CN106276922B - 一种交叉垂直SiO2纳米棒及其制备方法 - Google Patents

一种交叉垂直SiO2纳米棒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于低维纳米材料领域，特别涉及一种垂直交叉SiO2纳米棒的制备方法。利用热蒸发法无需金属催化剂，将SiO粉置于炉心高温区，收集基底同样也放置于高温区，将炉腔体内充入氩气并将管式炉中心区升温至1050‑1150℃，保温3‑4 hrs，保温时间届满后，所述生长衬底上即生长出交叉垂直SiO2纳米棒。本发明具有环保安全、方法简单、反应快速、无污染、成本低、样品纯度高等优点。制备的交叉垂直纳米棒在医药、滤光、催化、光吸收及新型材料等领域具有很大的应用潜力。

Description

一种交叉垂直SiO2纳米棒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种交叉垂直SiO2纳米棒及其制备方法，属于低维纳米材料领域。
背景技术
SiO2材料具有电绝缘性和优异的光学透明性，一直以来在发光领域和光波导领域引起人们的广泛关注。纳米SiO2是非常重要的高科技超细无机新材料之一，由于其比表面积大、粒径很小、表面吸附力强、化学纯度高、电阻热阻、分散性能好等方面具有独特的性能；在高温下仍具有热稳定性好、补强性高、韧性高等特性，纳米二氧化硅可广泛应用各个领域。
SiO2纳米棒作为一维纳米材料的一种形态，形态上像一个棒子，其卓越的体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，使其不仅具有普通二氧化硅的性质，而且具备一维纳米材料所特有的性质，在化工、生物医学、环境、食品等领域都具有广泛的应用前景。垂直交叉排列的SiO2纳米棒是一种三维光子晶体，这种特殊材料具有光子局域、抑制自发辐射等特性，在光子学器件，激光器，发光二极管，光信息技术领域有广泛的应用前景。而目前，有关交叉垂直SiO2纳米棒的研究还未见报道，它的性能及应用还有待于进一步证实。因此，对于交叉垂直SiO2纳米棒的开发以及对其材料物化性能的研究具有着重要意义。
纳米棒的制备方法有很多，例如激光烧蚀法、溶剂热法、模板辅助电化学法等，这些方法各有利弊。本发明利用热蒸发法，特别设计将衬底光滑面朝下放置在石英舟上，再将石英舟放置在两端开口石英管内，通入较高流量（80-90 sccm）载气，对反应腔内气氛和饱和蒸气压进行调控，成功制备交叉垂直SiO2纳米棒，制备过程中仅使用SiO作为反应原材料，无需引入金属催化剂或其他有毒易爆等气体材料，制备出的纳米棒具有纯度高、成本低、污染少、粒径分布均匀等优点，从而拓宽了其应用领域。
发明内容
本发明的目的在于克服和完善现有技术中存在的问题，本发明提出了一种环保、安全、成本低、沉积过程简易、结构排列有序的垂直交叉SiO2纳米棒材料及其制备方法，通过特别设计石英管套石英舟，并在石英舟上倒置放置衬底的装置，获得垂直交叉SiO2纳米棒，通过控制工艺参数从而对纳米棒的光学性能进行调控，使其具备较好荧光性能。操作简单，节约生产成本。
一种交叉垂直SiO2纳米棒材料的制备方法，工艺步骤如下：
第一步：将衬底基片和载物石英舟、两端开口石英管进行预处理清洗干净；
第二步：将SiO粉作为反应源，放入石英舟内，然后再将预处理完毕的衬底基片亮面朝下盖在石英舟内的反应源上，但不能与反应源接触，接下来再将石英舟放进两端开口石英管内，最后再将此石英管反应体系放入管式炉内，通入保护气体Ar；
第三步：将炉子升温至使炉内源温度达到适宜的反应温度，保温3-4 hrs；反应结束后将反应温度降至室温并取出石英管，所述生长衬底上即生长出白色絮状交叉垂直的SiO2纳米棒。
所述反应源仅为SiO粉。
所述石英管为两端开口，石英管的一端放有石英舟，石英舟内装有反应源，将衬底基片亮面朝下盖在反应源上，但不能与反应源接触，衬底距离炉心的距离为0.4-2.4 cm。
所述的衬底为Si片或石英片。
第三步中的反应温度为1050-1150 ℃，则沉积温度稳定在1040-1050 ℃或1140-1150 ℃范围内。
第二步中保护气体的流量为80-90 sccm。
反应时间为3-4 hrs，然后降温，降温过程的物理环境为室温，大气条件下，反应完毕即关闭Ar，取出石英管。
制备的垂直交叉SiO2纳米棒直径在100-800 nm范围内，长度在0.56-3.92 μm范围内，纳米棒在衬底上程局部分布均匀状态。
本发明所述的方法绿色，简单，安全，成本低廉，无杂质，实验结果纯度高。本发明所述的方法对衬底要求不高，且沉积过程简易，可以实现硅片或其他材料上的原位生长，便于兼容各种集成工艺。本发明所述控制交叉垂直SiO2纳米棒生长的方法产量高，操作简单，安全环保，在微电子工艺、光学、医学等领域有很重要的应用前景。
附图说明
图1是交叉垂直的SiO2纳米棒的SEM图，其中纳米棒的直径为700 nm，长度为2.78μm。
图2是交叉垂直SiO2纳米棒样品的XRD图谱。
图3是交叉垂直SiO2纳米棒的EDX能谱图，其中O原子和Si原子比为70 % : 30 %。
图4是交叉垂直SiO2纳米棒样品的光致发光图谱。
具体实施方式
本发明利用热蒸发法，利用管式加热炉，无需金属催化剂，使用SiO粉置于管式炉腔中，在反应腔内充入流动的保护气体，在1105-1150 ℃保持3-4 hrs，衬底放入管式炉腔内的高温区用以收集产品。衬底预处理过程需先用丙酮超声，再用去离子水清洗。制备交叉垂直纳米棒时要求保护气体流量控制在80 sccm。
本发明所述的交叉垂直SiO2纳米棒材料的制备方法，其步骤如下：
第一步：将衬底基片和载物石英舟、两端开口石英管进行预处理清洗干净；
第二步：将SiO粉作为反应源，放入石英舟内，然后再将预处理完毕的衬底基片亮面朝下盖在石英舟内的反应源上，但不能与反应源接触，接下来再将石英舟放进两端开口石英管内，最后再将此石英管反应体系放入管式炉内，通入保护气体Ar；
第三步：将炉子升温至使炉内源温度达到适宜的反应温度，保温3-4 hrs；反应结束后将反应温度降至室温并取出石英管，所述生长衬底上即生长出白色絮状交叉垂直的SiO2纳米棒。
所述质量为0.4 g的SiO粉作为反应源，确保反应充分进行，且在反应时间内无浪费。
所述石英管为两端开口，石英管的一端放有石英舟，石英舟内装有反应源，将衬底基片亮面朝下盖在反应源上，但不能与反应源接触，衬底距离炉心的距离为0.7-7.7 cm。以保证载气能够顺利通过反应区域，衬底的放置方式可确保样品的顺利生长，及生长样品的高纯度。
所述的衬底为石英片或Si片。以实现对微电子器件工艺兼容，扩大工艺应用前景。
第三步中反应温度为1050-1150 ℃，则沉积温度稳定1140-1050 ℃或1140-1150℃。
第二步中保护气体的流量为80-90 sccm。在确保样品顺利生长的同时避免流量过大造成浪费。
反应时间为3-4 hrs，反应完毕，开始降温，降温过程的物理环境为室温，大气条件下，降至室温后即关闭Ar，取出石英管和石英舟，可发现纳米棒顺利沉积。
制备的SiO2纳米棒直径在100-800 nm范围内，长度在0.56-3.92 μm范围内，纳米棒的形貌和结构在衬底上局部分布均匀。垂直排列纳米棒具备很好的发光性能。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
将纯度为99.99 %的0.4 g SiO粉作为反应源，放入石英舟内，再将石英舟放入石英管内；使用n型Si（111）片作为衬底基片，将其清洗干净，放入石英舟内在距离炉心0.7-3.7 cm处放置衬底，把装有反应源的石英舟放入石英管中，然后再将石英管放入管式炉内，通入保护气体Ar，把流量控制在80 sccm；打开管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1150 ℃，衬底温度约为1147-1150 ℃，并保持恒温3 hrs；降至室温并取出石英管，即在衬底上有序生长出白色絮状垂直交叉的SiO2纳米棒，参阅图1。图1中SiO2纳米棒的沉积温度约为1147 ℃，其直径在100-800 nm范围内，长度在0.56-3.92 μm范围内。
实施例2：
将纯度为99.99 %的0.4 g的SiO粉作为反应源，放入石英舟内；使用石英玻璃片作为衬底基片，将其清洗干净，沿着石英管在距离反应源1.7-3.7 cm处放置衬底，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，通入保护气体Ar，把流量控制在90 sccm；打开管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1050 ℃，衬底温度为1040-1050 ℃，并保持恒温4 hrs；取出石英管并降至室温，即在石英衬底上生长出白色絮状交叉垂直的SiO2纳米棒。生长纳米棒的直径在100-800 nm范围内，长度范围0.5-4 μm。
实施例3：
将纯度为99.99 %的0.4 g的SiO粉作为反应原，放入石英舟内，再将石英舟放入石英管一端；使用n型Si（111）片作为衬底基片，将其清洗干净，沿着石英管在距离反应源0.7-4.7 cm处放置衬底，把装有反应源和衬底的石英舟放入石英管中，再将石英管放入管式炉内，通入保护气体Ar，把流量控制在 85 sccm；打开管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1150 ℃，衬底温度约为1147-1150 ℃，并保持恒温3 hrs；取出石英管并降至室温，即在衬底上有序生长出白色絮状交叉垂直的SiO2纳米棒。本实施例制备垂直交叉纳米棒样品的XRD图如图2所示，其中位于25º衍射峰来源于纳米棒，位于28º宽衍射同样也来自于SiO2纳米棒。本实施例制备交叉垂直纳米棒样品的EDX能谱图如图3所示，说明该纳米棒的成分为SiO2。本实施例制备交叉垂直纳米棒样品的光致发光图谱如图4所示，位于563 nm和 632nm的发光峰最可能来源于样品内在氧空位处引起的缺陷发光。
实施例4：
将纯度为99.99 %的0.4 g的SiO粉作为反应源，将其放入石英舟中，再将石英舟放入石英管一端；使用n型Si（111）片作为衬底基片，将其清洗干净，沿着石英管在距离反应源0.4-2.4 cm处放置衬底，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，通入保护气体Ar，把流量控制在90 sccm；打开管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1050 ℃，衬底温度为1040-1050 ℃，并保持恒温4 hrs；取出石英管并降至室温，即在衬底上有序生长出白色絮状交叉垂直SiO2的纳米棒。生长的纳米棒的直径在100-800 nm之间，长度范围0.5-4 μm。
实施例5：
将纯度为99.99 %的0.4 g的SiO粉作为反应源，放入石英舟中，再将石英舟放入石英管一端；使用石英玻璃片作为衬底基片，将其清洗干净，沿着石英管在距离反应源0.7-7.7 cm处放置衬底，把装有反应源和衬底的石英舟放入石英管中，再将石英管放入管式炉内，通入保护气体Ar，把流量控制在90 sccm；打开管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1150 ℃，衬底温度在1140-1150 ℃，并保持恒温3 hrs；取出石英管并降至室温，即在衬底上有序生长出白色絮状交叉垂直SiO2的纳米棒。生长的纳米棒的直径在100-800 nm范围内，长度范围0.5-4 μm。

Claims (5)

1.一种SiO2交叉垂直晶体纳米棒，其特征在于直径为100-800 nm，SiO2纳米棒在衬底上相互间呈90 °交叉排列生长，整体呈独特三维结构排列；
制备SiO2交叉垂直晶体纳米棒的方法步骤如下：
第一步：将衬底基片和载物石英舟、两端开口石英管进行预处理清洗干净，需先用丙酮超声，再用去离子水清洗；
第二步：将SiO粉作为反应源，放入石英舟内，然后将预处理完毕的衬底基片亮面朝下盖在石英舟内的反应源上，但不能与反应源接触，接下来再将石英舟放进两端开口石英管内，最后再将此石英管反应体系放入管式炉内，通入保护气体Ar；
第三步：将炉子升温至使炉内源温度达到适宜的反应温度，保温3-4 hrs，反应结束后将反应温度降室温并取出石英管，所述生长衬底上即生长出白色絮状交叉垂直的SiO2纳米棒；
反应源的反应温度为1050 ºC时，沉积温度范围在1040-1050 ºC；反应源的反应温度为1150 ºC时，沉积温度范围在1140-1150 ºC；
第二步中保护气体的流量为80-90sccm。
2.根据权利要求1所述的SiO2交叉垂直晶体纳米棒，其特征在于：所述纳米棒的制备不使用催化剂，产物成分为Si和O。
3.根据权利要求1所述的交叉垂直SiO2纳米棒的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：
第一步：将衬底基片和载物石英舟、两端开口石英管进行预处理清洗干净，需先用丙酮超声，再用去离子水清洗；
第二步：将SiO粉作为反应源，放入石英舟内，然后将预处理完毕的衬底基片亮面朝下盖在石英舟内的反应源上，但不能与反应源接触，接下来再将石英舟放进两端开口石英管内，最后再将此石英管反应体系放入管式炉内，通入保护气体Ar；
第三步：将炉子升温至使炉内源温度达到适宜的反应温度，保温3-4 hrs，反应结束后将反应温度降室温并取出石英管，所述生长衬底上即生长出白色絮状交叉垂直的SiO2纳米棒；
反应源的反应温度为1050 ºC时，沉积温度范围在1040-1050 ºC；反应源的反应温度为1150 ºC时，沉积温度范围在1140-1150 ºC；
第二步中保护气体的流量为80-90sccm。
4.根据权利要求3所述的交叉垂直SiO2纳米棒的制备方法，其特征在于：所述的衬底为Si片或石英片。
5.根据权利要求3所述的交叉垂直SiO2纳米棒的制备方法，其特征在于：制备的SiO2交叉垂直晶体纳米棒直径为100-800nm，且在衬底上相互间呈90°交叉排列生长，整体呈独特三维结构排列。
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