JP5882689B2 - 光学部材の製造方法及び撮像装置の製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、本発明の光学部材の断面模式図を示している。本発明の光学部材は、基材1上に、連続した孔であるスピノーダル型の相分離由来の多孔質構造を有する多孔質ガラス膜2を備えている。多孔質ガラス膜2は低屈折率な膜であるので、多孔質ガラス膜2と空気との界面での反射が抑制されて光学部材として利用が期待される。
本発明は、基材上に多孔質ガラス膜を有する構成であり、以下のように形成される。すなわち、基材上にガラス粉体を含むガラス粉体膜が形成され、酸素濃度が20%より大きい雰囲気下でガラス粉体膜が加熱・融着されて、母体ガラス膜となり、母体ガラス膜が相分離処理、エッチング処理されて基材上に多孔質ガラス膜が形成される。
まず、図4(a)で示すように、基材1上にガラス粉体3を含むガラス粉体膜4を形成する。
続いて、図4(b)で示すように、ガラス粉体膜4のガラス粉体3どうしを融着させて、基材1上に相分離性の母体ガラス膜5を形成する。
次に、図4(c)に示すように、基材1上に形成された相分離性の母体ガラス膜5を加熱して相分離ガラス膜6を形成する。ここでいう相分離ガラス膜6とは、酸化ケイ素リッチ相と非酸化ケイ素リッチ相とに相分離されたガラス膜のことである。
次に、図4(d)で示すように、基材1上に形成された相分離ガラス膜6をエッチング処理して、連続した孔を有する多孔質ガラス膜2を基材1上に形成する。エッチング処理によって、相分離ガラス膜6の酸化ケイ素リッチ相を残しながら、非酸化ケイ素リッチ相を除去することができ、残った部分が多孔質ガラス膜2の骨格に、除去された部分が多孔質ガラス膜2の孔になる。
次に、基材Aとしては石英基材(株式会社飯山特殊硝子社製、軟化点1700℃、ヤング率72GPa)を用い、50mm×50mmの大きさに切断した厚さ0.5mmのもので、鏡面研磨したものを使用した。
仕込み組成が、SiO2 64重量%、B2O3 27重量%、Na2O 6重量%、Al2O3 3重量%になるように酸化ケイ素粉体、酸化ホウ素、炭酸ナトリウム、及び酸化アルミニウムの混合粉体を白金るつぼ内で、1500℃で24時間溶融した。その後、溶融した原料の温度を1300℃に下げてからグラファイトの型に流し込んだ。その後、空気中で約20分間放冷した後、500℃の徐冷炉で5時間保持し、最後に24時間かけて冷却させてホウケイ酸塩ガラスを得た。このホウケイ酸塩ガラスのブロックをジェットミルを使用して、平均粒径が4.5μmになるまで粉砕し、ガラス粉体Aを得た。なお、ガラス粉体Aの結晶化温度は800℃であった。
ガラス粉体A 60質量部
α−ターピネオール 44質量部
エチルセルロース(商標 ETHOCEL Std 200(ダウ・ケミカル社製)) 2質量部
上記原材料を撹拌混合し、ガラスペーストAを得た。ガラスペーストAの粘度は31300mPa・sであった。
ガラスペーストAを基材A上にスクリーン印刷により塗布した。印刷機はマイクロテック社製、MT−320TVを使用した。また、#500の30mm×30mmの版を使用した。次いで、100℃の乾燥炉に10分間静置し、溶剤分を乾燥させた。ガラス粉体膜Aを形成した。
融着工程では、赤外線ランプ加熱炉を用いた。まず、赤外線ランプ加熱炉内の酸素濃度100%の雰囲気にするため、10分酸素フローをした後、酸素フローをしたままガラス粉体膜Aの融着工程を行った。この工程では、昇温レート10℃/minで700℃までガラス粉体膜Aを加熱し、700℃で1時間保持した。赤外線ランプ加熱はULVAC−RIKO社製QHC−P610CPを使用した。その後、加熱を停止し急冷却を行い、基材A上に相分離性の母体ガラス膜を形成した。母体ガラス膜の光学顕微鏡写真結果を図6に示す。泡がなく透過面積がほぼ100%を示した。また、膜の透過率測定を行った。透過率測定として日本分光製の自動絶対反射率測定装置ARM−500V/500N型と使用した。その結果透過率は波長550nmで約92%を示した。基材Aのみでの透過率が93%であるため、基材Aと同程度の母体ガラス膜が形成されていることが分かる。
本実施例では、実施例1とは、赤外線ランプ加熱炉内の酸素濃度を変えた。つまり、本実施例では、酸素:窒素=4:1つまり酸素濃度が80%となるようにガスフローを調整した。それ以外は、実施例1と同じ条件、工程でサンプル2を作製した。
本実施例では、実施例1とは、赤外線ランプ加熱炉内の酸素濃度を変えた。つまり、本実施例では、酸素:窒素=1:1つまり酸素濃度が50%となるようにガスフローを調整した。それ以外は、実施例1と同じ条件、工程でサンプル3を作製した。
本比較例では、実施例1とは、赤外線ランプ加熱炉内の酸素濃度を変えた。つまり、本比較例では、酸素:窒素=1:4つまり酸素濃度が20%となるようにガスフローを調整した。それ以外は、実施例1と同じ条件、工程でサンプル4を作製した。
以上、サンプル1乃至4の光学顕微鏡写真より透過面積比を求め、まとめたグラフを図5に示す。横軸に酸素濃度、縦軸に透過面積比を示してある。酸素濃度が高くなるに従い透過面積比も高くなる傾向がみられる。酸素濃度が50%付近で変曲点がみられ50%以上で透過面積比が95%以上となる。融着工程において酸素濃度を制御することで膜内に存在する泡を抑制することが可能となる。
自動光学素子測定装置(V−570、日本分光製)を用いてサンプル1乃至4の透過率を400乃至7500nmの範囲で1nmごとに測定した。透過率測定における光の入射角は0°とした。透過率の結果を図9に記す。
2 多孔質ガラス膜
3 ガラス粉体
4 ガラス粉体膜
5 母体ガラス
6 相分離ガラス
Claims (7)
- 基材上に多孔質ガラス膜を備える光学部材の製造方法であって、
基材上にガラス粉体を含むガラス粉体膜を形成する工程と、
酸素濃度が50%以上の雰囲気下で前記ガラス粉体膜を加熱して融着し、前記基材上に相分離性の母体ガラス膜を形成する工程と、
前記母体ガラス膜を加熱して、前記基材上に相分離ガラス膜を形成する工程と、
前記相分離ガラス膜をエッチング処理して前記基材上に多孔質ガラス膜を形成する工程と、
を有することを特徴とする光学部材の製造方法。 - 前記母体ガラス膜を形成する工程は、ガラス転移温度以上結晶化温度以下で加熱して行われることを特徴とする請求項1に記載の光学部材の製造方法。
- 前記ガラス粉体が、酸化ケイ素と酸化ホウ素とアルカリ金属酸化物とを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の光学部材の製造方法。
- 前記ガラス粉体が、酸化ケイ素と酸化ホウ素と酸化ナトリウムと酸化アルミニウムとを含むことを特徴とする請求項3に記載の光学部材の製造方法。
- 前記基材が、酸化ケイ素を含み、層分相性を有さないことをと特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の光学部材の製造方法。
- 前記ガラス粉体膜を形成する工程は、前記ガラス粉体と熱可塑性樹脂と溶剤とを含むペーストを、前記基材上に塗布する工程を含むことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の光学部材の製造方法。
- 光学部材と撮像素子とを備える撮像装置の製造方法であって、
前記光学部材が請求項1乃至6のいずれか1項に記載の光学部材の製造方法で製造されたことを特徴とする撮像装置の製造方法。
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