JPH01278428A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPH01278428A JPH01278428A JP10605488A JP10605488A JPH01278428A JP H01278428 A JPH01278428 A JP H01278428A JP 10605488 A JP10605488 A JP 10605488A JP 10605488 A JP10605488 A JP 10605488A JP H01278428 A JPH01278428 A JP H01278428A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、集積回路用投影露光装置のレンズ、液晶デイ
スプレー用ＴＰＴ基板や、プリズム、ビームスプリッタ
−１分光機等の光学部品に応用可能な石英ガラスおよび
光学的特性に優れた種々のガラスのゾル−ゲル法による
製造方法に関する。
スプレー用ＴＰＴ基板や、プリズム、ビームスプリッタ
−１分光機等の光学部品に応用可能な石英ガラスおよび
光学的特性に優れた種々のガラスのゾル−ゲル法による
製造方法に関する。
従来の金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造においては
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを所望形状の密閉容器
中にてゲル化させる際、静置しておくだけで、他に特別
な処理は行なわなかった。
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造においては
、目的ガラス成分組成の液状ゾルを所望形状の密閉容器
中にてゲル化させる際、静置しておくだけで、他に特別
な処理は行なわなかった。
しかし、前述の従来技術では、原料として用いる金属酸
化物の微粒子を大型化した場合、所望形状の高さが大き
くなった場合など、微粒子がゲル化までに自然沈降し、
高さ方向に、密度分布を生ずる。このため、ゲル化後、
ウェットゲルの状態および乾燥において、該ゲルの上部
と下部で収縮量に差が生じ、クラックや割れが発生し易
くなるところが、高品質なガラスを作製する場合、特に
ガラス内部のＯＨ基を低濃度化するのに、金属酸化物の
微粒子の大型化は極めて有効であることが判明している
。
化物の微粒子を大型化した場合、所望形状の高さが大き
くなった場合など、微粒子がゲル化までに自然沈降し、
高さ方向に、密度分布を生ずる。このため、ゲル化後、
ウェットゲルの状態および乾燥において、該ゲルの上部
と下部で収縮量に差が生じ、クラックや割れが発生し易
くなるところが、高品質なガラスを作製する場合、特に
ガラス内部のＯＨ基を低濃度化するのに、金属酸化物の
微粒子の大型化は極めて有効であることが判明している
。
したがって、従来の方法では、高品質な大型ガラスの作
製が、困難であるという問題点を有する。
製が、困難であるという問題点を有する。
そこで、本発明の目的は、高品質な大型ガラスを容易に
作製する方法と提供するところにある。
作製する方法と提供するところにある。
本発明のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法は、金属
アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
、目的ガラス成分組成の液状ゾルと調製し、該液状ゾル
を所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲル
を作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結などの熱
処理とする製造方法において、液状ゾルを所望形状の密
閉容器中にてゲル化させる際、超音波を照射することを
特徴とする。
アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として
、目的ガラス成分組成の液状ゾルと調製し、該液状ゾル
を所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェットゲル
を作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結などの熱
処理とする製造方法において、液状ゾルを所望形状の密
閉容器中にてゲル化させる際、超音波を照射することを
特徴とする。
本発明は、ゲル化の際、超音波を照射するため均質な液
状ゾルの状態を持続できる。したがってウェットゲル中
に高さ方向による密度分布を生ずることなく、収縮量の
部分差がなくなり、クラック、割れの発生を抑制できる
。また、より大きな金属酸化物の微粒子が使用可能とな
り、高品質なガラスの作製が容易になるものである。
状ゾルの状態を持続できる。したがってウェットゲル中
に高さ方向による密度分布を生ずることなく、収縮量の
部分差がなくなり、クラック、割れの発生を抑制できる
。また、より大きな金属酸化物の微粒子が使用可能とな
り、高品質なガラスの作製が容易になるものである。
エチルシリケート、エタノール、水、アンモニア水（２
９％）をモル比で１ニア、６：４：０゜０８の割合にな
るように混合し約３時間撹拌した後、室温にて、静置し
、粒子を成長、熟成させた。
９％）をモル比で１ニア、６：４：０゜０８の割合にな
るように混合し約３時間撹拌した後、室温にて、静置し
、粒子を成長、熟成させた。
この後、減圧濃縮することにより、分散性の良好なシリ
カ微粒子分散液と調製した。なお、遠心沈降法で粒度分
布を測定したところ、平均粒子径は、０．５４μｍであ
った。
カ微粒子分散液と調製した。なお、遠心沈降法で粒度分
布を測定したところ、平均粒子径は、０．５４μｍであ
った。
次に、先のエチルシリケートの１／４量のエチルシリケ
ートを用い、重量比で１＝１になるように０．０２規定
の塩酸を加え、水冷しながら約２時間撹拌することによ
り加水分解溶液を調製した。
ートを用い、重量比で１＝１になるように０．０２規定
の塩酸を加え、水冷しながら約２時間撹拌することによ
り加水分解溶液を調製した。
ここで、前記シリカ微粒子分散液のｐＨ値を２規定の塩
酸を添加し４．５に調整した後、エチルシリケートの加
水分解溶液を混合し、均質な液状ゾルになるまで十分に
撹拌した。その後、該液状ゾルに０．２規定のアンモニ
ア水を添加し、ｐＨ値を５．０に調整し、直径３０ｃｓ
の円筒状の型にｉｏａｍの高さまで該液状ゾルを注入し
た。更にフタをして密閉状態にし、次の２つの方法によ
りゲル化させた。
酸を添加し４．５に調整した後、エチルシリケートの加
水分解溶液を混合し、均質な液状ゾルになるまで十分に
撹拌した。その後、該液状ゾルに０．２規定のアンモニ
ア水を添加し、ｐＨ値を５．０に調整し、直径３０ｃｓ
の円筒状の型にｉｏａｍの高さまで該液状ゾルを注入し
た。更にフタをして密閉状態にし、次の２つの方法によ
りゲル化させた。
方法 ■
液状ゾルを注入した後、フタをし密閉状態にし外部から
２８ＫＨｚの超音波を照射しながらゲル化させた。なお
、この際、キャビテーションによる気泡が液状ゾル中に
発生しないように、出力を調整した。
２８ＫＨｚの超音波を照射しながらゲル化させた。なお
、この際、キャビテーションによる気泡が液状ゾル中に
発生しないように、出力を調整した。
方法 ■
液状ゾルを注入した後、フタをし密閉状態にしそのまま
静置しゲル化させた。
静置しゲル化させた。
前記２つの方法によりゲル化させ、得られたウェットゲ
ルをポリプロピレン製の乾燥容器（開口率０．５％程度
）に移し入れ、約７０℃に保持した恒温乾燥機にて、乾
燥したところ、はぼ２週間で乾燥が終了し、方法■を用
いた場合、直径２１■、高さ７■の円柱状の白色ゲルが
得られた。しかし方法■を用いた場合においては、形状
が円錐台状であり、高さ方向の上下で収縮量に差が生じ
、割れてしまった。
ルをポリプロピレン製の乾燥容器（開口率０．５％程度
）に移し入れ、約７０℃に保持した恒温乾燥機にて、乾
燥したところ、はぼ２週間で乾燥が終了し、方法■を用
いた場合、直径２１■、高さ７■の円柱状の白色ゲルが
得られた。しかし方法■を用いた場合においては、形状
が円錐台状であり、高さ方向の上下で収縮量に差が生じ
、割れてしまった。
方法■より得られたゲル体と、酸素／窒素、雰囲気中で
一旦８００℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水、親有
機残基などの各種処理を行なった後、減圧下で１，３５
０℃まで加熱しガラス化させた。更に窒素雰囲気中で１
，７５０℃まで昇温し、３０分間保持した後、徐冷した
。
一旦８００℃まで加熱し、縮合反応の促進、脱水、親有
機残基などの各種処理を行なった後、減圧下で１，３５
０℃まで加熱しガラス化させた。更に窒素雰囲気中で１
，７５０℃まで昇温し、３０分間保持した後、徐冷した
。
こうして、得られたガラス体は透明性の高い無色の円柱
であり、直径１５ｃｍ高さ５１重量１，９４０ｇであっ
た。
であり、直径１５ｃｍ高さ５１重量１，９４０ｇであっ
た。
また、得られたガラスの諸物性は、ビッカース硬度、比
重、熱膨張係数、赤外および近赤外吸収スペクトル、屈
折率など、石英ガラスと一致していた。
重、熱膨張係数、赤外および近赤外吸収スペクトル、屈
折率など、石英ガラスと一致していた。
以上にように、本発明の方法によれば、光学的均質性に
優れた大型塊状ガラスの作製が容易である。
優れた大型塊状ガラスの作製が容易である。
したがって、これまで石英ガラスを使用していた分野で
はもちろんのこと、特に商品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー母材、特殊光学用途など種
々の分野に応用が広がるものと考える。
はもちろんのこと、特に商品質を要求されるＩＣ用フォ
トマスク基板、光フアイバー母材、特殊光学用途など種
々の分野に応用が広がるものと考える。
また、ゾル調製工程において、Ｂ、Ｔｉ、Ｇｅ、Ｎａ、
Ｃａ、Ｌｉ、Ａｊ 、Ｔｅ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｃｒな
ど、種々の元素の添加が可能であることにより、多種の
多成分系ガラスおよび既存組成ではないガラスの製造も
容易である。
Ｃａ、Ｌｉ、Ａｊ 、Ｔｅ、Ｚｒ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｃｒな
ど、種々の元素の添加が可能であることにより、多種の
多成分系ガラスおよび既存組成ではないガラスの製造も
容易である。
以上
出願人 セイコーエプソン株式会社
Claims (1)
- １）金属アルコキシドおよび金属酸化物の微粒子を主原
料として、目的ガラス成分組成の液状ゾルを調製し、該
液状ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化させ、ウェ
ットゲルを作製した後、該ウェットゲルを、乾燥、焼結
などの熱処理するゾル−ゲル法によるガラスの製造方法
において、液状ゾルを所望形状の密閉容器中にてゲル化
させる際超音波を照射することを特徴とするガラスの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10605488A JPH01278428A (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10605488A JPH01278428A (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01278428A true JPH01278428A (ja) | 1989-11-08 |
Family
ID=14423905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10605488A Pending JPH01278428A (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01278428A (ja) |
-
1988
- 1988-04-28 JP JP10605488A patent/JPH01278428A/ja active Pending
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