醇=（150-160）g硝酸铜/100g乙醇的比例，将Cu(NO3)2加入到60-70℃的乙醇溶液中，搅拌使Cu(NO3)2溶解于乙醇中，得到含Cu(NO3)2的乙醇溶液；
（2）Cu(NO3)2包覆铝纤维：按照铝纤维质量：Cu(NO3)2乙醇溶液质量=1:3的比例，将铝纤维放入含Cu(NO3)2的乙醇溶液中，使铝纤维在Cu(NO3)2乙醇溶液中充分浸润；后将含纤维的溶液快速降温到室温，使Cu(NO3)2在乙醇中的溶解度降低、并在铝纤维表面过饱和析出，得到表面包覆有10-40μm 厚Cu(NO3)2的铝纤维；
（3）CuO包覆铝纤维：将步骤（2）制得的包覆有Cu(NO3)2的铝纤维加热到300℃保温1-2小时，使铝纤维表面的Cu(NO3)2分解转变为CuO，得到包覆有CuO的铝纤维；
（4）纤维剪切、压制：将步骤（3）获得的包覆有CuO的铝纤维剪切成10-20mm的短纤维，压制得到孔隙率为80%-90%的预制体；
（5）压力还原烧结：将步骤（4）获得的预制体连带模具一起，在还原气氛下进行烧结，使CuO原位还原为单质Cu、并将相互搭接在一起的纤维烧结连接成多孔纤维结构，从而得到孔隙率80%-90%、铜包覆层厚度为10-40μm的铝纤维多孔材料。
2.根据权利要求1所述表面包覆铜的铝纤维多孔材料制备方法，其特征在于：步骤（2）将铝纤维放入含Cu(NO3)2的乙醇溶液中，使用超声波振动10-20分钟，使铝纤维在Cu(NO3)2乙醇溶液中充分浸润。
3.根据权利要求1所述表面包覆铜的铝纤维多孔材料制备方法，其特征在于：步骤（4）中压制的条件为：裁剪后的短纤维放入模具中施加20-60MPa的压力进行压制。
4.根据权利要求1所述表面包覆铜的铝纤维多孔材料制备方法，其特征在于：步骤（5）中烧结条件为：步骤（5）中烧结条件为：在20-60MPa的压力下，在还原气氛中加热到500-600℃并保温4-8小时。
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