JPS63117919A - ガラスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ゾル−ゲル法によるガラスの製造方法に関す
る。

〔従来の技術〕

従来のゾル−ゲル法によるガラスの製造においては、あ
らかじめ、所望形状の型容器を用意し、該容器中に、調
整したゾルを注入しゲル化させ、乾燥、焼結し、ガラス
とする方法、あるいは、ガラスを加工、接合し所望形状
とする方法であった。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、前述の従来技術では、型容器の作製に難点があ
り複雑な形状のものは、作製が困難であり、またゲμの
離型性も悪くなシ、ごく簡単な形状のものしか作製でき
ない。ガラスを加工、接合する場合にも、強度的な問題
（もろい）、高温を要するなどのために、所望形状が複
雑になるほど作製が難しく、高価なものになってしまう
という問題点を有する。

そこで本発明は、このような問題点を解決するもので、
その目的とするところは、ゾル−ゲル法により、様々な
形状のガラスを容易に作製する方法を提供するところに
ある。

〔問題点を解決するだめの手段〕

金属アルコキシドを主原料として、液状ゾルを調製し、
これをゲル化させてウェットゲルを作製した後、該ウェ
ットゲルを乾燥、焼結するゾル−ゲル法によるガラスの
製造において、ゲル化条件下での反応が終結した後、様
々な形状をした複数個のウェットゲルを密層させ、乾燥
工程に移行するまで少なくとも１日以上は、ゲル化時の
条件を維持し、該ウェットゲルを接合させ目的形状のウ
ェットゲルを作製することを特徴とする。

〔作用〕

本発明によれば、ウェットゲルの状態で最終形状に成形
するため、ガラスを加工。接合し成形する場合に比べ、
容易でありしかも低コストとなる。

また、棹々のウェットゲルを接合させるため、所望形状
の型を作製する必要はなく、複雑な形状のウェットゲル
の作製も容易となるものである。

〔実施例〕

１）　市販のエチルシリケー）　（８１（ＯＥｔ）ａ）
６１０ｄ　　０．０１Ｎ−ＨｃＡ’　　５４０ｎ／　を
混合攪拌し、エチルシリケートの加水分解反応を行なっ
た。該反応液に攪拌しながら超微粒子シリカ（商品名：
アエロジ／１１０Ｘ５０（デグサ社））２２５．９を混
合した。この後、分散性を向上させるため、該分散液に
対し、超音波照射（攪拌併用）を３時間行なった。なお
、この際、超音波照射による該ゾル温度の上昇を防ぐた
め、水浴中で行ないゾル温度をほぼ一定に保持した。

次工程として、該ゾル中の半ゲル化ゼリー状物や、不純
物含有粗大粒子およびゴミなどを除去するため該ゾ〃に
対し、遠心分離処理（３，００Ｏｒｐｍ３ｏｍｉｎ）を
加えた。さらに濾過し、ゾルの精製を行なった。

次に該ゾルを攪拌しなから０，１Ｎアンモニア水を滴下
し、ｐＨ値を３〜乙に調整した。この後、再遠心分離？
濾過などの処理を施し、次の３拙類の容器に注入した。

（１）大きさ：　１０Ｘ１０Ｘ５（α〕、ゾル：２００
ｍ７（２）大きさ：１ｏｘ　　５Ｘ５（ｃｍ）、ゾＡ／
：　１００ｍ１（！Ｉ）大きさ＝　６×　５×５〔儒〕
、ゾｌｖ：６０ｒｌＬｌ（１）は１個、（２）は２個、
（５）は２個にそれぞれ上記量のゾルを注入し、密閉状
態にてゲル化させた。ゲル死後５日間はどで、この条件
下における収縮がほぼ終了し、（１）から９．５　Ｘ　
９．５　Ｘ　１．９　（α）　、　（２）から９．５Ｘ
４．７５Ｘ１．９（３）ｌ　（３）から５．７　Ｘ　、
４．７５Ｘ１．９〔硼〕の大きさのウェットゲルが得ら
れた。これらのウェットゲルを各容器から取シ出し、（
１）のウェットゲル上に（２）　ｌ　（３）のウェット
ゲルを配置し、外寸９．５Ｘ９．５Ｘ６．６５（ｍ）　
　内寸５．７　Ｘ　５．７　Ｘ　４．７５〔眞〕の箱型
賓益とした〇ここでの操作は速やかに行ない再び密閉状
態とし、５日間静置した後、乾燥速度調節が可能な穴あ
きのふたをした容器に移し、乾燥機に投入し、昇温速度
５℃／ｈｒにて、室温から７０℃に加熱し、以後７０℃
に保持し、１週間で乾燥が終了した。ここで得た乾燥ゲ
ルは大きさく外寸）７．ＯＸ７．ＯＸ４．９（Ｊ）（内
寸）４．２Ｘ　４．２　Ｘ五５（ｃｍ）であり、ウェッ
トゲルを接合したこん跡はなく完全に一体化していた。

この乾燥ゲルを焼結炉に投入し、６０℃／ｈｒ　　の昇
温速度で加熱焼結し、１３５０℃にて透明なガラス体を
得た。このガラスの大きさは（外寸）５．。

Ｘ　５．　ＯＸ五５〔鑞〕（内寸）五〇×五ＯＸ２．５
（儂〕で重量は１６０ｇであった。

また、乾燥ゲル同様に接合した跡は全く観察されず、完
全なものであった。

さらに、このようにして得られたガラスに関する諸物性
の分析を行なったところ、ビッカース硬度、比重、赤外
吸収スペクトル、近赤外吸収スペクトル、屈折率など、
はぼ溶融石英ガラスと一致していた。

〔発明の効果〕

このようにして、本発明では、ウェットゲルの状態で最
終ガラス形状に成形することが可能であり、ガラスを加
工・接合し成形する場合に比べ、容易に成形でき、しか
も低コストである。さらに種々の形状の異なるウェット
ゲルを接合させることが可能であるため、所望形状の型
が必要なく、複雑な形状のウェットゲルの作製がきわめ
て容易である。特に加工性の悪い石英ガラスにおいては
この効果が顕著であり、本発明により製造される石英ガ
ラスは、これまで石英ガラスを使用していた分野ではも
ちろんのこと欅々の分野に応用が広がるものと考える。

また、ゾル調製時に、Ｔｉ。

Ｇｅ＋ＮａｔＣａ＋Ｌｉ　＋ＡＡ’＋ＴｅｔＣｅ＋Ｓｅ
　　など、柚々の元素の添加も可能であることより、種
々の特性をもつ多成分系のガラスも、容易に成形でき特
性の異なる数種のガラスから成る製品の作製も可能であ
る。

以上

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属アルコキシドを主原料として、液状ゾルを調
   製し、これをゲル化させてウェットゲルを作製した後、
   該ウェットゲルを乾燥、焼結するゾル−ゲル法によるガ
   ラスの製造において、ウエットゲル作製の工程にて以下
   の処理を施すことを特徴とするガラスの製造方法。 ａ）、様々な形状をした複数個のウェットゲルを密着さ
   せることにより接合させ目的形状のウェットゲルを作製
   する。 ｂ）、前記ウェットゲルの接合を、ゲル化条件下での反
   応が終結した後、行なう。 ｃ）、該ウェットゲルを密着させてから、乾燥工程に移
   行するまで、少なくとも１日以上はゲル化時の条件を維
   持する。