CN104016359A - 一种锥形的非晶SiO2纳米线及其制备方法 - Google Patents

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张丹青
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Abstract

本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种锥形的非晶的SiO2纳米线及其制备方法。本发明提供的锥形SiO2纳米线如图1所示，形貌上纳米线根部直径300nm~600nm，高度2~4um，对于一根纳米线，随高度增加，直径逐渐减小，成圆锥形，圆锥角4~15°且可以通过调控原料的量使得纳米线直径，高度以及锥角发生变化。成分上Si和O，不含催化剂。所述方法的工艺步骤为：（1）生长基底及载物盘的清洗；（2）半封闭势井形气流装置的组合（3）锥形SiO2纳米线的生长。在通流动载流气体条件下将高温区管式炉升温至1250°，炉内压强保持在0.04~0.06Mpa，然后在上述温度和压强保温2~5h，保温时间届满后，所述生长基底上即生长出锥形SiO2纳米线；所述载流气体为H2和Ar组成的混合气体，H2的体积百分数为3~7%，Ar的体积百分数为93~97%。

Description

一种锥形的非晶SiO2纳米线及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种锥形的非晶的SiO2纳米线及其制备方法。 
背景技术
纳米线由于在基础科学研究和发光技术应用方面具有潜在的应用价值，因而受到了材料科学界的广泛关注与研究。一维纳米线由于其直径细小，伴随着缺陷的存在，其本身具有量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和非线性光学效应等影响性能有别于相应的块体材料。 
随着现代技术的飞跃发展，Si的相关材料在半导体工业和光电制造技术领域已具有了重要的地位和其成熟的加工工艺，其中SiO2是催化剂以及微电子器件和光纤的重要组成部分,有着基本和潜在的应用前景。相比而言，SiO2纳米线具备因受尺寸限制而表现出的有别于块体SiO2材料的特殊物理性质，特别在光学性质上表现突出，是一种极有前途的荧光材料，在纳米电子等领域有重大的潜在应用价值。因而得到了人们的重视并对其发光特性进行了大量研究。基于SiO2纳米线的纳米级器件被广泛认为在光学器件领域具有广阔的应用前景，SiO2纳米线国际上已有大量文献报道基于SiO2纳米线的光学器件。 
目前SiO2纳米线的制备方法有脉冲激光辅助沉积法（PLD）、化学气相沉积法（CVD）以其和热蒸发法 (OAG)。由于PLD法普遍采用单一热源，而用于生长Si纳米线的基底位置与源材料之间存在一定距离，因而对生长的基底的温度不能直接测量，需借助外接测温设备，操作不便；为保证气-液-固生长能顺利进行，在生长过程中引入了价格昂贵的金属催化剂（比如Au），这可能在生成的SiO2纳米线中形成深能级杂质，影响光学性质，且该方法使用的设备昂贵，生产成本高。CVD法同样在生长过程中会使用价格昂贵的金属催化剂，而且在生长过程中通入的原气体（比如SiH4或SiCl4）通常具有毒性，不仅对环境有污染，而且对实验者的身心健康同样存在负面影响。此外，由于该方法首次引入半封闭生长环境，形成势井形混合气流，在生长过程中使得气流中各种成分发生变化，从而形成独特的锥形，并且通过控制粉量来调控气流中有效成分的浓度，依次可以得到高度，直径，顶部夹角等渐变现象的结果。锥形的顶端对于显微镜探针改进有很大的帮助，同时其独特的锥形，渐变的直径对其光学性质也有很大影响。 
发明内容
 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种锥形的非晶的直径逐渐变化的锥形SiO2纳米线及其制备方法，通过巧妙的加入半封闭势井形装置，获得直径渐变锥形SiO2纳米线，并且通过控制粉量从而对纳米线的直径、高度、顶部夹角以及纳米线线体表面进行调控。并简化操作，节约生产成本。 
本发明提供的锥形SiO2纳米线，形貌上纳米线根部直径300nm~600nm，高度2~4um，对于一根纳米线，随高度增加，直径逐渐减小，成圆锥形且圆锥角4~15°。随着每次原料质量的增大，纳米线高度由5um减小到3um，根部直径有350nm增加到600纳米，圆锥角从4°增加到15°。成分上Si和O，不含催化剂。
本发明所述锥形SiO2纳米线的制备方法，工艺步骤依次如下： 
（1）生长基底及载物盘的清洗
以Si基底作为锥形SiO2纳米线的生长基底，Al2O3刚玉舟（100mm×15mm×15mm），陶瓷片作为载物盘，分别将所述生长基底和载物盘依次用丙酮、乙醇、去离子水超声振荡清洗至完全去除其上的污垢，然后将所述生长基底置于20~25v%的氢氟酸水溶液中浸泡10min，浸泡时间满后用去离子水冲洗生长基底去除氢氟酸，继后将经过前述处理的生长基底和载物盘用氮气枪吹干；
（2）半封闭势井形气流装置的组合
将SiO粉末平铺刚玉舟的左端，将Si基底放入刚玉舟的右端，之后刚玉舟上方用陶瓷片盖上，保证两端有约0.8~1.5cm2的开口，形成一个半封闭的装置，当通气之后，气流从一端进入刚玉舟，之后再从另外一端流出，从而形成势井形的气流。将此组合好的半封闭势井形气流装置放入高温管式炉的中心部位；所述SiO粉末的量为0.03~0.10g,粉末厚度约19~21mg/cm2；
（3）锥形SiO2纳米线的生长
在通流动载流气体条件下将高温区管式炉升温至1250°，并使炉内压强保持在0.04~0.06Mpa，然后在上述温度和压强保温2~5h，保温时间届满后，所述生长基底上即生长出锥形SiO2纳米线；所述载流气体为H2和Ar组成的混合气体， H2的体积百分数为3~7%，Ar的体积百分数为93~97%。
上述方法中，所述载流气体由双温区管式炉的高温区端部连续向炉中通入并由其低温区端部连续排出，载流气体的流量为250~450mL/min。 
上述方法中，所述SiO粉末的平均粒径≤48μm。 
上述方法中，锥形SiO2纳米线生长时，高温管式炉的升温速率大小仅受到管式炉设备本身承受能力的限制，约10°C/min，其不会对纳米线的生长造成影响。 
本发明具有以下有益效果： 
1、本发明提供的非晶锥形SiO2纳米线，通过引入简单的半封闭势井形气流装置，使得制备的纳米线呈独特的锥形。
2、本发明提供的非晶锥形SiO2纳米线，可以通过改变蒸发源粉的质量多少，对纳米线的高度，直径，锥角进行控制。 
3、本发明提供的非晶锥形SiO2纳米线，不含催化剂，因而不会引入深能级杂质，SiO2纳米线纳米线的纯度具有良好保证。 
4、本发明所述方法无需引入催化剂辅助生长、且所选用的原料价格低廉、无毒，节约成产成本、绿色环保。 
5、本发明所述方法采用常规设备即可实现气氛条件的控制，无需采用昂贵的设备来精确控制气氛条件，且操作简单，因而可降低生产成本，易于实现工业化生产。 
6、天然的锥形形状纳米线，顶端可以达到几十纳米，可以代替靠造传统工艺制造的原子力显微镜探针，极大的减少了生产成本。 
附图说明
图1是本发明所述采用双温区管式炉生长Si纳米线的示意图，其中，1—SiO粉、2—刚玉片、3—Si基片、4—刚玉舟、5—高温管式炉、6—势井形气流、7—刚玉管。 
图2是实施例1制备的锥形非晶的SiO2纳米线在放大下的SEM照片。 
图3是实施例1制备的锥形非晶的SiO2纳米线在放大下的TEM照片。 
图4是实施例1制备的锥形非晶的SiO2纳米线的EDS谱图。 
图5是实施例1制备的锥形非晶的SiO2纳米线的光致发光谱。 
图6是实施例2制备的锥形非晶的SiO2纳米线在放大下的SEM照片。 
图7是实施例3制备的锥形非晶的SiO2纳米线在放大下的SEM照片。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明所述锥形非晶的SiO2纳米线及其制备方法作进一步说明。下述各实施例中所使用SiO的纯度≥99.9%，粒径≤48μm，由西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司生产；纯Si（100）基底，由上海大恒光学精密机械有限公司生产；高温管式炉为由河南诺巴迪材料有限公司生产，型号 NBD-T1700-60IT。 
实施例1
本实施例中，采用高温管式炉生长SiO2纳米线的示意图见图1，锥形非晶SiO2纳米线的制备方法如下：
（1）生长基底及载物盘的清洗
本实施例以纯Si（100）基底作为锥形非晶SiO2纳米线的生长基底，规格为10×5 mm的长方形状；刚玉舟（100×15×15mm），刚玉片（50×50mm）
分别将生长基底和载物盘依次用丙酮、乙醇、去离子水超声振荡清洗至完全去除其上的污垢，然后将所述生长基底置于20 v%的氢氟酸水溶液中浸泡5 min，浸泡时间届满后用去离子水冲洗生长基底去除氢氟酸，继后将经过前述处理的生长基底和载物盘放到滤纸上，用氮气枪将其迅速地吹干，以防止生长基底氧化；
（2）半封闭势井形气流装置的组合
取0.066g平均粒径为48μm的SiO粉末1平铺满刚玉舟4左侧，在右侧放入清洗好的Si基底3，然后在刚玉舟正上方盖上清洗好的刚玉片2，保证两端上方有约0.8~1.5cm2的开口，这样半封闭的装置就构成了。将此装置放入高温管式炉5的中心部位，形成一个半封闭的装置，当通气之后，气流从一端进入刚玉舟，之后再从另外一端流出，从而形成势井形的气流。将此组合好的半封闭势井形气流装置放入高温管式炉的中心部位；所述粉末厚度约19~21mg/cm2；
（3）锥形SiO2纳米线的生长
将高温管式炉的两端密封，对炉抽真空至炉内压强达到0.05MPa时停止抽真空，然后由双温区管式炉的高温区端部的进气口以300mL/min的流量连续向炉内通入载流气体并将其由低温区端部的出气口连续排出使炉内压强始终保持在0.05Mpa，所述载流气体为H2和Ar组成的混合气体，其中，H2的体积百分数为7%，Ar的体积百分数为93%，气体从半封闭装置左侧入口进入，依次经过SiO粉末1、基底2，从右上的出口排除，形成一个势井形气流6如图1所示。经过在通入载流气体的同时，对炉按如下升温速率进行升温：升温速率为10℃/min、待温度升高至1250°时，停止升温并保持该温度，停止对高温区升温并保持该温度，此时开始计时，将铺有SiO粉末的半封闭势井形气流装置保温3h，保温时间届满后，生长基底上即生长出非晶的SiO2纳米线；然后对炉按降温速率10℃/min进行降温，待高温区和低温区的温度均降至500℃以下时，切断炉的电源，并停止通入载流气体，封闭炉的两端，待炉温冷却至室温，将刚玉舟取出，在刚玉舟中的Si基底上生长有非晶的SiO2纳米线，将其取出，放入真空干燥箱内保存。
本实施例制备的SiO2纳米线在扫描电子显微镜（SEM）下进行观测并拍照，之后再400000倍下的透射电镜（TEM）照片分别如图2、图3所示，由图2可知，所述SiO2纳米线的根部直径约为400-500nm。本实施例制备的SiO2纳米线的能谱图（EDS）如图4所示，其中， Cu元素信号是来自于TEM测试中所用的含Cu网信号，说明该Si纳米线的成分仅为Si，O元素。本实施例制备的SiO2纳米线的光致发光谱见图6，由图5可知，该SiO2纳米线的光致发光（PL）峰，通过分峰，得到很多分峰，当粒子的尺寸达到纳米量级，且小于该材料的激子波尔半径时，其费米能级附近的电子能级就会由连续态分裂成分立能级，使得带隙变大，导致其PL峰出现明显的蓝移现象。这恰是因为由于直径是连续变化导致的。 
实施例2
（1）生长基底及载物盘的清洗
本实施例以纯Si（100）基底作为超细单晶SiO2纳米线的生长基底，规格为10×5 mm的长方形状；刚玉舟（100×15×15mm），刚玉片（50×50mm）
分别将生长基底和载物盘依次用丙酮、乙醇、去离子水超声振荡清洗至完全去除其上的污垢，然后将所述生长基底置于20 v%的氢氟酸水溶液中浸泡5 min，浸泡时间届满后用去离子水冲洗生长基底去除氢氟酸，继后将经过前述处理的生长基底和载物盘放到滤纸上，用氮气枪将其迅速地吹干，以防止生长基底氧化；
（2）半封闭势井形气流装置的
取0.066g平均粒径为48μm的SiO粉末1平铺满刚玉舟4左侧，在右侧放入清洗好的Si基底3，然后在刚玉舟正上方盖上清洗好的刚玉片2，保证两端上方有约0.8~1.5cm2的开口，这样半封闭的装置就构成了。将此装置放入高温管式炉5的中心部位，形成一个半封闭的装置，当通气之后，气流从一端进入刚玉舟，之后再从另外一端流出，从而形成势井形的气流。将此组合好的半封闭势井形气流装置放入高温管式炉的中心部位；所述粉末厚度约19~21mg/cm2；
（3）锥形SiO2纳米线的生长
将高温管式炉的两端密封，对炉抽真空至炉内压强达到0.05MPa时停止抽真空，然后由双温区管式炉的高温区端部的进气口以300mL/min的流量连续向炉内通入载流气体并将其由低温区端部的出气口连续排出使炉内压强始终保持在0.05Mpa，所述载流气体为H2和Ar组成的混合气体，其中，H2的体积百分数为7%，Ar的体积百分数为93%，气体从半封闭装置左侧入口进入，依次经过SiO粉末1、基底2，从右上的出口排除，形成一个势井形气流6如图所示。经过在通入载流气体的同时，对炉按如下升温速率进行升温：升温速率为10℃/min、待温度升高至1250°时，停止升温并保持该温度，停止对高温区升温并保持该温度，此时开始计时，将铺有SiO粉末的半封闭势井形气流装置保温3h，保温时间届满后，生长基底上即生长出非晶的SiO2纳米线；然后对炉按降温速率10℃/min进行降温，待高温区和低温区的温度均降至500℃以下时，切断炉的电源，并停止通入载流气体，封闭炉的两端，待炉温冷却至室温，将刚玉舟取出，在刚玉舟中的Si基底上生长有非晶的SiO2纳米线，将其取出，放入真空干燥箱内保存。
本实施例制备的SiO2纳米线在扫描电子显微镜（SEM）下进行观测并拍照，如图6所示，SiO2纳米线的根部直径约为350-400nm。本实施例制备的SiO2纳米线的能谱图（EDS）与图4类似。本实施例制备的SiO2纳米线的光致发光谱通过分峰，也得到很多分峰，原因是直径是连续变化的，当粒子的尺寸达到纳米量级，且小于该材料的激子波尔半径时，其费米能级附近的电子能级就会由连续态分裂成分立能级，使得带隙变大，导致其PL峰出现移动。 
实施例3
（1）生长基底及载物盘的清洗
本实施例以纯Si（100）基底作为超细单晶SiO2纳米线的生长基底，规格为10×5 mm的长方形状；刚玉舟（100×15×15mm），刚玉片（50×50mm）
分别将生长基底和载物盘依次用丙酮、乙醇、去离子水超声振荡清洗至完全去除其上的污垢，然后将所述生长基底置于20 v%的氢氟酸水溶液中浸泡5 min，浸泡时间届满后用去离子水冲洗生长基底去除氢氟酸，继后将经过前述处理的生长基底和载物盘放到滤纸上，用氮气枪将其迅速地吹干，以防止生长基底氧化；
（2）半封闭势井形气流装置的组合
取0.066g平均粒径为48μm的SiO粉末1平铺满刚玉舟4左侧，在右侧放入清洗好的Si基底3，然后在刚玉舟正上方盖上清洗好的刚玉片2，保证两端上方有约0.8~1.5cm2的开口，这样半封闭的装置就构成了。将此装置放入高温管式炉5的中心部位，形成一个半封闭的装置，当通气之后，气流从一端进入刚玉舟，之后再从另外一端流出，从而形成势井形的气流。将此组合好的半封闭势井形气流装置放入高温管式炉的中心部位；所述粉末厚度约19~21mg/cm2；
（3）锥形SiO2纳米线的生长
将高温管式炉的两端密封，对炉抽真空至炉内压强达到0.05MPa时停止抽真空，然后由双温区管式炉的高温区端部的进气口以300mL/min的流量连续向炉内通入载流气体并将其由低温区端部的出气口连续排出使炉内压强始终保持在0.05Mpa，所述载流气体为H2和Ar组成的混合气体，其中，H2的体积百分数为7%，Ar的体积百分数为93%，气体从半封闭装置左侧入口进入，依次经过SiO粉末1、基底2，从右上的出口排除，形成一个势井形气流6如图所示。经过在通入载流气体的同时，对炉按如下升温速率进行升温：升温速率为10℃/min、待温度升高至1250°时，停止升温并保持该温度，停止对高温区升温并保持该温度，此时开始计时，将铺有SiO粉末的半封闭势井形气流装置保温3h，保温时间届满后，生长基底上即生长出非晶的SiO2纳米线；然后对炉按降温速率10℃/min进行降温，待高温区和低温区的温度均降至500℃以下时，切断炉的电源，并停止通入载流气体，封闭炉的两端，待炉温冷却至室温，将刚玉舟取出，在刚玉舟中的Si基底上生长有非晶的SiO2纳米线，将其取出，放入真空干燥箱内保存。
本实施例制备的SiO2纳米线在扫描电子显微镜（SEM）下进行观测并拍照，如图7所示，SiO2纳米线的根部直径约为500-600nm。本实施例制备的SiO2纳米线的能谱图（EDS）与图4类似。本实施例制备的SiO2纳米线的光致发光谱通过分峰，也得到很多分峰，原因是直径是连续变化的，当粒子的尺寸达到纳米量级，且小于该材料的激子波尔半径时，其费米能级附近的电子能级就会由连续态分裂成分立能级，导致峰的移动。 
总结 
综合实施例1、2、3，粉源质量与纳米线形貌的规律有如表一所示：在0.03~0.10g之中，随着每次原料质量的增大，纳米线高度由5um减小到3um，根部直径有350nm增加到600纳米，圆锥角从4°增加到15°
 
质量/g 0.033 0.066 0.099
高度/um 4.0-5.0 3.0-4.0 2.5-3.5
根部直径/nm 350-400 400-500 500-600
锥角/° 4 8 15

Claims (7)

1.一种锥形的非晶SiO2纳米线，本发明提供的锥形SiO2纳米线，形貌上纳米线根部直径300nm~600nm，高度2~4um，对于每根纳米线，随高度增加，直径逐渐减小，成圆锥角4~15°的锥体。
2.权利要求1所述纳米线形貌条件可以通过调节原料用量来在范围内进行调节。
3.权利要求1所述纳米线的制备不使用催化剂，产物成分为Si和O。
4.权利要求1所述锥形的非晶SiO2纳米线的制备方法，其特征在于工艺步骤依次如下
第一步：生长基底及载物盘的清洗
以Si基底作为锥形SiO2纳米线的生长基底，Al2O3刚玉舟（100×15×15mm），陶瓷片作为载物盘，分别将所述生长基底和载物盘依次用丙酮、乙醇、去离子水超声振荡清洗至完全去除其上的污垢，然后将所述生长基底置于20~25v%的氢氟酸水溶液中浸泡10min，浸泡时间满后用去离子水冲洗生长基底去除氢氟酸，继后将经过前述处理的生长基底和载物盘用氮气枪吹干；
第二步：半封闭势井形气流装置的组合
将SiO粉末平铺在刚玉舟的左端，将Si基底放入刚玉舟的右端，刚玉舟上方用陶瓷片盖上，保证两端有约0.8~1.5cm2的开口，形成一个半封闭的装置，当通气之后，气流从一端进入刚玉舟，之后再从另外一端流出，从而形成势井形的气流，载流气体的流量为250~450mL/min；将此组合好的半封闭势井形气流装置放入高温管式炉的中心部位；所述SiO粉末的量为0.033~0.100g,粉末厚度约19~21mg/cm2；
第三步：锥形SiO2纳米线的生长
在通流动载流气体条件下将高温区管式炉升温至1250°，并使炉内压强保持在0.04~0.06Mpa，然后在上述温度和压强保温2~5h，保温时间届满后，所述生长基底上即生长出锥形SiO2纳米线；所述载流气体为H2和Ar组成的混合气体， H2的体积百分数为3~7%，Ar的体积百分数为93~97%。
5.根据权利要求2或3所述锥形SiO2纳米线的制备方法，其特征在于所述Si基底为纯Si（100）基底。
6.根据权利要求2或3所述锥形SiO2纳米线的制备方法，其特征在于所述SiO粉末的平均粒径≤48μm。
7.根据权利要求1所述锥形SiO2纳米线形貌可以通过原料用量来调控，在0.03~0.10g之中，随着每次原料质量的增大，纳米线高度由5um减小到3um，根部直径有350nm增加到600nm，圆锥角从4°增加到15°。
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