CN111398118B - 一种金属空心球球壁孔隙率的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种金属空心球球壁孔隙率的测量方法。根据某种合金的相图，对粉末冶金方法在不同温度下制得的金属空心球球壁的孔隙率进行计算，计算模型为：
式中，Ps0为经过低温烧结去除模板的金属空心球的球壁孔隙率，Vm为高温烧结制备金属空心球过程中发生熔化的粉末体积，Vu为高温烧结制备金属空心球过程中未熔的金属粉末体积。本发明的计算方法适用于同批次金属粉末下，模板尺寸相同的金属空心球球壁孔隙率的计算，无需对不同温度下烧结的金属空心球反复进行参数的测量。计算过程以该种金属的相图为依据，具有普遍性，避免球壁孔隙率测量的特殊性。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种空心球球壁孔隙率的测量方法，具体是一种涉及由粉末冶金方法制备的薄壁金属空心球球壁孔隙率的测量方法。
背景技术
金属空心球复合材料具有良好的声学、吸能等性能，而且可根据实际服役性能的需求，针对性的采用结构设计的方法，对空心结构的尺寸、分布以及结构进行调整，实现性能的快速调控，使其在舰船等装备上有着广泛的应用背景。然而要实现金属空心球复合材料的结构和性能的可设计性，复合材料所需的重要原材料——金属空心球的制备是关键。即要能够制备出结构和性能良好的小尺寸薄壁金属空心球。
在制备出金属空心球素胚的基础上，采用粉末冶金法制备金属空心球，制备温度通常低于该金属的熔点。制备的金属空心球中，孔隙是无法避免的，一方面在该制备温度下，金属粉末中熔化的部分将于未熔化粉末之间进行结合，致使金属空心球体积收缩，以及无多余粉末填充大量粉末间的孔隙，另一方面，粉末冶金的过程中不可避免的存在孔隙。众所周知，孔隙的存在将会影响金属空心球的微观结构和相应的性能。因此，快速准确地表征金属空心球壁内的孔隙率是合理分析单球性能进而分析复合材料性能的一个重要因素，是对复合材料的性能进行合理设计和分析的重要依据之一。
对于孔隙率的测量，目前存在较大的局限性。最初，人们会采取目测的方式进行。随着技术的发展，更多人采用Image pro plus等金相定量分析软件对经过处理的照片进行分析，但仍存在一定的局限性。例如，采用软件分析方法时首先需要制备金相试样(抛光、腐蚀、染色)，然后获取金相照片，最后才能利用软件进行分析得到孔隙率的数据。这种估算方法的应用范围较小，受限于样本数量，且对于某些材料体系不适用，同时也会因为采集样本数量大，导致其试样制备加工和分析成本的升高。
发明内容
本发明提供了一种适用于粉末冶金制备金属空心球球壁孔隙率测量的金属空心球球壁孔隙率的测量方法。
本发明的目的是这样实现的：
步骤一：金属空心球素胚进行低温烧结和高温烧结形成金属空心球，对低温烧结的金属空心球进行外径、壁厚及质量测量，分别记为R0、h与m；对金属空心球的金属密度进行查询与测定，记为ρ；
步骤二：将ρ与m代入式
将R0、h代入式
式中Rn此时等于R0，再利用公式
计算得到Ps0，其中，Vq为球壁中所含金属粉末的体积，Vs为空心球球壁体积，Rn为某烧结温度下的空心球外径，Ps0为经过低温烧结去除模板的金属空心球的球壁孔隙率；
步骤三：将合金成分、烧结温度代入合金相图，利用杠杆定律或重心法则，计算出该烧结温度下的液固相比例，液相与固相之比通过计算，换算为液固两相体积比，即为熔化粉末与未熔粉末的体积比；
步骤四：将步骤二中计算得到的Ps0及步骤三中计算得到的
两项，代入式
够计算求得该温度下烧结得到的金属空心球球壁的孔隙率Psn。
本发明还可以包括：
1.所述金属空心球的金属种类包括各类不锈钢、镍基合金、钛合金或铝合金。
2.所述金属空心球的烧结方法为粉末冶金法。
3.所述低温烧结为烧结温度在300～350℃的烧结过程.
4.所述高温烧结为烧结温度在0.7～0.9Tm下的烧结，Tm为该种金属的熔点。
本发明的金属空心球球壁孔隙率的测量方法中的公式：
中，Ps0为经过低温烧结去除模板的金属空心球的球壁孔隙率，Vm为高温烧结制备金属空心球过程中发生熔化的粉末体积，Vu为高温烧结制备金属空心球过程中未熔的金属粉末体积。本公式依据金属空心球制备过程中的收缩现象提出，然后进行了简化。在不同烧结温度下进行金属空心球的制备时，虽然单个空心球体积收缩，但球体的外径与壁厚之比几乎不变，通过对熔融粉末的流动分析，提出熔融粉末填充未熔粉末间孔隙的流动模型，在整个烧结过程中，未熔粉末的体积占球壁所含粉末的体积分数不变。根据这一模型，得到公式(1)。
本发明中：1.所述金属空心球的金属种类包括各类不锈钢、镍基合金、钛合金、铝合金等能够计算相图的金属材料；2.所述金属空心球的烧结方法为粉末冶金法；3.所述Ps0为经过低温烧结的，与计算目标同种粉末与同尺寸模板的金属空心球；4.所述低温烧结为烧结温度在300～350℃的烧结过程；5.所述高温烧结为烧结温度在0.7～0.9Tm下的烧结，Tm为该种金属的熔点；6.所述
为根据该金属相图，利用杠杆定律或重心法则计算得出的已熔未熔金属粉末的体积比。
与现有的孔隙率测量方法相比，本发明的特点和优点是：
本发明的计算方法适用于同批次金属粉末下，模板尺寸相同的金属空心球球壁孔隙率的计算，无需对不同温度下烧结的金属空心球反复进行参数的测量。计算过程以该种金属的相图为依据，具有普遍性，避免球壁孔隙率测量的特殊性。
附图说明
图1为本发明具体实施方式中举例的金属相图。
图2为具体实施例1中所使用的相图。
具体实施方式
本发明的金属空心球球壁孔隙率的测量的具体流程为：
步骤一：获得金属空心球的结构参数。制备得到一批壁厚均匀、内径一致的金属空心球素胚，在不同温度下进行烧结。其中烧结过程包括低温烧结去除模板、高温烧结成形空心球两个阶段。对低温烧结去除空心球模板后的金属空心球进行外径、壁厚及质量的测量，分别记为R0、h与m；对该种金属的密度进行查询与测定，记为ρ。
步骤二：计算低温烧结去除模板后的金属空心球球壁孔隙率。将ρ与m代入式(3)，R0、h代入式(4)，式中Rn此时等于R0。计算得到Ps0。式(3)与式(4)代入式(2)中，得到式(5)。其中，Vq为球壁中所含金属粉末的体积，Vs为空心球球壁体积，Rn为某烧结温度下的空心球外径。
步骤三：计算金属粉末中熔化粉末与未熔粉末的体积比。将合金成分、烧结温度代入合金相图，利用杠杆定律或重心法则，计算出该烧结温度下的液固相比例，液相与固相之比通过计算，换算为液固两相体积比，即为熔化粉末与未熔粉末的体积比。
步骤四：计算得到金属空心球球壁的孔隙率。将步骤二中计算得到的Ps0及步骤三中计算得到的
两项，代入式(1)，则能够计算求得该温度下烧结得到的金属空心球球壁的孔隙率Psn。
下面举例对本发明作进一步描述。
步骤一：制备获得一批壁厚均匀、内径一致的金属空心球素胚，在300℃和T1温度下进行烧结，获得刚刚去除模板和高温烧结成形的两批不同特征的空心球。对300℃下烧结的空心球进行结构参数的测量，包括空心球外径R0、壁厚h与质量m，对该种金属的密度进行查询与测定，记为ρ。
步骤二：计算低温烧结去除模板后的金属空心球球壁孔隙率。将ρ与m代入式(3)中，得到空心球球壁中含有的金属粉末的体积Vq。将R0、h代入式(4)，式中Rn此时等于R0，计算得到此时空心球球壁的体积Vs。将Vq与Vs代入式(2)，计算得到300℃下烧结得到的该种空心球的球壁孔隙率Ps0。
步骤三：计算金属粉末中熔化粉末与未熔粉末的体积比。
如图1所示，合金为AB合金，其中B组元含量为x，在T1温度下，与固相线相交于a，与液相线相交于c，与合金成分线相交于b。根据杠杆定律，该温度下的液相所占的质量百分数为
液固质量比为
根据该合金成分液固相下的密度，将液固相质量比转换为体积比，即得到熔融或熔化的金属粉末与未熔的金属粉末的体积比
步骤四：计算得到金属空心球球壁的孔隙率。将步骤二中计算得到的Ps0及步骤三中计算得到的
两项，代入式(1)中，则能够计算求得该温度下烧结得到的金属空心球球壁的孔隙率Psn。
下面列举一个具体实施例：
将45号钢金属粉末(含碳量0.45％)均匀涂覆在聚苯乙烯小球的表面，获得45号钢金属空心球素胚。在真空环境下，以2℃/min的速度升温至300℃，并在300℃下保温30min，进行金属空心球的烧结。对300℃下获得的空心球进行几何参数的测量，空心球外径R0＝1.65mm，壁厚h＝0.16mm，质量m＝0.02g，对该种金属的密度进行查询与测定，ρ＝7.85g/cm3。将以上参数代入式(5)，得到Ps0＝50.13％。
该批次金属空心球在300℃保温30min后，继续以10℃/min的升温速度升至1450℃下，保温3h，完成金属空心球的制备。根据Fe-C相图，如图2，在1450℃下，温度线与液相线交点处的含碳量为1.15％，与固相线交点处的含碳量为0.10％，成分点处含碳量为0.45％。根据杠杆定律，此时液相与固相的质量比为
根据45钢的液相与固相的密度，换算得到
将该值与Ps0代入式(1)，计算得到孔隙率Psn＝22.17％。
为对该结果进行验证，获取了1450℃下多个样本金属空心球的结构参数，随后采用各方法进行该批样本空心球孔隙率的测量。其中质量计算得到样本空心球的平均孔隙率为24.44％，金相分析软件得到的样本空心球平均孔隙率为21.32％。空心球中的孔隙分布具有不规则的特点，因此能够验证本发明中的计算模型的有效性。
Claims (9)
1.一种金属空心球球壁孔隙率的测量方法，其特征是：
步骤一：金属空心球素胚进行低温烧结和高温烧结形成金属空心球，对低温烧结后的金属空心球进行外径、壁厚及质量测量，分别记为R0、h与m；对金属空心球的金属密度进行查询与测定，记为ρ；
步骤二：将ρ与m代入式
将R0、h代入式
式中Rn此时等于R0，再利用公式
计算得到Ps0，其中，Vq为球壁中所含金属粉末的体积，Vs为空心球球壁体积，Rn为某烧结温度下的空心球外径，Ps0为经过低温烧结去除模板的金属空心球的球壁孔隙率；
步骤三：将合金成分、烧结温度代入合金相图，利用杠杆定律或重心法则，计算出该烧结温度下的液相与固相之比，液相与固相之比通过计算换算为液固两相体积比，即为熔化粉末与未熔粉末的体积比
步骤四：将步骤二中计算得到的Ps0及步骤三中计算得到的
两项，代入式
计算求得该温度下烧结得到的金属空心球球壁的孔隙率Psn。
2.根据权利要求1所述的金属空心球球壁孔隙率的测量方法，其特征是：所述低温烧结为烧结温度在300～350℃的烧结过程。
3.根据权利要求1或2所述的金属空心球球壁孔隙率的测量方法，其特征是：所述高温烧结为烧结温度在0.7～0.9Tm下的烧结，Tm为该种金属的熔点。
4.根据权利要求1或2所述的金属空心球球壁孔隙率的测量方法，其特征是：所述金属空心球的金属种类包括各类不锈钢、镍基合金、钛合金或铝合金。
5.根据权利要求3所述的金属空心球球壁孔隙率的测量方法，其特征是：所述金属空心球的金属种类包括各类不锈钢、镍基合金、钛合金或铝合金。
6.根据权利要求1或2所述的金属空心球球壁孔隙率的测量方法，其特征是：所述金属空心球的烧结方法为粉末冶金法。
7.根据权利要求3所述的金属空心球球壁孔隙率的测量方法，其特征是：所述金属空心球的烧结方法为粉末冶金法。
8.根据权利要求4所述的金属空心球球壁孔隙率的测量方法，其特征是：所述金属空心球的烧结方法为粉末冶金法。
9.根据权利要求5所述的金属空心球球壁孔隙率的测量方法，其特征是：所述金属空心球的烧结方法为粉末冶金法。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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