CN110814355A - 一种碳化硅-金属复合材料导电环及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳化硅‑金属复合材料导电环及其制备方法，所述导电环材料包括SiC粉、Fe粉、Al粉，制备方法包括原料准备、干燥、冷压成型、烧结。在铝粉液相烧结温度下，Fe与Al发生反应会生成AlFe3，AlFe，Al2Fe，Al5Fe和Al3Fe等的多种金属间化合物，通过控制烧结温度和烧结时间，使其与铝粉在烧结反应过程中产生金属间化合物和氧化物相，构筑一种含金属、金属间化合物和氧化物相的导电网状结构，包覆碳化硅颗粒，从而得到高电阻率和高抗折强度的碳化硅‑金属复合材料导电环。

Description

一种碳化硅-金属复合材料导电环及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种碳化硅-金属复合材料导电环及其制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷材料具有优良的力学性能、耐磨损、耐酸碱腐蚀性强、热导率高、抗氧化性强、极低的热膨胀系数、尺寸稳定性和化学稳定性好等特点，在新能源电动汽车行业有着广泛的应用前景。虽然单晶碳化硅具有很高的电阻率，但其制备成本高，工艺复杂，应用受到很大的限制。因此，现有技术主要是对碳化硅陶瓷进行改进处理来提高电阻率。发明专利CN104098335A公开了一种高电阻率碳化硅陶瓷及其制备方法,其组成包括0.54-3.08wt％的氧化铝、3.46-6.92wt％的氧化铒以及碳化硅，其以氧化铝以及氧化铒作为烧结助剂，通过放电等离子液相烧结法来制备高电阻率的碳化硅陶瓷，一方面该技术对强度没有技术要求，另一方面采用在放电等离子烧结炉中1650-1750℃的真空条件下高温烧结工艺，工艺条件苛刻，制造成本高。
现有技术中也意识到了随着芯片的小型化使得导电电子件需要兼顾高电阻率和高的抗折强度以提高使用寿命，如CN 1790561 A公开了一种用于形成闭合磁路电子部件的铁氧体材料，以Fe2O3、CuO、ZnO、NiO作为主成分，添加Bi2O3、SnO2、Cr2O3，从而在提高电阻率的同时提高抗折强度，但一是其为铁氧体材料用于芯片，其采用组分成本高，工艺复杂；二是尽管能够兼顾高电阻率和高抗折强度，但是在不同的应用领域下抗折强度还应进一步加强。
然而，在新能源电动汽车技术领域，对电阻率和抗折强度有着特殊要求，本领域急需开发一种要求具有低成本、高电阻率、高抗折强度的碳化硅-金属复合材料导电环等元器件及其相应的工艺简单的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，通过在碳化硅中主要添加Fe粉和Al粉，经冷压成型和氧化气氛环境下的低温烧结，制备出一种要求高电阻率为1×103-1×104Ω·cm、高抗折强度为90-120MPa的碳化硅-金属复合材料导电环及其相应的低成本制备方法，从而可以广泛用于新能源电动汽车领域。
本发明的目的主要通过以下技术方案实现：
本发明涉及一种碳化硅-金属复合材料导电环制备工艺，其包括以下步骤：
S1、原料准备
原料包括SiC粉、Fe粉、Al粉，按重量百分比，SiC粉、Fe粉、Al粉含量分别为：
SiC粉 20-40；
Fe粉 35-65；
Al粉 15-25；
S2、干燥
将铝粉、铁粉和SiC粉末分别放到真空干燥炉中进行干燥处理，在100℃下保温3小时；
S3、研磨
将铝粉、铁粉和SiC粉加入到行星式球磨机进行无钢球混料，转速300r/min，混料时间5小时；
S4、冷压成型
将球磨混料后的混合粉末装入外径Φ22mm×内径Φ12mm的钢模中，采用南通富士315B型立式四柱液压机冷压成型，冷压成型压力为300-500MPa，保压时间为3分钟得到冷压坯；
S5、烧结
将冷压坯放入通道式连续烧结炉内进行烧结，烧结温度750-950℃，烧结时间6小时，制备得到碳化硅-金属复合材料导电环。
本发明还涉及一种由上述制备方法制备的碳化硅-金属复合材料导电环，其电阻率在1×103—1×104Ω·cm之间且抗折强度高达90-120Mpa，规格为外径Φ22mm×内径Φ12mm×厚3.2mm
本发明以金属铝粉作为液相烧结剂，通过优化控制碳化硅、Fe粉、Al粉和玻璃粉等的重量比例，在特定压力下冷压成型，用铝作为烧结粘结剂，实现低温烧结，同时通过添加Fe粉，在铝粉液相烧结温度下，加入Fe粉后，Fe与Al发生反应会生成AlFe3，AlFe，Al2Fe，Al5Fe和Al3Fe等的多种金属间化合物，通过控制烧结温度和烧结时间，使其与铝粉在烧结反应过程中产生金属间化合物和氧化物相，构筑一种含金属、金属间化合物和氧化物相的导电网状结构，包覆碳化硅颗粒，达到提高复合材料的强度并调控其导电率的目的。
与现有技术相比，本发明制备工艺简单、导电环成本低廉、其电阻率和抗折强度均符合应用要求。另外，本发明通过优化三种金属粉末重量百分比，一方面避免了Al粉过低时，虽然少量的金属颗粒起到烧结助剂的作用，通过液相烧结充填在关键的碳化硅间隙结成致密体，但是碳化硅材料的导电率极高，几乎不导电；另一方面也避免了加入较高比例的Al或Al合金粉对制备工艺的制约以及强度虽有保证但是Al-SiC复合材料的导电率极低，几乎成了导电金属体的弊端。
附图说明
图1具有导电网状结构的碳化硅陶瓷烧结体。
1-导电网状结构，2-碳化硅颗粒
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
本发明碳化硅-金属复合材料导电环制备方法具体采用氮气雾化球形铝粉(平均粒度约为8μm)和铁粉(平均粒度约为0.5μm)与SiC微米粉体(平均粒度为25μm)为基本原料；将上述粉末分别放到真空干燥炉中进行干燥处理、保温；然后将三种粉末按设计重量比例加入到行星式球磨机进行无钢球混料，将球磨混料后的混合粉末装入钢模中；采用液压机冷压成型冷压坯；将冷压坯放入通道式连续烧结炉内进行烧结，制备得到碳化硅-金属复合材料导电环。
基于上述制备方法，本发明的具体实施例以及对比例如下：
一、实施例1-4和对比例1-3
将平均粒度8μm铝粉、平均粒度0.5μm铁粉和平均粒度25μm SiC粉末原料，且按重量百分比，SiC粉20-40，Fe粉35-65，Al粉15-25，分别在真空干燥炉中在110℃下保温2小时进行干燥处理。将三种粉末加入到行星式球磨机进行无钢球混料，转速300r/min，混料时间5小时。将球磨混料后的混合粉末装入外径Φ22mm×内径Φ12mm的钢模中，采用液压机冷压成型，冷压成型压力为400MPa，保压时间为3分钟；将冷压坯放入通道式连续烧结炉进行烧结，烧结温度920℃，烧结时间6小时，制备得到外径Φ22mm×内径Φ12mm×厚3.2mm的碳化硅-金属复合材料导电环。
表1实施例1-4和对比例1-3
Figure BDA0002299695550000031
从上表1中可以看出，当SiC粉重量比大于40时，由于SiC粉含量较高，Fe和Al金属粉末含量偏低，造成碳化硅-金属复合材料中金属、金属间化合物和氧化物相的网状结构不够连续，因此，碳化硅-金属复合材料导电环元器件的抗折强度低而电阻率很高。相反，当Fe和Al粉配比分别不在本发明范围内时，碳化硅-金属复合材料导电环元器件的抗折强度很低，电阻率几乎为0，强度和电阻率均达不到要求，这主要是因为SiC粉含量过低，Fe和Al金属粉末含量偏高，造成碳化硅-金属复合材料中金属、金属间化合物和氧化物相的网状结构连续且通道增加，使得导电面增加而成为了导体材料，因此，碳化硅-金属复合材料导电环元器件的电阻率几乎为0。
二、实施例5-7和对比例4-5
将平均粒度8μm铝粉、平均粒度0.5μm铁粉和平均粒度25μm SiC粉末原料，且按重量百分比，SiC粉27，Fe粉55，Al粉18，分别在真空干燥炉中在110℃下保温2小时进行干燥处理。将三种粉末加入到行星式球磨机进行无钢球混料，转速300r/min，混料时间5小时。将球磨混料后的混合粉末装入外径Φ22mm×内径Φ12mm的钢模中，采用液压机冷压成型，冷压成型压力300-500MPa，保压时间为3分钟；将冷压坯放入通道式连续烧结炉进行烧结，烧结温度920℃，烧结时间6小时，制备得到外径Φ22mm×内径Φ12mm×厚3.2mm的碳化硅-金属复合材料导电环。
表2实施例5-7和对比例4-5
Figure BDA0002299695550000041
从表2中可以看出：当冷压成型压力小于300MPa时，会使Al粉变形困难造成碳化硅-金属复合材料致密性不够，因此，其抗折强度低而电阻率很高。相反，当冷压成型压力高于500MPa时，导致作用在增强颗粒上的力过大，更多的碳化硅颗粒被压碎，材料致密度发生下降，致其抗折强度低而电阻率很高。
三、实施例8-11和对比例6-7
将平均粒度8μm铝粉、平均粒度0.5μm铁粉和平均粒度25μm SiC粉末原料，且按重量百分比，SiC粉27，Fe粉55，Al粉18，分别在真空干燥炉中在110℃下保温2小时进行干燥处理。将三种粉末加入到行星式球磨机进行无钢球混料，转速300r/min，混料时间5小时。将球磨混料后的混合粉末装入外径Φ22mm×内径Φ12mm的钢模中，采用南通富士315B型立式四柱液压机冷压成型，冷压成型压力300-500MPa，保压时间为3分钟；将冷压坯放入通道式连续烧结炉进行烧结，烧结温度750-950℃，烧结时间6小时，制备得到外径Φ22mm×内径Φ12mm×厚3.2mm的碳化硅-金属复合材料导电环。
表3实施例8-11和对比例6-7
Figure BDA0002299695550000051
如表3所示，当对烧结温度低于750℃时，出现欠烧结现象，导致致密性偏低，且由于Al液体量不够，造成碳化硅-金属复合材料中金属、金属间化合物和氧化物相的网状成份和结构不够连续，因此，碳化硅-金属复合材料导电环元器件的抗折强度低而电阻率很高。相反，当对烧结温度高于950℃，出现溢Al现象，影响其含量，导致碳化硅-金属复合材料导电环元器件的性能和烧结失控，也使得碳化硅-金属复合材料导电环元器件的抗折强度低而电阻率很高。
三、实施例12和对比例8-14
将平均粒度8μm铝粉、平均粒度0.5μm铁粉和平均粒度25μm SiC粉末原料，且按重量百分比，SiC粉27，Fe粉55，Al粉18，分别在真空干燥炉中在110℃下保温2小时进行干燥处理。将三种粉末加入到行星式球磨机进行无钢球混料，转速300r/min，混料时间5小时。将球磨混料后的混合粉末装入外径Φ22mm×内径Φ12mm的钢模中，采用南通富士315B型立式四柱液压机冷压成型，冷压成型压力400MPa，保压时间为3分钟；将冷压坯放入通道式连续烧结炉进行烧结，烧结温度920℃，烧结时间6小时，制备得到外径Φ22mm×内径Φ12mm×厚3.2mm的碳化硅-金属复合材料导电环。
表4实施例12和对比例8-14
Figure BDA0002299695550000061
如表4所示，当选用Al6061如对比例8和Al-20Si如对比例9铝合金粉末替代Al粉，或者选用Cr粉如对比例10、Si粉如对比例11、Co粉如对比例12、Ni粉如对比例13和不锈钢粉末如对比例14、Cu粉如对比例15替代Fe粉时，造成碳化硅-金属复合材料中可能都不会形成理想的金属、金属间化合物和氧化物相的网状成份和结构，因此，碳化硅-金属复合材料导电环元器件的抗折强度和电阻率都很低。而本发明实施例碳化硅-金属复合材料导电环元器件的抗折强度和电阻率均满足要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种碳化硅-金属复合材料导电环，其特征在于：碳化硅-金属复合材料导电环由SiC粉重量百分比20-40，Fe粉重量百分比35-65，Al粉重量百分比15-25组成。
2.一种如权利要求1所述碳化硅-金属复合材料导电环，其特征在于：所述Fe粉重量百分比40-60。
3.一种如权利要求1所述碳化硅-金属复合材料导电环，其特征在于：所述Al粉重量百分比16-20。
4.一种如权利要求1所述碳化硅-金属复合材料导电环，其特征在于：所述SiC粉重量百分比25-30。
5.一种如权利要求1-4任一项所述碳化硅-金属复合材料导电环的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
S1、原料准备
原料包括SiC粉、Fe粉、Al粉，按重量百分比，SiC粉、Fe粉、Al粉含量分别为：
SiC粉 20-40；
Fe粉 35-65；
Al粉 15-25；
S2、干燥
将铝粉、铁粉和SiC粉末分别放到真空干燥炉中进行干燥处理，在100℃下保温3小时；
S3、研磨
将铝粉、铁粉和SiC粉加入到球磨机进行无钢球混料，转速300r/min，混料时间5小时；
S4、冷压成型
将球磨混料后的混合粉末装入钢模中冷压成型，保压时间为3分钟得到冷压坯；
S5、烧结
将冷压坯放入通道式连续烧结炉内进行烧结，烧结时间6小时，制备得到碳化硅-金属复合材料导电环。
6.一种如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述S4冷压成型压力为300-500MPa。
7.一种如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述S5中烧结温度750-950℃。
8.一种如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述S1中SiC粉、Fe粉、Al粉含量分别为27、55、18。
9.一种如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述SiC粉平均粒度为25μm、Fe粉平均粒度为0.5μm、Al粉平均粒度为8μm。
10.一种如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述球磨机为行星式球磨机。
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