CN110170649A - 一种复合空心球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合空心球的制备方法，包括如下步骤：采用涂覆的方法制备复合空心球素胚：制备面粉小球，以面粉小球为模板在其表面依次涂覆红瓷土粉末和金属粉末，从而获得复合空心球素胚；对复合空心球素胚进行烧结制备获得复合空心球；本发明通过在内部模板的基础上加入一层红瓷土，制备得到金属‑红瓷土复合空心球，这是由于红瓷土熔点与金属相近，在烧结过程中可形成红瓷土壳体对外部金属起到支撑的作用，从而限制了外层金属在烧结过程中出现的破损、坍塌现象，从而可大幅度提高金属空心球的成品率。

Description

一种复合空心球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种空心球的制备方法，特别涉及一种复合空心球的制备方法，属于金属空心球制备和粉末冶金技术领域。
背景技术
金属空心球复合材料是一种将随机或有序排列的金属空心球在三维空间内通过粉末冶金或是铸造工艺进行结合制备成的多孔材料。因为金属空心球特有的空心结构，使得这类材料具有比强度高、比刚度强、密度低、吸能吸能好、耐冲击性能好、阻尼性能高等多功能特性，能够广泛的应用于屏蔽、隔热、吸声、吸能、阻尼等功能材料。而复合材料的性能取决于金属空心球质量，以及金属空心球在复合材料中的排布方式。目前的研究一是集中在金属空心球的制备技术方面，二是金属空心球复合材料的制备技术方面。为获得性能良好的金属空心球复合材料，提出了一种高品质金属空心球的制备方法。
现有研究表明，制备金属空心球的方法有很多种，比如反应烧结法、混合涂覆法、液相合成法等。其中，相对于其他方法而言，反应烧结法制备金属空心球，具有操作简便、设备成本低、可重复性高、能够大批量生产等优点。然而，通过该法制备得到的金属空心球在烧结过程中，则会出现因加热速度过快，造成内部模板挥发速度过快，使金属空心球发生破损、坍塌，以及存在金属空心球成品率低的缺点等。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有金属空心球成品率低缺点而提供一种复合空心球的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种复合空心球的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
采用涂覆的方法制备复合空心球素胚：制备面粉小球，以面粉小球为模板在其表面依次涂覆红瓷土粉末和金属粉末，从而获得复合空心球素胚；
对复合空心球素胚进行烧结制备获得复合空心球。
本发明还包括这样一些特征：
1.所述采用涂覆的方法制备复合空心球素胚具体为：将面粉放入自动涂覆机的滚动装置中，开启滚动后，使用自动涂覆机的喷嘴装置向滚动装置内的面粉喷洒雾状粘结剂溶液，调节自动涂覆机的转速并且设定涂覆时间，获得面粉小球；然后向自动涂覆机的滚动装置中依次加入红瓷土粉末和金属粉末，以获得复合空心球素胚；
所述的烧结制备分为脱模板工艺和粉末烧结工艺两步；
脱模板工艺：以1-3℃/min升温速率升温至420-550℃，保温90-140min；
2.粉末烧结工艺：以5-15℃/min升温速率升温至0.75-0.95Tm，保温1-6h，随炉冷却；所述Tm为金属熔点温度；
3.所述金属粉末的熔点低于红瓷土粉末的熔点；
4.所述自动涂覆机的转速为0-500r/min，涂覆时间为30-90min；
5.述粘结剂为乙烯醇溶液、聚丙烯酰胺溶液和硅酸乙酯溶液，浓度范围为1％-5％，质量为粉末总质量1％-5％；
6.所述金属粉末采用气雾化法、水雾化法或机械研磨法制备；
7.所述金属粉末的粒径不大于80μm且为不规则形状；
8.所述烧结制备在真空或者惰性气体保护的气氛下进行。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、复合空心球素胚的制备：通过涂覆的方法制备的复合空心球素胚，其球形度高、空心球直径分布均匀；
2、外层球壳的制备：通过选取合适的烧结温度和保温时间，粉末在接近熔点以下加热保温，粉末颗粒的总表面自由能降低，颗粒之间的接触点转变成晶体结合，从而通过形核和结晶长大等原子过程形成烧结颈，以此粉末得以结合。部分粉末由于成分不均匀或受热不均匀，会发生变形和熔融；
3、成品率的提高：内层红瓷土会对外层金属起到支撑作用，使得外层金属实现良好的结合，有效地减少外层金属的缺陷及孔洞，不易受到内部模板的挥发速度的影响，提高复合空心球的成品率。
附图说明
图1是本发明设计的复合空心球结构示意图；其中，1为金属壳体、2为红瓷土壳体、3为内部空心；
图2是本发明实施例1中316L不锈钢-红瓷土复合空心球显微组织特征。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
一种复合空心球的制备方法，以面粉小球为复合空心球模板，采用涂覆的方法在面粉小球表面涂覆一层红瓷土粉末，使用相同的方法在涂覆好的红瓷土小球表面涂覆金属粉，获得复合空心球素胚；在高温炉内对复合空心球素胚进行烧结制备，从而获得复合空心球。所述的涂覆方法为将面粉放入自动涂覆机的滚动装置中，开启滚动后，使用自动涂覆机的喷嘴装置向滚动装置内的面粉喷洒雾状粘结剂溶液，调节自动涂覆机的转速并且设定涂覆时间，获得面粉小球。使用同样的方法，先后涂覆红瓷土粉末和金属粉末，以获得复合空心球素胚。所述的自动涂覆机转速为0-500r/min，涂覆时间为30-90min。所述的粘结剂包括聚乙烯醇溶液、聚丙烯酰胺溶液和硅酸乙酯溶液。浓度范围为1％-5％，加入的粘结剂质量为粉末总质量1％-5％。所述的金属粉末，由不同制备方法制备，具有不同粒径、不同颗粒形状的粉末。所述的不同制备方法，包括了气雾化法、水雾化法、机械研磨法等粉末制备方法。所述的不同粒径、不同颗粒形状，范围不大于80μm，颗粒形状包括了球形、长条形、薄片状、不规则形。所述的金属粉末金属熔点低于内层红瓷土粉末的熔点，并且金属粉末可进行粉末冶金成形；所述的高温炉能提供真空或惰性气体等保护气氛，加热温度能达到外层金属熔化温度。所述的烧结制备分为脱模板工艺和粉末烧结工艺两步。脱模板工艺，其特征在于，以1-3℃/min升温速率升温至420-550℃，保温90-140min。粉末烧结工艺，其特征在于，以5-15℃/min升温速率升温至0.75-0.95Tm(Tm为金属熔点温度)，保温1-6h，随炉冷却。
实施例1
步骤一，将面粉放入自动涂覆机的滚动装置中，使用浓度为3％的聚乙烯醇溶液做粘结剂，通过喷嘴装置向滚动装置中喷洒雾化的粘结剂溶液，同时开启滚动装置，调节转速为50r/min，向自动涂覆机的滚动装置中依次加入红瓷土粉末和粒径30μm的316L不锈钢金属粉，涂覆时间为60-70min。
步骤二，将复合空心球素胚放入坩埚中，放入高温真空炉中进行烧结制备。在脱模板阶段以1℃/min升温至500℃，保温120min；在粉末烧结阶段，以10℃/min升温至0.85倍316L不锈钢熔点，保温2h后随炉冷却，完成复合空心球的制备。
实施例2
步骤一，将面粉放入自动涂覆机的滚动装置中，使用浓度为5％的聚乙烯醇溶液做粘结剂，通过喷嘴装置向滚动装置中喷洒雾化的粘结剂溶液，同时开启滚动装置，调节转速为50r/min，向自动涂覆机的滚动装置中依次加入红瓷土粉末和粒径30μm的钛合金粉，涂覆时间为60-70min。
步骤二，将复合空心球素胚放入坩埚中，放入高温真空炉中进行烧结制备。在脱模板阶段以2℃/min升温至520℃，保温90min；在粉末烧结阶段，以7℃/min升温至0.8倍钛合金熔点，保温4h后随炉冷却，完成复合空心球的制备。
综上所述：本发明通过在内部模板的基础上加入一层红瓷土，制备得到金属-红瓷土复合空心球，这是由于红瓷土熔点与金属相近，在烧结过程中可形成红瓷土壳体对外部金属起到支撑的作用，从而限制了外层金属在烧结过程中出现的破损、坍塌现象，从而可大幅度提高金属空心球的成品率。

Claims (10)

1.一种复合空心球的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
采用涂覆的方法制备复合空心球素胚：制备面粉小球，以面粉小球为模板在其表面依次涂覆红瓷土粉末和金属粉末，从而获得复合空心球素胚；
对复合空心球素胚进行烧结制备获得复合空心球。
2.根据权利要求1所述的复合空心球的制备方法，其特征是，所述采用涂覆的方法制备复合空心球素胚具体为：将面粉放入自动涂覆机的滚动装置中，开启滚动后，使用自动涂覆机的喷嘴装置向滚动装置内的面粉喷洒雾状粘结剂溶液，调节自动涂覆机的转速并且设定涂覆时间，获得面粉小球；然后向自动涂覆机的滚动装置中依次加入红瓷土粉末和金属粉末，以获得复合空心球素胚。
3.根据权利要求1或2所述的复合空心球的制备方法，其特征是，所述的烧结制备分为脱模板工艺和粉末烧结工艺两步；
脱模板工艺：以1-3℃/min升温速率升温至420-550℃，保温90-140min；
粉末烧结工艺：以5-15℃/min升温速率升温至0.75-0.95Tm，保温1-6h，随炉冷却；所述Tm为金属熔点温度。
4.根据权利要求1或2所述的复合空心球的制备方法，其特征是，所述金属粉末的熔点低于红瓷土粉末的熔点。
5.根据权利要求3所述的复合空心球的制备方法，其特征是，所述金属粉末的熔点低于红瓷土粉末的熔点。
6.根据权利要求2所述的复合空心球的制备方法，其特征是，所述自动涂覆机的转速为0-500r/min，涂覆时间为30-90min。
7.根据权利要求2所述的复合空心球的制备方法，其特征是，所述粘结剂为乙烯醇溶液、聚丙烯酰胺溶液和硅酸乙酯溶液，浓度范围为1％-5％，质量为粉末总质量1％-5％。
8.根据权利要求1或2所述的复合空心球的制备方法，其特征是，所述金属粉末采用气雾化法、水雾化法或机械研磨法制备。
9.根据权利要求1或2所述的复合空心球的制备方法，其特征是，所述金属粉末的粒径不大于80μm且为不规则形状。
10.根据权利要求1或2所述的复合空心球的制备方法，其特征是，所述烧结制备在真空或者惰性气体保护的气氛下进行。
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