CN107552796B - 一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于泡沫金属料制备的技术领域，提供了一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法。该方法首先制备空心PMMA玻璃微球，然后将其进行堆积，再将由金属粉末与水混合搅拌制得金属料浆，然后使金属料浆流入空心微球所形成的堆积空隙中并填满，经干燥、烧结固化后得到多孔泡沫金属。与传统方法相比，本发明采用的方法简化了工艺过程，降低了生产成本，同时实现对泡沫金属的泡孔尺寸、孔隙率、容重等的有效控制，所得产品抗压能力较强，受压时不易发生塑性变形，使用性能较好，整个制备过程节能环保，可广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于泡沫金属制备的技术领域，提供了一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法。
背景技术
多孔泡沫金属材料实际上是金属与气体的复合材料，正是由于这种特殊的结构，使之既有金属的特性又有气泡特性，如比重小、比表面大、能量吸收性好、导热率低 (闭孔体)、换热散热能力高(通孔体)、吸声性好 (通孔体)、渗透性优 (通孔体)、电磁波吸收性好(通孔体)、阻焰、耐热耐火、抗热震、气敏 (一些多孔金属对某些气体十分敏感) 、能再生、加工性好等。如果在气孔结构的工艺控制、短流程连续化工业生产等关键性技术方面取得突破，多孔泡沫金属材料将为金属材料及其它相关领域带来革命性进展。
随着市场需求的发展，泡沫金属向大面积、合金化发展以满足更多领域的需求也是一种趋势，采用高自动化生产工艺以提高生产效率则是泡沫金属生产的努力方向。目前存在一种泡沫金属的制备方法，针对目前泡沫金属在制备过程中存在着孔径大小和分布、孔隙结构不均匀且不易控制，且现有的泡沫金属大多为单质泡沫金属，使得泡沫金属的隔音效果不理想的问题，本发明首先通过对泡沫金属载体进行预处理及改性，使其易于与金属接合，再向其中加入金属混合液与其混合，附着部分金属，然后再将金属粉末喷入其中，与混合植物根混合，经密封，冲洗，煅烧，即可得到一种孔径大小和分布、孔隙结构均匀，且附有多种金属的泡沫金属。另外有学者研究了一种FeCrAl泡沫金属的制备方法，采用烧结工艺制备泡沫FeCr合金，在泡沫FeCr合金的基础上，采用粉末包埋法渗Al，渗剂由铝铁合金粉末、Al2O3粉末和NH4Cl组成，形成FeCrAl泡沫金属。该方法克服了传统电热合金的不足，生产的FeCrAl泡沫金属具有优异抗氧化性和电阻率。
目前，常用的多孔泡沫金属的制备工艺主要有铸造法、粉末冶金法、金属沉积法、烧结法、熔融金属发泡法、共晶定向凝固法等六种。一般说来，电沉积制备出的泡沫金属的孔隙率高且非常均匀，但工序长，操作繁琐，成本稍高；用化学分解法制备的泡沫金属对于泡沫镍而言存在封孔问题和残碳问题；真空气相沉积制备泡沫金属的操作条件严格；沉积速度慢，投资大，生产成本高；发泡法的技术一般则比较复杂，难于掌握，且主要是低熔点金属泡沫的制备上；熔模铸造法仅适用于低熔点的金属和合金 (如 Al、Pb、Sn 等)；粒状物料周围浇铸法可以得到形状非常复杂的浇铸件；利用金属纤维而不是金属粉末进行烧结可制备出适用于筛网制造的泡沫金属。
发明内容
针对目前制备泡沫金属孔径难以控制的缺陷,，我们提出一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，先将PMMA空心微球进行堆积，再将由金属粉末与水等混合搅拌制得金属料浆，然后使金属料浆流入空心微球所形成的空隙中并填满，干燥、烧结固化后得到多孔泡沫金属。采用该方法制备泡沫金属不仅简单，而且用堆积的树脂空心微球来代替有机泡沫前躯体，省去制备有机泡沫前躯体的步骤，降低了所生产成本，还能由空心树脂微球的粒径来决定泡沫的孔径大小。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，首先制备空心PMMA玻璃微球，然后将其进行堆积，再将由金属粉末与水混合搅拌制得金属料浆，然后使金属料浆流入空心微球所形成的堆积空隙中并填满，经干燥、烧结固化后得到多孔泡沫金属；制备的具体步骤如下：
（1）将乙醇和水按一定的质量比例制成混合溶剂，再将一定质量的甲基丙烯酸甲酯单体、分散剂、引发剂溶于混合溶剂中，加入带有搅拌器、回流冷凝装置及通气系统的反应器中，一边搅拌一边通入空气，使气体在反应体系中产生均匀稳定的气泡，同时升高温度进行聚合反应；反应完成后，离心沉降分离，并用无水乙醇洗涤数次，真空干燥得到空心PMMA微球；
（2）取发泡模具，将PMMA微球通过气流疏松进入发泡模具，并保持气流冲击一定时间，然后使空气停止流动，静置模具，PMMA微球自然下沉并顺序精密堆积，整个过程中防止模具晃动；
（3）将金属粉末与水按比例混合，高速搅拌，制成金属料浆；然后将金属料浆以一定的速度流入发泡模具中，其流入空心微球相互间所形成的堆积空隙中并填满；然后在模具上部压滤，滤除多余的水，再采用激光对金属进行烧结，使金属粉末相互连接起来，然后将其通过有机溶剂浸泡，以除去PMMA微球，即可得到泡沫金属。
优选的，步骤（1）所述混合溶剂中乙醇与水的质量比为1:1~1.2；
优选的，步骤（1）所述甲基丙烯酸甲酯的加入量为混合溶剂质量的8~12%；
优选的，步骤（1）所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、乙烯－丙烯酸共聚物或乙烯－醋酸乙烯共聚物，其加入量为混合溶剂质量的1~2%；
优选的，步骤（1）所述引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈，其加入量为混合溶剂质量的0.1~0.2%；
优选的，步骤（1）所述聚合反应温度为65~70℃，时间为5~6h；
优选的，步骤（1）所述真空干燥的温度为50~60℃，时间为20~30h；
优选的，步骤（2）所述气流冲击时间为2~3min，静置时间为10~15min；
优选的，步骤（3）所述金属粉末为铝、镍、铜或合金粉末，其粒径为50~100μm；
优选的，步骤（3）所述金属粉末与水的混合质量比例为1:1~1.2；
优选的，步骤（3）所述金属料浆流入空心微球堆积空隙的总时间不超过3min；
优选的，步骤（3）所述有机溶剂为苯酚或苯甲醚。
本发明中，中空微球的制备工艺和堆积方式，影响着泡沫金属内部泡孔的尺寸及分布。在制备PMMA中空微球时，反应温度越高，PMMA微球粒径越大，相应泡沫金属的泡孔尺寸越大，孔隙率越高，单位体积的内表面积越大，与母体金属的容重比越大，质量越轻。分散剂用量增加，微球之间的团聚趋势减弱，更易稳定，使得PMMA微球粒径减小，粒径分布变窄。而引发剂用量增加，会导致自由基生成速度加快，成核速率增加，团聚趋势增强，使得PMMA微球粒径增大。因此，控制反应温度及各组分配比，是控制微球粒径的重要手段。此外，由于本发明通过向聚合体系中通入空气，产生气体，自由基聚合的产物包覆气泡，从而形成中空结构。因此，气体的通入速度及其在体系中的大小及分散情况，影响着PMMA中空微球的直径、壁厚等，需根据反应进程及时调整搅拌速度及气体流速。在中空微球的堆积过程中，需根据期望的泡沫金属的泡孔尺寸及分布，合理选择适宜的中空微球，合理设置排列方式，并保证在金属浆液流入过程中，堆积体结构稳定不坍塌，且金属浆液能迅速无死角填满堆积空隙。
本发明提供了一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明采用堆积的PMMA树脂空心微球来代替有机泡沫前躯体，省去制备有机泡沫前躯体的步骤，简化了工艺过程，降低了生产成本。
2.本发明的制备方法，可以通过改变PMMA空心微球合成工艺条件及堆积方式，实现对泡沫金属的泡孔尺寸、孔隙率、容重等的有效控制。
3.本发明制得的泡沫金属，抗压能力较强，受压时不易发生塑性变形，使用性能较好。
4.本发明的方法操作简单易行，节能环保，可广泛应用。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，其制备泡沫金属铜的具体过程如下：
将10kg乙醇和10kg水制成混合溶剂，再将2kg甲基丙烯酸甲酯单体、0.3kg聚乙烯吡咯烷酮、0.03kg偶氮二异丁腈溶于混合溶剂中，加入带有搅拌器、回流冷凝装置及通气系统的反应器中，一边搅拌一边通入空气，使气体在反应体系中产生均匀稳定的气泡，同时升高温度至70℃进行聚合反应。经5h反应完成后，离心沉降分离，并用无水乙醇洗涤数次，在55℃下真空干燥22h，得到空心PMMA微球；取发泡模具，将PMMA微球通过气流输送进入发泡模具，并保持气流冲击3min，然后使空气停止流动，静置模具10min，PMMA微球自然下沉并顺序精密堆积，整个过程中防止模具晃动；然后将20kg粒径为50~100μm的金属铜粉末与20kg水混合，搅拌均匀，制成金属料浆。然后将金属料浆在3min内流入空心微球相互间所形成的堆积空隙中并填满，然后在模具上部压滤，滤除多余的水，再采用激光对金属铜进行烧结，再将其置于苯酚中浸泡，以除去PMMA微球，即可得到多孔泡沫金属。
对实施例1得到的多孔泡沫金属铜，测试其孔隙率、以及80%孔径分布情况，得到的数据如表1所示；
对实施例1得到的多孔泡沫金属铜，向其表面施加压应力，观察其发生弾性変形、塑性变形及密度突变的阶段，得到其弾性変形范围内可承受的最大压应力，并与普通泡沫金属铜相比较，如表1所示。
实施例2
一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，其制备泡沫金属铜的具体过程如下：
将10kg乙醇和10kg水制成混合溶剂，再将2kg甲基丙烯酸甲酯单体、0.3kg聚乙烯吡咯烷酮、0.03kg偶氮二异丁腈溶于混合溶剂中，加入带有搅拌器、回流冷凝装置及通气系统的反应器中，一边搅拌一边通入空气，使气体在反应体系中产生均匀稳定的气泡，同时升高温度至70℃进行聚合反应。经5h反应完成后，离心沉降分离，并用无水乙醇洗涤数次，在55℃下真空干燥22h，得到空心PMMA微球；取发泡模具，将PMMA微球通过气流输送进入发泡模具，并保持气流冲击2min，然后使空气停止流动，静置模具15min，PMMA微球自然下沉并顺序精密堆积，整个过程中防止模具晃动；然后将20kg粒径为50~100μm的金属铜粉末与20kg水混合，搅拌均匀，制成金属料浆。然后将金属料浆在3min内流入空心微球相互间所形成的堆积空隙中并填满，然后在模具上部压滤，滤除多余的水，再采用激光对金属铜进行烧结，再将其置于苯甲醚中浸泡，以除去PMMA微球，即可得到多孔泡沫金属。
对实施例2得到的多孔泡沫金属铜，测试其孔隙率、以及80%孔径分布情况，得到的数据如表1所示；
对实施例2得到的多孔泡沫金属铜，向其表面施加压应力，观察其发生弾性変形、塑性变形及密度突变的阶段，得到其弾性変形范围内可承受的最大压应力，并与普通泡沫金属铜相比较，如表1所示。
实施例3
一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，其制备泡沫金属铜的具体过程如下：
将10kg乙醇和10kg水制成混合溶剂，再将2kg甲基丙烯酸甲酯单体、0.3kg聚乙烯吡咯烷酮、0.03kg偶氮二异丁腈溶于混合溶剂中，加入带有搅拌器、回流冷凝装置及通气系统的反应器中，一边搅拌一边通入空气，使气体在反应体系中产生均匀稳定的气泡，同时升高温度至70℃进行聚合反应。经5h反应完成后，离心沉降分离，并用无水乙醇洗涤数次，在55℃下真空干燥22h，得到空心PMMA微球；取发泡模具，将PMMA微球通过气流输送进入发泡模具，并保持气流冲击3min，然后使空气停止流动，静置模具12min，PMMA微球自然下沉并顺序精密堆积，整个过程中防止模具晃动；然后将20kg粒径为50~100μm的金属铜粉末与20kg水混合，搅拌均匀，制成金属料浆。然后将金属料浆在3min内流入空心微球相互间所形成的堆积空隙中并填满，然后在模具上部压滤，滤除多余的水，再采用激光对金属铜进行烧结，再将其置于苯酚中浸泡，以除去PMMA微球，即可得到多孔泡沫金属。
对实施例3得到的多孔泡沫金属铜，测试其孔隙率、以及80%孔径分布情况，得到的数据如表1所示；
对实施例3得到的多孔泡沫金属铜，向其表面施加压应力，观察其发生弾性変形、塑性变形及密度突变的阶段，得到其弾性変形范围内可承受的最大压应力，并与普通泡沫金属铜相比较，如表1所示。
实施例4
一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，其制备泡沫金属铜的具体过程如下：
将10kg乙醇和10kg水制成混合溶剂，再将2kg甲基丙烯酸甲酯单体、0.3kg聚乙烯吡咯烷酮、0.03kg偶氮二异丁腈溶于混合溶剂中，加入带有搅拌器、回流冷凝装置及通气系统的反应器中，一边搅拌一边通入空气，使气体在反应体系中产生均匀稳定的气泡，同时升高温度至70℃进行聚合反应。经5h反应完成后，离心沉降分离，并用无水乙醇洗涤数次，在55℃下真空干燥22h，得到空心PMMA微球；取发泡模具，将PMMA微球通过气流输送进入发泡模具，并保持气流冲击2min，然后使空气停止流动，静置模具14min，PMMA微球自然下沉并顺序精密堆积，整个过程中防止模具晃动；然后将20kg粒径为50~100μm的金属铜粉末与20kg水混合，搅拌均匀，制成金属料浆。然后将金属料浆在3min内流入空心微球相互间所形成的堆积空隙中并填满，然后在模具上部压滤，滤除多余的水，再采用激光对金属铜进行烧结，再将其置于苯甲醚中浸泡，以除去PMMA微球，即可得到多孔泡沫金属。
对实施例4得到的多孔泡沫金属铜，测试其孔隙率、以及80%孔径分布情况，得到的数据如表1所示；
对实施例4得到的多孔泡沫金属铜，向其表面施加压应力，观察其发生弾性変形、塑性变形及密度突变的阶段，得到其弾性変形范围内可承受的最大压应力，并与普通泡沫金属铜相比较，如表1所示。
实施例5
一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，其制备泡沫金属铜的具体过程如下：
将10kg乙醇和10kg水制成混合溶剂，再将2kg甲基丙烯酸甲酯单体、0.3kg聚乙烯吡咯烷酮、0.03kg偶氮二异丁腈溶于混合溶剂中，加入带有搅拌器、回流冷凝装置及通气系统的反应器中，一边搅拌一边通入空气，使气体在反应体系中产生均匀稳定的气泡，同时升高温度至70℃进行聚合反应。经5h反应完成后，离心沉降分离，并用无水乙醇洗涤数次，在55℃下真空干燥22h，得到空心PMMA微球；取发泡模具，将PMMA微球通过气流输送进入发泡模具，并保持气流冲击3min，然后使空气停止流动，静置模具11min，PMMA微球自然下沉并顺序精密堆积，整个过程中防止模具晃动；然后将20kg粒径为50~100μm的金属铜粉末与20kg水混合，搅拌均匀，制成金属料浆。然后将金属料浆在3min内流入空心微球相互间所形成的堆积空隙中并填满，然后在模具上部压滤，滤除多余的水，再采用激光对金属铜进行烧结，再将其置于苯酚中浸泡，以除去PMMA微球，即可得到多孔泡沫金属。
对实施例5得到的多孔泡沫金属铜，测试其孔隙率、以及80%孔径分布情况，得到的数据如表1所示；
对实施例5得到的多孔泡沫金属铜，向其表面施加压应力，观察其发生弾性変形、塑性变形及密度突变的阶段，得到其弾性変形范围内可承受的最大压应力，并与普通泡沫金属铜相比较，如表1所示。
实施例6
一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，其制备泡沫金属铜的具体过程如下：
将10kg乙醇和10kg水制成混合溶剂，再将2kg甲基丙烯酸甲酯单体、0.3kg聚乙烯吡咯烷酮、0.03kg偶氮二异丁腈溶于混合溶剂中，加入带有搅拌器、回流冷凝装置及通气系统的反应器中，一边搅拌一边通入空气，使气体在反应体系中产生均匀稳定的气泡，同时升高温度至70℃进行聚合反应。经5h反应完成后，离心沉降分离，并用无水乙醇洗涤数次，在55℃下真空干燥22h，得到空心PMMA微球；取发泡模具，将PMMA微球通过气流输送进入发泡模具，并保持气流冲击2min，然后使空气停止流动，静置模具12min，PMMA微球自然下沉并顺序精密堆积，整个过程中防止模具晃动；然后将20kg粒径为50~100μm的金属铜粉末与20kg水混合，搅拌均匀，制成金属料浆。然后将金属料浆在3min内流入空心微球相互间所形成的堆积空隙中并填满，然后在模具上部压滤，滤除多余的水，再采用激光对金属铜进行烧结，再将其置于苯酚中浸泡，以除去PMMA微球，即可得到多孔泡沫金属。
对实施例6得到的多孔泡沫金属铜，测试其孔隙率、以及80%孔径分布情况，得到的数据如表1所示；
对实施例6得到的多孔泡沫金属铜，向其表面施加压应力，观察其发生弾性変形、塑性变形及密度突变的阶段，得到其弾性変形范围内可承受的最大压应力，并与普通泡沫金属铜相比较，如表1所示。
实施例7
一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，其制备泡沫金属铜的具体过程如下：
将10kg乙醇和10kg水制成混合溶剂，再将2kg甲基丙烯酸甲酯单体、0.3kg聚乙烯吡咯烷酮、0.03kg偶氮二异丁腈溶于混合溶剂中，加入带有搅拌器、回流冷凝装置及通气系统的反应器中，一边搅拌一边通入空气，使气体在反应体系中产生均匀稳定的气泡，同时升高温度至70℃进行聚合反应。经5h反应完成后，离心沉降分离，并用无水乙醇洗涤数次，在55℃下真空干燥22h，得到空心PMMA微球；取发泡模具，将PMMA微球通过气流输送进入发泡模具，并保持气流冲击3min，然后使空气停止流动，静置模具15min，PMMA微球自然下沉并顺序精密堆积，整个过程中防止模具晃动；然后将20kg粒径为50~100μm的金属铜粉末与20kg水混合，搅拌均匀，制成金属料浆。然后将金属料浆在3min内流入空心微球相互间所形成的堆积空隙中并填满，然后在模具上部压滤，滤除多余的水，再采用激光对金属铜进行烧结，再将其置于苯甲醚中浸泡，以除去PMMA微球，即可得到多孔泡沫金属。
对实施例7得到的多孔泡沫金属铜，测试其孔隙率、以及80%孔径分布情况，得到的数据如表1所示；
对实施例7得到的多孔泡沫金属铜，向其表面施加压应力，观察其发生弾性変形、塑性变形及密度突变的阶段，得到其弾性変形范围内可承受的最大压应力，并与普通泡沫金属铜相比较，如表1所示。
表1：
| 具体实施例 | 孔隙率（%） | 80%孔径分布 | 压缩弹性变形最大应力（MPa） |
| 普通泡沫金属铜 | 58 | 20-500μm | 2.1 |
| 实施例1 | 73 | 50-100μm | 3.4 |
| 实施例2 | 78 | 60-100μm | 3.5 |
| 实施例3 | 77 | 80-140μm | 3.6 |
| 实施例4 | 73 | 60-130μm | 3.8 |
| 实施例5 | 72 | 30-85μm | 3.7 |
| 实施例6 | 78 | 50-120μm | 3.9 |
| 实施例7 | 71 | 50-100μm | 3.5 |
由表1可见：
（1）本发明制得的泡沫金属铜的孔隙率达70%以上，孔径分布均匀。
（2）本发明制得的泡沫金属，其弾性変形范围内可承受的最大压应力较高，可见其抗压能力较强，受压时不易发生塑性变形。
Claims (8)
1.一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，首先制备空心PMMA玻璃微球，然后将其进行堆积，再将由金属粉末与水混合搅拌制得金属料浆，然后使金属料浆流入空心微球所形成的堆积空隙中并填满，经干燥、烧结固化后得到多孔泡沫金属；制备的具体步骤如下：
（1）将乙醇和水按一定的质量比例制成混合溶剂，再将一定质量的甲基丙烯酸甲酯单体、分散剂、引发剂溶于混合溶剂中，加入带有搅拌器、回流冷凝装置及通气系统的反应器中，一边搅拌一边通入空气，使气体在反应体系中产生均匀稳定的气泡，同时升高温度进行聚合反应；反应完成后，离心沉降分离，并用无水乙醇洗涤数次，真空干燥得到空心PMMA微球；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、乙烯－丙烯酸共聚物或乙烯－醋酸乙烯共聚物，其加入量为混合溶剂质量的1~2%；所述引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈，其加入量为混合溶剂质量的0.1~0.2%；
（2）取发泡模具，将PMMA微球通过气流疏松进入发泡模具，并保持气流冲击一定时间，然后使空气停止流动，静置模具，PMMA微球自然下沉并顺序精密堆积，整个过程中防止模具晃动；
（3）将金属粉末与水按比例混合，高速搅拌，制成金属料浆；然后将金属料浆以一定的速度流入发泡模具中，其流入空心微球相互间所形成的堆积空隙中并填满；然后在模具上部压滤，滤除多余的水，再采用激光对金属进行烧结，使金属粉末相互连接起来，然后将其通过有机溶剂浸泡，以除去PMMA微球，即可得到泡沫金属。
2.根据权利要求1所述一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，其特征在于：步骤（1）所述混合溶剂中乙醇与水的质量比为1:1~1.2。
3.根据权利要求1所述一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，其特征在于：步骤（1）所述甲基丙烯酸甲酯的加入量为混合溶剂质量的8~12%。
4.根据权利要求1所述一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，其特征在于：步骤（1）所述聚合反应温度为65~70℃，时间为5~6h；所述真空干燥的温度为50~60℃，时间为20~30h。
5.根据权利要求1所述一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，其特征在于：步骤（2）所述气流冲击时间为2~3min，静置时间为10~15min。
6.根据权利要求1所述一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，其特征在于：步骤（3）所述金属粉末为铝、镍、铜或合金粉末，其粒径为50~100μm；所述金属粉末与水的混合质量比例为1:1~1.2。
7.根据权利要求1所述一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，其特征在于：步骤（3）所述金属料浆流入空心微球堆积空隙的总时间不超过3min。
8.根据权利要求1所述一种由树脂微球堆积制备泡沫金属的方法，其特征在于：步骤（3）所述有机溶剂为苯酚或苯甲醚。
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