CN102344147B - 一种氧化硅纳米花的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化硅纳米花的制备方法，将洗净的硅片喷上催化剂膜，置于耐火砖上后推入石英管式炉，排出炉内氧气并通入惰性气体冲刷管路后保持一定流量并将炉温升到1000℃，再关掉惰性气体，改通混合气体，一部分混合气体直接通入石英管式炉中，另一部分混合气体作为载流气将原料蒸汽引入至石英管式炉中，控制炉温至1000℃，保温60～80min，最后向炉中通入惰性气体并将石英管式炉冷却至室温，即得到产品。与现有技术相比，本发明制备的氧化硅纳米花可以用于制备催化、传感、以及光致发(蓝)光和波导等光学材料，结构特殊，扩充了现有的纳米花家族，制备方法简单，原料易得，设备要求简化，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，尤其是涉及一种氧化硅纳米花的制备方法。
背景技术
氧化硅纳米花除具有氧化硅纳米线所具有的性能，如显著的蓝光发射性能，可以用于光通讯、光学传感器和高密度的光学集成，还具有独特的性能，可用于光学开关、同质结和异质结相关的电学器件。其制备一般涉及到激光法、溶剂热法、碳热还原法、CVD法等。纳米花的结构相对独特，成功制备的报道很少，而且需采用的温度高，对设备的要求高、过程复杂、原料昂贵。
因此本领域迫切需要开发一种原料易得，工艺简单易于控制，对设备要求低且能够合成较高产量的氧化硅纳米花的制备方法。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可以用于制备催化、传感、以及光致发(蓝)光和波导等光学材料的氧化硅纳米花的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种氧化硅纳米花的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将洗净的硅片喷上催化剂膜，置于耐火砖上后推入石英管式炉，排出石英管式炉内的氧气并通入惰性气体冲刷管路1～10次后保持一定流量并将炉温升至1000℃，再关掉惰性气体，改通混合气体，一部分混合气体直接通入石英管式炉中，另一部分混合气体作为载流气将原料蒸汽引入至石英管式炉中，将炉温升至1000℃，保温60～80min，最后向石英管式炉中通入惰性气体并将石英管式炉冷却至室温，即得到产品。
所述的硅片经以下步骤洗净：硅片经四氯化碳、丙酮和乙醇中依次超声清洗8～12min，然后用去离子水淋洗，再将其置于1wt％的氢氟酸中浸泡4～5min，取出 再经去离子水淋洗，最后用氩气吹干即可。
所述的催化剂膜为金膜，该催化剂膜的厚度为5nm。
所述的耐火砖为莫来石砖。
所述的惰性气体为氩气，该惰性气体冲刷管路的流量为280～350sccm，冲刷完毕后保持的流量为50～70sccm。
所述的混合气体为氢气和氩气的混合气体，其中氢气的含量为4v/v％～6v/v％。
所述的混合气体直接通入石英管式炉的流量为110～130sccm。
所述的混合气体作为载流气的流量为15～25sccm。
所述的原料蒸汽为四氯化硅蒸汽。
所述的混合气体作为载流气时通入冰浴中的液态四氯化硅，将四氯化硅蒸汽引入石英管式炉中。
与现有技术相比，本发明制备的氧化硅纳米花可以用于制备催化、传感、以及光致发(蓝)光和波导等光学材料，结构特殊，扩充了现有的纳米花家族，制备方法简单，原料易得，设备要求简化，成本低。
附图说明
图1为实施例1制备的氧化硅纳米花的SEM照片；
图2为实施例2制备的氧化硅纳米花的SEM照片；
图3为实施例3制备的氧化硅纳米花的SEM照片；
图4为实施例3制备的氧化硅纳米花的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种氧化硅纳米花的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将硅片依次浸泡在四氯化碳、丙酮和乙醇中，并且分别超声清洗10min，然后将硅片取出用去离子水淋洗，再将其置于1wt％的氢氟酸中浸泡5min，取出后再经去离子水淋洗，最后用氩气吹干即得到洗净的硅片；
(2)将洗净的硅片喷上5nm厚度的金膜，然后置于莫来石耐火砖上，推入石英管式炉。石英管系统抽真空排出氧气后，通入氩气冲刷系统1次后保持60sccm，然后将炉温通过3h从常温升到1000℃；
(3)关掉氩气，改通含5v/v％氢气的氢氩混合气，一路直接通入石英管内，流量为120sccm；另一路作为载流气通入冰浴中的四氯化硅液体引入四氯化硅蒸汽，流量为20sccm。待炉温再次稳定于1000℃后，保温30min，关闭混合气和停止加热，改通流量为20sccm的氩气，系统自然降至室温后，取出硅片。经电镜观察，硅片表面显示有大量的花苞状纳米结构形成。产物电镜照片如图1～2所示。
实施例2
其它条件同实施例1，控制保温时间为60min，结果显示有大量的花状纳米结构形成，其花瓣直径为20-60nm。产物电镜照片如图3～4所示。
实施例3
一种氧化硅纳米花的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将硅片依次浸泡在四氯化碳、丙酮和乙醇中，并且分别超声清洗8min，然后将硅片取出用去离子水淋洗，再将其置于1wt％的氢氟酸中浸泡4min，取出后再经去离子水淋洗，最后用氩气吹干即得到洗净的硅片；
(2)将洗净的硅片喷上厚度为5nm的金膜，置于莫来石砖上后推入石英管式炉，排出炉内氧气并通入氩气，控制流量为280sccm冲刷管路10次，然后保持氩气的流量为50sccm，并控制升温将炉温升到1000℃；
(3)关掉氩气，向管式炉中通入氢气和氩气组成的混合气体，其中氢气的含量为4v/v％，混合气体分成两部分通入石英管式炉：一部分混合气体直接通入石英管式炉中，流量为110sccm，另一部分混合气体通入冰浴中的液态四氯化硅，将四氯化硅蒸汽引入石英管式炉中，该部分混合气体的流量为15sccm，继续升温，控制炉温达1000℃，保温80min，最后向炉中通入氩气并将石英管式炉冷却至室温，即得到氧化硅纳米花产品。
实施例4
一种氧化硅纳米花的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将硅片依次浸泡在四氯化碳、丙酮和乙醇中，并且分别超声清洗12min，然后将硅片取出用去离子水淋洗，再将其置于1wt％的氢氟酸中浸泡5min，取出后再经去离子水淋洗，最后用氩气吹干即得到洗净的硅片；
(2)将洗净的硅片喷上厚度为5nm的金膜，置于莫来石砖上后推入石英管式炉，排出炉内氧气并通入氩气，控制流量为350sccm冲刷管路5次，然后保持氩气的流量为70sccm，并控制升温将炉温升到1000℃；
(3)关掉氩气，向管式炉中通入氢气和氩气组成的混合气体，其中氢气的含量为6v/v％，混合气体分成两部分通入石英管式炉：一部分混合气体直接通入石英管式炉中，流量为130sccm，另一部分混合气体通入冰浴中的液态四氯化硅，将四氯化硅蒸汽引入石英管式炉中，该部分混合气体的流量为25sccm，继续升温，控制炉温达1000℃，保温60min，最后向炉中通入氩气并将石英管式炉冷却至室温，即得到氧化硅纳米花产品。
在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (7)
1.一种氧化硅纳米花的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将洗净的硅片喷上催化剂膜，置于耐火砖上后推入石英管式炉，排出石英管式炉内的氧气并通入惰性气体冲刷管路1～10次后保持一定流量并将炉温升至1000℃，再关掉惰性气体，改通混合气体，一部分混合气体直接通入石英管式炉中，另一部分混合气体作为载流气将原料蒸汽引入至石英管式炉中，将炉温升至1000℃，保温60～80min，最后向石英管式炉中通入惰性气体并将石英管式炉冷却至室温，即得到产品；
所述的催化剂膜为金膜，该催化剂膜的厚度为5nm，所述的混合气体为氢气和氩气的混合气体，其中氢气的含量为4v/v%～6v/v%，所述的原料蒸汽为四氯化硅蒸汽。
2.根据权利要求1所述的一种氧化硅纳米花的制备方法，其特征在于，所述的硅片经以下步骤洗净：硅片经四氯化碳、丙酮和乙醇中依次超声清洗8～12min，然后用去离子水淋洗，再将其置于1wt%的氢氟酸中浸泡4～5min，取出再经去离子水淋洗，最后用氩气吹干即可。
3.根据权利要求1所述的一种氧化硅纳米花的制备方法，其特征在于，所述的耐火砖为莫来石砖。
4.根据权利要求1所述的一种氧化硅纳米花的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氩气，该惰性气体冲刷管路的流量为280～350sccm，冲刷完毕后保持的流量为50～70sccm。
5.根据权利要求1所述的一种氧化硅纳米花的制备方法，其特征在于，所述的混合气体直接通入石英管式炉的流量为110～130sccm。
6.根据权利要求1所述的一种氧化硅纳米花的制备方法，其特征在于，所述的混合气体作为载流气的流量为15～25sccm。
7.根据权利要求1所述的一种氧化硅纳米花的制备方法，其特征在于，所述的混合气体作为载流气时通入冰浴中的液态四氯化硅，将四氯化硅蒸汽引入石英管式炉中。
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Patent Citations (2)
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| Zheng Wei Pan, Zu Rong Dai, Chris Ma, Zhong L.Wang.Molten gallium as a catalyst for the large-scale growth of highly aligned silica nanowires.《J.AM.CHEM.SOC》.2002,第124卷(第8期),1817-1822. |
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