JPH02167830A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPH02167830A JPH02167830A JP32135188A JP32135188A JPH02167830A JP H02167830 A JPH02167830 A JP H02167830A JP 32135188 A JP32135188 A JP 32135188A JP 32135188 A JP32135188 A JP 32135188A JP H02167830 A JPH02167830 A JP H02167830A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、集積回路用投影露光装置のレンズ。
液晶デイスプレィ用ＴＦＴｉ板や、プリズム、ビームス
プリッタ−１分光機等の光学部品に応用可能な石英ガラ
スおよび光学的特性に優れた種々のガラスのゾル−ゲル
法による製造方法に関する。
プリッタ−１分光機等の光学部品に応用可能な石英ガラ
スおよび光学的特性に優れた種々のガラスのゾル−ゲル
法による製造方法に関する。
［従来の技術］
従来の金属アルコキシドおよび金！ＡｒＪ化物の微粒子
と主原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造におい
ては、主原料である金属アルコキシドは全てモノマーを
用いていた。
と主原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造におい
ては、主原料である金属アルコキシドは全てモノマーを
用いていた。
［発明が解決しようとする課ｆｆｌ］
しかし、前述の従来技術では、ゲル化直後のウェットゲ
ルの強度が小さいため、自重と収縮力のバランスが崩れ
、割れやクラックが発生し易く、極めて不安定である。
ルの強度が小さいため、自重と収縮力のバランスが崩れ
、割れやクラックが発生し易く、極めて不安定である。
この原因として、ゲル化直後においては、シラノールの
脱水重縮合が充分に進行していないこと、また、ゲル内
部における重合度の不均一が考えられる。更にこの限象
は、大型のウェットゲル作製の際に顕著であり、塊状の
大きなガラスが得難いという問題点を有する。
脱水重縮合が充分に進行していないこと、また、ゲル内
部における重合度の不均一が考えられる。更にこの限象
は、大型のウェットゲル作製の際に顕著であり、塊状の
大きなガラスが得難いという問題点を有する。
そこで、本発明の目的は、ゲル化直後のウェットゲルの
強度を増大させ、大型塊状ガラスを容易に作製する方法
を提供するところにある。
強度を増大させ、大型塊状ガラスを容易に作製する方法
を提供するところにある。
［課題を解決するための手段］
本発明のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法は、金属
アルコキシドおよび金！Ａ酸化物の微粒子を主原料とし
て、目的ガラス戊外組成の液状ゾルをシ４製し、該液状
ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェット
ゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結など
の熱処理をする製造方法において、主原料として用いる
金属アルフキシトが、モノマーと２＝１０量体のオリゴ
マーの混合物であることをＱ’＆徴とする。
アルコキシドおよび金！Ａ酸化物の微粒子を主原料とし
て、目的ガラス戊外組成の液状ゾルをシ４製し、該液状
ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェット
ゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結など
の熱処理をする製造方法において、主原料として用いる
金属アルフキシトが、モノマーと２＝１０量体のオリゴ
マーの混合物であることをＱ’＆徴とする。
［作用］
°本発明は、原料として、金属アルコキシドのモノマー
と２＝１０量体のオリゴマーを混合して用いることによ
り、ゲル化直後のウェットゲルの強化をはかるものであ
り、従来のモノマーのみの場合に比べ、オリゴマーの存
在により、ゲル化時のシラノールの重合度が大きくなり
、網目構造の形成が早くｋるため、ウェットゲルの収縮
力および強度が大きくなり、割れやクラックを防ぐこと
ができる。
と２＝１０量体のオリゴマーを混合して用いることによ
り、ゲル化直後のウェットゲルの強化をはかるものであ
り、従来のモノマーのみの場合に比べ、オリゴマーの存
在により、ゲル化時のシラノールの重合度が大きくなり
、網目構造の形成が早くｋるため、ウェットゲルの収縮
力および強度が大きくなり、割れやクラックを防ぐこと
ができる。
［実施例］
（実施例１）
エチルシリケート（モノマー）、エタノール。
水、アンモニア水（２９％）をモル比で１：Ｚ６：４：
０．０Ｂの割合になるように混合しＰＪ３時間攪拌した
後、室温にて静置し、粒子を成長、熟成させた。この後
、減圧濃縮することにより、分散性の良好なシリカ微粒
子分散液を調製した。
０．０Ｂの割合になるように混合しＰＪ３時間攪拌した
後、室温にて静置し、粒子を成長、熟成させた。この後
、減圧濃縮することにより、分散性の良好なシリカ微粒
子分散液を調製した。
次に、先のエチルシリケートを１として、エチルシリケ
ート（モノマー）、エチルシリケート４０（オリゴマー
）を重量比でそれぞれ０．１２５、０．０８７５用い、
これらと重量比で１＝１になるように［１，０２規定の
塩酸を加え、氷冷しながら約２時間攪拌することにより
加水分解溶液を調製した。
ート（モノマー）、エチルシリケート４０（オリゴマー
）を重量比でそれぞれ０．１２５、０．０８７５用い、
これらと重量比で１＝１になるように［１，０２規定の
塩酸を加え、氷冷しながら約２時間攪拌することにより
加水分解溶液を調製した。
ここで、前記シリカ微粒子分散液のＰＨ値を２規定の塩
酸を添加し４．５に調整した後、エチルシリケートの加
水分解溶液を混合し、均質な液状ゾルになるまで十分に
攪拌した。その後、該液状ゾルに０２規定のアンモニア
水を添加し、ＰＨ値を５．０に調整し、直径３０ｍの円
筒状の型容器に１０ｃｒｎの高さまで該液状ゾルを注入
した。更にフタをして密閉状態にてゲル化させウェット
ゲルを作製した。ここで得られたウェットゲルを乾燥容
器に移し入れ、７０℃に保持した恒温乾燥機にて乾燥し
、はぼ２週間で乾燥が終了し、直径２１．５ｍ、高さ７
ｃｍの白色ゲルが得られた。
酸を添加し４．５に調整した後、エチルシリケートの加
水分解溶液を混合し、均質な液状ゾルになるまで十分に
攪拌した。その後、該液状ゾルに０２規定のアンモニア
水を添加し、ＰＨ値を５．０に調整し、直径３０ｍの円
筒状の型容器に１０ｃｒｎの高さまで該液状ゾルを注入
した。更にフタをして密閉状態にてゲル化させウェット
ゲルを作製した。ここで得られたウェットゲルを乾燥容
器に移し入れ、７０℃に保持した恒温乾燥機にて乾燥し
、はぼ２週間で乾燥が終了し、直径２１．５ｍ、高さ７
ｃｍの白色ゲルが得られた。
得られたゲル体を酸素／窒素 雰囲気中で一旦８００℃
まで加熱し、縮合反応の促進、脱水、現有機残基などの
各種処理を行なった後、減圧下で１、５５０ ’Ｏまで
加熱しガラス化させた。更に、窒素雰囲気中で１．７５
０°Ｃまで昇温し、３０分間保持した後、徐冷した。
まで加熱し、縮合反応の促進、脱水、現有機残基などの
各種処理を行なった後、減圧下で１、５５０ ’Ｏまで
加熱しガラス化させた。更に、窒素雰囲気中で１．７５
０°Ｃまで昇温し、３０分間保持した後、徐冷した。
このようにして得られたガラス体は透明性の高い無色の
円柱形で、直径１５．３副、高さ５．１ ｃｍ 。
円柱形で、直径１５．３副、高さ５．１ ｃｍ 。
重ｉ２０６０９であった。また、得られたガラスの賭物
性は、ビッカース硬度、比重、熱膨張係数、赤外および
近赤外吸収スペクトル、屈折率など、石英ガラスと一致
していた。
性は、ビッカース硬度、比重、熱膨張係数、赤外および
近赤外吸収スペクトル、屈折率など、石英ガラスと一致
していた。
（実施例２）
エチルシリケート（モノマー） ２．６１ＣＰ、エチル
シリケート４０（オリゴマ） Ｌ ５ ”ｐ ｔ Ｅｌ
０２規定の塩酸４．７ ＩＣ１、およびシリカ微粒子
（商品名：Ａｅｒｏｓｉｌ ｏｘ ５０ （デグサ社）
） ２ Ｋｙ を混合し、充分に攪拌した後、シリ
カ微粒子を分散させるため、攪拌しながら超音波を５時
間照射した。ｔよお、この際、ゾルの温度がｓｏ’ａ以
上にならないように心安に応じ冷却した。このようにし
て得られた白色ゾルに攪拌しながら０．１規定のアンモ
ニア水を滴下し、ＰＨ値を５．０にした後、直径３０ｍ
の円筒状の型容器に１０ｃｒｎの高さまで注入した。更
にフタをして密閉状態にてゲル化させウェットゲルを作
製した。ここで得られたウェットゲルを乾燥容器に移し
入れ、７０°０に保持した恒温乾線機にて乾燥し、はぼ
２週間で乾燥が終了し、直径２１ ｏｎ 、高さ７ｃｍ
の白色ゲルが得られた。
シリケート４０（オリゴマ） Ｌ ５ ”ｐ ｔ Ｅｌ
０２規定の塩酸４．７ ＩＣ１、およびシリカ微粒子
（商品名：Ａｅｒｏｓｉｌ ｏｘ ５０ （デグサ社）
） ２ Ｋｙ を混合し、充分に攪拌した後、シリ
カ微粒子を分散させるため、攪拌しながら超音波を５時
間照射した。ｔよお、この際、ゾルの温度がｓｏ’ａ以
上にならないように心安に応じ冷却した。このようにし
て得られた白色ゾルに攪拌しながら０．１規定のアンモ
ニア水を滴下し、ＰＨ値を５．０にした後、直径３０ｍ
の円筒状の型容器に１０ｃｒｎの高さまで注入した。更
にフタをして密閉状態にてゲル化させウェットゲルを作
製した。ここで得られたウェットゲルを乾燥容器に移し
入れ、７０°０に保持した恒温乾線機にて乾燥し、はぼ
２週間で乾燥が終了し、直径２１ ｏｎ 、高さ７ｃｍ
の白色ゲルが得られた。
得られたゲル体を、酸素／窒素 雰囲気中で一旦９００
℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水。
℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水。
脱有機残基紅どの各種処理を行なった後゛、減圧下で１
．４００℃まで加熱しガラス化させた。更に、窒素雰囲
気中でｔ ７８０℃まで昇温し、５０分間保持した後、
徐冷した。
．４００℃まで加熱しガラス化させた。更に、窒素雰囲
気中でｔ ７８０℃まで昇温し、５０分間保持した後、
徐冷した。
このようにして得られたガラス体は透明性の高い無色の
円柱形で、直径１５ｍ、高さ５ ｃｍ であった。
円柱形で、直径１５ｍ、高さ５ ｃｍ であった。
また、得られたガラスの路物性は、ビッカース硬度、比
重、熟膨張係数、赤外および近赤外吸収スペクトル、屈
折率など、石英ガラスと一致していたが、紫外線の透過
率は、実施例１で得られたものより、多少低かった。
重、熟膨張係数、赤外および近赤外吸収スペクトル、屈
折率など、石英ガラスと一致していたが、紫外線の透過
率は、実施例１で得られたものより、多少低かった。
［発明の効果コ
以上のように、本発明の方法によれば、光学的均質性に
優れた大型塊状ガラスの作製が容易である。
優れた大型塊状ガラスの作製が容易である。
したがってこれまで石英ガラスを使用していた分身では
もちろんのこと、特に高品質を安水される工Ｃ用フォト
マスク基板、光ファイバー用母材。
もちろんのこと、特に高品質を安水される工Ｃ用フォト
マスク基板、光ファイバー用母材。
特殊光学用途など種々の分骨に応用が広がるものと考え
る。
る。
また、ゾル調製工程において、Ｂ、Ｔｉ、Ｇｅ。
Ｎａ、Ｏａ、Ｌｉ、Ａｔ、Ｔｏ、Ｚｒ、Ｃｅ。
Ｎ ａ 、 Ｏｒ 、 ｔｇと、種々の元素を添加する
ことにより、多種の多成分系ガラスおよび既存組成には
ないガラスの製造も容易である。
ことにより、多種の多成分系ガラスおよび既存組成には
ないガラスの製造も容易である。
以上
出願人 セイコーエプソン株式会社
Claims (1)
- （１）金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主
原料として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、
該液状ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウ
ェットゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼
結などの熱処理によりガラス化するゾル−ゲル法による
製造方法において主原料として用いる金属アルコキシド
が、モノマーと２〜１０量体のオリゴマーの混合物であ
ることを特徴とするガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32135188A JPH02167830A (ja) | 1988-12-20 | 1988-12-20 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32135188A JPH02167830A (ja) | 1988-12-20 | 1988-12-20 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02167830A true JPH02167830A (ja) | 1990-06-28 |
Family
ID=18131611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32135188A Pending JPH02167830A (ja) | 1988-12-20 | 1988-12-20 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02167830A (ja) |
-
1988
- 1988-12-20 JP JP32135188A patent/JPH02167830A/ja active Pending
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