JPH05208838A - 石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents
石英ガラスルツボの製造方法Info
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- JPH05208838A JPH05208838A JP9833191A JP9833191A JPH05208838A JP H05208838 A JPH05208838 A JP H05208838A JP 9833191 A JP9833191 A JP 9833191A JP 9833191 A JP9833191 A JP 9833191A JP H05208838 A JPH05208838 A JP H05208838A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
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Abstract
び減圧下で安定したシリコン単結晶の引き上げを行うこ
とができる石英ガラスルツボを製造すること。 [構成] アーク回転溶融法で製造された石英ガラスル
ツボを、水素又は水素含有雰囲気中で、加熱保持するこ
とによりシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボを製
造する。
Description
るシリコン単結晶引上げ用の石英ガラスルツボの製造方
法に関し、特に、シリコン単結晶の減圧引上げ及びマル
チプーリングに適した耐熱性の高いアーク回転溶融法に
よるシリコン単結晶引上げ用の石英ガラスルツボの製造
方法に関するものである。
ボは、一般には、水晶、硅砂等の天然に産する石英材料
を原料として製造されている。また、シリコン単結晶の
高純度化に伴い、石英ガラスルツボは高純度のものが要
求されており、この要求に対処するために、ゾルゲル法
による高純度な合成石英ガラス粉や合成クリストバライ
ト粉が、シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの原
料として使用されている。
ガラスルツボの製造原料として開発されている、ゾルゲ
ル法による石英ガラス粉は、アーク回転溶融法によって
石英ガラスルツボを製造すると、成形性の良好な石英ガ
ラスルツボを得ることができる。しかし、このようにし
て製造された石英ガラスルツボは、減圧下におけるシリ
コン単結晶引上げ時に、ルツボ壁面の膨張や変形が生じ
るので問題とされている。 また天然産の石英粉から製
造される従来の石英ガラスルツボにおいても、長時間の
使用、特に減圧下のシリコン単結晶引上げを行う場合に
は、しばしばルツボ壁面の膨張により変形を生じるので
問題とされている。
において、使用される石英ガラスルツボの壁面の膨張に
よる変形は、シリコン単結晶の大径化に伴う石英ガラス
ルツボの大型化を図る上で大きな問題となってきてい
る。このような石英ガラスルツボが、減圧下のシリコン
単結晶の引上げにおいて使用できるようにするために、
外周に減圧を適用してアーク回転溶融法により石英ガラ
スルツボを製造する方法が提案されている。しかし、こ
の減圧アーク回転溶融法により石英ガラスルツボを製造
する場合は、従来の製造方法により製造された石英ガラ
スルツボに比べて、コストが高くなり、しかも、ルツボ
の気泡数が少なくなるために、均熱特性が悪くなり問題
である。本発明は、以上のようなシリコン単結晶引上げ
用の石英ガラスルツボについての問題点を解決すること
を目的としている。
晶の長時間引き上げ、マルチプーリング、特に減圧引き
上げに使用できるように、減圧加熱下において、石英ガ
ラスルツボ壁面の膨張及び変形が少なく、即ち、耐久性
が高く、その上均熱特性が良く、さらに長時間使用可能
な石英ガラスルツボを、安価に製造することができる新
規な石英ガラスルツボの製造方法を提供することを目的
としている。この目的を達成するために、本発明者ら
は、アーク回転溶融法で作られた石英ガラスルツボを、
水素雰囲気下で加熱保持した石英ガラスルツボについて
検討したところ、例えば、真空中、1480℃で4時間
加熱した減圧下のシリコン単結晶引上げのシミュレーシ
ョンテストにおいて、著しく低い膨張率を示すことを見
い出した。
の原料に、天然石英粉、合成クリストバライト粉又は合
成非晶質シリカ粉を使用して、アーク回転溶融法により
石英ガラスルツボを成形した後、この成形した石英ガラ
スルツボを水素雰囲気中に加熱保持して、熱処理し、こ
の熱処理された石英ガラスルツボを、シリコン単結晶引
き上げ、特に減圧下でのシリコン単結晶引上げに使用し
たところ、ルツボ壁面の膨張も少なく従って変形を起こ
すことなく、シリコン単結晶を製造することを確認し、
本発明に至った。
されたシリコン石英ガラスルツボを水素又は水素含有雰
囲気中で、加熱保持することを特徴とする減圧雰囲気下
でのシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方
法にある。
形された石英ガラスルツボを、水素又は水素含有雰囲気
内で加熱処理することにより、従来の石英ガラスルツボ
に比して低膨張の石英ガラスルツボとするものである。
本発明における単結晶引上げ用の石英ガラスルツボは、
アーク回転溶融法により製造された石英ガラスルツボ
を、炉に入れ、炉内を水素雰囲気又は主としてアルゴン
(Ar)若しは窒素(N2)含有の水素雰囲気に保っ
て、加熱して製造される。
乃至1200℃の範囲内の加熱保持温度で加熱して製造
されるのが好ましい。この石英ガラスルツボの加熱保持
温度を400℃以下とすると、ルツボ内への水素の拡散
又は反応が遅くなるので好ましくない。また、加熱保持
温度を1200℃以上とすると、ルツボの変形が生じる
ので好ましくない。本発明において、石英ガラスルツボ
を加熱保持温度で加熱するのは、水素の拡散又は反応を
高めるためであるが、水素の拡散又は反応は、高温にな
るに従い高くなるので、より好ましい加熱保持温度は1
000〜1150℃である。
反応は、加熱保持時間に影響されるために、本発明にお
いては、石英ガラスルツボの加熱保持時間は、0.5〜
10時間が適当とされる。0.5時間未満の短時間では
ルツボ壁内部への水素の拡散又は反応が不十分であり、
また、該加熱保持時間が10時間を越える長時間になる
とコスト的に好ましくない。しかし、水素の拡散又は反
応は、水素又は水素含有雰囲気の圧力に影響されるの
で、大気圧の水素又は水素含有雰囲気においては、石英
ガラスルツボの加熱保持時間は4〜6時間とするのが更
に好ましい。
水素含有雰囲気の圧力は、高い程、石英ガラスルツボ内
の水素の拡散又は反応を早めるので好ましい。水素又は
水素含有雰囲気の圧力を高くすれば加熱保持温度を低く
でき、また加熱保持時間を短時間に設定できるが、水素
又は水素含有雰囲気の圧力を高くすると、炉の仕様に影
響するので、本発明において、石英ガラスルツボの水素
又は水素含有雰囲気の加熱保持圧力は大気圧以上とされ
る。
含有する雰囲気であり、水素含有雰囲気内の水素分圧は
大きいのが好ましい。したがって水素含有雰囲気は、主
として水素ガスで組成することが好ましい。しかし、水
素含有雰囲気は、組成する主たる成分として、水素に対
し不活性で拡散し難いアルゴン及び窒素を使用すること
ができる。この場合、水素含有雰囲気の水素濃度は、5
%以上であるのが好ましい。
ガラスルツボを水素又は水素含有雰囲気中で加熱保持す
るので、石英ガラスルツボ内に水素ガスが拡散又は反応
して低膨張となるので、該ルツボガラス内に泡を多数含
んでいても、例えば、シリコン単結晶の減圧引き上げ時
の石英ガラスルツボの壁面膨張を抑えることができる。
しかも、本発明によると、石英ガラスルツボ中に泡を多
く含ませることができるので、均熱性の良い石英ガラス
ルツボを製造することができる。したがって、本発明の
石英ガラスルツボを使用することにより常圧及び減圧下
で安定したシリコン単結晶の引き上げを行うことができ
る。本発明においては、大気下でのアーク回転溶融法に
よって製造された気泡を大量に含んだ石英ガラスルツボ
を、水素雰囲気もしくは水素含有雰囲気下で加熱保持し
て、低膨張の石英ガラスルツボとするので、石英ガラス
ルツボ内に生成する気泡を、調整することなく、例え
ば、シリコン単結晶の減圧引上げ用の石英ガラスルツボ
を製造することができる。
するが、本発明は以下の説明及び例示によって、何等の
制限を受けるものではない。
から18インチ(457.2mm)径石英ガラスルツボ
を4個製造した。そのうち2個を、水素100%雰囲気
下で大気圧で1100℃で5時間加熱保持した。この水
素熱処理された石英ガラスルツボ1個と水素熱処理され
ていない石英ガラスルツボ1個から、各々、石英ガラス
ルツボの側壁から15×15mmの試験片を切り取り、
真空下1480℃で4時間加熱し、試料の前後の密度差
から密度変化率を、次式: 密度変化率(%)=(実験前の密度−実験後の密度)×
100/実験前の密度 により求めた。その結果を次に示す。 残る熱処理された石英ガラスルツボ1個と熱処理されて
いない石英ガラスルツボを減圧下のシリコン単結晶引上
げテストに用いた。その結果を次に示す。 水素熱処理無し 側壁の膨張大 長時間 (比較例) 水素熱処理有り 側壁の膨張小 (本例)
バライト粉40kgから18インチ(457.2mm)
径石英ガラスルツボ2個製造し、1個を水素100%雰
囲気下で大気圧で1000℃で5時間加熱保持した。水
素熱処理した石英ガラスルツボと水素熱処理されていな
い石英ガラスルツボより側胴部から各々15×15mm
の試験片を切り取り、例1と同様に、真空下1480℃
で4時間加熱し、試料の前後の密度差から密度変化を求
めた。その結果を次に示す。
シリカ粉40kgから18インチ(457.2mm)径
石英ガラスルツボ2個を製造し、ルツボ1個を水素10
0%雰囲気下で大気圧で1000℃で5時間加熱保持
し、水素熱処理を行った。例1と同様に、真空下148
0℃で4時間加熱し、試料の前後の密度差から密度変化
を求めた。その結果を次に示す。 水素熱処理無し 17.8(%) (比較例) (減圧下でのシリコン単結晶引上げテストは、ルツボの
変形の恐れがあるためにできない。) 水素熱処理有り 7.0(%) (本例) (天然粉を原料とする石英ガラスルツボ以下となり、減
圧下でのシリコン単結晶の引上げも容易となり、ルツボ
の変形のトラブルもなく行えた。)
素ガスを補充しながら行われているが、水素ガスの補充
を行わなくとも同様の結果を得ることができた。また、
これらの例については、水素気流中で行っても同様の結
果を得ることができた。
た石英ガラスルツボを水素又は水素含有雰囲気中で加熱
保持するので、従来法のように、シリコン単結晶の減圧
引上げ時の石英ガラスルツボの壁面の膨張を抑えるため
に、減圧アーク回転溶融法によるルツボ壁中の気泡数を
減少させる必要がないので、減圧下のシリコン単結晶引
上げ用の石英ガラスルツボを簡単な工程で製造すること
ができる。本発明による石英ガラスルツボは、多くの泡
を含んでいるので、従来の減圧下のシリコン単結晶引上
げ用の石英ガラスルツボに比して、安価であり、均熱性
にも優れている。従って、本発明によると、従来の石英
ガラスルツボの製法に比して、歩留まり良くシリコン単
結晶を製造することができる。
Claims (6)
- 【請求項1】 アーク回転溶融法で製造された石英ガラ
スルツボを、水素又は水素含有雰囲気中で、加熱保持す
ることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラス
ルツボの製造方法。 - 【請求項2】 水素含有雰囲気が水素を5%以上含有す
るものであることを特徴とする請求項1に記載のシリコ
ン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法。 - 【請求項3】 水素含有雰囲気が、アルゴン又は窒素を
含有するものであることを特徴とする請求項1又は2に
記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造
方法。 - 【請求項4】 アーク回転熔融法で製造された石英ガラ
スルツボを加熱保持する加熱保持温度が、400℃乃至
1200℃の範囲であることを特徴とする請求項1乃至
3の何れか一項に記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガ
ラスルツボの製造方法。 - 【請求項5】 アーク回転溶融法で製造された石英ガラ
スルツボを加熱保持する加熱保持時間が、0.5時間乃
至10時間であることを特徴とする請求項1乃至4の何
れか一項に記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスル
ツボの製造方法。 - 【請求項6】 アーク回転溶融法で製造された石英ガラ
スルツボを加熱保持時の水素又は水素含有雰囲気の圧力
が、大気圧以上であることを特徴とする請求項1乃至5
の何れか一項に記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラ
スルツボの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3098331A JP2671062B2 (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3098331A JP2671062B2 (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05208838A true JPH05208838A (ja) | 1993-08-20 |
JP2671062B2 JP2671062B2 (ja) | 1997-10-29 |
Family
ID=14216924
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3098331A Expired - Lifetime JP2671062B2 (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2671062B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11310423A (ja) * | 1998-02-27 | 1999-11-09 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
JP2002211997A (ja) * | 2001-01-10 | 2002-07-31 | Kusuwa Kuorutsu:Kk | 半導体シリコン引上げ用ルツボ |
WO2022186067A1 (ja) | 2021-03-05 | 2022-09-09 | 信越石英株式会社 | 石英ガラスるつぼの評価方法及び製造方法並びに石英ガラスるつぼ |
-
1991
- 1991-01-31 JP JP3098331A patent/JP2671062B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11310423A (ja) * | 1998-02-27 | 1999-11-09 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 合成石英ガラスおよびその製造方法 |
JP2002211997A (ja) * | 2001-01-10 | 2002-07-31 | Kusuwa Kuorutsu:Kk | 半導体シリコン引上げ用ルツボ |
WO2022186067A1 (ja) | 2021-03-05 | 2022-09-09 | 信越石英株式会社 | 石英ガラスるつぼの評価方法及び製造方法並びに石英ガラスるつぼ |
KR20230153383A (ko) | 2021-03-05 | 2023-11-06 | 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 | 석영유리 도가니의 평가방법 및 제조방법 그리고 석영유리 도가니 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP2671062B2 (ja) | 1997-10-29 |
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