KR20160101232A - 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체의 제조 장치 및 방법 - Google Patents

구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체의 제조 장치 및 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20160101232A
KR20160101232A KR1020150022600A KR20150022600A KR20160101232A KR 20160101232 A KR20160101232 A KR 20160101232A KR 1020150022600 A KR1020150022600 A KR 1020150022600A KR 20150022600 A KR20150022600 A KR 20150022600A KR 20160101232 A KR20160101232 A KR 20160101232A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
copper
powder
slurry
porous body
copper powder
Prior art date
Application number
KR1020150022600A
Other languages
English (en)
Inventor
오승탁
방수룡
Original Assignee
서울과학기술대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 서울과학기술대학교 산학협력단 filed Critical 서울과학기술대학교 산학협력단
Priority to KR1020150022600A priority Critical patent/KR20160101232A/ko
Publication of KR20160101232A publication Critical patent/KR20160101232A/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/11—Making porous workpieces or articles
    • B22F3/1143—Making porous workpieces or articles involving an oxidation, reduction or reaction step
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/002—Making metallic powder or suspensions thereof amorphous or microcrystalline
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/10—Copper

Abstract

본 기술은 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 방법 및 장치가 개시된다. 본 발명에 따르면, 구리 질산염(Cu-nitrate)의 하소 및 에탄올 용액의 용해를 통해 구리 분말 표면에 구리 산화물이 코팅된 구리 분말과 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하고 형성된 슬러리, 동결제, 및 분산제를 혼합하여 동결 건조시키며 동결 건조된 성형체에 상기 동결제를 제거한 후 소결하여 금속성 다공체를 생성함에 따라, 슬러리의 입자의 침강 또는 응집이 없는 관계로 분산안정도는 일정한 값을 가지므로, 순수 구리 분말을 이용한 다공체에 비해 분산 안정도가 향상되고, 뚜렷한 방향성을 가지는 기공이 규칙적으로 형성되며, 나노 크기 입자에 의한 소결정이 더욱 향상된다.

Description

구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체의 제조 장치 및 방법{METHOD AND APPARATUS FOR PRODUCING METALIC POROUS USING Cu OXIDE COATED Cu POWDERS}
본 발명은 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체의 제조 장치 및 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 구리 질산염(Cu-nitrate)의 하소 및 에탄올 용액의 용해를 통해 표면에 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용하여 금속성 다공체를 제조한 후 다공체의 특성을 분석하여 구리 분말에 매칭하여 제조 과정 및 특성을 저장할 수 있도록 한 장치 및 방법에 관한 것이다.
재료 내부의 기공이 외부와 연결된 개기공을 가지는 다공체는 액체 및 기체에 대한 투과성을 나타내기 때문에 오염 물질 제거용 필터, 고체 산화물 연료 전지의 전극지지체 및 촉매 등 담체 등으로 이용되고 있다.
일반적으로 다공체의 성능을 기공도, 기공의 크기 및 형상 및 방향성 등이 기공 특성과 강도 등 기계적인 특성에 의존한다. 예를 들어, 유체 내에 존재하는 물질의 여과나 분리를 목적으로 다공체를 사용하는 경우에는 이러한 기공 특성의 제어가 매우 중요하다.
다공체를 제조하는 대표적인 방법으로는 부분소결, 기공 형성제 혼합과 제거, replica template, 및 발포 공정 순으로 진행된다.
여기서, 상기 기공 형성제를 이용한 다공체 제조 공정 중에서는 동결건조법이 많은 주목을 받고 있다.
이에 고체분말과 동결제를 혼합한 슬러리를 일방향으로 응고시킨 후 동결제의 승화처리로 기공을 형성시키는 동결건조법은 동결제의 응고가 한쪽 방향으로만 일어나기 때문에 최종적으로 형성된 기공은 방향성을 갖게 되며, 또한 재료 내부의 기공이 외부와 연결된 개기공 형태의 거대기공이 존재하고 기공의 양과 크기를 동결제 첨가량 및 동결조건으로 쉽게 조절할 수 있는 장점을 가진다.
다만 상기 동결건조법은 Al2 O3 및 SiC 등 다양한 다공성 세라믹 제조에 적용되고 있으나, 금속분말이 혼합된 슬러리의 경우에는 분산안정성의 제어에 어려움이 있기 때문에 금속 계 다공체의 제조에는 한계가 있었다.
이러한 문제점을 해결하고자 최근에는 금속분말대신 금속산화물 분말을 이용하여 분산안정성을 갖는 슬러리를 제조하고, 동결건조 후 수소환원처리를 거쳐 금속상으로 제조하는 공정을 적용한 바 있다.
이러한 공정으로 제조한 구리(Cu), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo) 등의 금속 다공체는 방향성을 갖는 거대기공의 형성과 공정조건에 따른 기공의 양 및 크기 변화 등 기공특성의 제어가 가능함을 확인할 수 있었다.
그러나 금속산화물 분말의 수소환원을 이용하는 공정은 환원에 따른 성형체의 커다란 부피변화와 함께 완전한 환원상 형성을 위한 장시간 열처리 등의 문제점이 있어, 이의 해결을 위한 새로운 공정의 도입이 요구되고 있다.
따라서, 본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위해 창출된 것으로, 본 발명의 목적은 구리 질산염(Cu-nitrate)의 하소 및 에탄올 용액의 용해를 통해 표면에 구리 산화물이 코팅된 구리 분말과 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하는 슬러리 형성 단계와, 형성된 슬러리를 금형에 부운 후 동결 건조하는 동결 건조 단계와, 금형에서 분리된 성형체를 승화시켜 동결제를 제거하여 성형체를 생성하는 동결제 제거 단계와, 동결제가 제거된 성형체를 기 저장된 승온 속도 및 승온 온도로 가열 후 수소 환원 처리하고 기 설정된 소결 조건으로 소결 처리하여 금속 다공체를 생성하는 소결 단계를 포함하는 구리 산화물이 표면에 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 방법을 제공함에 따라, 분산 안정도를 근본적으로 향상시키고 일방향성을 가지는 기공이 규칙적으로 형성되며 나노 크기 입자에 의핸 소결성이 근본적으로 향상시키게 된다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 장치는,
구리 질산염(Cu-nitrate)의 하소 및 에탄올 용액의 용해를 통해 표면에 구리 산화물이 코팅된 구리 분말과 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하는 슬러리 형성부와,
형성된 슬러리를 금형에 부운 후 동결 건조하여 성형체를 형성하는 동결 건조부와,
금형에서 분리된 성형체를 승화시켜 상기 동결제를 제거하는 동결제 제거부와,
동결제가 제거된 성형체를 기 저장된 승온 속도 및 온도 까지 가열하고 가열된 성형체를 수소 환원 처리한 후 설정된 조건으로 소결 처리하여 금속성 다공체를 생성하는 소결부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 슬러리 형성부는,
구리 질산염(Cu-nitrate) 용액에 구리(Cu) 분말과 산화알루미늄(Al2O3) 볼을 첨가하여 10시간 동안 밀링한 후 250oC의 대기 중에서 2시간 동안 하소하고,
구리 산화물(CuO)을 38 vol%가 되도록 칭량하여 에탄올 용액에 용해하여 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 형성하고,
상기 하소된 구리 분말과 동결제 및 상기 동결제 무게 대비 0.1%의 분산제를 약 50oC에서 자석 교반기를 이용하여 30분 동안 혼합하여 슬러리를 형성하도록 구비되는 것이 바람직하다.
상기 동결 건조부는,
직경 10 mm의 실린더 형태를 가지며 하부에 -25oC로 냉각된 에탄올 바스(bath)가 배치된 금형을 이용하여 동결 중의 응고열이 아래쪽으로만 전달하여 성형체를 형성하도록 구비되는 것이 바람직하다.
상기 동결제 제거부는
대기 중에서 48시간 동안 유지하는 승화 처리를 통하여 상기 동결제를 제거하도록 구비되는 것이 바람직하다.
상기 소결부는,
동결제가 제거된 성형체를 300oC까지 가열한 후 1시간 동안 수소환원 처리하고 이어 승온 속도를 4oC/min로 750oC까지 가열하여 1시간 동안 소결하여 다공체를 생성하도록 구비되는 것이 바람직하다.
상기 구리 분말에 코팅된 금속 산화물을 이용한 금속 다공체 제조 장치는,
생성된 다공체의 특성을 분석한 후 분석 결과를 구리 분말과 매칭되는 다공체 제조 과정 및 특성을 분석 및 저장하는 다공체 분석부를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 다공체 분석부는,
상기 슬러리의 분산안정성에 미치는 복합 분말 특성의 영향을 평가하기 위한 분산안정도, 하소된 분말과 수소 환원된 성형체의 상 변화, 및 분말의 미세조직과 소결체에서의 기공특성 중 적어도 하나 이상을 분석 및 저장하도록 구비되는 것이 바람직하다.
상기 분산안정도는 분석기를 이용하여 70oC에서 분산도를 도출한 후 도출된 분산도와 시간에 대한 기 정해진 함수로 추정하여 분석하고,
상기 성형체의 상 변화는 엑스알디(XRD)를 이용하여 분석하며,
분말의 미세조직과 소결체에서의 기공특성은 SEM(scanning electron microscope)으로 분석하도록 구비되는 것이 바람직하다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체 제조 방법은,
구리 질산염(Cu-nitrate)의 하소 및 에탄올 용액의 용해를 통해 구리 산화물이 표면에 구리 분말과 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하는 슬러리 형성 단계와,
형성된 슬러리를 금형에 부운 후 동결 건조하여 성형체를 형성하는 동결 건조 단계와,
금형에서 분리된 성형체를 승화시켜 상기 동결제를 제거하는 동결제 제거 단계와,
상기 동결제가 제거된 성형체를 기 저장된 승온 속도 및 온도 까지 가열하고 가열된 성형체를 수소 환원 처리한 후 기 설정된 조건으로 소결 처리하여 다공체를 생성하는 소결 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 슬러리 형성 단계는,
구리 질산염(Cu-nitrate) 용액에 구리(Cu) 분말과 산화알루미늄(Al2O3) 볼을 첨가하여 10시간 동안 밀링한 후, 250oC의 대기 중에서 2시간 동안 하소하고,
구리 산화물(CuO)을 38 vol%가 되도록 칭량하여 에탄올 용액에 용해하여 구리 산화물이 코팅된 금속 분말을 형성하고,
상기 하소된 구리 분말과 동결제 및 상기 동결제 무게 대비 0.1%의 분산제를 약 50oC에서 자석 교반기를 이용하여 30분 동안 혼합하여 슬러리를 형성하도록 구비되는 것이 바람직하다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 구리 질산염(Cu-nitrate)의 하소 및 에탄올 용액의 용해를 통해 구리 분말 표면에 구리 산화물이 코팅된 구리 분말과 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하고 형성된 슬러리, 동결제, 및 분산제를 혼합하여 동결 건조시키며 동결 건조된 성형체에 상기 동결제를 제거한 후 소결하여 금속성 다공체를 생성함에 따라, 슬러리의 입자의 침강 또는 응집이 없는 관계로 분산안정도는 일정한 값을 가지며, 시간이 경과함에 따라 분산 안정도의 변동폭이 기존의 순수 구리를 이용하여 다공체를 생성하는 것에 비해 작으므로 분산안정도가 기존의 순수 구리를 이용한 분산 안정도에 비해 향상된다.
그리고, 본 발명의 실시 예에 의하면, 수소 소결을 통해 추리 상으로 환원되므로 기존의 순수 구리로 슬러리로 소결하여 생성된 금속성 다공체에 비해 뚜렷한 방향성을 가지는 기공이 규칙적으로 형성된다.
또한 본 발명의 실시 예에 의하면, 기존의 순수 구리를 소결한 다공체의 미세 기공의 주변 지지대에서 입자 및 목성장 보다 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 사용하여 소결한 다공체의 미세기공 주변의 지지대(strut)에서 더 많이 이루어져 있으므로 나노 크기 입자에 의한 소결정이 더욱 향상되는 효과를 얻는다.
본 명세서에서 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시하는 것이며, 후술하는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 장치의 구성을 보인 도이다.
도 2는 및 도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 구리 분말의 표면 부위의 코팅층을 보인 도들이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 의한 순수한 구리(Cu) 또는 구리 산화물이 코팅된 구리 분말이 혼합된 슬러리에서의 분산안정성변화를 보인 도이다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 의한 성형체의 미세 조직을 보인 도이다.
도 6은 본 발명의 실시 예에 의한 다공체의 미세 기공 주면 지지대의 미세 조직를 보인 도이다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속 다공체 제조과정을 보인 흐름도이다.
본 발명과 본 발명의 동작상의 잇점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시하는 첨부 도면 및 도면에 기재된 내용을 참조하여야 한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 금속성 다공체의 제조 장치의 구성을 보인 도면으로서, 이에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 금속성 다공체 제조 장치는, 구리 질산염(Cu-nitrate)의 하소 및 에탄올 용액의 용해를 통해 구리 분말 표면에 구리 산화물이 코팅된 구리 분말과 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하고 형성된 슬러리, 동결제, 및 분산제를 혼합하여 동결 건조시키고, 동결 건조된 성형체에 상기 동결제를 제거한 후 소결하여 금속성 다공체를 생성하도록 구비되고, 이러한 장치는 슬러리 형성부(10), 동결 건조부(20), 동결제 제거부(30), 및 소결부(40)를 포함한다.
여기서, 상기 슬러리 형성부(10)는, 구리 질산염(Cu-nitrate)의 하소 및 에탄올 용액의 용해를 통해 표면에 구리 산화물이 코팅된 구리 분말과 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하도록 구비된다.
즉, 상기 슬러리 형성부(10)는, 구리 질산염(Cu-nitrate) 용액에 구리(Cu) 분말과 산화알루미늄(Al2O3) 볼을 첨가하여 10시간 동안 밀링한 후 250oC의 대기 중에서 2시간 동안 하소한 후 구리 산화물(CuO)을 38 vol%가 되도록 칭량하여 에탄올 용액에 용해하여 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 형성한다.
도 2에 도시된 바와 같이, 상기 구리 질산염(Cu-nitrate)의 혼합 및 하소공정을 이용하여 순수한 구리 분말과 비교할 때, 표면부위에는 판상형태의 새로운 입자가 코팅층을 형성하며 존재함을 알 수 있으며, 도 3에 도시된 바와 같이, 구리 질산염과 혼합한 구리 분말을 250oC에서 하소한 시편에 대한 XRD 결과에 따라 순수한 구리(Cu)상이 외에 구리 산화물(CuO 및 Cu2O)의 상이 존재함을 알 수 있다. 따라서 구리(Cu) 표면부위에 구리 산화물이 전체적으로 균일한 코팅되어 있다.
그리고, 상기 슬러리 형성부(10)는 상기 하소된 구리 분말과 동결제 및 상기 동결제 무게 대비 0.1%의 분산제를 약 50oC에서 자석 교반기를 이용하여 30분 동안 혼합하여 슬러리를 형성한다. 여기서, 상기 동결제는 캄펜(camphene (C10H16, 95%))를 사용한다.
이에 도 4에 도시된 바와 같이, 순수한 구리(Cu) 또는 구리 산화물이 코팅된 구리 분말이 혼합된 슬러리에서의 분산안정성변화를 나타내는 분산도(backscattering percent)는 슬러리가 담겨진 용기에 빔을 가했을 때 위치에 따라 반사되어 나오는 빔의 양을 시간에 대한 기 정해진 함수로 도출하며, 이러한 반사도는 시간에 따라 입자의 침강이나 응집이 없기 때문에 는 일정한 값을 가진다.
즉, 도 4의 (a)에 도시된 바와 같이, 순수한 구리 분말이 혼합된 슬러리의 경우 시간이 경과함에 따라 넓은 범위의 분산도(backscattering percent)의 변화를 나타내는데 반해, 도 4의 (b)에 도시된 바와 같이, 구리 산화물이 코팅된 구리 분말이 혼합된 슬러리의 경우 분산도의 변화폭이 상대적으로 적게 나타낸다.
따라서 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 슬러리의 분산도가 일정한 값을 가지므로 분산안정성가 더욱 증가됨을 알 수 있다.
그리고, 상기 슬러리 형상부(10)의 슬러리는 동결 건조부(20)로 전달된다.
상기 동결 건조부(20)는, 직경 10 mm의 실린더 형태를 가지며 하부에 -25oC로 냉각된 에탄올 바스(bath)가 배치된 금형을 이용하여 동결 중의 응고열이 아래쪽으로만 전달하여 성형체를 형성하도록 마련된다.
각각 순수한 구리 및 구리 산화물이 코팅된 구리 분말의 슬러리를 동결 건조한 후 750oC의 수소분위기에서 1시간동안 소결한 성형체의 미세 구조는 도 5에 도시된 바와 같이, 순수한 구리 분말을 사용한 경우 방향성을 가지는 거대기공이 일부 관찰되나 대부분이 무질서한 형태를 나타내고 있다. 반면 구리 산화물이 코팅된 Cu분말의 경우 순수한 구리 분말을 사용한 경우와 비교하여 상대적으로 뚜렷한 방향성 기공의 형성과 규칙적인 분포를 나타낸다.
즉, 동결건조법으로 제조한 성형체의 방향성 거대기공은 슬러리의 동결 시 동결제가 일방향으로 응고되고 건조과정에서 동결제 결정이 승화되어 제거되므로 형성된다. 이에 동결 건조부(20)는 아래쪽으로만 응고열이 전달되기 때문에 동결제는 아래쪽부터 위쪽으로 성장하여 방향성 기공을 가진다.
한편 고체입자가 포함된 슬러리의 동결 거동은 동결제 결정의 성장과정 중 고체 입자의 재배열과 슬러리 내 분산안정성에 의존한다.
즉 도 4의 (a)에 도시된 바와 같이, 순수한 구리 분말을 혼합한 슬러리는 낮은 분산안정성으로 응고과정 중 고체입자의 빠른 재배열이 어려워지므로 방향성을 가지는 거대기공으로의 성장에 제약을 받는다. 상기의 이유로 순수한 구리 분말을 사용하는 경우보다 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 사용하는 경우 방향성 기공을 가지는 다공체 제조가 가능하다.
그리고, 상기 동결 건조부(20)의 성형체는 동결 제거부(30)로 전달된다.
상기 동결 제거부(30)는, 대기 중에서 48시간 동안 유지하는 승화 처리를 통하여 상기 동결제를 제거한 후 소결부(40)로 전달한다.
상기 소결부(40)는, 동결제가 제거된 성형체를 300oC까지 가열한 후 1시간 동안 수소환원 처리하고 이어 승온 속도를 4oC/min로 750oC까지 가열하여 1시간 동안 소결하여 다공체를 생성한다.
즉, 각각 순수한 구리 분말 및 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 사용하여 소결한 다공체의 미세기공 주변의 지지대 (strut)를 나타내는 미세조직은 도 6에 도시된 바와 같이, 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 사용한 경우 상기 순수 구리 분말을 이용한 다공체의 미세 기공 주변 지지대의 미세 조직에 비해 더 많은 입자 및 목성장이 이루어져 있음을 알 수 있으며, 화살표로 표시한 것과 같이 일부 향상된 입자 및 목성장은 나노-마이크로 크기의 분말이 혼합된 성형체에서 나노 크기 입자에 의한 소결성이 향상된 것임을 알 수 있다.
한편, 상기 상기 구리 분말에 코팅된 금속 산화물을 이용한 금속 다공체 제조 장치는,
생성된 다공체의 특성을 분석한 후 분석 결과를 구리 분말과 매칭되는 다공체 제조 과정 및 특성을 분석 및 저장하는 다공체 분석부(50)를 더 포함한다.
상기 다공체 분석부(50)는, 상기 슬러리의 분산안정성에 미치는 복합 분말 특성의 영향을 평가하기 위한 분산안정도, 하소된 분말과 수소 환원된 성형체의 상 변화, 및 분말의 미세조직과 소결체에서의 기공특성 중 적어도 하나 이상을 분석 및 저장하는 기능을 수행한다.
예를 들어, 상기 분산안정도는 분석기를 이용하여 70oC에서 분산도를 도출한 후 도출된 분산도와 시간에 대한 기 정해진 함수로 추정하여 분석하고, 상기 성형체의 상 변화는 엑스알디(XRD)를 이용하여 분석하며, 분말의 미세조직과 소결체에서의 기공특성은 SEM(scanning electron microscope)으로 분석한다.
이러한 다공체 특징 및 제조 과정은 상기 구리 산화물이 코팅된 구리 분말과 매칭하여 저장되고 웹 기반으로 제조자 또는 연구자에게 전달한다. 상기 웹 기반으로 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체의 특성 및 제조 과정은 웹 기반으로 제조자 및 연구자에게 전달하는 일련의 과정은 일반적인 웹 기반으로 기 저장된 콘텐츠를 가입자에게 전달하는 일반적인 과정과 동일 또는 유사하다.
본 발명의 실시예에 따르면, 구리 질산염(Cu-nitrate)의 하소 및 에탄올 용액의 용해를 통해 구리 분말 표면에 구리 산화물이 코팅된 구리 분말과 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하고 형성된 슬러리, 동결제, 및 분산제를 혼합하여 동결 건조시키며 동결 건조된 성형체에 상기 동결제를 제거한 후 소결하여 금속성 다공체를 생성함에 따라, 슬러리의 입자의 침강 또는 응집이 없는 관계로 분산안정도는 일정한 값을 가지며, 시간이 경과함에 따라 분산 안정도의 변동폭이 기존의 순수 구리를 이용하여 다공체를 생성하는 것에 비해 작으므로 분산안정도가 기존의 순수 구리를 이용한 분산 안정도에 비해 향상된다.
그리고, 본 발명의 실시 예에 의하면, 수소 소결을 통해 추리 상으로 환원되므로 기존의 순수 구리로 슬러리로 소결하여 생성된 금속성 다공체에 비해 뚜렷한 방향성을 가지는 기공이 규칙적으로 형성된다.
또한 본 발명의 실시 예에 의하면, 기존의 순수 구리를 소결한 다공체의 미세 기공의 주변 지지대에서 입자 및 목성장 보다 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 사용하여 소결한 다공체의 미세기공 주변의 지지대(strut)에서 더 많이 이루어져 있으므로 나노 크기 입자에 의한 소결정이 더욱 향상된다.
한편, 구리 질산염(Cu-nitrate)의 하소 및 에탄올 용액의 용해를 통해 구리 분말 표면에 구리 산화물이 코팅된 구리 분말과 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하고 형성된 슬러리, 동결제, 및 분산제를 혼합하여 동결 건조시키며 동결 건조된 성형체에 상기 동결제를 제거한 후 소결하여 금속성 다공체를 생성하는 일련의 과정을 도 7을 참조하여 설명한다.
도 7은 도 1에 도시된 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 다공체 제조 장치의 동작 과정을 보인 흐름도로서, 도 1 내지 도 7을 참조하여 본 발명의 다른 실시 예에 따른 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 과정을 보인 흐름도이다.
우선, 슬러리 형성부(10)는 구리 질산염(Cu-nitrate) 용액에 구리(Cu) 분말과 산화알루미늄(Al2O3) 볼을 첨가하여 10시간 동안 밀링한 후, 250oC의 대기 중에서 2시간 동안 하소하고, 구리 산화물(CuO)을 38 vol%가 되도록 칭량하여 에탄올 용액에 용해하여 구리 산화물이 코팅된 금속 분말을 형성하고, 상기 하소된 구리 분말과 동결제 및 상기 동결제 무게 대비 0.1%의 분산제를 약 50oC에서 자석 교반기를 이용하여 30분 동안 혼합하여 슬러리를 형성한다(단계 101, 103, 105).
그리고, 상기 슬러리 형성부(10)의 슬러리는 상기 금속 건조부(20)로 전달된다.
상기 동결 건조부(20)는, 직경 10 mm의 실린더 형태를 가지며 하부에 -25oC로 냉각된 에탄올 바스(bath)가 배치된 금형을 이용하여 동결 중의 응고열이 아래쪽으로만 전달하여 성형체를 형성한다(단계 107).
그리고, 상기 동결 건조부(20)의 성형체 또는 동결 시편은 상기 동결 제거부(30)로 전달되며, 상기 동결 제거부(30)는, 대기 중에서 48시간 동안 유지하는 승화 처리를 통하여 상기 동결제를 제거한다(단계 109).
상기 동결제가 제거된 성형체는 상기 소결부(40)로 전달되며, 상기 소결부(40)는, 동결제가 제거된 성형체를 300oC까지 가열한 후 1시간 동안 수소환원 처리하고 이어 승온 속도를 4oC/min로 750oC까지 가열하여 1시간 동안 소결하여 다공체를 생성한다(단계 111, 113, 115).
그리고, 상기 생성된 다공체는 다공체 분석부(50)를 통해 분석되어 다공체 특성을 도출한 후 도출된 다공체 특성 및 다공체 제조 과정을 구리 산화물이 코팅된 구리 분말에 대응되어 저장된다(단계 117).
본 발명에 의하면, 구리 질산염(Cu-nitrate)의 하소 및 에탄올 용액의 용해를 통해 구리 분말 표면에 구리 산화물이 코팅된 구리 분말과 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하고 형성된 슬러리, 동결제, 및 분산제를 혼합하여 동결 건조시키며 동결 건조된 성형체에 상기 동결제를 제거한 후 소결하여 금속성 다공체를 생성함에 따라, 슬러리의 입자의 침강 또는 응집이 없는 관계로 분산안정도는 일정한 값을 가지므로, 순수 구리 분말을 이용한 다공체에 비해 분산 안정도가 향상되고, 뚜렷한 방향성을 가지는 기공이 규칙적으로 형성되며, 나노 크기 입자에 의한 소결정이 더욱 향상된다.
상기 다공체 분석부(50)는 여기에 제시된 실시 예들과 관련하여 설명된 방법 또는 알고리즘의 단계들은 다양한 컴퓨터 수단을 통하여 수행될 수 있는 프로그램 명령 형태로 구현되어 컴퓨터 판독 가능 매체에 기록될 수 있다. 상기 컴퓨터 판독 가능 매체는 프로그램 명령, 데이터 파일, 데이터 구조 등을 단독으로 또는 조합하여 포함할 수 있다. 상기 매체에 기록되는 프로그램 명령은 본 발명을 위하여 특별히 설계되고 구성된 것들이거나 컴퓨터 소프트웨어 당업자에게 공지되어 사용 가능한 것일 수도 있다. 컴퓨터 판독 가능 기록 매체의 예에는 하드 디스크, 플로피 디스크 및 자기 테이프와 같은 자기 매체(magnetic media), CD-ROM, DVD와 같은 광기록 매체(optical media), 플롭티컬 디스크(floptical disk)와 같은 자기-광 매체(magneto-optical media), 및 롬(ROM), 램(RAM), 플래시 메모리 등과 같은 프로그램 명령을 저장하고 수행하도록 특별히 구성된 하드웨어 장치가 포함된다. 프로그램 명령의 예에는 컴파일러에 의해 만들어지는 것과 같은 기계어 코드뿐만 아니라 인터프리터 등을 사용해서 컴퓨터에 의해서 실행될 수 있는 고급 언어 코드를 포함한다. 상기된 하드웨어 장치는 본 발명의 동작을 수행하기 위해 하나 이상의 소프트웨어 모듈로서 작동하도록 구성될 수 있으며, 그 역도 마찬가지이다.
지금까지 본 발명을 바람직한 실시 예를 참조하여 상세히 설명하였지만, 본 발명이 상기한 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 이하의 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 또는 수정이 가능한 범위까지 본 발명의 기술적 사상이 미친다 할 것이다.
구리 질산염(Cu-nitrate)의 하소 및 에탄올 용액의 용해를 통해 구리 분말 표면에 구리 산화물이 코팅된 구리 분말과 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하고 형성된 슬러리, 동결제, 및 분산제를 혼합하여 동결 건조시키며 동결 건조된 성형체에 상기 동결제를 제거한 후 소결하여 금속성 다공체를 생성함에 따라, 슬러리의 입자의 침강 또는 응집이 없는 관계로 분산안정도는 일정한 값을 가지므로, 순수 구리 분말을 이용한 다공체에 비해 분산 안정도가 향상되고, 뚜렷한 방향성을 가지는 기공이 규칙적으로 형성되며, 나노 크기 입자에 의한 소결정이 더욱 향상되는 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체의 제조 방법 및 장치에 대한 운용의 정확성 및 신뢰도 측면, 더 나아가 성능 효율 면에 매우 큰 진보를 가져올 수 있으며, 적용되는 금속성 다공체의 시판 또는 영업의 가능성이 충분할 뿐만 아니라 현실적으로 명백하게 실시할 수 있는 정도이므로 산업상 이용가능성이 있는 발명이다.

Claims (9)

  1. 구리 질산염(Cu-nitrate)의 하소 및 에탄올 용액의 용해를 통해 표면에 구리 산화물이 코팅된 구리 분말과 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하는 슬러리 형성부와,
    형성된 슬러리를 금형에 부운 후 동결 건조하여 성형체를 형성하는 동결 건조부와,
    금형에서 분리된 성형체를 승화시켜 상기 동결제를 제거하는 동결제 제거부와,
    동결제가 제거된 성형체를 기 저장된 승온 속도 및 온도 까지 가열하고 가열된 성형체를 수소 환원 처리한 후 설정된 조건으로 소결 처리하여 금속성 다공체를 생성하는 소결부를 포함하는 것을 특징으로 하는 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 슬러리 형성부는,
    구리 질산염(Cu-nitrate) 용액에 구리(Cu) 분말과 산화알루미늄(Al2O3) 볼을 첨가하여 10시간 동안 밀링한 후 250oC의 대기 중에서 2시간 동안 하소하고,
    구리 산화물(CuO)을 38 vol%가 되도록 칭량하여 에탄올 용액에 용해하여 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 형성하고,
    상기 하소된 구리 분말과 동결제 및 상기 동결제 무게 대비 0.1%의 분산제를 약 50oC에서 자석 교반기를 이용하여 30분 동안 혼합하여 슬러리를 형성하도록 구비되는 것을 특징으로 하는 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 장치.
  3. 제2항에 있어서, 상기 동결 건조부는,
    직경 10 mm의 실린더 형태를 가지며 하부에 -25oC로 냉각된 에탄올 바스(bath)가 배치된 금형을 이용하여 동결 중의 응고열이 아래쪽으로만 전달하여 성형체를 형성하도록 구비되는 것을 특징으로 하는 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 장치.
  4. 제3항에 있어서, 상기 동결제 제거부는
    대기 중에서 48시간 동안 유지하는 승화 처리를 통하여 상기 동결제를 제거하도록 구비되는 것을 특징으로 하는 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 장치.
  5. 제4항에 있어서, 상기 소결부는,
    동결제가 제거된 성형체를 300oC까지 가열한 후 1시간 동안 수소환원 처리하고 이어 승온 속도를 4oC/min로 750oC까지 가열하여 1시간 동안 소결하여 다공체를 생성하도록 구비되는 것을 특징으로 하는 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 장치.
  6. 제5항에 있어서, 상기 구리 분말에 코팅된 금속 산화물을 이용한 금속 다공체 제조 장치는,
    생성된 다공체의 특성을 분석한 후 분석 결과를 구리 분말과 매칭되는 다공체 제조 과정 및 특성을 분석 및 저장하는 다공체 분석부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 장치.
  7. 제6항에 있어서, 상기 다공체 분석부는,
    상기 슬러리의 분산안정성에 미치는 복합 분말 특성의 영향을 평가하기 위한 분산안정도, 하소된 분말과 수소 환원된 성형체의 상 변화, 및 분말의 미세조직과 소결체에서의 기공특성 중 적어도 하나 이상을 분석 및 저장하도록 구비되는 것을 특징으로 하는 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 장치.
  8. 구리 질산염(Cu-nitrate)의 하소 및 에탄올 용액의 용해를 통해 구리 산화물이 표면에 구리 분말과 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하는 슬러리 형성 단계와,
    형성된 슬러리를 금형에 부운 후 동결 건조하여 성형체를 형성하는 동결 건조 단계와,
    금형에서 분리된 성형체를 승화시켜 상기 동결제를 제거하는 동결제 제거 단계와,
    상기 동결제가 제거된 성형체를 기 저장된 승온 속도 및 온도 까지 가열하고 가열된 성형체를 수소 환원 처리한 후 기 설정된 조건으로 소결 처리하여 다공체를 생성하는 소결 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 슬러리 형성 단계는,
    구리 질산염(Cu-nitrate) 용액에 구리(Cu) 분말과 산화알루미늄(Al2O3) 볼을 첨가하여 10시간 동안 밀링한 후, 250oC의 대기 중에서 2시간 동안 하소하고,
    구리 산화물(CuO)을 38 vol%가 되도록 칭량하여 에탄올 용액에 용해하여 구리 산화물이 코팅된 금속 분말을 형성하고,
    상기 하소된 구리 분말과 동결제 및 상기 동결제 무게 대비 0.1%의 분산제를 약 50oC에서 자석 교반기를 이용하여 30분 동안 혼합하여 슬러리를 형성하도록 구비되는 것을 특징으로 하는 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 방법.
KR1020150022600A 2015-02-13 2015-02-13 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체의 제조 장치 및 방법 KR20160101232A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150022600A KR20160101232A (ko) 2015-02-13 2015-02-13 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체의 제조 장치 및 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150022600A KR20160101232A (ko) 2015-02-13 2015-02-13 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체의 제조 장치 및 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20160101232A true KR20160101232A (ko) 2016-08-25

Family

ID=56884448

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020150022600A KR20160101232A (ko) 2015-02-13 2015-02-13 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체의 제조 장치 및 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20160101232A (ko)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106180745A (zh) * 2016-08-31 2016-12-07 昆山德泰新材料科技有限公司 一种泡沫铜粉及其制备方法
KR20180132188A (ko) * 2017-06-01 2018-12-12 한국원자력연구원 구리 다공성 소결 코팅을 통한 원자로 용기의 제조 방법 및 그에 의해 제조된 원자로 용기
CN114535573A (zh) * 2022-03-10 2022-05-27 昆明理工大学 一种表面包覆铜的铝纤维多孔材料制备方法
CN115338406A (zh) * 2022-07-11 2022-11-15 瑞泰精密科技(沭阳)有限公司 用于制备毛细结构的浆料及制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106180745A (zh) * 2016-08-31 2016-12-07 昆山德泰新材料科技有限公司 一种泡沫铜粉及其制备方法
WO2018041032A1 (zh) * 2016-08-31 2018-03-08 昆山德泰新材料科技有限公司 一种泡沫铜粉及其制备方法
CN106180745B (zh) * 2016-08-31 2018-07-27 昆山德泰新材料科技有限公司 一种泡沫铜粉及其制备方法
KR20180132188A (ko) * 2017-06-01 2018-12-12 한국원자력연구원 구리 다공성 소결 코팅을 통한 원자로 용기의 제조 방법 및 그에 의해 제조된 원자로 용기
CN114535573A (zh) * 2022-03-10 2022-05-27 昆明理工大学 一种表面包覆铜的铝纤维多孔材料制备方法
CN114535573B (zh) * 2022-03-10 2024-04-09 昆明理工大学 一种表面包覆铜的铝纤维多孔材料制备方法
CN115338406A (zh) * 2022-07-11 2022-11-15 瑞泰精密科技(沭阳)有限公司 用于制备毛细结构的浆料及制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Shahzad et al. Additive manufacturing of zirconia parts by indirect selective laser sintering
Kumar et al. Textural evolution and phase transformation in titania membranes: Part 1.—Unsupported membranes
Zhou et al. Porous hydroxyapatite ceramics fabricated by an ice-templating method
KR20160101232A (ko) 구리 산화물이 코팅된 구리 분말을 이용한 금속성 다공체의 제조 장치 및 방법
US9776172B2 (en) Porous silicon carbide nanocomposite structure comprising nanowires and method of preparing the same
Furlan et al. Highly porous α-Al2O3 ceramics obtained by sintering atomic layer deposited inverse opals
Sokolov et al. Preparation and characterization of macroporous α‐alumina
Oh et al. Microstructure of porous Cu fabricated by freeze-drying process of CuO/camphene slurry
Vasudevan et al. Effect of microwave sintering on the structural and densification behavior of sol–gel derived zirconia toughened alumina (ZTA) nanocomposites
Shih et al. Fabrication of ceria particles using glycine nitrate spray pyrolysis
Hwang et al. Microstructural characterization of spray-dried NiO-8YSZ particles as plasma sprayable anode materials for metal-supported solid oxide fuel cell
Li et al. Ultrafine alumina powders derived from ammonium aluminum carbonate hydroxide
Tartaj et al. Two‐stage sintering of nanosize pure zirconia
Shen et al. Ordered coalescence of nanocrystals: a path to strong macroporous nanoceramics
Klaus et al. One-step synthesis of multi-modal pore systems in mesoporous In2O3: A detailed study
KR101649592B1 (ko) 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체의 제조 장치 및 방법, 분석 방법, 및 동결 건조 방법
Taleb et al. Design of TiO 2/Au nanoparticle films with controlled crack formation and different architectures using a centrifugal strategy
Habiballah et al. Facile synthesis of Ba0. 5Sr0. 5Co0. 8Fe0. 2O3− δ (BSCF) perovskite nanowires by templating from nanoporous anodic aluminium oxide membranes
Kucza et al. Synthesis and characterization of alumina-and zirconia-based powders obtained by the ultrasonic spray pyrolysis
Ju et al. Atmosphere effects on micron-sized ZnO ridges during sintering
König et al. Sintering of hierarchically structured ZnO
Zeng et al. The formation mechanisms of porous silicon prepared from dense silicon monoxide
König et al. The effect of the particle size and the morphology of alumina powders on the processing of green bodies by electrophoretic deposition
Gutierrez-Gonzalez et al. Ceramic/metal nanocomposites by lyophilization: Processing and HRTEM study
US20100272997A1 (en) Densification of metal oxides

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application