CN101550531B - 硅纳米结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种硅纳米结构的制备方法，其具体包括以下步骤：提供一生长装置，且该生长装置包括一加热炉以及一反应室；提供一生长基底，并将该生长基底与一催化剂材料间隔置于反应室内；向反应室通入流量比10∶1～1∶10的硅源气体与氢气，并加热至500～1100℃，生长硅纳米结构。

Description

硅纳米结构的制备方法
技术领域
本发明涉及一维纳米材料的制备方法，尤其涉及一种硅纳米结构的制备方法。
背景技术
半导体工业的发展方向是更小、更快、更低能耗。然而，从微米电子时代进入纳米电子时代之后，传统的半导体制造技术--光刻工艺(“自上而下”的技术)显得越来越难以满足现在和未来的要求。由此，“自下而上”的技术，或称为自组装技术被认为是未来发展的趋势。目前，人们已经利用这种自组装技术合成了各种纳米结构，包括纳米线、纳米管，其潜在的应用领域包括纳米电子、纳米光学、纳米感测器等。由于硅是目前半导体业界最常用的材料，所以，相对而言，对硅纳米结构的制备研究较多。早在1964年，已经有科研工作者在硅基底上垂直合成微米级的硅须(Silicon Whisker)。发展到目前，硅纳米线的合成方法包括化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CCVD)，激光蒸发法(Laser Evaporation)，直接热蒸发法(Direct ThermalEvaporation)，模板合成法(Template Synthesis)等。
Yiying Wu等人在2002年报道了一种硅纳米线结构及其制备方法(请参见，“Block-by-Block Growth of Single-Crystalline Si/SiGe SuperlatticeNanowires”，Nano Letters，Vol.2，No.2，P83-86(2002))。该制备方法为在(111)硅单晶片(Si Wafer)上制备一层厚度约20纳米的金薄膜；然后将其置于石英炉内，并通入比值为1∶50的氢气(H2)和四氯化硅(SiCl4)；利用脉冲激光间断的烧蚀一Ge靶，同时加热至高温下发生反应，从而在硅单晶片上生长出硅纳米线。然而，该方法制备的硅纳米线结构中并非单晶的硅纳米线结构，含有Si/SiGe超晶格异质结构。
最近一种新的制备硅纳米线结构的方法，其具体包括以下步骤：在硅单晶片的表面上形成一层金属催化剂层；将含有金属催化剂的硅单晶片置于石英管内，在500～1000℃度反应温度下通入含硅的反应气及氢气，进行反应；在硅单晶片的晶面上生长出硅纳米线。该方法制备的硅纳米线具有确定的取向。
然而，采用上述两种现有技术制备硅纳米结构需要预先在硅单晶片表面采用物理气相沉积法或化学气相沉积法形成一催化剂层。由于该步骤需用专门的薄膜沉积设备，且通常在真空环境下进行，所以工艺较为复杂，制备成本高。而且，现有技术一般采用金、铜、铁作为催化剂制备硅纳米结构，催化剂的熔点高，制备效率低。
有鉴于此，确有必要提供一种制备工艺简单，制备成本低，且制备效率高的硅纳米结构的制备方法。
发明内容
一种硅纳米结构的制备方法，其具体包括以下步骤：提供一生长装置，且该生长装置包括一加热炉以及一反应室；提供一生长基底，并将该生长基底与一催化剂材料间隔置于反应室内；向反应室通入流量比10∶1～1∶10的硅源气体与氢气，并加热至500～1100℃，生长硅纳米结构；以及停止加热一段时间后，重新加热反应室至500～1100℃，在上述硅纳米结构上进行二次成核，生长枝状的硅纳米结构。
相较于现有技术，本发明通过停止加热一段时间后重新加热反应室进行二次成核，可以生长枝状的硅纳米结构，该枝状的硅纳米结构适合用作场发射电子器件。
附图说明
图1为本技术方案实施例的硅纳米结构制备方法流程图。
图2为本技术方案实施例采用的硅纳米结构的生长装置的示意图。
图3为本技术方案实施例制备的硅纳米结构的扫描电镜照片。
图4为本技术方案实施例二次生长制备的硅纳米结构的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下将结合附图对本技术方案作进一步的详细说明。
请参阅图1及图2，本技术方案实施例提供一种硅纳米结构的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，提供一生长装置30，且该生长装置30包括一加热炉302以及一反应室304。
本实施例中，所述反应室304优选为一石英管，其两端分别具有一入气口306和一出气口308。该石英管置于加热炉302内可移动，且其长度比加热炉302长，这样使得在实验中推、拉移动石英管时，总能保持石英管有一部分可以置于加热炉302的内部。
该反应室304内还包括一承载装置310，该承载装置310为一高熔点的容器。本实施例中，承载装置310优选为一陶瓷反应舟，该陶瓷反应舟的形状不限，其大小可以根据反应室304的大小而选择。
步骤二，提供一生长基底314，并将该生长基底314与一催化剂材料312间隔置于反应室304内。
在使用前，可以先将该催化剂材料312置入稀释的酸性溶液中浸泡2～10分钟，以除去催化剂材料312中的氧化层以及催化剂材料312本身的杂质。本实施例中，酸性溶液优选为稀释的盐酸溶液。然后，将催化剂材料312置入承载装置310内。
所述催化剂材料312为一金属材料，如：金、铁、铝等。本实施例中，催化剂材料312优选为一定量的铝粉。
生长基底314放入反应室304前，先用超声波清洗10～20分钟。然后，将该生长基底314置于反应室304内，且确保蒸发的催化剂材料312可以沉积到所述生长基底314上，且与反应气体接触，并发生反应。可以理解，生长基底314应置于承载装置310的正上方或置于承载装置310与出气口308之间。本实施例中，优选地，将生长基底314放置于所述承载装置310的正上方。
所述生长基底314可以为一含硅的非金属耐高温材料。如：硅片、石英片、蓝宝石或玻璃等。本实施例中，生长基底314优选为一硅单晶片。所述硅单晶片可以为(100)硅单晶片、(110)硅单晶片或(111)硅单晶片。所谓(100)硅单晶片、(110)硅单晶片及(111)硅单晶片是指表面为(100)晶面、(110)晶面或(111)晶面的硅单晶片。将完整的硅晶体沿预定方向切割，即可得到表面为三种晶面的硅单晶片。所述生长基底314大小不限，可以根据实际需要选择。
步骤三，向反应室304通入硅源气体与氢气，并加热至反应温度，生长硅纳米结构。
该生长硅纳米结构的过程具体包括以下步骤：
首先，从入气口306通入保护气体，用以将反应室304内的空气排出，同时形成气流方向316从入气口306到出气口308。
通入保护气体的流量为200～2000毫升/分。所述的保护气体为氮气或惰性气体，本实施例优选的保护气体为氩气。
其次，通入硅源气体与氢气。
当通入保护气体半小时后，继续通入保护气体，同时通入硅源气体与氢气。所述硅源气体与氢气的流量比10∶1～1∶10。其中，硅源气体为硅烷类的衍生物气，卤化硅，卤硅烷等，本实施例中，优选SiCl4气体作为硅源气体。所述硅源气体的流量为10～1000毫升/分，氢气的流量为10～1000毫升/分。本实施例中，硅源气体的流量优选为150毫升/分，氢气的流量为200毫升/分。该保护气体与硅源气体以及氢气可以通过连接入气口306的同一阀门或不同阀门控制通入。
最后，加热反应室304至反应温度进行反应，生长硅纳米结构。
当通入反应气体后，开始对反应室304进行加热至反应温度。升温速度为20℃/分钟。生长硅纳米结构的时间约为10～90分钟。可以理解，本实施例中还可以先对反应室304进行加热后再通入硅源气体与氢气，或者在对反应室304进行加热的同时通入硅源气体与氢气。反应过程中，反应室304内压强可以为1～50托。
所述反应温度与所选的催化剂材料312的熔点有关，其范围为500～1100℃。本实施例中采用铝粉作为催化剂材料312，反应温度优选为800℃。当反应室304温度高于660℃(铝粉的熔点)后，陶瓷反应舟内的铝粉开始熔化，并蒸发。蒸发的铝沉积到所述硅单晶片的晶面上。在铝的催化作用下，硅源气体与氢气发生反应，沉积硅到生长基底310，开始生长硅纳米结构。该硅纳米结构可以包括硅纳米线或硅纳米晶锥，且该硅纳米线或硅纳米晶锥均是沿硅单晶片的晶面外延<111>晶向生长。可以理解，表面具有不同晶面的硅单晶片具有其各自不同的外延<111>晶向。
进一步，本实施例还包括一在上述硅纳米结构上进行二次成核，生长枝状的硅纳米结构的步骤。当硅纳米结构生长一段时间后，停止加热，随着反应室304的温度降低，催化剂材料312停止蒸发，硅纳米结构停止生长。然后，再重新加热反应室304至反应温度，此时，在催化剂材料312作用下，硅源气体与氢气再次发生反应，并在硅纳米结构上生长出与硅单晶片的表面垂直的枝状的硅纳米结构。该枝状的硅纳米结构为包括形成于晶面上的硅纳米晶锥阵列以及形成于该硅纳米晶锥阵列上的多个硅纳米晶锥，可以用作场发射电子器件。
采用本实施例提供的方法制备硅纳米结构，由于催化剂材料312与生长基底310分离，无需将催化剂材料312沉积到生长基底310上，工艺简单，制备成本低，易于实现。另外，该方法采用铝粉作为催化剂，由于铝熔点低，易于蒸发，所以硅纳米结构的产出效率高。
本实施例中，以反应温度为800℃，硅源气体的流量为150毫升/分，生长了硅纳米结构。请参阅图3，为本实施例中，于表面具有(100)晶面的硅单晶片上生长的硅纳米结构的扫描电镜照片。该硅纳米结构包括：一硅单晶片，且该硅单晶片包括一(100)晶面，以及一硅纳米晶锥阵列形成于所述(100)晶面上。所述硅纳米晶锥阵列包括多个硅纳米晶锥。该硅纳米晶锥为一单晶体，且其沿所述(100)晶面的四个外延<111>晶向生长。每个硅纳米晶锥包括一尖端，且该尖端沿着<111>晶向，向远离所述硅单晶片的晶面的方向延伸。
所述硅纳米晶锥长度不限，硅纳米晶锥的长度可以为50纳米～100微米。所述硅纳米晶锥可以为各种棱锥，本实施例中，该硅纳米晶锥为六棱锥。
请参阅图4，为本实施例通过二次生长制备得到的枝状的硅纳米结构。该枝状的硅纳米结构包括了形成于(100)晶面上的硅纳米晶锥阵列以及形成于该硅纳米晶锥阵列上的多个硅纳米晶锥。所述硅纳米晶锥也为一单晶体，其基本垂直于所述硅单晶片的(100)晶面，且其尖端沿着远离所述硅单晶片的(100)晶面的方向延伸。
本发明制备的硅纳米结构，可直接应用于纳米光电子学领域，例如采用图案化生长，可制得相应图案形状的纳米结构，直接用作光器件。亦可利用本发明形成的硅纳米结构，经过处理得到相应形状的平面器件，应用于纳米电子学领域等。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种硅纳米结构的制备方法，其具体包括以下步骤：
提供一生长装置，且该生长装置包括一加热炉以及一反应室；
提供一生长基底，并将该生长基底与一催化剂材料间隔置于反应室内；
向反应室通入流量比10:1～1:10的硅源气体与氢气，并加热至500～1100℃，生长硅纳米结构；以及
停止加热一段时间后，重新加热反应室至500～1100℃，在上述硅纳米结构上进行二次成核，生长枝状的硅纳米结构。
2.如权利要求1所述的硅纳米结构的制备方法，其特征在于，所述生长基底为一硅片、石英片、蓝宝石或玻璃。
3.如权利要求1所述的硅纳米结构的制备方法，其特征在于，所述催化剂材料为铝粉。
4.如权利要求1所述的硅纳米结构的制备方法，其特征在于，所述反应室包括一入气口与一出气口，且生长基底置于催化剂材料的正上方或置于催化剂材料与出气口之间。
5.如权利要求1所述的硅纳米结构的制备方法，其特征在于，向反应室通入硅源气体与氢气前，先通入保护气体。
6.如权利要求1所述的硅纳米结构的制备方法，其特征在于，所述硅源气体流量为10～1000毫升/分，所述氢气的流量为20～1000毫升/分。
7.如权利要求1所述的硅纳米结构的制备方法，其特征在于，所述硅源气体包括卤化硅，硅烷及其衍生物中的一种或多种。
8.如权利要求7述的硅纳米结构的制备方法，其特征在于，所述硅源气体为四氯化硅。
9.如权利要求1所述的硅纳米结构的制备方法，其特征在于，该方法制备的硅纳米结构包括多个硅纳米晶锥，该硅纳米晶锥的长度为50纳米～100微米。
10.如权利要求1所述的硅纳米结构的制备方法，其特征在于，所述催化剂材料为金属铝。
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