CN104176731B - 通孔石墨烯泡沫的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种多孔材料加工技术领域的通孔石墨烯泡沫的制备方法，通过沸腾沉积法将石墨烯饱和溶液沉积在烧结有铜基板的金属泡沫骨架上，去除金属泡沫骨架后得到具有空心丝径的石墨烯泡沫作为模板，再次通过沸腾沉积法将石墨烯饱和溶液沉积在模板中，最后去除模板并烘干即得通孔石墨烯泡沫。本发明降低了通孔石墨烯泡沫的生产成本，减少了对人体的伤害，促进了石墨烯泡沫的推广应用。

Description

通孔石墨烯泡沫的制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种多孔材料加工技术领域的方法，具体是一种通过紫铜加热器实现的通孔石墨烯泡沫的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由单层碳原子构成的二维晶体结构。由于具有优异的导热性能和导电性能，石墨烯在能源动力、电子技术和化工催化领域有巨大的研究价值和广泛的市场应用前景。通过二维石墨烯制备的石墨烯泡沫除具有导热系数高的优点之外，其比表面积大和扰流能力强的突出优势使其在吸附制冷、催化反应和电能储能等领域具有潜在的研究和应用价值。

经过对现有技术的检索发现，中国专利文献号CN101831622A，公开日2010‐09‐15，公开了一种石墨烯泡沫及其制备方法。该技术步骤包括：1)将金属泡沫材料放进真空管式炉内，并在非氧化性气氛下进行煅烧；2)采用化学气相沉积法，在煅烧后的金属泡沫材料上沉积石墨烯；3)将得到的石墨烯修饰的金属泡沫材料中的泡沫金属除去；然后将得到的泡沫材料依次用去离子水、乙醇、乙醚清洗，取出烘干，得到所述石墨烯泡沫。该石墨烯泡沫材料为三维空心多孔网状结构，网壁为石墨烯。但是通过该技术得到的石墨烯泡沫的丝径为空心结构，有效导热系数低，而且在沸腾换热时，若工质中有固体颗粒，这些固体颗粒进入丝径内部，附着在内壁上，使其热物性发生变化，从而改变了该类石墨烯泡沫的换热性能。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种通孔石墨烯泡沫的制备方法，以金属泡沫作为基础骨架制成石墨烯泡沫模板，进而得到通孔石墨烯泡沫，工艺方法简便，降低了对环境的污染和毒性。

本发明是通过以下技术方案实现的：本发明首先通过沸腾沉积法将石墨烯饱和溶液沉积在烧结有铜基板的金属泡沫骨架上，去除金属泡沫骨架后得到具有空心丝径的石墨烯泡沫作为模板，再次通过沸腾沉积法将石墨烯颗粒沉积在模板中，最后并烘干即得通孔石墨烯泡沫。

所述的烧结有铜基板的金属泡沫骨架焊接于沸腾加热器上以实现热流密度加热，其中的焊接优选通过无铅焊锡实现；具体步骤为：先打开电源使紫铜加热器的表面温度至180℃，将无铅焊锡放至紫铜加热器表面熔化，然后将金属泡沫骨架试件的铜基板轻轻压到紫铜加热器表面上，关掉电源，自然冷却至室温。这样，金属泡沫骨架就被焊接至紫铜加热器上，并大大减小了加热面和金属泡沫骨架铜基板之间的换热热阻，便于热量的迅速传递。

所述的金属泡沫骨架通过熔模铸造方式制备得到，该金属泡沫骨架优选经砂纸打磨以增加丝径的粗糙度，便于石墨烯粉末附着在丝径上。

所述的金属泡沫骨架的材质为铝、铁、镍和铁镍合金。

所述的沸腾沉积法是指：通过加热石墨烯饱和溶液，使石墨烯沉积在金属泡沫骨架上。

所述的加热是指：通过紫铜加热器加热石墨烯饱和溶液，使其保持在沸腾状态，然后在热流密度达到1.5×10⁶W·m^‐2的环境下持续加热金属泡沫骨架10～15个小时。

所述的去除是指：用强酸去除金属泡沫骨架，得到具有空心丝径的石墨烯泡沫。

所述的强酸是指：37％wt.的浓盐酸。

所述的石墨烯饱和溶液的质量浓度范围为1mg/mL～5mg/mL，其中的石墨烯粉末的直径为0.5～3μm，层数为1～10层；该饱和溶液具体通过以下方式制备得到：将石墨烯粉末倒入去离子水中并加入分散剂，然后通过使用超声波搅拌器制备成所需浓度的石墨烯饱和溶液。

所述的紫铜加热器在制备结束后通过焊接去除，具体步骤为：将石墨烯溶液倒出，开启紫铜加热器，使其上表面温度升高至焊锡熔点，将带有铜基板的石墨烯泡沫取下，并放至氩气保护下的加热炉内加热烘干，即可得到所需的通孔石墨烯泡沫。

本发明涉及上述方法制备得到的通孔石墨烯泡沫，该泡沫的孔密度范围为5PPI～20PPI，孔隙率范围为0.88～0.98。

技术效果

与现有技术相比，本发明通过高热流密度加热石墨烯溶液保持饱和沸腾状态沉积石墨烯的方法制备梯密度金属泡沫骨架，这种物理制备方法减少了对人体的伤害，降低了生产成本，促进了通孔石墨烯泡沫的推广应用。

附图说明

图1为本发明实施例1制备得到的通孔石墨烯泡沫图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

本实施例通过以下步骤实现均匀石墨烯泡沫的制备：

第一步、通过熔模铸造法制备孔密度为5PPI、孔隙率为0.9的结构均匀的通孔镍泡沫。

第二步、用细砂纸打磨镍泡沫的丝径，增加其粗糙度。

第三步、打开紫铜加热器，使其加热表面的温度上升到至无铅焊锡的熔点(180℃)，然后熔化无铅焊锡至紫铜加热器表面，接着将相同尺寸的孔密度为5PPI、孔隙率为0.9通孔镍泡沫压到紫铜加热器表面上，关掉紫铜加热器电源，冷却，镍泡沫被焊接至紫铜加热器上。

第四步、将直径为2μm，层数为5层的石墨烯粉末颗粒倒入去离子水中，然后加入分散剂，使用超声波搅拌器制备质量浓度为3mg/mL的石墨烯溶液，最后将石墨烯溶液倒入内置带有紫铜加热器的镍泡沫的容器中，使石墨烯溶液的液位超过镍泡沫表面5cm。

第五步、打开紫铜加热器，使上表面热流密度达到1.5×10⁶W·m^‐2，持续加热12个小时，镍泡沫纤维骨架上出现石墨烯沉积层，然后关掉电源。

第五步、将石墨烯溶液从沸腾容器中倒出，用质量分数为37％的浓盐酸溶解镍泡沫。溶解后用去离子水清洗丝径为空心的石墨烯泡沫。

第六步、重复第四步和第五步。

第七步、将石墨烯溶液倒出，开启紫铜加热器，使其上表面温度升高至焊锡熔点，将带有铜基板的石墨烯泡沫取下，并放至氩气保护下的加热炉内加热烘干，即可得到如图1所示的孔密度为5PPI、孔隙率为0.88的通孔石墨烯泡沫。

实施例2

本实施例通过以下步骤实现梯密度石墨烯泡沫的制备：

第一步、通过分层烧结法制备孔隙率为0.9、孔密度从5PPI‐10PPI‐20PPI的梯密度通孔铝泡沫。

第二步、用细砂纸打磨铝泡沫的丝径，增加其粗糙度。

第三步、打开紫铜加热器，使其加热表面的温度上升到至无铅焊锡的熔点(180℃)，然后熔化无铅焊锡至紫铜加热器表面，接着将相同尺寸的孔隙率为0.9、孔密度从5PPI‐10PPI‐20PPI的梯密度通孔铝泡沫压到紫铜加热器表面上，关掉紫铜加热器电源，冷却，镍泡沫被焊接至紫铜加热器上。

第四步、将直径为3μm，层数为2层的石墨烯粉末颗粒倒入去离子水中，然后加入分散剂，使用超声波搅拌器制备质量浓度为1mg/mL的石墨烯溶液，最后将石墨烯溶液倒入内置带有紫铜加热器的镍泡沫的容器中并使石墨烯溶液的液位超过镍泡沫表面5cm。

第五步、打开紫铜加热器，使上表面热流密度达到1.5×10⁶W·m^‐2，持续加热15个小时，梯密度铝泡沫纤维骨架上出现石墨烯沉积层，然后关掉电源。

第五步、将石墨烯溶液从沸腾容器中倒出，用质量分数为37％的浓盐酸溶解铝泡沫。溶解后用去离子水清洗丝径为空心的石墨烯泡沫。

第六步、重复第四步和第五步。

第七步、将石墨烯溶液倒出，开启紫铜加热器，使其上表面温度升高至焊锡熔点，将带有铜基板的石墨烯泡沫取下，并放至氩气保护下的加热炉内加热烘干，即可得到所需的孔隙率为0.88、孔密度从5PPI‐10PPI‐20PPI的梯密度通孔石墨烯泡沫。

Claims (8)

1.一种通孔石墨烯泡沫的制备方法，其特征在于，首先通过沸腾沉积法将石墨烯饱和溶液沉积在烧结有铜基板的金属泡沫骨架上，去除金属泡沫骨架后得到具有空心丝径的石墨烯泡沫作为模板，再次通过沸腾沉积法将石墨烯饱和溶液沉积在模板中，最后去除模板并烘干即得通孔石墨烯泡沫。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的烧结有铜基板的金属泡沫骨架焊接于沸腾加热器上以实现热流密度加热，其中的焊接通过无铅焊锡实现。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是，所述的烧结有铜基板的金属泡沫骨架通过以下方式实现：先打开电源使紫铜加热器的表面温度至180℃，将无铅焊锡放至紫铜加热器表面熔化，然后将金属泡沫骨架试件的铜基板轻轻压到紫铜加热器表面上，关掉电源，自然冷却至室温。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的金属泡沫骨架通过熔模铸造方式制备得到，该金属泡沫骨架经砂纸打磨以增加丝径的粗糙度。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征是，所述的金属泡沫骨架具有5PPI-10PPI-20PPI的梯密度。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的通过沸腾沉积法将石墨烯饱和溶液沉积在烧结有铜基板的金属泡沫骨架上，具体是指：通过加热石墨烯饱和溶液维持在沸腾状态，使石墨烯沉积在金属泡沫骨架上；

所述的加热是指：通过紫铜加热器加热石墨烯溶液至饱和沸腾状态，然后热流密度达到1.5×10⁶W·m^-2的环境下持续加热金属泡沫骨架10~15个小时。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征是，所述的通过沸腾沉积法将石墨烯饱和溶液沉积在烧结有铜基板的金属泡沫骨架上，具体是指：将石墨烯溶液倒入内置带有紫铜加热器的镍泡沫的容器中并使石墨烯溶液的液位超过镍泡沫表面5cm；然后打开紫铜加热器，使上表面热流密度达到1.5×10⁶W·m^-2，持续加热15个小时，使得金属泡沫骨架上出现石墨烯沉积层。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的石墨烯饱和溶液的质量浓度范围为1mg/mL～5mg/mL，其中的石墨烯粉末的直径为0.5~3μm，层数为1~10层。