JP2001081564A - 化学気相蒸着装置およびこれを用いたカーボンナノチューブ合成方法 - Google Patents
化学気相蒸着装置およびこれを用いたカーボンナノチューブ合成方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 カーボンナノチューブを大量に合成するため
の化学気相蒸着装置およびそれを用いたカーボンナノチ
ューブ合成方法を提供する。 【解決手段】 基板１３００上にカーボンナノチューブ
３０００を成長させる化学気相蒸着装置において、水平
方向に平行に多数枚搭載される基板１３００を各々支持
する支持突起、および支持突起が設けられた多数本の垂
直軸を含むボートを利用する。また、両端部に反応ガス
の供給および排出のための通路をもち、ボートが内部に
装着されるように直方体形状の内部形状をなす反応炉、
反応炉の外部に設けられる加熱手段を含む化学気相蒸着
装置を提供する。このような化学気相蒸着装置を用いて
カーボンナノチューブを大量に合成することができる。
の化学気相蒸着装置およびそれを用いたカーボンナノチ
ューブ合成方法を提供する。 【解決手段】 基板１３００上にカーボンナノチューブ
３０００を成長させる化学気相蒸着装置において、水平
方向に平行に多数枚搭載される基板１３００を各々支持
する支持突起、および支持突起が設けられた多数本の垂
直軸を含むボートを利用する。また、両端部に反応ガス
の供給および排出のための通路をもち、ボートが内部に
装着されるように直方体形状の内部形状をなす反応炉、
反応炉の外部に設けられる加熱手段を含む化学気相蒸着
装置を提供する。このような化学気相蒸着装置を用いて
カーボンナノチューブを大量に合成することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はカーボンナノチュー
ブ合成に関し、特に、カーボンナノチューブの大量合成
のための化学気相蒸着（ＣＶＤ；Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖ
ａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置およびこれを用
いたカーボンナノチューブ合成方法に関する。
ブ合成に関し、特に、カーボンナノチューブの大量合成
のための化学気相蒸着（ＣＶＤ；Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖ
ａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置およびこれを用
いたカーボンナノチューブ合成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】カーボンナノチューブは、一つの炭素原
子に隣接する３つの炭素原子が結合されており、このよ
うな炭素原子間の結合によって蜂の巣模様（六方格子）
の構造が得られ、このような六方格子の始点と終点とを
重なるように丸めると、円筒形のカーボンナノチューブ
が得られる。一般に、円筒形の構造はその直径が数ｎｍ
〜数十ｎｍであり、その長さは直径より数十倍〜数千倍
以上に長い特性を有すると知られている。このようなカ
ーボンナノチューブはその活用によって導電性はもちろ
ん、半導体的特性に至るまでの幅広い特性を示せる材料
であって、各種の技術分野において各種の方法として応
用できると期待される物質である。
子に隣接する３つの炭素原子が結合されており、このよ
うな炭素原子間の結合によって蜂の巣模様（六方格子）
の構造が得られ、このような六方格子の始点と終点とを
重なるように丸めると、円筒形のカーボンナノチューブ
が得られる。一般に、円筒形の構造はその直径が数ｎｍ
〜数十ｎｍであり、その長さは直径より数十倍〜数千倍
以上に長い特性を有すると知られている。このようなカ
ーボンナノチューブはその活用によって導電性はもちろ
ん、半導体的特性に至るまでの幅広い特性を示せる材料
であって、各種の技術分野において各種の方法として応
用できると期待される物質である。
【０００３】近年、カーボンナノチューブを合成するた
めの各種の方法が提案されている。例えば、カーボンナ
ノチューブを大量合成するための技術としてアーク放電
法が広く知られている。アーク放電法は炭素を電極とし
てアーク放電によりカーボンナノチューブを成長させる
方法である。
めの各種の方法が提案されている。例えば、カーボンナ
ノチューブを大量合成するための技術としてアーク放電
法が広く知られている。アーク放電法は炭素を電極とし
てアーク放電によりカーボンナノチューブを成長させる
方法である。
【０００４】一方、電気放電装置を用いるアーク放電法
のほか、このようなカーボンナノチューブを合成するた
め各種の方法、例えば、レーザー蒸着装置を用いる方
法、プラズマ化学気相蒸着装置を用いる方法または熱化
学気相蒸着装置を用いる方法などが提案されている。
のほか、このようなカーボンナノチューブを合成するた
め各種の方法、例えば、レーザー蒸着装置を用いる方
法、プラズマ化学気相蒸着装置を用いる方法または熱化
学気相蒸着装置を用いる方法などが提案されている。
【発明が解決しようとする課題】アーク放電法ではカー
ボンナノチューブの半径または長さが調節し難く、かつ
生成される炭素質材料の構造が制御し難い。したがっ
て、合成過程中に結晶質に優れた物質が得られ難いだけ
でなく、カーボンナノチューブの他に非晶質状態の炭素
の塊りが同時に多量生成される。この理由から、カーボ
ンナノチューブの合成後には複雑な精製過程を必ず経な
ければならない。また、この方法は、カーボンナノチュ
ーブを大面積の基板上に大量成長させることが不可能で
ある。したがって、各種の素子への適用に制限を受ける
ことになる。今までの方法や装置ではカーボンナノチュ
ーブの大量合成が極めて困難である。
ボンナノチューブの半径または長さが調節し難く、かつ
生成される炭素質材料の構造が制御し難い。したがっ
て、合成過程中に結晶質に優れた物質が得られ難いだけ
でなく、カーボンナノチューブの他に非晶質状態の炭素
の塊りが同時に多量生成される。この理由から、カーボ
ンナノチューブの合成後には複雑な精製過程を必ず経な
ければならない。また、この方法は、カーボンナノチュ
ーブを大面積の基板上に大量成長させることが不可能で
ある。したがって、各種の素子への適用に制限を受ける
ことになる。今までの方法や装置ではカーボンナノチュ
ーブの大量合成が極めて困難である。
【０００５】本発明の主な目的は、カーボンナノチュー
ブを大量に合成する化学気相蒸着装置を提供することに
ある。本発明の他の目的は、前述の化学気相蒸着装置を
用いてカーボンナノチューブを大量に合成する方法を提
供することにある。
ブを大量に合成する化学気相蒸着装置を提供することに
ある。本発明の他の目的は、前述の化学気相蒸着装置を
用いてカーボンナノチューブを大量に合成する方法を提
供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の化学気相蒸着装
置は、水平方向に平行に多数枚搭載される基板を各々支
持する多数の支持突起、および支持突起が設けられた多
数の垂直軸を含むボートを備えている。また、両端部に
反応ガスの供給および排出のための通路をもち、ボート
が内部に装着されるように直方体形状をなす反応炉、お
よび反応炉の外部に設けられた加熱手段を備えている。
ボートは、長方形をなすように配列された少なくとも４
本の垂直軸、およびいずれか一本の垂直軸の両端部から
隣接する他の垂直軸の両端部各々に連結される横棒を含
む３次元フレームからなる。
置は、水平方向に平行に多数枚搭載される基板を各々支
持する多数の支持突起、および支持突起が設けられた多
数の垂直軸を含むボートを備えている。また、両端部に
反応ガスの供給および排出のための通路をもち、ボート
が内部に装着されるように直方体形状をなす反応炉、お
よび反応炉の外部に設けられた加熱手段を備えている。
ボートは、長方形をなすように配列された少なくとも４
本の垂直軸、およびいずれか一本の垂直軸の両端部から
隣接する他の垂直軸の両端部各々に連結される横棒を含
む３次元フレームからなる。
【０００７】本発明のカーボンナノチューブ合成方法
は、まず、基板上に触媒金属膜を形成する。次に、支持
突起および支持突起が連結される多数本の垂直軸を含む
ボート、両端部に反応ガスの供給および排出のための通
路をもち、ボートが内部に装着されるように直方体形状
の内部形状をなす反応炉、および反応炉の外部に設けら
れる加熱手段を含む化学気相蒸着装置の支持突起に水平
方向に平行に基板を多数枚搭載する。次に、反応炉にエ
ッチングガスを供給して触媒金属膜をナノ寸法（本明細
書中で、ナノ寸法とは数ｎｍ〜数百ｎｍの寸法を表わす
ものとする。）の触媒金属粒子に分離する。次に、反応
炉に炭素ソースガスを供給して触媒金属粒子上にカーボ
ンナノチューブを各々垂直方向に成長させる。
は、まず、基板上に触媒金属膜を形成する。次に、支持
突起および支持突起が連結される多数本の垂直軸を含む
ボート、両端部に反応ガスの供給および排出のための通
路をもち、ボートが内部に装着されるように直方体形状
の内部形状をなす反応炉、および反応炉の外部に設けら
れる加熱手段を含む化学気相蒸着装置の支持突起に水平
方向に平行に基板を多数枚搭載する。次に、反応炉にエ
ッチングガスを供給して触媒金属膜をナノ寸法（本明細
書中で、ナノ寸法とは数ｎｍ〜数百ｎｍの寸法を表わす
ものとする。）の触媒金属粒子に分離する。次に、反応
炉に炭素ソースガスを供給して触媒金属粒子上にカーボ
ンナノチューブを各々垂直方向に成長させる。
【０００８】このように本発明では、多数枚の大面積の
基板を同時に反応炉内に搭載した化学気相蒸着装置によ
り、多数枚の大面積の各々の基板上にカーボンナノチュ
ーブを形成させることができ、カーボンナノチューブの
大量合成が可能になる。
基板を同時に反応炉内に搭載した化学気相蒸着装置によ
り、多数枚の大面積の各々の基板上にカーボンナノチュ
ーブを形成させることができ、カーボンナノチューブの
大量合成が可能になる。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を図面に基
づいて説明する。図１は、本発明の一実施例による化学
気相蒸着装置の概略構成図であり、図２は、化学気相蒸
着装置に用いられるボートの概略構成図である。
づいて説明する。図１は、本発明の一実施例による化学
気相蒸着装置の概略構成図であり、図２は、化学気相蒸
着装置に用いられるボートの概略構成図である。
【００１０】図１に示すように、化学気相蒸着装置は、
反応炉１１００、加熱手段１２００、および基板１３０
０が搭載されるボート１４００を備えている。反応炉１
１００の内部にボート１４００が装着されるため、ボー
ト１４００の形状に応じて反応炉１１００の内部形状が
決定される。
反応炉１１００、加熱手段１２００、および基板１３０
０が搭載されるボート１４００を備えている。反応炉１
１００の内部にボート１４００が装着されるため、ボー
ト１４００の形状に応じて反応炉１１００の内部形状が
決定される。
【００１１】ボート１４００は、カーボンナノチューブ
が形成される大面積の基板１３００が多数枚搭載される
ようにその形状が決定される。例えば、多数枚の基板１
３００が水平方向に平行に搭載されるように、ボート１
４００は直方体形状をもつ３次元フレームからなる。
が形成される大面積の基板１３００が多数枚搭載される
ようにその形状が決定される。例えば、多数枚の基板１
３００が水平方向に平行に搭載されるように、ボート１
４００は直方体形状をもつ３次元フレームからなる。
【００１２】図２に示すように、ボート１４００は、長
方形をなすように配列された少なくとも４本の垂直軸１
４１０と、垂直軸１４１０の両端部の間に各々連結され
る横棒１４３０とにより３次元構造をなすフレームから
なる。このとき、フレームがなす直方体形状の内部空間
に大面積の基板１３００が多数枚搭載される。このた
め、垂直軸１４１０には、一定間隔をあけて垂直軸１４
１０を沿って支持突起１４５０が多数個設けられる。支
持突起１４５０は搭載される基板１３００が相互に一定
間隔をあけて隣接され、水平方向に平行に配列されるよ
うに基板１３００を支持する役割を果たす。
方形をなすように配列された少なくとも４本の垂直軸１
４１０と、垂直軸１４１０の両端部の間に各々連結され
る横棒１４３０とにより３次元構造をなすフレームから
なる。このとき、フレームがなす直方体形状の内部空間
に大面積の基板１３００が多数枚搭載される。このた
め、垂直軸１４１０には、一定間隔をあけて垂直軸１４
１０を沿って支持突起１４５０が多数個設けられる。支
持突起１４５０は搭載される基板１３００が相互に一定
間隔をあけて隣接され、水平方向に平行に配列されるよ
うに基板１３００を支持する役割を果たす。
【００１３】ボート１４００は、カーボンナノチューブ
の合成に要する温度で形状の変形または材質の変質がな
い物質、例えば、石英からなる。したがって、前述した
垂直軸１４１０および横棒１４３０からなるフレームお
よび支持突起１４５０はいずれも石英から構成され、一
体的に加工できる。また、垂直軸１４１０および横棒１
４３０からなるフレームおよび支持突起１４５０は部品
毎に石英から構成された後、各種の締結方法によって締
結されて前述したボート１４００が構成される。
の合成に要する温度で形状の変形または材質の変質がな
い物質、例えば、石英からなる。したがって、前述した
垂直軸１４１０および横棒１４３０からなるフレームお
よび支持突起１４５０はいずれも石英から構成され、一
体的に加工できる。また、垂直軸１４１０および横棒１
４３０からなるフレームおよび支持突起１４５０は部品
毎に石英から構成された後、各種の締結方法によって締
結されて前述したボート１４００が構成される。
【００１４】前述したように、ボート１４００は、多数
枚の大面積の基板１３００、例えば、必要に応じて長方
形の大面積の基板１３００が搭載できるように３次元形
状、例えば、直方体形状のフレームからなる。このた
め、反応炉１１００はボート１４００がその内部に装着
されるようにその内部形状が決定される。例えば、直方
体形状の内部形状をなすように反応炉１１００が形成さ
れる。このとき、反応炉１１００の両端部１１１０、１
１３０は反応ガスの供給および排出のための通路１５１
０、１５３０が形成される。反応ガスの供給および排出
を制御するため、通路１５１０、１５３０には弁１５１
５、１５３５が形成される。
枚の大面積の基板１３００、例えば、必要に応じて長方
形の大面積の基板１３００が搭載できるように３次元形
状、例えば、直方体形状のフレームからなる。このた
め、反応炉１１００はボート１４００がその内部に装着
されるようにその内部形状が決定される。例えば、直方
体形状の内部形状をなすように反応炉１１００が形成さ
れる。このとき、反応炉１１００の両端部１１１０、１
１３０は反応ガスの供給および排出のための通路１５１
０、１５３０が形成される。反応ガスの供給および排出
を制御するため、通路１５１０、１５３０には弁１５１
５、１５３５が形成される。
【００１５】また、排出通路１５３０にはポンプ１６０
０が設けられ、反応済みのガスを排出する駆動力を与え
る。このようなポンプ１６００としてはロータリーポン
プなどが利用できる。またポンプ１６００は、反応炉１
１００内の圧力を常圧よりも低く維持するために利用さ
れる。すなわち、反応炉１１００内はカーボンナノチュ
ーブの合成条件に応じて常圧に維持できる。しかし、約
０．１Ｔｏｒｒ〜数十Ｔｏｒｒに維持されることが必要
な場合もある。したがって、このように常圧よりも低い
圧力を反応炉１１００内に供給するとき、前述したポン
プ１６００が利用される。
０が設けられ、反応済みのガスを排出する駆動力を与え
る。このようなポンプ１６００としてはロータリーポン
プなどが利用できる。またポンプ１６００は、反応炉１
１００内の圧力を常圧よりも低く維持するために利用さ
れる。すなわち、反応炉１１００内はカーボンナノチュ
ーブの合成条件に応じて常圧に維持できる。しかし、約
０．１Ｔｏｒｒ〜数十Ｔｏｒｒに維持されることが必要
な場合もある。したがって、このように常圧よりも低い
圧力を反応炉１１００内に供給するとき、前述したポン
プ１６００が利用される。
【００１６】反応炉１１００の外周にはコイル形態の抵
抗発熱体などの加熱手段１２００が設けられ、反応炉１
１００の温度を調節するのに利用される。反応炉１１０
０の温度はカーボンナノチューブの合成に用いられる各
種の条件によって変化し、約５００℃〜１１００℃程度
の温度範囲に調節される。したがって、このような反応
炉１１００の内部には熱電対（図示せず）が導入されて
前述の加熱手段１２００の発熱程度を制御し、これによ
り反応炉１１００の内部温度を所定の値に制御できる。
一方、反応炉１１００の周りには断熱材が設けられて反
応炉１１００の温度を均一に維持するように働く。
抗発熱体などの加熱手段１２００が設けられ、反応炉１
１００の温度を調節するのに利用される。反応炉１１０
０の温度はカーボンナノチューブの合成に用いられる各
種の条件によって変化し、約５００℃〜１１００℃程度
の温度範囲に調節される。したがって、このような反応
炉１１００の内部には熱電対（図示せず）が導入されて
前述の加熱手段１２００の発熱程度を制御し、これによ
り反応炉１１００の内部温度を所定の値に制御できる。
一方、反応炉１１００の周りには断熱材が設けられて反
応炉１１００の温度を均一に維持するように働く。
【００１７】前述のように、本発明の一実施例による化
学気相蒸着装置を用いてカーボンナノチューブを合成す
る場合、カーボンナノチューブの大量生産が可能にな
る。一つの反応炉１１００内に大面積の基板１３００が
相互に平行にボート１４００に搭載できる。したがっ
て、一回のカーボンナノチューブ合成工程によって、多
数枚の大面積の基板１３００上にカーボンナノチューブ
を同時に合成できる。結果的に、一回の工程によりカー
ボンナノチューブの大量合成が可能になる。
学気相蒸着装置を用いてカーボンナノチューブを合成す
る場合、カーボンナノチューブの大量生産が可能にな
る。一つの反応炉１１００内に大面積の基板１３００が
相互に平行にボート１４００に搭載できる。したがっ
て、一回のカーボンナノチューブ合成工程によって、多
数枚の大面積の基板１３００上にカーボンナノチューブ
を同時に合成できる。結果的に、一回の工程によりカー
ボンナノチューブの大量合成が可能になる。
【００１８】図３から図６は、本発明の一実施例による
カーボンナノチューブ合成方法を工程順に示す断面図で
ある。このような方法に従いカーボンナノチューブを合
成するときには、図１および図２に記載の本発明の実施
例による化学気相蒸着装置を利用する。
カーボンナノチューブ合成方法を工程順に示す断面図で
ある。このような方法に従いカーボンナノチューブを合
成するときには、図１および図２に記載の本発明の実施
例による化学気相蒸着装置を利用する。
【００１９】図３は、大面積の基板１３００上に触媒金
属膜１３１０を形成する段階を示す概略断面図である。
大面積の基板１３００を用意し、その上に金属膜１３１
０を約数ｎｍ〜数百ｎｍの厚さ、好ましくは、約２０ｎ
ｍ〜１００ｎｍ程度の厚さで形成する。大面積の基板１
３００はその使用目的に応じて各種の物質から各種の形
状に形成できるが、好ましくはガラス、石英、シリコ
ン、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）またはシリコン酸化物を用い
る。また基板１３００も各種の形状に形成できる。好ま
しくは、長方形に形成する。
属膜１３１０を形成する段階を示す概略断面図である。
大面積の基板１３００を用意し、その上に金属膜１３１
０を約数ｎｍ〜数百ｎｍの厚さ、好ましくは、約２０ｎ
ｍ〜１００ｎｍ程度の厚さで形成する。大面積の基板１
３００はその使用目的に応じて各種の物質から各種の形
状に形成できるが、好ましくはガラス、石英、シリコ
ン、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）またはシリコン酸化物を用い
る。また基板１３００も各種の形状に形成できる。好ま
しくは、長方形に形成する。
【００２０】触媒金属膜１３１０は、その上にカーボン
ナノチューブを垂直配向させて成長させるときに触媒と
して用いられる。したがって、触媒金属膜１３１０は、
カーボンナノチューブを垂直配向成長させるときに触媒
として機能できる遷移金属物質、例えば、コバルト（Ｃ
ｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、鉄（Ｆｅ）、イットリウム
（Ｙ）またはこれらの合金、例えば、コバルト−ニッケ
ル、コバルト−鉄、コバルト−イットリウム、ニッケル
−鉄、コバルト−鉄またはコバルト−ニッケル−イット
リウムからなる。このような触媒金属膜１３１０は各種
の金属薄膜形成方法を用いて形成できる。例えば、熱蒸
着法またはスパッタ法などが利用できる。
ナノチューブを垂直配向させて成長させるときに触媒と
して用いられる。したがって、触媒金属膜１３１０は、
カーボンナノチューブを垂直配向成長させるときに触媒
として機能できる遷移金属物質、例えば、コバルト（Ｃ
ｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、鉄（Ｆｅ）、イットリウム
（Ｙ）またはこれらの合金、例えば、コバルト−ニッケ
ル、コバルト−鉄、コバルト−イットリウム、ニッケル
−鉄、コバルト−鉄またはコバルト−ニッケル−イット
リウムからなる。このような触媒金属膜１３１０は各種
の金属薄膜形成方法を用いて形成できる。例えば、熱蒸
着法またはスパッタ法などが利用できる。
【００２１】前述したように触媒金属膜１３１０が形成
された基板１３００を、本発明の実施例に従い用意され
たボート１４００（図２参照）に搭載する。すなわち、
基板１３００が水平方向に平行に、ボート１４００の支
持突起１４５０上に搭載する。支持突起１４５０は同一
の垂直軸１４１０上に一定の間隔をあけて設けられてお
り、これにより搭載される基板１３００は相互に一定間
隔離れていることになる。
された基板１３００を、本発明の実施例に従い用意され
たボート１４００（図２参照）に搭載する。すなわち、
基板１３００が水平方向に平行に、ボート１４００の支
持突起１４５０上に搭載する。支持突起１４５０は同一
の垂直軸１４１０上に一定の間隔をあけて設けられてお
り、これにより搭載される基板１３００は相互に一定間
隔離れていることになる。
【００２２】このように大面積の基板１３００が多数枚
搭載されたボート１４００を反応炉（図１の１１００）
内に装着する。このとき、先ずボート１４００を反応炉
１１００内に装着した後に基板１３００を支持突起１４
５０間に掛け渡すこともできる。このように反応炉１１
００内に多数枚の大面積の基板１３００を搭載した後に
反応炉１１００内を窒素ガスまたは不活性ガスを使って
パージし、後続の工程に要する圧力に反応炉１１００内
の圧力を調節する。
搭載されたボート１４００を反応炉（図１の１１００）
内に装着する。このとき、先ずボート１４００を反応炉
１１００内に装着した後に基板１３００を支持突起１４
５０間に掛け渡すこともできる。このように反応炉１１
００内に多数枚の大面積の基板１３００を搭載した後に
反応炉１１００内を窒素ガスまたは不活性ガスを使って
パージし、後続の工程に要する圧力に反応炉１１００内
の圧力を調節する。
【００２３】図４は、触媒金属膜１３１０をエッチング
して触媒金属粒子１３１０’に分離する段階を示す概略
断面図である。前述したように反応炉１１００に基板１
３００を多数枚搭載した後に、反応炉１１００内の圧力
を大気圧または０．１Ｔｏｒｒ〜数十Ｔｏｒｒ程度に維
持する。そして、反応炉１１００の温度を加熱手段１２
００を使って上げた後、反応炉１１００内にアンモニア
（ＮＨ3）ガスなど触媒金属膜３００の粒界エッチング
が可能なエッチングガスを反応炉１１００内に供給す
る。このようなエッチングガスは反応炉１１００の一方
の端部１１１０に設けられた通路１５１０に供給され、
このとき、エッチングガスの流量は弁１５１５によって
制御できる。
して触媒金属粒子１３１０’に分離する段階を示す概略
断面図である。前述したように反応炉１１００に基板１
３００を多数枚搭載した後に、反応炉１１００内の圧力
を大気圧または０．１Ｔｏｒｒ〜数十Ｔｏｒｒ程度に維
持する。そして、反応炉１１００の温度を加熱手段１２
００を使って上げた後、反応炉１１００内にアンモニア
（ＮＨ3）ガスなど触媒金属膜３００の粒界エッチング
が可能なエッチングガスを反応炉１１００内に供給す
る。このようなエッチングガスは反応炉１１００の一方
の端部１１１０に設けられた通路１５１０に供給され、
このとき、エッチングガスの流量は弁１５１５によって
制御できる。
【００２４】エッチングガスは、触媒金属膜１３１０を
エッチングして触媒金属粒子１３１０’を形成するのに
用いられる。このとき、エッチングガスは、触媒金属膜
１３１０の粒界に沿って触媒金属膜１３１０をエッチン
グする役割を果たすものが好ましい。このような粒界エ
ッチングには、エッチングガスに反応性を与えることが
必須となっている。すなわち、前述したアンモニアガス
は反応炉１１００のボート１４００に搭載された基板１
３００のところに達する前に分解されて反応性を与えら
れることが好ましい。
エッチングして触媒金属粒子１３１０’を形成するのに
用いられる。このとき、エッチングガスは、触媒金属膜
１３１０の粒界に沿って触媒金属膜１３１０をエッチン
グする役割を果たすものが好ましい。このような粒界エ
ッチングには、エッチングガスに反応性を与えることが
必須となっている。すなわち、前述したアンモニアガス
は反応炉１１００のボート１４００に搭載された基板１
３００のところに達する前に分解されて反応性を与えら
れることが好ましい。
【００２５】前述のエッチングガスとしてアンモニアガ
スを用いる場合、アンモニアガスに反応性を与える方法
として熱分解（ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ）を利用できる。し
たがって、前述した反応炉１１００の温度は少なくとも
与えられるアンモニアガスが熱分解できる程度の温度、
例えば、少なくとも７００℃以上に維持されることが好
ましい。より好ましくは、７００℃〜１１００℃程度で
ある。
スを用いる場合、アンモニアガスに反応性を与える方法
として熱分解（ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ）を利用できる。し
たがって、前述した反応炉１１００の温度は少なくとも
与えられるアンモニアガスが熱分解できる程度の温度、
例えば、少なくとも７００℃以上に維持されることが好
ましい。より好ましくは、７００℃〜１１００℃程度で
ある。
【００２６】前述した温度に維持される反応炉１１００
内に供給されたアンモニアガス２１００は熱分解され、
分解されたアンモニアガス２１００は触媒金属膜１３１
０を粒界エッチングすることになる。このとき、反応炉
１１００内に供給されるアンモニアガスの流量は約８０
ｓｃｃｍ〜１０００ｓｃｃｍであり、このようなアンモ
ニアガスの供給によるエッチング工程は約１０分〜３０
分間行う。
内に供給されたアンモニアガス２１００は熱分解され、
分解されたアンモニアガス２１００は触媒金属膜１３１
０を粒界エッチングすることになる。このとき、反応炉
１１００内に供給されるアンモニアガスの流量は約８０
ｓｃｃｍ〜１０００ｓｃｃｍであり、このようなアンモ
ニアガスの供給によるエッチング工程は約１０分〜３０
分間行う。
【００２７】前述のように、エッチングガスとしてはア
ンモニアガスを用いることが好ましい。アンモニアガス
の他に、必要に応じて水素ガスまたは水素化物ガスまた
はこれらの混合ガスも利用できる。
ンモニアガスを用いることが好ましい。アンモニアガス
の他に、必要に応じて水素ガスまたは水素化物ガスまた
はこれらの混合ガスも利用できる。
【００２８】反応性が与えられ、分解されたアンモニア
ガス２１００が触媒金属膜１３１０を粒界エッチングす
る工程は、触媒金属膜１３１０下部の基板１３００が露
出されるまで行われることが好ましく、これにより、ナ
ノ寸法の微細な孤立された触媒金属粒子１３１０’が形
成される。実質的に、このような触媒金属粒子１３１
０’が後続するカーボンナノチューブを合成するときに
触媒として働く。
ガス２１００が触媒金属膜１３１０を粒界エッチングす
る工程は、触媒金属膜１３１０下部の基板１３００が露
出されるまで行われることが好ましく、これにより、ナ
ノ寸法の微細な孤立された触媒金属粒子１３１０’が形
成される。実質的に、このような触媒金属粒子１３１
０’が後続するカーボンナノチューブを合成するときに
触媒として働く。
【００２９】触媒金属粒子１３１０’の寸法は、初期触
媒金属膜１３１０の厚さおよび前述した粒界エッチング
時のアンモニアガスの供給量、エッチング工程中の温度
またはエッチング工程に要される時間などを調節するこ
とによって調節できる。互いに分離されたナノ寸法の触
媒金属粒子１３１０’は粒界に沿ってなされたエッチン
グによって形成されるので、均一な密度をもって下部基
板１３００上に微細に分布される。エッチング条件によ
って分離されたナノ寸法の触媒金属粒子１３１０’の寸
法および形状が変わる。触媒金属粒子１３１０’は、約
１０ｎｍ〜６０ｎｍ程度の寸法に形成されることが好ま
しい。
媒金属膜１３１０の厚さおよび前述した粒界エッチング
時のアンモニアガスの供給量、エッチング工程中の温度
またはエッチング工程に要される時間などを調節するこ
とによって調節できる。互いに分離されたナノ寸法の触
媒金属粒子１３１０’は粒界に沿ってなされたエッチン
グによって形成されるので、均一な密度をもって下部基
板１３００上に微細に分布される。エッチング条件によ
って分離されたナノ寸法の触媒金属粒子１３１０’の寸
法および形状が変わる。触媒金属粒子１３１０’は、約
１０ｎｍ〜６０ｎｍ程度の寸法に形成されることが好ま
しい。
【００３０】図５は、触媒金属粒子１３１０’上にカー
ボンナノチューブ３０００を形成する段階を示す概略断
面図である。前述のように、触媒金属粒子１３１０’が
形成された後、分解されたアンモニアガス２１００の供
給を止め、ガス供給のための通路１５１０を通して炭素
ソースガス２３００を反応炉１１００内の各々の基板１
３００上の触媒金属粒子１３１０’上に供給する。供給
される炭素ソースガス２３００としては、炭素ダイマー
が提供できる炭化水素ガスを挙げることができる。炭化
水素ガスとしては、炭素数が２０個以下である炭化水素
ガス、例えば、アセチレンガス、エチレンガス、プロピ
レンガス、プロパンガスまたはメタンガスを挙げること
ができる。好ましくは、炭素ソースガス２３００として
アセチレンガスを用いる。
ボンナノチューブ３０００を形成する段階を示す概略断
面図である。前述のように、触媒金属粒子１３１０’が
形成された後、分解されたアンモニアガス２１００の供
給を止め、ガス供給のための通路１５１０を通して炭素
ソースガス２３００を反応炉１１００内の各々の基板１
３００上の触媒金属粒子１３１０’上に供給する。供給
される炭素ソースガス２３００としては、炭素ダイマー
が提供できる炭化水素ガスを挙げることができる。炭化
水素ガスとしては、炭素数が２０個以下である炭化水素
ガス、例えば、アセチレンガス、エチレンガス、プロピ
レンガス、プロパンガスまたはメタンガスを挙げること
ができる。好ましくは、炭素ソースガス２３００として
アセチレンガスを用いる。
【００３１】供給される炭素ソースガスと共に、水素ま
たはアルゴンガスなど、不活性ガスのキャリアガスを反
応炉１１００内に供給できる。また、炭素ソースガスと
共に、反応炉１１００内に、水素化物ガスなどを希釈ガ
スとして供給できる。
たはアルゴンガスなど、不活性ガスのキャリアガスを反
応炉１１００内に供給できる。また、炭素ソースガスと
共に、反応炉１１００内に、水素化物ガスなどを希釈ガ
スとして供給できる。
【００３２】反応炉１１００内の温度は、炭素ソースガ
スを炭素ダイマーに変えられる温度、例えば、約５００
℃〜１１００℃に維持されることが好ましい。このと
き、炭素ソースガス２３００として用いられるアセチレ
ンガスは、約２０ｓｃｃｍ〜５００ｓｃｃｍの流量にて
約１０〜６０分間供給できる。このとき、反応炉１１０
０内の圧力は、約０．１Ｔｏｒｒ〜数十Ｔｏｒｒ程度の
低圧に維持されることが好ましい。
スを炭素ダイマーに変えられる温度、例えば、約５００
℃〜１１００℃に維持されることが好ましい。このと
き、炭素ソースガス２３００として用いられるアセチレ
ンガスは、約２０ｓｃｃｍ〜５００ｓｃｃｍの流量にて
約１０〜６０分間供給できる。このとき、反応炉１１０
０内の圧力は、約０．１Ｔｏｒｒ〜数十Ｔｏｒｒ程度の
低圧に維持されることが好ましい。
【００３３】反応炉１１００内に供給された炭素ソース
ガス２３００は、熱分解されて炭素ユニットを形成す
る。熱分解されて形成された炭素ユニットは分離された
ナノ寸法の触媒金属粒子１３１０’の表面に吸着されて
その表面および触媒金属粒子１３１０’内に拡散され
る。このとき、触媒金属粒子１３１０’の表面または内
部で炭素ユニットは炭素ダイマー（Ｃ＝Ｃ）の形に変わ
る。
ガス２３００は、熱分解されて炭素ユニットを形成す
る。熱分解されて形成された炭素ユニットは分離された
ナノ寸法の触媒金属粒子１３１０’の表面に吸着されて
その表面および触媒金属粒子１３１０’内に拡散され
る。このとき、触媒金属粒子１３１０’の表面または内
部で炭素ユニットは炭素ダイマー（Ｃ＝Ｃ）の形に変わ
る。
【００３４】触媒金属粒子１３１０’が炭素ダイマーに
過飽和すると、触媒金属粒子１３１０’の表面でこのよ
うな炭素ダイマーは互いに反応をおこし、平面からみて
蜂の巣模様（六方格子）をなす。次に、触媒金属粒子１
３１０’への炭素ダイマーの供給が続くと、触媒金属粒
子１３１０’の上部で蜂の巣模様のカーボンナノチュー
ブ３０００が合成される。
過飽和すると、触媒金属粒子１３１０’の表面でこのよ
うな炭素ダイマーは互いに反応をおこし、平面からみて
蜂の巣模様（六方格子）をなす。次に、触媒金属粒子１
３１０’への炭素ダイマーの供給が続くと、触媒金属粒
子１３１０’の上部で蜂の巣模様のカーボンナノチュー
ブ３０００が合成される。
【００３５】図６は、カーボンナノチューブ３０００を
垂直配向されるように成長させる段階を示す概略断面図
である。形成されたカーボンナノチューブ３０００は炭
素ダイマーの継続的な供給によって合成できる。炭素ダ
イマーが触媒金属粒子１３００’の縁部に継続的に供給
されると、カーボンナノチューブ３０００の合成が継続
的になされる。このとき、触媒金属粒子１３１０’の密
度が十分高い場合、分布された多数の触媒金属粒子１３
１０’で形成されるカーボンナノチューブ３０００は押
し合い作用によって垂直配向されて形成される。
垂直配向されるように成長させる段階を示す概略断面図
である。形成されたカーボンナノチューブ３０００は炭
素ダイマーの継続的な供給によって合成できる。炭素ダ
イマーが触媒金属粒子１３００’の縁部に継続的に供給
されると、カーボンナノチューブ３０００の合成が継続
的になされる。このとき、触媒金属粒子１３１０’の密
度が十分高い場合、分布された多数の触媒金属粒子１３
１０’で形成されるカーボンナノチューブ３０００は押
し合い作用によって垂直配向されて形成される。
【００３６】カーボンナノチューブ３０００の合成に適
した触媒金属粒子１３１０’が周りの触媒金属粒子１３
１０’と結合されて塊りにならず、互いに分離されて独
立的に形成されるので、カーボンナノチューブ３０００
もやはり塊りにならず、独立的に形成される。すなわ
ち、カーボンナノチューブ３０００の形成に際して、非
晶質状態の炭素の塊りが形成されることが抑えられる。
したがって、高純度のカーボンナノチューブ３０００が
形成でき、カーボンナノチューブ３０００が基板１３０
０に垂直配向されて形成される。
した触媒金属粒子１３１０’が周りの触媒金属粒子１３
１０’と結合されて塊りにならず、互いに分離されて独
立的に形成されるので、カーボンナノチューブ３０００
もやはり塊りにならず、独立的に形成される。すなわ
ち、カーボンナノチューブ３０００の形成に際して、非
晶質状態の炭素の塊りが形成されることが抑えられる。
したがって、高純度のカーボンナノチューブ３０００が
形成でき、カーボンナノチューブ３０００が基板１３０
０に垂直配向されて形成される。
【００３７】加えて、生成されるカーボンナノチューブ
３０００にさらなる純度を持たせるため、前述のように
カーボンナノチューブ３０００を形成した後に精製する
段階をさらに行なうことができる。例えば、前述したよ
うな炭素ソースガス２３００の供給を止め、反応炉１１
００内にアンモニアガスまたは水素ガスを供給して、カ
ーボンナノチューブ３０００に存在できる遷移金属の塊
りまたは炭素パーチクルなどを除去する。遷移金属の塊
りは触媒金属粒子１３００’から落とされて残存でき、
一般的にカーボンナノチューブ３０００の先端部（チッ
プ）に残存できる。また、炭素パーチクルはカーボンナ
ノチューブ３０００の表面に残存できる。
３０００にさらなる純度を持たせるため、前述のように
カーボンナノチューブ３０００を形成した後に精製する
段階をさらに行なうことができる。例えば、前述したよ
うな炭素ソースガス２３００の供給を止め、反応炉１１
００内にアンモニアガスまたは水素ガスを供給して、カ
ーボンナノチューブ３０００に存在できる遷移金属の塊
りまたは炭素パーチクルなどを除去する。遷移金属の塊
りは触媒金属粒子１３００’から落とされて残存でき、
一般的にカーボンナノチューブ３０００の先端部（チッ
プ）に残存できる。また、炭素パーチクルはカーボンナ
ノチューブ３０００の表面に残存できる。
【００３８】前述した精製のためのアンモニアガスまた
は水素ガス、好ましくはアンモニアガスは約８０ｓｃｃ
ｍ〜１０００ｓｃｃｍの流量にて約１０分〜３０分間反
応炉１１００内に供給できる。このとき、反応炉１１０
０の温度は約５００℃〜１０００℃程度に維持されるこ
とが好ましい。前述の精製段階によって、カーボンナノ
チューブ３０００の表面または先端部に残存できる炭素
パーチクルまたは遷移金属の塊りを除去でき、これによ
りさらに高純度のカーボンナノチューブ３０００を形成
できる。
は水素ガス、好ましくはアンモニアガスは約８０ｓｃｃ
ｍ〜１０００ｓｃｃｍの流量にて約１０分〜３０分間反
応炉１１００内に供給できる。このとき、反応炉１１０
０の温度は約５００℃〜１０００℃程度に維持されるこ
とが好ましい。前述の精製段階によって、カーボンナノ
チューブ３０００の表面または先端部に残存できる炭素
パーチクルまたは遷移金属の塊りを除去でき、これによ
りさらに高純度のカーボンナノチューブ３０００を形成
できる。
【図１】本発明の一実施例による化学気相蒸着装置の概
略構成図である。
略構成図である。
【図２】本発明の一実施例による化学気相蒸着装置のボ
ートの断面図である。
ートの断面図である。
【図３】本発明の一実施例によるカーボンナノチューブ
合成方法を工程順に示す断面図である。
合成方法を工程順に示す断面図である。
【図４】本発明の一実施例によるカーボンナノチューブ
合成方法を工程順に示す断面図である。
合成方法を工程順に示す断面図である。
【図５】本発明の一実施例によるカーボンナノチューブ
合成方法を工程順に示す断面図である。
合成方法を工程順に示す断面図である。
【図６】本発明の一実施例によるカーボンナノチューブ
合成方法を工程順に示す断面図である。
合成方法を工程順に示す断面図である。
１１００ 反応炉 １２００ 加熱手段 １３００ 基板 １３１０’ 触媒金属粒子 １４００ ボート ３０００ カーボンナノチューブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 柳 在銀 大韓民国ソウル特別市城北区貞陵１洞1015 番地慶南アパート106棟1001号
Claims (19)
- 【請求項１】 基板上にカーボンナノチューブを形成さ
せる化学気相蒸着装置において、 水平方向に平行に多数枚搭載される前記基板を各々支持
する支持突起、および前記支持突起が設けられた多数本
の垂直軸を含むボートと、 両端部に反応ガスの供給および排出のための通路をも
ち、前記ボートを装着するため内部が直方体形状をなす
反応炉と、 前記反応炉の外部に設けられる加熱手段と、を備えてい
ることを特徴とする化学気相蒸着装置。 - 【請求項２】 前記基板は、長方形であることを特徴と
する請求項１に記載の化学気相蒸着装置。 - 【請求項３】 前記ボートは、 長方形をなすように配列された少なくとも４本の前記垂
直軸と、 いずれか１本の前記垂直軸の両端部から隣接する他の前
記垂直軸の両端部各々に連結される横棒と、を備えてい
る３次元のフレームであることを特徴とする請求項１に
記載の化学気相蒸着装置。 - 【請求項４】 前記フレームは、前記基板を導入するた
め、前記垂直軸および前記横棒によって直方体形状の内
部空間をなすことを特徴とする請求項３に記載の化学気
相蒸着装置。 - 【請求項５】 前記ボートは、石英からなることを特徴
とする請求項１に記載の化学気相蒸着装置。 - 【請求項６】 基板上に触媒金属膜を形成する段階と、 支持突起および前記支持突起が連結される多数本の垂直
軸を含むボートと、両端部に反応ガスの供給および排出
のための通路をもち、前記ボートを装着するため内部が
直方体形状をなす反応炉と、前記反応炉の外部に設けら
れる加熱手段とを含む化学気相蒸着装置の前記支持突起
上に水平方向に平行に前記基板を多数枚搭載する段階
と、 前記反応炉にエッチングガスを供給して前記触媒金属膜
を触媒金属粒子に分離する段階と、 前記反応炉に炭素ソースガスを供給して前記触媒金属粒
子上にカーボンナノチューブを各々垂直方向に成長させ
る段階と、を備えていることを特徴とするカーボンナノ
チューブ合成方法。 - 【請求項７】 前記基板はガラス、石英、シリコン、ア
ルミナまたはシリコン酸化物からなることを特徴とする
請求項６に記載のカーボンナノチューブ合成方法。 - 【請求項８】 前記触媒金属膜は、コバルト、ニッケ
ル、鉄、イットリウムまたはそれらの合金からなること
を特徴とする請求項６に記載のカーボンナノチューブ合
成方法。 - 【請求項９】 前記触媒金属膜は、２０ｎｍ〜１００ｎ
ｍの厚さで形成されることを特徴とする請求項６に記載
のカーボンナノチューブ合成方法。 - 【請求項１０】 前記エッチングガスは、アンモニアガ
ス、水素ガスまたは水素化物ガスを含むことを特徴とす
る請求項６に記載のカーボンナノチューブ合成方法。 - 【請求項１１】 前記エッチングガスは、アンモニアガ
スであることを特徴とする請求項１０に記載のカーボン
ナノチューブ合成方法。 - 【請求項１２】 反応炉にエッチングガスを供給して触
媒金属膜を触媒金属粒子に分離する段階において、前記
反応炉は、前記アンモニアガスが熱分解される温度以上
に維持されることを特徴とする請求項１１に記載のカー
ボンナノチューブ合成方法。 - 【請求項１３】 前記反応炉は、７００℃〜１１００℃
の温度に維持されることを特徴とする請求項１２に記載
のカーボンナノチューブ合成方法。 - 【請求項１４】 前記炭素ソースガスは、Ｃ１〜Ｃ２０
の炭化水素ガスであることを特徴とする請求項６に記載
のカーボンナノチューブ合成方法。 - 【請求項１５】 前記炭素ソースガスは、アセチレン、
エチレン、プロピレン、プロパンまたはメタンガスであ
ることを特徴とする請求項１４に記載のカーボンナノチ
ューブ合成方法。 - 【請求項１６】 前記炭素ソースガスは、前記反応炉を
５００℃〜１１００℃の温度に維持しながら供給される
ことを特徴とする請求項６に記載のカーボンナノチュー
ブ合成方法。 - 【請求項１７】 前記カーボンナノチューブを各々垂直
方向に成長させる段階の後、前記反応炉内にアンモニア
ガスまたは水素ガスを前記反応炉に供給し、前記カーボ
ンナノチューブを精製する段階をさらに含むことを特徴
とする請求項６に記載のカーボンナノチューブ合成方
法。 - 【請求項１８】 前記カーボンナノチューブを精製する
段階は、前記反応炉の温度を５００℃〜１０００℃の温
度に維持しながら行われることを特徴とする請求項１７
に記載のカーボンナノチューブ合成方法。 - 【請求項１９】 前記反応炉は、大気圧または０．１Ｔ
ｏｒｒ〜数十Ｔｏｒｒの低圧に維持されることを特徴と
する請求項６に記載のカーボンナノチューブ合成方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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