DE69209174T2

DE69209174T2 - Verfahren zum Herstellen eines Vorform für optische Fasern

Info

Publication number: DE69209174T2
Application number: DE69209174T
Authority: DE
Inventors: Toshio Danzuka; Masumi Ito; Ichiro Tsuchiya
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1991-07-19
Filing date: 1992-07-16
Publication date: 1996-09-05
Anticipated expiration: 2012-07-17
Also published as: AU1968892A; US5330548A; AU653411B2; KR930002257A; EP0523692B2; EP0523692B1; KR940011118B1; DE69209174D1; DE69209174T3; EP0523692A1

Description

Verfahren zur Herstellung einer Glasvorform für optische Fasern
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Glasvorform zur Verwendung bei der Herstellung von optischen Fasern.
In herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von Glasvorformen für optische Fasern werden die Glasrußvorformen durch Gasphasensytheseverfahren wie VAD oder OVD-Verfahren hergestellt und dann durch Erhitzen in einem elektrischen Ofen bei hoher Temperatur vitrifiziert. Bislang wurde diese Vitrifikation unter einer Inertgasatmosphäre wie Helium bei atmosphärischen Druck ausgeführt, wobei gegebenenfalls geringe Mengen an Halogengas (z.B. Chlorgas) anwesend waren. Bei den herkömmlichen Verfahren verbleibt jedoch das zwischen den Glaspartikeln eingeschlossene Gas in der vitrifizierten Vorform und bildet darin Bläschen. Des weiteren können sich die Bläschen während des Erhitzens auf hohe Temperaturen bilden.
Kürzlich wurde vorgeschlagen, die Glasrußvorformen unter vermindertem Druck zu vitrifizieren (vgl. japanische Offenlegungsschrift Nr. 201025/1983). In diesem Verfahren wird das Gas in der Rußvorform durch verminderten Druck entfernt und es wird erwartet, daß kein Gas in der vitrifizierten Vorform verbleibt.
Im allgemeinen hat die Vorrichtung dieser Erhitzung der Rußvorform unter verminderten Druck den in Figur 1 gezeigten Aufbau. D.h. die Erhitzungsapparatur umfaßt einen Ofen zur gleichmäßigen Erhitzung mit einem hitzebeständigen Rohr 12, das die Glasrußvorform 11 umgibt und selbst von der Heizung 12 umgeben ist, sowie eine Wärmedämmung 14 und einen Vakuumbehälter 15. In dem Vakuumbehälter wird der verminderte Druck mittels einer Vakuumpumpe 17 angeschlossen über Rohr 16 erzeugt. Nach der Evakuation wird die Heizungstemperatur erhöht, um die Rußvorform 11 in dem hitzebeständigen Rohr zu vitrifizieren.
Bei der Verwendung der obigen Heizapparatur wurde die Rußvorform vitrifiziert indem die Temperatur auf die in Figur 2 gezeigte Weise auf die Vitrifikationstemperatur z.B. 1550 bis 1650ºC erhöht wurde. In einigen Fällen jedoch verblieben unerwarteterweise Bläschen in den vitrifizierten Vorformen. Zusätzlich hatten die Vorformen entlang ihrer Achse einen unregelmäßigen Durchmesser, z.B. ein größeres Durchmesserprofil an beiden Enden und einen geringeren Durchmesser im mittleren Teil, wie in Figur 3 gezeigt.
Bei der Herstellung von Glasrußvorformen ist es von großer Wichtigkeit die Bläschen in der Glasrußvorform zu reduzieren oder vollständig zu entfernen und einen gleichmäßigen Durchmesser zu erzielen.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von Glasvorformen für optische Fasern, welches die Bläschen in der Glasvorform reduziert oder gänzlich entfernt. Eine weitere Aufgabe einer erfindungsgemäß bevorzugten Ausführungsform besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung einer Glasvorform für optische Fasern, wobei die Vorform einen gleichmäßigen Durchmesser hat.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung von Glasvorformen für optische Fasern bereitgestellt, umfassend die Schritte:
Erhitzen einer Glasrußvorform unter vermindertem Druck auf eine erste Temperatur bei der die Rußvorform nicht vitrifiziert,
Halten der Rußvorform bei dieser ersten Temperatur, um Gas aus der Rußvorform zu entfernen und
dann weiteres Erhitzen der Rußvorform unter vermindertem Druck auf eine zweite Temperatur, bei der die Vorform vitrifiziert.
Wahlweise kann die im ersten Erhitzungsschritt erwärmte Rußvorform unter vermindertem Druck auf eine Temperatur oberhalb der Temperatur im ersten Erhitzungsschritt und unterhalb der Vitrifikationstemperatur erhitzt werden, bevor die Vorform vitrifiziert wird.
Figur 1 ist eine schematische Schnittzeichnung eines Ofens zur Vitrifizierung von Glasrußvorformen,
Figur 2 zeigt das Temperaturprofil von herkömmlichen Vitrifizierungsverfahren von Glasvorformen,
Figur 3 zeigt schematisch eine Glasvorform, die nach einer herkömmlichen Methode vitrifiziert wurde,
Figur 4 zeigt die Veränderung des verminderten Drucks und der Dichte, wenn die Glasvorformen unter vermindertem Druck auf verschiedene Temperaturen erhitzt werden,
Figur 5 zeigt das Verhältnis zwischen der Anzahl an Bläschen in der vitrifizierten Vorform und dem verminderten Druck,
Figur 6 zeigt das Verhältnis zwischen dem Durchmesserunterschied der vitrifizierten Vorforn und.der Erhitzungsrate von der ersten Erhitzungstemperatur auf die Vitrifikationstemperatur,
Figur 7 ist eine schematische Schnittzeichnung einer bevorzugten Ausführungsform eines erfindungsgemäß zu verwendenden Ofens und
Figur 8 zeigt schematisch ein Verfahren zum Beschichten eines Glasstabs mit Glasruß.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden alle Erhitzungsschritte unter vermindertem Druck ausgeführt.
Im Ersten Erhitzungsschritt beträgt die Heiztemperatur vorzugsweise von 900 bis 1200ºC und besonders bevorzugt von 1000 bis 1150ºC und das Erhitzen wird 50 lange durchgeführt, bis der Druck auf 10 Pa oder darunter abfällt, z.B. auf 5 bis 10 Pa.
Der Erhitzungsschritt zur Vitrifikation wird bei einer Temperatur ausgeführt, die ausreicht, um die Vorformen zu vitrifizieren, z.B. von 1500 bis 1600ºC und unter einem Druck von 10 Pa oder weniger über einen Zeitraum von 1 bis 60 min.
Vor dem ersten Erhitzungsschritt wird die Rußvorform bevorzugt unter vermindertem Druck von 20 Pa oder weniger behandelt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Heizrate einen gewissen Einfluß auf die Qualität der Glasvorform haben. Bis zur ersten Heiztemperatur wird die Temperatur- mit einer Rate von 2ºC/min bis 10ºC/min erhöht und ab dem Ende des ersten Heizschritts bis zum Anfang des Heizschritts zur Vitrifikation wird die Temperatur mit einer Rate von 1ºC/min bis 4ºC/min erhöht. Diese Heizrate kann ein- oder mehrmals verändert werden. Wenn die Heizrate verändert wird, ist die Heizrate nach der Veränderung vorzugsweise geringer als vorher.
Des weiteren kann zwischen dem ersten Heizschritt und dem Heizschritt zur Vitrifikation die Temperatur über einen gewissen Zeitraum konstant gehalten werden, um die Vorforn langsam zu schrumpfen.
Der Ofen wird vorzugsweise vor dem Heizen mit einem Inertgas wie Hehum, Stickstoff oder Argon gespült, um die Oxidation der Metallteile des Ofens zu verhindern.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu behandelnde Rußvorform hat vorzugsweise eine Dichte von 0,1 bis 0,9 g/cm³. Eine Rußvorform mit einer Dichte von weniger als 0,1 g/cm³ ist sehr weich und bricht leicht. Eine Rußvorform mit einer Dichte von mehr als 0,9 g/cm³ läßt sich nur schwer entgasen.
Die Veränderung des verminderten Drucks und der Dichte wurde untersucht indem die Glasrußvorform unter vermindertem Druck erhitzt wurde. Die Ergebnisse sind in Figur 4 gezeigt. Wie aus Figur 4 hervorgeht, verschlechtert sich der verminderte Druck im Temperaturbereich zwischen 900 und 1200ºC aufgrund des Ausgasens der Glasrußvorform. Die Dichte wurde ab 1200ºC größer und bei etwa 1550ºC begann die Vitrifikation.
Unter Verwendung ein Glaszusammensetzung bestehend aus einem Glasstab und auf dessen Oberfläche aufgebrachtem Glasruß wurde das folgende Experiment durchgeführt.
Die Glaszusammensetzung wurde bei 1200ºC unter vermindertem Druck behandelt und zur Vitrifikation auf 1550ºC erhitzt. Dann wurde das Verhältnis von dem bei 1200ºC erreichten verminderten Druck und der Anzahl der Bläschen in der vitrifiziert Glasvorform untersucht. Die Ergebnisse sind in Figur 5 gezeigt.
Wenn die Glasvorformen vitrifiziert wurde nachdem der Druck auf 10 Pa oder weniger abgesenkt wurde, verblieben keine oder nur wenig Bläschen in der Glasvorform. Wenn die Glasvorform erhitzt und vitrifiziert wurde bevor der Druck 10 Pa erreichte, stieg die Anzahl der Bläschen stark an. Die Bläschen befanden sich hauptsächlich in der Peripherie des Glasstabes. Wenn die Anzahl der Bläschen gering ist, können sie einzeln als kleine Bläschen beobachtet werden. Wenn die Anzahl der Bläschen groß ist, wird die Vorform undurchsichtig.
Aus den obigen Ergebnissen wird klar, daß es wesentlich ist, den Druck im Temperaturbereich zwischen 900 und 1200ºC in dem das Gas am wirksamsten entfernt wird, auf 10 Pa oder weniger zu senken, und dann die Rußvorform zu vitrifizieren.
Zusätzlich zu dem Fehlen der Bläschen in der Vorform ist auch ein gleichförmiger Durchmesser der vitrifizierten Vorform wichtig. Wie in Figur 6 gezeigt, wurde gefunden, daß die Heizrate zwischen dem ersten Heizschritt und dem Heizschritt zur Vitrifikation einen gewissen Einfluß auf die Gleichförmigkeit des Durchmessers der vitrifizierten Vorform hat, nämlich auf den Unterschied des Durchmessers zwischen dem unteren Ende und dem mittleren Teil der Vorform. Zwischen 1200ºC und 1550ºC schrumpft die Glasvorform schnell. Da das untere Ende der Glasvorform eine größere aufzuheizende Oberfläche als der mittlere Teil hat, wird ersteres leichter erhitzt, d.h. es schrumpft leichter als letzterer. Daher hat das untere Ende einen größeren Durchmesser als der mittlere Teil der Glasvorform. Um derartige Durchmesserunterschiede zu vermeiden, ist es wichtig, die Rußvorform langsam zu erhitzen und gleichzeitig den Temperaturunterschied in der Vorform so klein wie möglich zu halten. Um eine Glasvorform mit guter Qualität zu produzieren, sollte der Durchmesserunterschied 6 mm oder weniger betragen. Aus diesem Grund sollte die Heizrate zwischen dem ersten Heizschritt und dem Heizschritt zur Vitrifikation vorzugsweise von 1ºC/min bis 4ºC/min betragen (vgl. Figur 6).
Während dieser Aufheizphase kann die Temperatur über einen gewissen Zeitraum hinweg konstant gehalten werden. Dadurch wird eine gleichmäßigere Erhitzung der Vorform erreicht.
Wenn die Vorform unnötig lange bei der Vitrifikationstemperatur von 1500 bis 1600ºC gehalten wird, wird die Glasvorform stark erweicht und durch ihr eigenes Gewicht verformt. Daher wird die Vorform so kurz wie möglich erhitzt und vitrifiziert. Die Erhitzungszeit hängt vom Durchmesser und/oder der Dichte der Vorform ab. Normalerweise beträgt sie von 1 bis 60 min.
Um den großen Durchmesser am unteren Ende der Vorform zu unterdrücken, besteht die Heizung vorzugsweise aus zwei oder mehr Teilen, z.B. aus einem oberen, einem mittleren und einem unteren Teil und die Temperatur des unteren Teils ist vorzugsweise genauso hoch oder geringer als die Temperatur der anderen Teile. In einer Ausführungsform der für das erfindungsgemäße Verfahren verwendbaren Vorrichtung zur Erhitzung der Vorform, wie in Figur 7 gezeigt, ist die Heizung in drei Teile 3, 4, 5 geteilt.
Bei dem Erhitzen der Vorform von Raumtemperatur auf die Temperatur im ersten Heizschritt ist es hinsichtlich der Wartung des Ofens bevorzugt, die Glasrußvorform unter einem Druck von 20 Pa oder weniger vorzubehandeln, da die Glasrußvorform Wasser oder Säuren oder Salzsäure enthält.
Obwohl die Glasrußvorform sich bei Temperaturen unterhalb von 800ºC nicht verändert, sollte der Heizschritt von Raumtemperatur auf 800ºC vorsichtig durchgeführt werden. Wenn die Glasrußvorform in diesem Temperaturbereich schnell erhitzt wird, wird das im Glasruß eingeschlossene Gas spontan freigesetzt, wobei die Vorform brechen kann. Eine übertrieben langsame Heizrate ist jedoch hinsichtlich der Produktivität nicht bevorzugt. Die Heizrate von Raumtemperatur auf die Temperatur im ersten Heizschritt beträgt vorzugsweise von 2ºC/min bis 8ºC/min.
Die Glasrußvorform, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verarbeitet werden soll, kann nach einer der herkömmlichen Methoden wie einem VAD- oder einem OVD-Verfahren hergestellt werden. Alternativ können kleine Glaspartikel mit einer Partikelgröße von 0,1 bis 100 µm bei normalem oder erhöhtem Druck zu einer porösen Glasvorform zusammengepreßt werden. Zusätzlich kann der Glasrußvorform ein Seltenes Erden-Element oder ein Dotiermittel zur Veränderung des Brechungsindex des Glases durch Imprägnieren mit einer Lösung, die eine solche Komponente enthält oder durch thermische Behandlung zugesetzt werden.
Normalerweise umfaßt das Glas SiO&sub2;, ein Dotierungsmittel wie GeO&sub2;, B&sub2;O&sub3;, P&sub2;O&sub5; oder F oder ein Seltenes Erdenmetall wie Er oder Nd.
Die Struktur der Glasrußvorform ist nicht kritisch. Z.B. eine Glasrußvorform die nur aus Glasruß besteht, eine Mehrschichtenstruktur mit einem geringeren Brechungsindex in der peripheren Schicht als im Mittelteil der Vorform oder eine zusammengesetzte Struktur aus einem mittleren Stab aus Glas und einer äußeren Schicht aus Glasruß.
Im Falle einer Vorform mit zusammengesetzter Struktur kann der mittlere Stab aus Quarzglas, das mit einer kleinen Menge einer Verunreinigung dotiert ist, sein, oder eine Vorform, bestehend aus einem mittleren Teil mit einem größeren Brechungsindex und einem äußeren Teil mit einem geringeren Brechungs index.
Die erfindungsgemäße Methode sei anhand der folgenden Beispiele illustriert, die die Erfindung nicht einschränken.

Beispiel 1

Ein Glasrußvorform, bestehend aus reinem SiO&sub2; wurde hergestellt nach einem VAD-Verfahren und erfindungsgemäß vitrifiziert. Die Glasrußvorform hatte einen Durchmesser von 160 mm und eine Länge von 70 mm.
Nach dem Evakuieren der Vorform auf einen Druck von 20 Pa bei Raumtemperatur wurde die Vorform in den in Figur 7 gezeigten Ofen gebracht und mit einer Heizrate von 4ºC/min unter einem Druck von 18 Pa auf 1000ºC erhitzt. Nach 1 h bei dieser Temperatur wurde der Druck auf 5 Pa reduziert. Dann wurde die Temperatur auf 1550ºC mit einer Heizrate von 2ºC/min erhöht, während der untere Teil 5 der Heizung nur auf 1500ºC erhitzt wurde. Während dieses Heizschrittes betrug der Druck im Ofen konstant etwa 5 Pa. Nach dem Erreichen der maximalen Temperatur wurde diese 5 min aufrechterhalten und dann abgesenkt.
Entlang der gesamten Länge der vitrifizierten Vorform wurden keine Bläschen beobachtet und der Durchmesser-betrug 70 ± 3 mm entlang der gesamten Länge der Vorform.

Vergleichsbeispiel 1

Die gleiche Glasrußvorform wie in Beispiel 1 wurde in den Ofen gemäß Figur 1 gebracht. Der Druck im Ofen wurde auf 20 Pa reduziert und die Temperatur mit einer Heizrate von 8ºC/min auf 1600ºC erhöht, und dort 30 min gehalten. Nach dem Abkühlen wurde die Vorform aus dem Ofen genommen. Die Vorforn enthielt Bläschen mit einem Durchmesser von 0,1 mm oder weniger entlang ihrer gesamten Länge. Der äußere Durchmesser des mittleren Teils betrug 65 mm, während der Durchmesser des unteren Teils 73 mm betrug.

Beispiel 2

Die gleiche Glasrußvorform wie in Beispiel 1 wurde auf 20 Pa bei Raumtemperatur evakuiert und in den Ofen gemäß Figur 7 gebracht, der auf 800ºC vorgeheizt war. Zwischen 800ºC und 1100ºC wurde die Temperatur mit einer Heizrate von 3ºC/min bei einem Druck von 20 Pa erhöht. Nach dem Aufrechterhalten dieser Bedingungen über 1 h wurde der Druck auf 5 Pa gesenkt. Dann wurde die Temperatur von 1100ºC auf 1400ºC mit einer Rate von 3ºC/min und von 1400ºC auf 1550ºC mit einer Rate von 2ºC/min erhöht, während der unterste Teil der Heizung nur auf 1520ºC erhitzt wurde. Nach dem Erreichen der maximalen Temperatur wurde diese 3 min aufrechterhalten und dann die Temperatur abgesenkt. Während dieser Heizschritte betrug der interne Druck 5 Pa.
Entlang der gesamten Länge der vitrifizierten Vorform wurden keine Bläschen beobachtet und die Vorform war transparent. Der Durchmesser betrug 68 ± 0,3 mm entlang der gesamten Länge der Vorform.

Vergleichsbeispiel 2

Eine Glasrußvorform, bestehend aus SiO&sub2;, die nach der VAD- Methode hergestellt wurde, wurde unter vermindertem Druck vitrifiziert. Die Glasrußvorform hatte einen Durchmesser von 150 mm und eine Länge von 800 mm.
Die Glasrußvorform wurde in dem Ofen gemäß Figur 1 gebracht, auf 5 Pa evakuiert und die Temperatur wurde auf 1600ºC mit einer Rate von 8ºC/min erhöht und 30 min aufrechterhalten. Nach dem Absenken der Temperatur wurde die Vorform aus dem Ofen entnommen.
Die Vorform war wie in Figur 3 gezeigt, stark deformiert und der größte Durchmesser betrug 72 mm und der geringste Durchmesser im mittleren Teil betrug 64 mm. Von 10 vitrifizierten Vorformen enthielten sechs Bläschen entlang ihrer gesamten Länge und alle Vorformen enthielten Bläschen im Endbereich.

Beispiel 3

Die gleiche Glasrußvorform wie in Vergleichsbeispiel 2 wurde erfindungsgemäß vitrifiziert.
Die Vorform hatte einen Durchmesser von 150 ± 2 mm und eine Länge von 800 mm.
Die Rußvorform wurde in den Ofen gemäß Figur 1 gebracht und auf 5 Pa evakuiert. Dann wurde die Temperatur im Ofen auf 1050ºC mit einer Rate von 8ºC/min erhöht, bei 1050ºC 60 min gehalten, dann auf 1350ºC mit einer Rate von 8ºC/min erhöht, bei 1350ºC 60 min gehalten, dann auf 1600ºC erhöht und bei 1600ºC 30 min gehalten. Nach dem Abkühlen wurde die Vorform aus dem Ofen genommen.
Entlang der gesamten Länge der vitrifizierten Vorform wurden keine Bläschen beobachtet und der Durchmesser entlang der gesamten Länge der Vorform betrug 68 ± 0,5 mm.

Beispiel 4

Um einen Glasstab 54, bestehend aus einem mit Germanium dotierten SiO&sub2;-Mittelteil mit einem größeren Brechungsindex und einem äußeren Teil, bestehend aus reinem SiO&sub2; wurde eine Glasrußschicht 53 mittels einer Flamme 52 aus einem Brenner 51, wie in Figur 8 gezeigt, aufgebracht, um eine zusammengesetzte Vorforn mit einem Durchmesser von 156 ± 1 mm und einer Länge von 800 mm zu erhalten.
Die zusammengesetzte Vorform wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 vitrifiziert. Die vitrifizierte Vorform enthielt keine Bläschen und hatte einen Durchmesser von 69 ± 0,4 mm.
Aus dieser vitrifizierten Vorform läßt sich eine optische Faser mit guten Eigenschaften ziehen.

Vergleichsbeispiel 3

Die gleiche Glasrußvorform wie in Vergleichsbeispiel 2 wurde wie folgt vitrifiziert:
Die Temperatur wurde mit einer Rate von 8ºC/min auf 1050ºC erhöht, bei 1050ºC 60 min gehalten, dann mit einer Rate von 8ºC/min auf 1600ºC erhöht und bei 1600ºC 30 min gehalten. Dann wurde die Temperatur verringert. Obwohl die vitrifizierte Vorform transparent war, war ihr Durchmesser ungleichmäßig, wobei der größte Durchmesser 73 mm und der kleinste Durchmesser 64 mm betrugen.

Vergleichsbeispiel 4

Die gleiche Glasrußvorform wie in Vergleichsbeispiel 2 wurde wie folgt vitrifiziert:
Die Temperatur wurde mit einer Rate von 8ºC/min auf 1350ºC erhöht, bei 1350ºC 60 min gehalten, dann mit einer Rate von 8ºC/min auf 1600ºC erhöht und bei 1600ºC 30 min gehalten. Dann wurde die Temperatur verringert. Obwohl die Abweichung im Durchmesser dieser Vorform nicht mehr als 1 mm betrugen, verblieben entlang der gesamten Länge Bläschen.

Beispiel 5

Die gleiche Glasrußvorform wie in Beispiel 3 wurde wie folgt vitrifiziert.
Die Temperatur wurde auf 1050ºC mit einer Rate von 8ºC/min erhöht, bei 1050ºC 60 min gehalten, dann mit einer Rate von 8ºC/min auf 1350ºC erhöht, bei 1350ºC 40 min gehalten, weiterhin mit einer Rate von 6ºC/min auf 1450ºC erhöht, bei 1450ºC 30 min gehalten, dann mit einer Rate von 8ºC/min auf 1600ºC erhöht und bei 1600ºC 5 min gehalten. Dann wurde die Temperatur verringert. Die vitrifizierte Vorform enthielt keine Bläschen und die Durchmesserabweichung betrug weniger als 0,5 mm.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer Glasvorform für optische Fasern, umfassend die Schritte:

Erhitzen einer Glasrußvorform unter vermindertem Druck auf eine erste Temperatur, bei der die Rußvorform nicht vitrifiziert,

Halten der Rußvorform bei der ersten Temperatur, um Gas aus der Rußvorform zu entfernen und

dann weiteres Erhitzen der Rußvorform unter vermindertem Druck auf eine zweite Temperatur, bei der die Vorform vitrifiziert.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem die erste Temperatur von 900 bis 1200ºC beträgt und die erste Temperatur bei der Evakuierung zur Verminderung des Drucks auf 10 Pa oder weniger aufrechterhalten wird.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem der Heizschritt zur Vitrifikation bei einer Temperatur von 1500 bis 1600ºC und einem Druck von 10 Pa oder weniger 1 bis 60 min ausgeführt wird.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem die Glasrußvorform vor dem ersten Heizschritt unter einem Druck von 20 Pa oder weniger behandelt wird.

5. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem die Glasrußvorform von 800ºC auf die Temperatur im ersten Heizschritt mit einer Heizrate von 2 bis 10ºC/min erhitzt wird.

6. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem die Vorform von der Temperatur im ersten Heizschritt auf die Temperatur im Heizschritt zur Vitrifikation mit einer Heirate von 1 bis 4ºC/min erhitzt wird.

7. Verfahren gemäß Anspruch 6, bei dem die Heizrate-während dem Aufheizschritt verändert wird und die Heizrate nach der Veränderung geringer ist als die Heizrate vor der Veränderung.

8. Verfahren gemäß Anspruch 6, bei dem die Temperatur über eine gewisse Zeit während des Aufheizschrittes von der Temperatur im ersten Heizschritt auf die Temperatur im Heizschritt zur Vitrifikation konstant gehalten wird.

9. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem die zum Erhitzen der Vorform verwendete Heizung wenigstens aus einem oberen Teil und einem unteren Teil besteht und der untere Teil auf eine Temperatur unterhalb der des oberen Teils erhitzt wird.