KR101649592B1 - 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체의 제조 장치 및 방법, 분석 방법, 및 동결 건조 방법 - Google Patents

금속 산화물을 이용한 금속성 다공체의 제조 장치 및 방법, 분석 방법, 및 동결 건조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체의 제조 장치 및 방법, 분석 방법 및 동결 건조 방법이 개시된다. 본 발명에 따르면, 각 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체의 기공 특성을 분석하고, 분석된 금속성 다공체의 기공 특성 및 제조 공정 조건을 각 금속 산화물에 대응하여 저장하며, 입력된 검색 조건에 해당하는 금속 산화물과 매칭되는 금속성 다공체의 제조 공정 조건을 제조자에게 공급함에 따라, 제조자의 금속성 다공체의 중복 연구를 방지하고 및 다공체를 제품화하는데 드는 전체적인 시간을 단축할 수 있고, 제조하고자 하는 제품에 특화된 금속 다공체의 제조 공정 조건을 간단한 검색 조건이 입력으로 제공받을 수 있게 된다.

Description

금속 산화물을 이용한 금속성 다공체의 제조 장치 및 방법, 분석 방법, 및 동결 건조 방법{METHOD AND APPARATUS FOR PRODUCING METALIC POROUS AND METHOD FOR ANALYSING CHARACTORISTIC THEROF AND METHOD FOR DRYING FREEZING MIXTURE THEREOF}
본 발명은 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체의 제조 장치 및 방법 및 분석 방법 및 동결 건조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속성 혼합 분말을 이용하여 금속성 다공체를 제조한 후 기공 특성을 분석하여 해당 금속 산화물에 대응되어 저장할 수 있도록 한 장치 및 방법에 관한 것이다.
재료 내부의 기공이 외부화 연결된 개기공을 가지는 다공체는 액체 및 기체에 대한 투과성을 나타내기 때문에 오염 물질 제거용 필터, 고체 산화물 연료 전지의 전극지지체 및 촉매 등 담체 등으로 이용되고 있다.
일반적으로 다공체의 성능을 기공도, 기공의 크기 및 형상 및 방향성 등이 기공 특성과 강도 등 기계적인 특성에 의존한다. 예를 들어, 유체 내에 존재하는 물질의 여과나 분리를 목적으로 다공체를 사용하는 경우에는 이러한 기공 특성의 제어가 매우 중요하다.
이러한 금속 또는 세라믹 다공체는, 부분 소결, 기공 형성제, replica template 등의 공정을 사용하여 제조하고 있으나, 기공의 방향성을 정밀하게 제어하는 데는 어려움이 있다.
최근에는 동결건조법을 이용한 다공체 제조가 보고되고 있으며, 이는 기공의 크기와 방향성을 정밀하게 제어할 수 있다는 점에서 많은 주목을 받고 있다.
동결 건조법은 고체 분말과 동결제를 혼합하여 슬러리를 제조한 후 일방향으로 동결시키는 공정, 일방향으로 응고된 동결제를 건조시키는 공정, 및 부분 소결 공정을 거쳐 다공체를 제조하는 기술이다. 이때 기공은 일방향으로 응고된 동결제가 승화된 자리에 형성되기 때문에 방향성을 갖게 되고, 기공도의 크기는 슬러리의 농도 및 동결 조건으로 제어가 가능하다.
동결 건조법을 이용한 다공체 제조는 AlsO3, SiC 등의 세라믹계와 Cu 및 Mo 등의 금속 계에 대해 다양하게 적용되고 있으나, 대부분은 HsO 또는 캠핀(camphene) 등의 1 성분계 동결제가 사용된다.
이러한 순수 금속을 이용한 다공체를 제조하는 경우 응고 거동의 제어가 가능하고 다양한 기공 특성을 가지는 다공체 제조에 응용할 수 있게 된다.
최근에는 이러한 다공체의 다양한 응용을 위해 순수 금속뿐만 아니라 합금을 이용한 금속성 다공체 제조에 대한 연구가 활발하게 이루어지고, 이러한 연구 결과에 따라 합금 등의 다양한 금속 산화물의 분말을 이용한 금속성 다공체에 대한 제조가 가능하다.
그러나, 이러한 금속 산화물의 혼합 분말을 이용한 금속성 다공체의 제조 방법에 있어, 다양한 공정 변수 및 금속 산화물의 종류에 따른 기공 특성을 분석하고 분석 결과를 제조자에게 제공할 수 있는 방안이 없는 실정이다.
따라서, 본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위해 창출된 것으로, 본 발명의 목적은 다양한 금속 산화물을 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하는 슬러리 형성 단계와, 형성된 슬러리를 금형에 부운 후 동결 건조하는 동결 건조 단계와, 금형에서 분리된 성형체를 승화시켜 동결제를 제거하여 성형체를 생성하는 동결제 제거 단계와, 동결제가 제거된 성형체를 상기 금속 산화물에 대응되어 기 저장된 승온 속도 및 승온 온도로 가열 후 수소 환원 처리하고 해당 혼합 분말의 종류에 따라 설정된 소결 조건으로 소결 처리하여 다공체를 생성하는 소결 단계를 포함하고, 각 금속 산화물 별 금속성 다공체의 공정 조건에 따른 기공 특성을 분석하여 해당 금속 산화물에 대응하여 저장하고 입력된 검색 조건과 매칭되는 금속성 다공체의 제조 공정 조건을 제조자에게 제공하는 분석 단계를 더 포함하는 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체 제조 방법을 제공함에 따라, 제조자의 금속성 다공체의 중복 연구를 방지하고 및 다공체를 제품화하는데 드는 전체적인 시간을 단축할 수 있고, 제조하고자 하는 제품에 특화된 금속 다공체의 제조 공정 조건을 간단한 검색 조건이 입력으로 제공받을 수 있게 된다.
본 발명의 다른 목적은, 슬러리의 응고열을 가열된 불소수지의 실린더를 통해 열전도도가 높은 구리 플레이트로 전달하는 금형에 슬러리를 부운 후 동결 건조하는 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체의 동결 건조 방법을 제공함에 따라, 동결제의 응고 효과를 극대화하고 일방향의 기공 특성을 획득할 수 있게 된다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체 제조 장치는,
다양한 금속 산화물 분말과 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하는 슬러리 형성부와,
형성된 슬러리를 금형에 부운 후 동결 건조하여 성형체를 형성하는 동결 건조부와,
금형에서 분리된 성형체를 승화시켜 상기 동결제를 제거하는 동결제 제거부와,
동결제가 제거된 성형체를 상기 금속 산화물에 대응되어 기 저장된 승온 속도 및 온도 까지 가열하고 가열된 성형체를 수소 환원 처리한 후 해당 금속 산화물의 종류에 따라 설정된 소결 조건에 따라 소결 처리하여 금속성 다공체를 생성하는 소결부를 포함하고,
상기 소결부의 금속성 다공체의 기공 특성을 분석하고, 분석된 해당 금속 다공체의 기공 특성 및 제조 공정 조건을 해당 금속 산화물에 대응하여 저장하고, 력된 검색 조건과 매칭된 금속성 다공체의 제조 공정 과정을 제공하는 분석부를 더 포함하는 것을 제1 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체 제조 방법은,
다양한 금속 산화물 분말과 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하는 슬러리 형성 단계와,
형성된 슬러리를 금형에 부운 후 동결 건조하여 성형체를 형성하는 동결 건조 단계와,
금형에서 분리된 성형체를 승화시켜 상기 동결제를 제거하는 동결제 제거 단계와,
동결제가 제거된 성형체를 상기 금속 산화물에 대응되어 기 저장된 승온 속도 및 온도 까지 가열하고 가열된 성형체를 수소 환원 처리한 후 해당 금속 산화물의 종류에 따라 설정된 소결 조건에 따라 소결 처리하여 금속성 다공체를 생성하는 소결 단계를 포함하고,
상기 금속성 다공체의 기공 특성을 분석하고, 분석된 해당 금속 다공체의 기공 특성 및 제조 공정 조건을 해당 금속 산화물에 대응하여 저장하고, 력된 검색 조건과 매칭된 금속성 다공체의 제조 공정 과정을 제공하는 분석 단계를 더 포함하는 것을 제2 특징으로 한다.
여기서, 상기 다양한 금속 산화물은, 삼산화 텅스텐, 및 삼산화 몰리브덴 및 산화 구리와 산화 니켈의 합금 분말 중 하나로 구비되는 것이 바람직하다 할 것이다.
상기 슬러리 형성 단계는,
산화 구리와 산화 니켈의 혼합 분말에 고순도 산화지르코늄(ZrO2)을 첨가한 후 볼 밀(Ball mailing)하고,동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하도록 구비되는 것이 바람직하다 할 것이다.
여기서, 상기 분산제는, 산화 구리와 산화 니켈의 혼합 분말과 동결제 무게 대비 0.1%의 올리고머 폴리에스테르(oligomeric polyester)일 수 있다.
여기서, 상기 동결제는, 캠핀(camphene)으로 구비되는 것이 바람직하다 할 것이다.
상기 슬러리 형성 단계는,
삼산화 몰리브덴 분말에 고순도 알루미나(Al2O3) 볼을 이용하여 볼 밀링하고, 캠퍼 (camphor) 및 나프탈린(naphthalene)의 동결제를 가열하여 액상 상태로 형성하며,
상기 삼산화 몰리브덴 분말 및 올리고머 폴리에스테르의 분산제 및 액상의 동결제를 교반기를 통해 혼합하여 슬러리를 형성하도록 구비되는 것이 바람직하다 할 것이다.
여기서, 동결제는,
액상 상태에서의 증발 거동을 토대로 캠퍼 및 나프탈린의 조성비를 결정하도록 구비되는 것이 바람직하다 할 것이다.
상기 슬러리 형성 단계는,
가열된 캠퍼 (camphor)에 삼산화 텅스텐 분말 및 올리고머 폴리에스테르의 분산제를 교반기를 통해 혼합하여 슬러리를 형성하도록 구비되는 것이 바람직하다 할 것이다.
그리고, 상기 동결 건조 단계는,
슬러리의 응고열을 가열된 불소수지의 실린더를 통해 열전도도가 높은 구리 플레이트로 전달하는 금형에 슬러리를 주입하고,
상기 구리 플레이트를 통해 전달된 응고열 또는 불소수지 실린더의 원주 방향으로 전달된 금형의 에탄올 배스에서 상기 슬러리를 동결하여 성형체를 형성하도록 구비되는 것이 바람직하다 할 것이다.
한편 상기 동결제 제거 단계는,
금형에서 분리된 성형체를 공기 중에 기 정해진 소정 시간 노출시켜 동결제를 제거하도록 구비되는 것이 바람직하다 할 것이다.
상기 소결 단계는,
산화구리 및 산화 니켈 분말로 이루어진 성형체를 4도씨/min의 승온 속도로 300 도씨의 승온 온도까지 가열하고, 수소 환원 처리히야 구리-니켈을 환원 처리하며, 850 도씨 및 1시간의 제1 소결 조건으로 소결하도록 구비되는 것이 바람직하다 할 것이다.
상기 소결 단계는,
삼산화 몰리브덴 분말로 이루어진 성형체를 750도씨까지 1시간 동안 가열 및 수소 환원을 실행하여 삼산화 몰리브덴을 몰리브덴으로 환원한 후 10도씨/min의 승온 속도로 1100도씨까지 가열하여 2시간 동안 소결하는 제2 소결 조건으로 소결하도록 구비되는 것이 바람직하다 할 것이다.
상기 소결 단계는,
삼산화 텅스텐 분말로 이루어진 성형체를 승온 속도 10도씨/min로 800 도씨 까지 가열한 후 수소 환원하여 삼산화 텅스텐을 텅스텐으로 환원 처리하고 900도씨 및 1100 도씨로 각각 가열하여 1시간 동안 소결하는 제3 소결 조건 및 제4 소결 조건으로 각각 소결하도록 구비되는 것이 바람직하다 할 것이다.
바람직하게 상기 분석 단계는,
각 금속 산화물를 이용한 금속성 다공체의 기공 특성을 분석하고,
분석된 금속성 다공체의 기공 특성 및 제조 공정 조건을 각 금속 산화물에 대응하여 저장하며,
입력된 검색 조건에 해당하는 금속 산화물과 매칭되는 금속성 다공체의 제조 공정 조건을 제조자에게 공급하도록 구비되는 것이 바람직하다 할 것이다.
여기서, 상기 기공 특성은,
분산제의 유무에 따른 슬러리 분산 안정성, 슬러리 내의 동결제 함량에 따른 거대 기공 크기 특성, 슬러리 내의 금속 산화물의 함량에 따른 미세 기공 크기 특성, 동결체의 응고 거동에 따른 거대 기공 구조 특성 및 미세 기공 특성, 슬러리 내의 금속 산화물 함량 및 소결 온도 변화에 따른 기공 크기 특성 및 미세 조직 특성 중 하나 이상인 것이 바람직하다 할 것이다.
상기 검색 조건은,
혼합 분말 및 기공 특성 중 적어도 하나 이상인 것이 바람직하다 할 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체의 동결 건조 방법은,
슬러리의 응고열을 가열된 불소수지의 실린더를 통해 열전도도가 높은 구리 플레이트로 전달하는 금형에 슬러리를 주입하고,
상기 구리 플레이트를 통해 전달된 응고열 또는 불소수지 실린더의 원주 방향으로 전달된 금형의 에탄올 배스에서 상기 슬러리를 동결하여 성형체를 형성하도록 구비되는 것을 제3 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체의 분석 방법은,
각 금속 산화물를 이요한 금속성 다공체의 기공 특성을 분석하고,
분석된 금속성 다공체의 기공 특성 및 제조 공정 조건을 각 금속 산화물에 대응하여 저장하며,
입력된 검색 조건에 해당하는 금속 산화물과 매칭되는 금속성 다공체의 제조 공정 조건을 제조자에게 공급하도록 구비되는 것을 제4 특징으로 한다.
상기 기공 특성은,
분산제의 유무에 따른 슬러리 분산 안정성, 슬러리 내의 동결제 함량에 따른 거대 기공 크기 특성, 슬러리 내의 금속 산화물의 함량에 따른 미세 기공 크기 특성, 동결체의 응고 거동에 따른 거대 기공 구조 특성 및 미세 기공 특성, 슬러리 내의 금속 산화물 함량 및 소결 온도 변화에 따른 기공 크기 특성 및 미세 조직 특성 중 하나 이상인 것이 바람직하다 할 것이다.
상기 검색 조건은,
혼합 분말 및 기공 특성 중 적어도 하나 이상인 것이 바람직하다 할 것이다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 각 금속 산화물를 이용한 금속성 다공체의 기공 특성을 분석하고, 분석된 금속성 다공체의 기공 특성 및 제조 공정 조건을 각 금속 산화물에 대응하여 저장하며, 입력된 검색 조건에 해당하는 금속 산화물과 매칭되는 금속성 다공체의 제조 공정 조건을 제조자에게 공급함에 따라, 제조자의 금속성 다공체의 중복 연구를 방지하고 및 다공체를 제품화하는데 드는 전체적인 시간을 단축할 수 있고, 제조하고자 하는 제품에 특화된 금속 다공체의 제조 공정 조건을 간단한 검색 조건이 입력으로 제공받을 수 있게 된다.
그리고, 본 발명에 의하면, 슬러리의 응고열을 가열된 불소수지의 실린더를 통해 열전도도가 높은 구리 플레이트로 전달하는 금형에 슬러리를 부운 후 동결 건조함에 따라, 동결제의 응고 효과를 극대화하고 일방향의 기공 특성을 획득할 수 있는 효과를 얻는다.
본 명세서에서 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시하는 것이며, 후술하는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체 제조 장치의 구성을 보인 도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 금속 산화물을 이용한 금속 다공체 제조과정을 보인 흐름도이다.
도 3a는 본 발명의 실시 예에 따른 산화 구리 산화 니켈 분말의 금속성 다공체의 볼 밀링된 상태를 보인 도이다.
도 3b은 본 발명의 실시 예에 따른 산화 구리 니켈 분말의 금속성 다공체의 슬러리 분산 안정성을 보인 도이다.
도 3c 내지 도 3d는 본 발명의 실시 예에 따른 산화 구리 니켈 분말의 금속성 다공체의 기공 특성을 보인 도들이다.
도 4a는 본 발명의 실시 예에 따른 삼산화 몰리브덴 분말의 금속성 다공체의 볼 밀링된 상태를 보인 도이다.
도 4b은 본 발명의 실시 예에 따른 삼산화 몰리브덴 분말의 금속성 다공체의 슬러리 분산 안정성을 보인 도이다.
도 4c는 본 발명의 실시 예에 따른 삼산화 몰리브덴 분말의 금속성 다공체의 동결제의 응고 거동을 보인 도이다.
도 4d 및 4e는 본 발명의 실시 예에 따른 삼산화 몰리브덴 분말의 금속성 다공체에서 기공 특징 도들이다.
도 5a는 본 발명의 실시 예에 따른 삼산화 텅스텐 분말의 금속성 다공체에서 슬러리 분산 안정성을 보인 도이다.
도 5b 및 도 5c는 본 발명의 실시 예에 따른 삼산화 텅스텐 분말의 금속성 다공체의 기공 특성을 보인 도들이다.
본 발명과 본 발명의 동작상의 잇점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시하는 첨부 도면 및 도면에 기재된 내용을 참조하여야 한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 금속성 다공체의 제조 장치의 구성을 보인 도면으로서, 이에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 금속성 다공체 제조 장치는, 산화 구리 니켈 합금, 삼산화 텅스텐 및 삼산화 몰리브덴을 포함하는 금속 산화물 분말을 이용하여 제조된 금속성 다공체의 기공 특성을 분석하여 저장하여 요구된 검색 조건과 매칭되는 금속성 다공체의 제조 공정 조건을 제조자에게 제공하도록 구비되고, 이러한 장치는, 슬러리 형성부(10), 동결 건조부(20), 동결제 제거부(30), 소결부(40), 및 분석부(50)를 포함한다.
여기서, 상기 슬러리 형성부(10)는, 다양한 금속 산화물을 이용한 혼합 분말을 동결제 및 분산제 중 적어도 하나 이상과 혼합하여 슬러리를 형성하도록 구비된다.
또한 상기 동결 건조부(20)는 상기 슬러리 형성부(10)에서 형성된 슬러리를 금형에 부운 후 동결 건조하도록 구비된다.
상기 동결제 제거부(30)는 금형에서 분리된 성형체를 기 정해진 승온 속도 및 온도로 가열하여 승화시켜 동결제를 완전히 제거하도록 구비된다.
상기 소결부(40)는 상기 동결제 제거부(30)에서 동결제가 제거된 성형체를 상기 금속 산화물에 대응되어 기 저장된 승온 온도 까지 가열 후 수소 환원 처리하고 금속 산화물의 종류에 따라 정해진 소결 조건으로 소결 처리하여 소결체를 생성하도록 구비된다.
그리고, 상기 분석부(50)는, 상기 소결부의 금속성 다공체의 기공 특성을 분석하고, 분석된 해당 금속 다공체의 기공 특성 및 제조 공정 조건을 해당 금속 산화물에 대응하여 저장하고, 압력된 검색 조건과 매칭된 금속성 다공체의 제조 공정 조건 및 제조 과정 및 기공 특성을 제공하도록 구비된다.
이러한 구성에 의하여, 본 발명의 실시 예에 따른 금속성 다공체 제조 장치는 산화 구리 니켈 합금 분발, 삼산화 텅스텐 및 삼산화 몰리브덴을 포함하는 금속 산화물 분말을 이용하여 제작된 각 금속성 다공체의 미세 조직 특성을 분석하여 저장하고, 입력된 검색 조건과 매칭되는 금속성 다공체의 공정 조건을 제조자에게 제공하게 된다.
이 후 산화 구리 니켈 합금 분발, 삼산화 텅스텐 및 삼산화 몰리브덴을 포함하는 금속 산화물 분말을 이용하여 제작된 각 금속성 다공체의 미세 조직 특성을 분석하여 저장하고, 입력된 검색 조건과 매칭되는 금속성 다공체의 공정 조건 및 제조 방법 및 기공 특성을 제조자에게 제공하는 일련의 과정을 도 2를 참조하여 보다 구체적으로 설명한다.
도 2는 도 1에 도시된 금속성 다공체 제조 장치를 통해 금속성 다공체의 과정을 보인 흐름도로서, 도 2를 참조하여 본 발명의 다른 실시 예에 따른 금속성 다공체의 제조 과정을 보다 구체적으로 설명한다.
우선, 슬러리 형성부(10)는 단계(101)를 통해 다양한 금속 산화물을 이용한 혼합 분말을 동결제 및 분산제 중 적어도 하나 이상과 혼합하여 슬러리를 형성하고 형성된 슬러리는 동결 건조부(20)로 전달된다.
상기 동결 건조부(20)는, 단계(103)을 통해 형성된 슬러리를 금형에 부운 후 동결 건조하고, 동결제 제거부(30)에서 금형에서 분리된 성형체가 승화되어 동결제가 제거된다(단계 105).
그리고, 소결부(40)에서 단계(107)를 통해 상기 동결제가 제거된 성형체를 상기 금속 산화물에 대응되어 기 저장된 승온 온도 까지 가열 후 수소 환원 처리하고 이어 기 정해진 다양한 소결 조건 중 선택된 소결 조건에 따라 소결 처리하여 소결체를 생성한다.
이어 상기 분석부(50)는 상기 소결부(40)의 금속성 다공체의 기공 특성을 분석하고, 분석된 해당 금속 다공체의 기공 특성 및 제조 공정 조건을 해당 금속 산화물에 대응하여 저장하고, 입력된 검색 조건과 매칭된 입력된 검색 조건과 매칭된 금속성 다공체의 제조 공정 조건 및 제조 과정 및 기공 특성을 제공한다 (단계 109).
각 산화 구리 니켈 합금 분발, 삼산화 텅스텐 및 삼산화 몰리브덴을 이용하여 각 금속성 다공체를 제조하고 제조된 금속성 다공체의 기공 특성을 분석하고 제조 공정 조건 및 기공 특성을 금속 산화물에 대응하여 저장하는 일련의 과정은 다음과 같다.
<산화 구리 니켈 합금 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 및 분석>
이하에서 산화 구리 니켈 합금 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 과정 및 분석 과정을 구체적으로 설명한다.
균일한 혼합 및 응집체 제거를 위해 산화 구리(CuO)와 산화 니켈(NiO)의 혼합 분말에 고순도 산화지르코늄(ZrO2)을 첨가한 후 24시간 동안 볼 밀(Ball mailing)하고, 캠핀(camphene)의 동결제 및 올리고머 펄리에스테르((oligomeric polyester)의 분산제를 슬러리 형성부(10)의 교반기를 통해 30본 동안 혼합하여 슬러리를 형성한다(단계 101).
이때 2㎛ 와 44㎛ 의 입자 크기를 가지는 산화 구리와 산화 니켈의 혼합 분말은 각각 5 vol% 와 10vol%로 이루어지고, 상기 분산제는, 산화 구리와 산화 니켈의 혼합 분말과 동결제 무게 대비 0.1%의 올리고머 폴리에스테르(oligomeric polyester)로 혼합된다.
그리고, 상기 슬러리는 동결 건조부(20)의 금형에 부운 후 동결 건조한다. 즉, 슬러리의 응고열을 가열된 불소수지 실린더를 통해 열전도도가 높은 구리 플레이트로 전달하는 금형에 슬러리를 주입하고, 상기 구리 플레이트를 통해 전달된 응고열 또는 불소수지 실린더의 원주 방향으로 전달된 에탄올 배스에서 상기 슬러리를 동결하여 응고된 캠핀의 동결제와 산화구리 및 산화니켈 분말로 이루어진 성형체가 형성된다(단계 103).
또한, 상기 성형체는 금형으로부터 분리한 후 동결 건조부(30)로 제공되고, 상기 동결 건조부(30)는 성형체를 공기중에 48시간 승화시켜 캠핀의 동결제를 제거한다(단계 105).
이 후 상기 동결제가 제거된 성형체는 소결부(40)로 제공되고 상기 소결부(40)는 4도씨/min의 승온 속도로 300도씨까지 가열한 후 1시간 동안 수소 환원하여 구리-니켈로 환원처리하고, 구리-니켈을 850도씨까지 가열하는 제1 소결 조건에 따라 소결 처리하여 금속성 다공체를 제조한다(단계 107).
그리고, 상기 분석부(50)는 상기 제조된 금속성 다공체에 대한 기공 특성을 분석하고, 분석된 산화 구리 및 니켈 분말로 제작된 금속성 다공체의 제조 공정 조건 및 과정 및 기공 특성을 해당 금속 산화물에 대응하여 저장한다(단계 109).
여기서, 상기 기공 특성은, 분산제 첨가 여부에 따라 변동하는 시간 함수에 대응되는 후방 산란 광량을 토대로 슬러리 분산 안정성, 슬러리 내의 동결제의 함량에 따른 거대 기공 크기, 슬러리 내의 산화 구리 및 산화 니켈의 함량에 따른 미세 기공 크기, 수소 환원된 구리-니켈의 금속 입자의 성장 및 치밀도 중 하나 이상이다.
즉, 상기 슬러리 분산 안정성은, 도 3a에 도시된 바와 같이, 균일하게 혼합되었음을 알 수 있고, 빔을 가하였을 때 반사되는 빔량을 시간 함수로 나타낸 후방 산란 광량은 도 3b의 a)에 도시된 바와 같이, 분산제를 첨가하지 아니한 경우 입자의 침강 및 응집이 발생하여 변동되고, b)에 도시된 바와 같이, 분산제를 첨가하는 경우 시간에 따라 입자의 침장 및 응집이 발생하지 않기 때문에 일정한 값을 나타낸다.
또한, 소결 완료된 성형체에 대한 기공 구조 특징은 도 3c의 (a)(c)에 도시된 바와 같이, 동결제의 캠핀의 건조 과정에서 일방향으로 응고된 거대 기공이 형성되고 이러한 거대 기공의 크기는 도 3c의 (b)(d)에 도시된 바와 같이, 분말의 함량이 증가할수록 100 ㎛ 에서 70㎛ 감소함을 알 수 있다. 또한, 캠핀의 동결제 결정의 성장이 혼합 분말에 의해 방해되므로 거대 기공 부위 내에 미세 기공이 존재한다.
여기서, 미세 기공의 크기는 도 3d의 (a)(b)에 도시된 바와 같이, 슬러리 내의 분말의 함량이 증가할수록 감소된다. 즉, 슬러리 내의 혼합 분말의 함량이 많은 수록 동결 과정에서 축적되는 혼합 분말의 양이 증가하기 때문에 미세 기공의 크기 및 량이 감소된다.
이러한 금속 산화물 분말을 수소 환원 처리 시 나노 크기의 구리-니켈 금속입자를 가지며 이러한 구리-니켈 금속 입자는 도 3e에 도시된 바와 같이, 임자 성정 및 치밀화가 발생함을 알 수 있다.
상기 분석부(50)는, 상기의 과정에 분석된 산화 구리 및 산화 니켈 합금을 이용한 금속성 다공체에 대한 기공 특성과 분석된 산화 구리 및 니켈 분말로 제작된 금속성 다공체의 제조 공정 조건 및 과정을 해당 금속 산화물에 대응하여 저장한다
<삼산화 몰리브덴을 이용한 금속성 다공체 제조 및 분석>
이하에서 삼산화 물리드덴 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 과정 및 분석 과정을 구체적으로 설명한다.
상기 슬러리 형성부(10)는 삼산화 몰리브덴 분말에 고순도 알루미나(Al2O3) 볼을 이용하여 볼 밀링하고, 캠퍼 (camphor) 및 나프탈린(naphthalene)의 동결제를 가열하여 액상 상태로 형성하며, 상기 삼산화 몰리브덴 분말 및 올리고머 폴리에스테르의 분산제 및 액상의 동결제를 교반기를 통해 혼합하여 슬러리를 형성한다 (단계 101).
이때 액상 상태에서의 증발 거동을 토대로 캠퍼 및 나프탈린의 조성비를 결정하며, 통상 60 wt%의 캠퍼와 40wt%의 나프탈린을 동결제로 사용되며, 동결제를 55도씨로 가열하여 액상 상태로 만든 후 삼산화 몰리브덴 및 0.5wt%의 분산제를 함께 넣은 후 교반기를 통해 혼합한다.
그리고, 상기 슬러리는 동결 건조부(20)의 금형에 부운 후 동결 건조한다.
즉, 슬러리의 응고열을 가열된 불소수지 실린더를 통해 열전도도가 높은 구리 플레이트로 전달하는 금형에 슬러리를 주입하고, 상기 구리 플레이트를 통해 전달된 응고열 또는 불소수지 실린더의 원주 방향으로 전달된 에탄올 배스에서 상기 슬러리를 동결하여 응고된 캠핀의 동결제와 산화구리 및 산화니켈 분말로 이루어진 성형체가 형성된다(단계 103).
또한, 상기 성형체는 금형으로부터 분리한 후 동결 건조부(30)로 제공되고, 상기 동결 건조부(30)는 성형체를 공기 중에 48시간 승화시켜 캠핀의 동결제를 제거한다(단계 105).
이 후 상기 동결제가 제거된 성형체는 소결부(40)로 제공되고 상기 소결부(40)는 750도씨까지 가열한 후 1시간 동안 수소 환원하여 몰리브덴(Mo)로 환원처리하고, 10도씨/min의 승온 속도로 1100도씨까지 가열하는 제2 소결 조건에 따라 소결 처리하여 금속성 다공체를 제조한다(단계 107).
그리고, 분석부(50)는 상기 제조된 금속성 다공체에 대한 기공 특성을 분석하여 분석된 기공 특성, 삼산화 몰리브덴을 이용한 금속성 다공체 제조 공정 조건 및 과정을 해당 삼산화 몰리브덴 분말에 대응하여 저장한다(단계 109).
이러한 제조 공정 조건을 이용하여 제작된 삼산화 몰리브덴을 이용한 금속성 다공체의 기공 특성은, 분산제의 첨가 여부에 따라 변동하는 시간 함수 대비 후방 산란 광량 비로부터 분석된 슬러리 분석 안정성, 캠퍼 및 나프탈린의 동결제의 동결 속도차에 따라 생성된 기공 구조 특성, 미세 기공 형성 위치 중 하나 이상을 포함한다.
즉, 상기 슬러리 분산 안정성은, 도 4a에 도시된 바와 같이, 균일하게 혼합되었음을 알 수 있고, 빔을 가하였을 때 반사되는 빔량을 시간 함수로 나타낸 후방 산란 광량은 도 4b의 a)에 도시된 바와 같이, 분산제를 첨가하지 아니한 경우 입자의 침강 및 응집이 발생하여 변동되고, b)에 도시된 바와 같이, 분산제를 첨가하는 경우 시간에 따라 입자의 침장 및 응집이 발생하지 않기 때문에 일정한 값을 나타낸다.
또한, 슬러리를 금형에 부운 후 동결 건조하는 단계(103)의 동결 건조 과정에서 캠퍼 및 나프탈린의 동결제는 도 4c에 도시된 바와 같이 톱니 모양의 층상 구조를 가지며, 이러한 층상 구조는 응고 시 열 방출이 방향성을 가지고 성장하기 때문에 톱니 모양 사이로 동결체의 고체 입자가 배척되면서 축적되어 방향성을 가지는 기공 구조가 형성된다.
상기 소결 단계(107)에서 제2 소결 조건을 소결 처리된 소결체에 대해 SED 분석 결과를 토대로 금속성 다공체의 미세 기공 특성을 추출할 수 있다. 즉, 도 4d의 (a)에 도시된 바와 같이, 동결 건조 시 불소수지 실린더를 가열하지 않고 동결 전조한 경우 방향성 없는 무질서한 기공 특징을 보이고, (b)에 도시된 바와 같이 불소수지 실린더를 가열 후 동결 건조한 경우 방향성을 가지는 기공이 존재한다.
또한, 동결제의 응고 거동에 대한 미세 구조 특징은 도 4e에 도시된 바와 같다, 즉, 냉각된 구리 플레이트와 직접 접촉하는 상측의 동결체는 매우 빠른 고체핵 생성 속도를 가지게 되므로 기공의 크기가 미세함을 보이나, 하측의 동결제는 먼저 형성된 하측 동결제 결정이 열전달을 방해하기 때문에 하측 동결제이 비해 상대적으로 동결 속도가 감소하므로 거대 크기의 기공이 존재한다.
따라서, 삼사화 몰리브덴을 이용한 금속성 다공체는 최대 40 ㎛의 크기의 기공이 일방향으로 존재한다.
그리고, 동결 건조된 성형체를 750도씨로 1시간 가열 후 수소 환원 처리 시 도 4d에 도시된 바와 같이, 순수한 몰리브덴 상이 존재함을 알 수 있다.
한편, 상기 분석부(50)는, 상기 제조된 금속성 다공체에 대한 기공 특성을 분석하여 분석된 기공 특성, 삼산화 몰리브덴을 이용한 금속성 다공체 제조 공정 조건 및 과정을 해당 삼산화 몰리브덴 분말에 대응하여 저장한다(단계 109).
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<삼산화 텅스텐을 이용한 금속성 다공체 제조 및 분석>
이하에서 삼산화 텅스텐 분말을 이용한 금속성 다공체 제조 과정 및 분석 과정을 구체적으로 설명한다.
상기 슬러리 형성부(10)는 캠핀(camphene)을 소정 온도(50도씨)로 가열한 후 삼산화 텅스턴과 분산제를 첨가하여 교반기를 이용하여 30분 동안 혼합하여 슬러리를 형성한다(단계 101).
그리고, 상기 슬러리는 동결 건조부(20)의 금형에 부운 후 동결 건조한다.
즉, 슬러리의 응고열을 가열된 불소수지 실린더를 통해 열전도도가 높은 구리 플레이트로 전달하는 금형에 슬러리를 주입하고, 상기 구리 플레이트를 통해 전달된 응고열 또는 불소수지 실린더의 원주 방향으로 전달된 에탄올 배스에서 상기 슬러리를 동결하여 응고된 캠핀의 동결제와 산화구리 및 산화니켈 분말로 이루어진 성형체가 형성된다(단계 103).
또한, 상기 성형체는 금형으로부터 분리한 후 동결 건조부(30)로 제공되고, 상기 동결 건조부(30)는 성형체를 공기 중에 48시간 승화시켜 캠핀의 동결제를 제거한다(단계 105).
이 후 상기 동결제가 제거된 성형체는 소결부(40)로 제공되고 상기 소결부(40)는 10도씨/min 승온 속도 및 800도씨의 온도로 가열한 후 30분 동안 수소 환원하여 텅스텐(W)로 환원처리하고, 10도씨/min의 승온 속도로 900또씨 및 1100도씨의 제3 및 제4 소결 조건에 따라 소결 처리하여 텅스턴 다공체를 제조한다(단계 107).
그리고, 분석부(50)는 상기 제조된 텅스텐 다공체에 대한 기공 특성을 분석하여 분석된 기공 특성, 삼산화 텅스턴을 이용한 금속성 다공체 제조 공정 조건 및 과정을 해당 삼산화 턴스턴 분말에 대응하여 저장한다(단계 109).
이러한 제조 공정 조건을 이용하여 제작된 삼산화 텅스텐을 이용한 텅스텐 다공체의 기공 특성은, 분산제의 첨가 여부에 따라 변동하는 시간 함수 대비 후방 산란 광량 비로부터 분석된 슬러리 분석 안정성, 캠퍼의 동결제의 제거 과정에서 생성된 기공 구조 및 크기 특성, 소결 온도 및 슬러리 내의 삼산화 텅스턴 분말의 변동에 따른 미세 기공 수 및 거대 기공 크기 특성 중 하나 이상을 포함한다.
즉, 상기 슬러리 분산 안정성은, 빔을 가하였을 때 반사되는 빔량을 시간 함수로 나타낸 후방 산란 광량은 도 5a의 a)에 도시된 바와 같이, 분산제를 첨가하지 아니한 경우 입자의 침강 및 응집이 발생하여 변동되고, b)에 도시된 바와 같이, 분산제를 첨가하는 경우 시간에 따라 입자의 침장 및 응집이 발생하지 않기 때문에 20분 이후부터 일정한 값을 가지며 문산성을 유지하고 있음을 알 수 있다. 따라서, 분산제의 첨가를 통해 분산 안정성을 가지는 슬러리 제조가 가능하다.
상기 SED 분석 결과를 토대로 텅스턴 다공체의 기공 특징은 슬러리 내의 삼산화 텅스턴 함량 및 소결 온도에 따라 도 5b 및 도 5c에 도시된 바와 같다.
즉, 삼산화 텅스턴의 함량이 10 vol% 의 성형체에서 900도씨와 1100도씨의 소결 온도로 소결 시 도 5b에 도시된 바와 같이, 100 ㎛ 크기의 거대 기공이 소결 온도와 무관하게 동일한 크기로 형성되고, 거대 기공의 내부 벽에 존재하는 미세 기공의 크기와 양은 소결 온도가 증가함에 따라 감소하게 된다.
또한, 삼산화 텅스턴의 함량이 15 vol% 의 성형체에서 900도씨와 1100도씨의 소결 온도로 소결 시 도 5c에 도시된 바와 같이, 슬러리 내의 분말 함량이 많을수록 동결제 결정 성장이 상대적으로 많은 수의 고체 분말에 의해 방해되므로 거개 기공의 성장이 어렵고, 따라서, 대부분의 기공은 미세 기공 형태로 존재하며, 소정 온도가 증가됨에 따라 조밀도가 가하여 상대 밀도가 증가된다.
이러한 삼산화 텅스턴을 이용한 텅스턴 다공체의 기공 특성 및 제조 공정 조건 및 공정 과정은 분석부(50)로 전달하고, 분석부(50)는 상기 제조된 금속성 다공체에 대한 기공 특성을 분석하여 분석된 기공 특성, 삼산화 턴스턴을 이용한 금속성 다공체 제조 공정 조건 및 과정을 해당 삼산화 텅스턴 분말에 대응하여 저장한다(단계 109).
상기 분석부(50)는 산화 구리 및 산화 니켈 합금, 삼산화 텅스턴, 및 삼산화 몰리브덴을 이용한 금속성 다공체를 일례로 설명하였으나 이에 한정하지 아니하고 다양한 금속 산화물을 이용하여 제조된 금속성 다공체의 기공 특성, 제조 공정 조건 및 공정 과정을 전달받아 해당 금속 산화물에 대응되어 저장될 수 있다.
그리고, 상기 분석부(50)는 제조자에 의해 입력된 검색 조건과 매칭되는 금속성 다공체의 제조 공정 조건, 기공 특성 및 공정 과정을 제조자에게 전달한다.
본 발명의 실시 예에 따르면, 각 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체 각각에 대한 기공 특성, 제조 공정 조건 및 제조 공정 과정을 제조자에 전달하는 서비스를 제공할 수 있게 된다.
따라서, 각 금속 산화물를 이용한 금속성 다공체의 기공 특성을 분석하고, 분석된 금속성 다공체의 기공 특성 및 제조 공정 조건을 각 금속 산화물에 대응하여 저장하며, 입력된 검색 조건에 해당하는 금속 산화물과 매칭되는 금속성 다공체의 제조 공정 조건을 제조자에게 공급함에 따라, 제조자의 금속성 다공체의 중복 연구를 방지하고 및 다공체를 제품화하는데 드는 전체적인 시간을 단축할 수 있고, 제조하고자 하는 제품에 특화된 금속 다공체의 제조 공정 조건을 간단한 검색 조건이 입력으로 제공받을 수 있게 된다.
그리고, 본 발명에 의하면, 슬러리의 응고열을 가열된 불소수지의 실린더를 통해 열전도도가 높은 구리 플레이트로 전달하는 금형에 슬러리를 부운 후 동결 건조함에 따라, 동결제의 응고 효과를 극대화하고 일방향의 기공 특성을 획득할 수 있게 된다.
상기 분석부(50)는 여기에 제시된 실시 예들과 관련하여 설명된 방법 또는 알고리즘의 단계들은 다양한 컴퓨터 수단을 통하여 수행될 수 있는 프로그램 명령 형태로 구현되어 컴퓨터 판독 가능 매체에 기록될 수 있다. 상기 컴퓨터 판독 가능 매체는 프로그램 명령, 데이터 파일, 데이터 구조 등을 단독으로 또는 조합하여 포함할 수 있다. 상기 매체에 기록되는 프로그램 명령은 본 발명을 위하여 특별히 설계되고 구성된 것들이거나 컴퓨터 소프트웨어 당업자에게 공지되어 사용 가능한 것일 수도 있다. 컴퓨터 판독 가능 기록 매체의 예에는 하드 디스크, 플로피 디스크 및 자기 테이프와 같은 자기 매체(magnetic media), CD-ROM, DVD와 같은 광기록 매체(optical media), 플롭티컬 디스크(floptical disk)와 같은 자기-광 매체(magneto-optical media), 및 롬(ROM), 램(RAM), 플래시 메모리 등과 같은 프로그램 명령을 저장하고 수행하도록 특별히 구성된 하드웨어 장치가 포함된다. 프로그램 명령의 예에는 컴파일러에 의해 만들어지는 것과 같은 기계어 코드뿐만 아니라 인터프리터 등을 사용해서 컴퓨터에 의해서 실행될 수 있는 고급 언어 코드를 포함한다. 상기된 하드웨어 장치는 본 발명의 동작을 수행하기 위해 하나 이상의 소프트웨어 모듈로서 작동하도록 구성될 수 있으며, 그 역도 마찬가지이다.
지금까지 본 발명을 바람직한 실시 예를 참조하여 상세히 설명하였지만, 본 발명이 상기한 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 이하의 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 또는 수정이 가능한 범위까지 본 발명의 기술적 사상이 미친다 할 것이다.
각 금속 산화물를 이용한 금속성 다공체의 기공 특성을 분석하고, 분석된 금속성 다공체의 기공 특성 및 제조 공정 조건을 각 금속 산화물에 대응하여 저장하며, 입력된 검색 조건에 해당하는 금속 산화물과 매칭되는 금속성 다공체의 제조 공정 조건을 제조자에게 공급함에 따라, 제조자의 금속성 다공체의 중복 연구를 방지하고 및 다공체를 제품화하는데 드는 전체적인 시간을 단축할 수 있고, 제조하고자 하는 제품에 특화된 금속 다공체의 제조 공정 조건을 간단한 검색 조건이 입력으로 제공받을 수 있는 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체의 제조 방법 및 장치, 분석 방법, 및 동결 건조 방법에 대한 운용의 정확성 및 신뢰도 측면, 더 나아가 성능 효율 면에 매우 큰 진보를 가져올 수 있으며, 적용되는 금속성 다공체의 시판 또는 영업의 가능성이 충분할 뿐만 아니라 현실적으로 명백하게 실시할 수 있는 정도이므로 산업상 이용가능성이 있는 발명이다.

Claims (10)

  1. 다양한 금속 산화물 분말과 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하는 슬러리 형성부와,
    형성된 슬러리를 금형에 부운 후 동결 건조하여 성형체를 형성하는 동결 건조부와,
    금형에서 분리된 성형체에 포함되고 액상 상태에서 증발 거동을 토대로 조성비가 결정된 캠퍼 및 나프탈린의 상기 동결제를 공기 중에 기 정해진 소정 시간 노출시켜 제거하는 동결제 제거부와,
    동결제가 제거된 성형체를 상기 금속 산화물에 대응되어 기 저장된 승온 속도 및 온도 까지 가열하고 가열된 성형체를 수소 환원 처리한 후 해당 금속 산화물의 종류에 따라 설정된 소결 조건에 따라 소결 처리하여 금속성 다공체를 생성하는 소결부를 포함하고,
    상기 소결부의 금속성 다공체의 기공 특성을 분석하고, 분석된 해당 금속 다공체의 기공 특성 및 제조 공정 조건을 해당 금속 산화물에 대응하여 저장하고, 입력된 검색 조건과 매칭된 금속성 다공체의 제조 공정 과정을 제공하는 분석부를 더 포함하고,
    상기 분석부는,
    혼합 분말 및 기공 특성 중 적어도 검색 조건 입력 시 입력된 검색 조건과 매칭되고 해당 금속 산화물에 대응되어 저장된 금속성 다공체의 제조 공정 과정을 제조자에게 제공하도록 구비되는 것을 특징으로 하는 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체 제조 장치.
  2. 다양한 금속 산화물 분말과 동결제 및 분산제를 혼합하여 슬러리를 형성하는 슬러리 형성 단계와,
    형성된 슬러리를 금형에 부운 후 동결 건조하여 성형체를 형성하는 동결 건조 단계와,
    금형에서 분리된 성형체에 포함되고 액상 상태에서 증발 거동을 토대로 조성비가 결정된 캠퍼 및 나프탈린의 상기 동결제를 공기 중에 기 정해진 소정 시간 노출시켜 제거하는 동결제 제거 단계와,
    동결제가 제거된 성형체를 상기 금속 산화물에 대응되어 기 저장된 승온 속도 및 온도 까지 가열하고 가열된 성형체를 수소 환원 처리한 후 해당 금속 산화물의 종류에 따라 설정된 소결 조건에 따라 소결 처리하여 금속성 다공체를 생성하는 소결 단계를 포함하고,
    상기 금속성 다공체의 기공 특성을 분석하고, 분석된 해당 금속 다공체의 기공 특성 및 제조 공정 조건을 해당 금속 산화물에 대응하여 저장하고, 력된 검색 조건과 매칭된 금속성 다공체의 제조 공정 과정을 제공하는 분석 단계를 더 포함하고,
    상기 분석 단계는,
    혼합 분말 및 기공 특성 중 적어도 하나의 검색 조건 입력 시 입력된 검색 조건과 매칭되고 해당 금속 산화물에 대응되어 저장된 금속성 다공체의 제조 공정 과정을 제조자에게 제공하도록 구비되는 것을 특징으로 하는 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 다양한 금속 산화물은, 삼산화 텅스텐, 및 삼산화 몰리브덴 및 산화 구리와 산화 니켈의 합금 분말 중 하나로 구비되는 것을 특징으로 하는 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제3항에 있어서, 상기 기공 특성은,
    분산제의 유무에 따른 슬러리 분산 안정성, 슬러리 내의 동결제 함량에 따른 거대 기공 크기 특성, 슬러리 내의 금속 산화물의 함량에 따른 미세 기공 크기 특성, 동결체의 응고 거동에 따른 거대 기공 구조 특성 및 미세 기공 특성, 슬러리 내의 금속 산화물 함량 및 소결 온도 변화에 따른 기공 크기 특성 중 하나 이상인 것을 특징으로 하는 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 각 금속 산화물를 이용한 금속성 다공체의 기공 특성을 분석하고,
    분석된 금속성 다공체의 기공 특성 및 제조 공정 조건을 각 금속 산화물에 대응하여 저장하며,
    혼합 분말 및 기공 특성 중 적어도 하나의 검색 조건 입력 시 입력된 검색 조건과 매칭되고 해당 금속 산화물에 대응되어 저장된 금속성 다공체의 제조 공정 과정을 제조자에게 제공하도록 구비되는 것을 특징으로 하는 특징으로 하는 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체 분석 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 기공 특성은,
    분산제의 유무에 따른 슬러리 분산 안정성, 슬러리 내의 동결제 함량에 따른 거대 기공 크기 특성, 슬러리 내의 금속 산화물의 함량에 따른 미세 기공 크기 특성, 동결체의 응고 거동에 따른 거대 기공 구조 특성 및 미세 기공 특성, 슬러리 내의 금속 산화물의 함량 및 소결 온도 변화에 따른 기공 크기 특성 중 하나 이상인 것을 특징으로 하는 금속 산화물을 이용한 금속성 다공체 분석 방법.

  9. 삭제
  10. 삭제
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002038203A (ja) 2000-07-26 2002-02-06 Dainippon Ink & Chem Inc 金属多孔質体の製造方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006097503A2 (en) * 2005-03-18 2006-09-21 Cinvention Ag Process for the preparation of porous sintered metal materials
KR100951789B1 (ko) * 2007-11-01 2010-04-07 재단법인서울대학교산학협력재단 동결성형을 이용한 거대기공 다공체의 제조방법 및 그에의해 제조된 다공체

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002038203A (ja) 2000-07-26 2002-02-06 Dainippon Ink & Chem Inc 金属多孔質体の製造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101859948B1 (ko) 2016-12-15 2018-05-21 한국세라믹기술원 다공성 세라믹 필름의 제조방법
KR20210077980A (ko) 2019-12-18 2021-06-28 한국세라믹기술원 3차원 금속산화물 다공체 및 이의 제조방법

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