JP2003200253A - 多孔質体の製造方法 - Google Patents

多孔質体の製造方法

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JP2003200253A JP2002320552A JP2002320552A JP2003200253A JP 2003200253 A JP2003200253 A JP 2003200253A JP 2002320552 A JP2002320552 A JP 2002320552A JP 2002320552 A JP2002320552 A JP 2002320552A JP 2003200253 A JP2003200253 A JP 2003200253A
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英雄 中嶋
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 対象原料の範囲の拡大並びに使用ガスの種類
の多様化によって多孔質体の多様性を求め、気孔率、気
孔径及び気孔形態の精度を高め、更に、連続鋳造法、浮
遊帯溶融法を容易に用いるようにして、安全性、生産性
の向上を計る。 【解決手段】 大気圧、加圧あるいは減圧雰囲気下で原
料を溶融させるとともに、プラズマガスイオンを強制的
に注入して、あるいはガスを注入して、溶解し、次に凝
固させて、多孔質体を作製する。使用するガスの種類
は、水素、窒素、酸素及び不活性ガスの全種が可能で、
原料は、金属、半導体、セラミックス及びポリマーを対
象として、精度の高い多孔質材料の商品化が可能であ
る。更に、大気圧あるいは低圧の場合は、高圧容器不要
のため、連続鋳造法、浮遊帯溶融法が容易に使用でき
る。しかし、所定のガス圧下によるインダクション・ス
カルメルティング法も比較的容易に使用できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスイオンを原料に注
入して、多孔質体を作製する製造方法に関するものであ
る。 特に近年、多孔質金属の研究が盛んに行われ、す
でにフィルター、静圧軸受、医療器具、スポーツ用品等
の実用化に向けて、開発が進められている。今後、多孔
質金属及びその他の多孔質体の応用範囲は広がっていく
ものと思われる。
【0002】
【従来の技術】従来の多孔質体作製において、多孔質金
属体及び多孔質セラミックス等の作製方法は、公知であ
る。例えば、特開平10−88254号及び特願平11
−195260号では、加圧雰囲気下において溶融金属
原料中に水素或いは窒素の含有混合ガスを用い、水素或
いは窒素を溶解させて、温度及び加圧圧力を制御しなが
ら溶融金属を冷却凝固させることにより、一方向性を有
する特定の形態に形成された多孔質金属体を作製する方
法を示している。更に、米国特許第5,181,549
号では、多孔質金属体及び多孔質セラミックスの製造方
法を開示している。この製造方法も加圧雰囲気下におい
て溶融原料に水素ガスを溶解し、冷却凝固させて、多孔
質体を作製する方法である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従来の技術の多孔質金
属体及び多孔質セラミックス等は、(1)使用ガスに水
素、窒素あるいは酸素を用いてきたので、物質反応が大
きく、使用原料に制約がある。(2)ガスの溶解は、加
圧によって行われており、ガス溶解度の高い原料に使用
が制限され、多種多様な原料をポーラス化できない。こ
れらの方法においては、原料のポーラス化の可否は、液
体と固体における大きなガス溶解度差を有する物質であ
るか否かに依存している。(3)形成されるポアの径が
約10μm以下の小径のポーラス化が困難である。
(4)浮遊帯溶融法等による原料のポーラス化が困難で
ある等の実用上の大きな問題がある。(5)そのような
理由により、減圧下、大気圧あるいは加圧下における浮
遊帯溶融法およびインダクションスカルメルティング法
によるポーラス化は行なわれていなかった。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するものとして、(1)大気圧下あるいは減圧され
た雰囲気下において溶融した原料の中にプラス゛マイオ
ンガン等を用いて、プラズマ状態にイオン化されたガス
を照射して注入し、溶解させて、次に凝固させる製造方
法であって、高圧容器を必要としないので、安全性、生
産性が大きい。下記の原理に従って、溶融状態で非平衡
状態に強制的に注入されていたガスイオンは、溶融状態
から固体状態に相変態すると、熱的に平衡状態に変化す
る。この平衡状態では、ガスイオンの大部分は固体に溶
融しないので、気孔(ポア)として固体に取り残され
て、所定の形態に形成される。(2)ガスイオンのエネ
ルギーが高いほど、融体表面の深部までイオンが打ち込
められるので、エネルギーの大きさ、あるいはガスイオ
ン流の密度(イオン電流)の大きさ等によって金属、半
導体、セラミックス及びポリマー(高分子物質)等の種
々の原料をポーラス化することができる。プラズマイオ
ンガンから発するガスイオンのエネルギーは10eVか
ら1MeVのものであり、溶融原料にプラズマガスイオ
ンを強制的に注入させるために、使用するガスの種類に
は、水素、窒素、酸素、フッ素、アルゴン、ヘリウム、
ネオン、クリプトン及びキセノン等の多種にわたって、
使用することができ対象の原料及び目的の気孔形態によ
って任意にガスイオンを選ぶことができる。(3)上記
のように、使用するプラズマガスイオンの種類及びその
エネルギーの大きさ並びに対象原料によって、形成され
る多孔質体の気孔(ポア)の径、気孔率及びその形態を
選択することができる。特に、径の大きさが10μm以
下のものを作製することが可能である。(4)更に、高
圧容器を用いる必要がないので、容易に連続鋳造法並び
に特に浮遊帯溶融法による棒状あるいは板状の長い連続
的な多孔質体を作製することが容易である。本発明の特
徴であるプラズマガスイオンを用いて、ガス原子を原料
に注入し、多孔質体を作製する工程を
【図6】に示す。(5)しかしながら本製造方法によっ
て、減圧下、大気圧あるいは加圧下においてインダクシ
ョンスカルメルティング法でガスの溶解度差を用いて、
棒状あるいは板状の多孔質体を作製することも比較的可
能である。
【0005】
【発明の実施の形態】
【図1】に示す製造装置は、浮遊帯溶融法を用いた本発
明において使用する多孔質体の製造装置の一例であり、
溶解室4−a、脱気室4−b及び凝固室4−cによって
構成されている気密容器が排気管7−a、7−b、7−
c及びシーリング5−a、5−b、5−c等で大気圧な
いし所定の減圧雰囲気下に保たれ、溶解室4−aの内部
に高周波ワークコイル1、プラズマイオンガン2並びに
凝固室内に冷却部3及びピンチロール6の手段を配置し
た装置において、脱気室4−bの内部に、棒状あるい
は、板状の原料9が搬入され、シーリング5−a、5−
bの気密手段及び排気管7−bの排気手段によって脱気
処理を受けて、溶解室4−aに導入される。溶解室4−
aは大気圧ないし所定の減圧下に保たれる。次に、高周
波ワークコイル1によって原料9は加熱されて、溶融状
態になり、プラス゛マイオンガン2によって所定のエネ
ルギーを持つガスイオンが照射され強制的に注入され
る。所定のガスイオンを注入された原料9は、溶融状態
を保ちながらダイス8に導入されて、通過し、凝固室4
−cに入る。所定のガスイオンが溶解した原料9は、冷
却部3によって、所定の冷却処理を受けて、所定の気孔
形態に形成される。
【図5】(d)に示す多孔質体は、ガスイオンの溶解し
た棒状の原料9を周辺から冷却する冷却部によって凝固
した弓型放射状を形成する気孔形態で、(e)は、板状
の原料9を上方から冷却する冷却部によって凝固した上
下一方向状を形成する気孔形態である。所定の形態にポ
ーラス化された原料9は多孔質体10としてシーリング
5−cを通過して、全作製工程を完了する。
【0006】溶融した原料9の内部にプラズマイオンガ
ンの照射によって強制的に注入されたガスイオンは非平
衡状態にあるが、原料9が溶融状態から固体状態に相変
態すると、熱的に平衡状態に変化する。この平衡状態で
は、ガスイオンの大部分(水素、窒素及び酸素等は原料
によっては、固体状態でもある程度の溶解度を有するの
で、その範囲内での固溶は有り得る)は、固体に溶解し
ないので、気孔(ポア)として固体内に取り残され、多
数の気孔を生成して、多孔質体10を形成する。
【0007】上記のように、ガスイオンが固体に溶融し
ないで、多数の気孔として固体内に形成される生成過程
は、溶融状態から固体へと相が変態する凝固時の冷却方
向あるいは、凝固温度、ガスイオンのエネルギーの大き
さ並びに雰囲気ガス圧等によって変えることができる。
冷却部の冷却方法及び構造等によって気孔(ポア)形態
の方向や径の大きさを変えることができる。即ち気孔の
方向性、気孔率及び気孔径等を制御することができる。
【0008】
【図2】に示す製造装置は、るつぼ溶解凝固法を用いて
いた本発明において使用する多孔質体の他の製造装置の
一例であり、気密容器は溶解室4−a、冷却室4−c及
びカバー4−dによって構成され、
【図1】に示すように大気圧ないし所定の減圧雰囲気下
に保たれるようになっている。原料9はるつぼ11に入
れられ、高周波ワークコイル1によって加熱溶融され
る。次に、プラズマイオンガン2によって所定のガスイ
オンが原料9に照射されて、注入される。この場合、プ
ラズマイオンガン2によって照射する面積は、るつぼ1
1内の溶融原料9のすべてではないが、溶融された原料
9はるつぼ内で撹拌されているので、自ずと均一化がな
される。更に、均一にガスイオンが溶解された原料9
は、ロッドバルブ12が上昇することによってロート1
4を通って、鋳型13に導入される。冷却部3を有する
鋳型13は、ガスイオンの溶解された原料9を受け入
れ、原料9は冷却部3によって冷却されて、凝固する。
この凝固時に固液界面に多数の気孔が生成されて、冷却
面から一方向に形成され、所定の多孔質体10が作製さ
れる。
【0009】冷却面からの方向性を有する多孔質体10
の形態は、冷却部3の冷却方向、凝固温度等を制御し
て、変えることができる。
【図5】(a)に示す多孔質体は、鋳型の底面の冷却部
によって凝固した上下一方向状を形成する気孔形態で、
(b)は、鋳型の周囲の冷却部によって凝固した放射状
を形成する気孔形態である。(c)は、冷却部を用いな
い鋳型で自然凝固したランダムな形状を形成する気孔形
態である。
【0010】
【図3】に示す製造装置は、インダクション・スカルメ
ルティング法を用いた本発明において使用する多孔質体
の製造装置の更に他の良好な一例であり、気密容器は
【図2】の装置の容器と同じように、大気圧ないし減圧
雰囲気下に保たれるようになっている。インダクション
・スカルメルティング法は既に広く使用されているが、
この溶解室4−aにプラズマイオンガン2を配置して、
下降ロッド15に連結された原料9のチタン、ジルコニ
ウム及びハフニウム等あるいはその合金棒は、高周波ワ
ークコイル1によって、加熱され、溶融して、落下す
る。落下した溶融チタン等あるいはその合金の原料9
は、冷却手段を有する貯蔵容器16にためられ、冷却部
に接触したチタン等あるいはその合金原料9は凝固する
ものの、チタン等あるいはその合金の原料9の大部分が
溶融状態を保持する。貯蔵容器16内に溶融状態で保持
されているチタン等あるいはその合金の原料9は、プラ
ズマイオンガン2によって所定のエネルギーを持つガス
イオンを照射注入され、次に貯蔵容器16を回転軸によ
り傾斜させて、下部の位置に配置した鋳型13に導入さ
れる。鋳型13は、その下部あるいは周囲に冷却部3を
有し、ガスイオンを注入されたチタン等あるいはその合
金の原料9は、冷却部3により冷却されて、凝固時に方
向性を有する気孔(ポア)を生成し、所定の形態の多孔
質体10チタン等あるいはその合金に形成される。形成
される気孔形態は、
【図5】(a)、(b)及び(c)等である。
【0011】
【図4】に示す製造装置は、連続鋳造法を用いた本発明
において使用する多孔質体の製造装置の一例であり、
【図1】ないし
【図4】等に上述するように、プラズマイオンガン2を
用いて、溶融した原料9にガスイオンを照射して、強制
的に注入し、溶解させるものであり、このことが本発明
の特徴である。連続鋳造法は材料の量産体制に広く用い
られており、本装置においても、原料9は、原料用ロー
ト22を用いて、少なくとも1個のるつぼ11の中に連
続的に供給され、プラス゛マイオンガンによってガスイ
オンを注入されて、溶解した原料9は、導管17を通
り、押し出し調節容器18に保持されて、加圧調節ピス
トン20によって連続的にダイス8から引き出され、多
孔質体10として気孔(ポア)を生成して、所定の気孔
形態を形成し、連続体のポーラス材料(多孔質体10)
が作製される。押し出し調節容器18は、保温加熱コイ
ル19によって溶融状態に原料9を保持している。作製
される多孔質体10は、
【図5】(d)及び(e)である。
【図7】に示す製造装置は、インダクション・スカルメ
ルティング法を用いた本発明において使用する多孔質体
の製造装置の一例である。気密容器(4−a、4−c及
び4−d)内を減圧下、大気圧あるいは加圧下において
原料9を脱気、加熱、溶融し、加圧下において所定のガ
スを貯蔵容器16にたまった溶融原料9に溶解させる。
貯蔵容器16を、下方に回転させ、ガスが溶解した溶融
原料9はロート14を通って、鋳型13内に降ち、凝固
する。凝固時にガス溶解原料9は鋳型13の下部に設け
られた冷却部3によって冷却され、一方向の気孔が内部
に形成され、所定の形態の多孔質体10が作製される。
【0012】本発明は、以上の実施例により、限定され
るものではなく、本発明の範囲内において種々の修正、
変形、変更などが可能であることは当然である。
【0013】
【発明の効果】(1)プラズマイオンガンによって原料
に強制的にガスイオンを注入するので、高圧容器の使用
が不要であり、製造装置の簡略化、浮遊帯溶融法並びに
連続鋳造法等を用いるのに容易である。(2)ガスイオ
ン流の密度、エネルギーを制御することによって金属、
半導体、セラミックス並びにポリマー等の多種にわたっ
て、原料をポーラス化することができる。(3)使用す
るガスの種類が多種にわたって使用できる。例えば、水
素、窒素、酸素、フッ素、アルゴン、ヘリウム、ネオ
ン、クリプンおよびキセノン等である。したがって、気
孔率並びに気孔径等を精確に制御が可能で、特に10μ
m以下の気孔径を持つ多孔質体の作製が可能である。
(4)インダクション・スカルメルティング法を用い
て、原料のガス溶解度の差を利用することにより減圧、
大気圧あるいは加圧等の雰囲気においても比較的多種の
原料を多様な形態にポーラス化することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の方法によって多孔質体を作製する浮
遊帯溶融法を用いた装置を示した断面図である。
【図2】 本発明の方法によって多孔質体を作製するる
つぼ溶解凝固法を用いた装置を示した断面図である。
【図3】 本発明の方法によって多孔質体を作製するイ
ンダクション・スカルメルティング法を用いた装置を示
した断面図である。
【図4】 本発明の方法によって多孔質体を作製する連
続鋳造法を用いた装置を示した断面図である。
【図5】 (a)(b)(c)(d)(e)は、各々、
種々の気孔(ポア)の形態について例示した概念図であ
る。
【図6】 は、本発明による多孔質体の製造過程の概要
を示すフローダイヤグラムである。
【図7】 は、インダクション・スカルメルティング法
を用いた本発明の方法によって多孔質体を作製する装置
を示した断面図である。
【符号の説明】
1. 高周波ワークコイル 2. プラズマイオンガン 3. 冷却部 4−a. 溶解室 4−b. 脱気室 4−c. 凝固室 4−d. カバー 5−a. シーリング 5−b. シーリング 5−c. シーリング 6. ピンチロール 7−a. 排気管 7−b. 排気管 7−c. 排気管 8. ダイス 9. 原 料 10. 多孔質体 11. るつぼ 12. ロッドバルブ 13. 鋳型 14. ロート 15. 下降ロッド 16. 貯蔵容器 17. 導管 18. 押し出し調節容器 19. 保温加熱コイル 20. 加圧調節ピストン 21. 原料供給口 22. 原料ロート 23−a. 給気管 23−b. 給気管 23−c. 給気管 24. 冷却水給入管 25. 冷却水排出管
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C04B 38/00 304 C04B 35/60 B

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記の工程を備えた多孔質体の製造方法
    であって、(1)大気圧あるいは減圧された雰囲気下に
    おいて、原料を溶融させるとともに、プラズマ状態にイ
    オン化されたガスを注入し、溶解させる工程及び(2)
    イオン化されたガスを溶解した前記原料を凝固させるこ
    とにより多孔質体を形成させる工程。
  2. 【請求項2】 工程(1)において使用される前記ガス
    が水素、ヘリウム、窒素、酸素、フッ素、ネオン、アル
    ゴン、クリプトン、キセノン及びこれらガスの少なくと
    も1種を含む混合ガスからなるガス群から選ばれる請求
    項1に記載の多孔質体の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記原料が、金属、半導体、セラミック
    スおよびポリマー(高分子物質)である請求項1ないし
    2のいずれかに記載の多孔質体の製造方法。
  4. 【請求項4】 工程(1)及び工程(2)において、前
    記原料の溶融手段、ガス溶解手段及び冷却手段を浮遊帯
    溶融法により行う請求項1に記載の多孔質体の製造方
    法。
  5. 【請求項5】 工程(1)及び工程(2)において、前
    記原料の溶融手段、ガス溶解手段及び冷却手段をるつぼ
    溶解凝固法により行う請求項1に記載の多孔質体の製造
    方法。
  6. 【請求項6】 工程(1)及び工程(2)において、前
    記原料の溶融手段、ガス溶解手段及び冷却手段をインダ
    クションスカルメルティング法により行う請求項1に記
    載の多孔質体の製造方法。
  7. 【請求項7】 工程(1)及び工程(2)において、前
    記原料の溶融手段、ガス溶解手段及び冷却手段を連続鋳
    造方式により行う請求項1に記載の多孔質体の製造方
    法。
  8. 【請求項8】 工程(1)において、減圧下に前記原料
    を保持することにより、該原料の脱ガスを行う請求項1
    に記載の多孔質体の製造方法。
  9. 【請求項9】 下記の工程を備えたインダクションスカ
    ルメルティング法による多孔質体の製造方法であって、
    (1)原料を溶融させるとともにガスを溶解させる工程
    および(2)ガスを溶解した前記原料を凝固させること
    により多孔質体を形成させる工程。
  10. 【請求項10】 工程(1)において使用される前記ガ
    スが水素、窒素、酸素、フッ素、ヘリウム、アルゴン、
    ネオン、クリプトン、キセノンおよびこれらガスの少な
    くとも1種を含む混合ガスからなるガス群から選ばれる
    請求項9に記載の多孔質体の製造方法。
  11. 【請求項11】 前記原料が金属、セラミックス、半導
    体およびポリマーである請求項9ないし10のいずれか
    に記載の多孔質体の製造方法。
  12. 【請求項12】 工程(1)において、減圧下に前記原
    料を保持することにより、前記原料の脱ガスを行う請求
    項9に記載の多孔質体の製造方法。
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BUCHEERI et al. Fabrication of a Bubbler Nozzle for Micro-Bubble Injection in Liquid Mercury