CN106367063B - 一种S掺杂SiO2微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种S掺杂SiO2微球的制备方法。该方法的整个过程是以Si粉和S粉作为反应源，在低真空系统的高温管式炉的高温区发生反应，通过对载气的控制，样品随着逆向载气沉积到衬底所在低温区域上。该方法操作简单、产量高、成本低、安全环保、不需金属催化剂，通过高温条件下的化学反应即可完成。利用该方法制备出的S掺杂SiO2微球表面较光谱平整，具有较好的光学性能，对开发材料性能的新领域有重要的学术意义，在滤光、催化、光吸收等领域有很大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域, 涉及的是一种S掺杂SiO2微球及其制备方法。
背景技术
SiO2材料作为一种光致荧光材料，在纳米光电子器件、高分辨近场光学扫描显微镜、低维度的光波导等方面也有着潜在的应用价值。随着微纳米技术的发展和集成光学技术的进步,纳米尺度的发光材料的进一步开发以满足纳米光电子器件的需要变得尤为重要。SiO2微球自身固有如体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和特殊的光电特性等独特的性质，在橡胶、塑料、纤维、涂料、光化学和生物医学等领域都有广泛的应用前景。有报道显示掺杂或结构变化可以进一步改善SiO2微球材料的比表面积、光催化及应用最为广泛的荧光性能。实际上，含S材料作为一种荧光粉基质材料已经在多年前被广泛应用于显示、照明、光信息储存和传播等多个领域。人们思考S作为一种理想掺杂材料是否可以有效增强或改善SiO2微球材料的光学性能，而至今为止，有关S掺杂SiO2微球材料的研究工作还未见报道。由此，对S掺杂SiO2微球的制备工艺和性能进行开发，进而开发影响材料性能的新领域有着重要意义及应用价值，是很有必要的。
本专利利用热蒸发的方法，特别设计了沿载物石英管方向逆向通入小流量（20-30sccm）载气的工艺步骤，对反应腔内的整体气氛和饱和蒸气压进行调控，成功制备S掺杂SiO2微球。制备过程中避免使用有毒或易爆如SiH4或SiCl4等源材料，无需引入金属催化剂，所需温度低，成本低，实现绿色生产的同时屏蔽了对实验人员身心健康的负面影响。在生长过程中利用生长环境和气流变化对产品进行调控，制备的产品粒径分布均匀，表面光滑，光学性能较好。
发明内容
发明目的是采用一种成本低、安全环保、沉积简单的制备方法，在克服现有技术的基础上，通过特别设计沿载物石英管方向逆向通入小流量（20-30 sccm）载气的工艺步骤且利用反应源，对反应腔内的整体气氛和饱和蒸气压进行调控，获得S掺杂SiO2微球。通过控制工艺参数对产品的光学性能进行调控，使其具备较好荧光性能。操作简单，节约生产成本。
一种S掺杂SiO2微球的制备方法包括以下步骤：
第一步：将载物石英管和衬底基片进行预处理清洗干净，石英管用酒精棉擦拭清洗，衬底基片需先用丙酮超声，再用去离子水清洗干净；
第二步：将Si粉和S粉混合均匀并研磨后作为反应源，放入单开口石英管的封闭端，再将预处理完毕的衬底基片沿着石英管放置在距离反应源10-30 cm的位置，最后把装好有反应源和衬底的石英管放入管式炉内并通入保护气体Ar；
第三步：将管式炉升温至使反应源和衬底温度分别达到反应温度沉积温度，保温1.5-2 hrs，反应结束后关闭保护气体Ar。取出石英管降至室温后发现有白色的S掺杂SiO2微球沉积在衬底上。
上述作为反应源的Si粉和S粉是按照1:1的质量比例充分研磨混合均匀的。
上述使用的石英管为一端开口，反应源将被放置在一端开口石英管的封闭一端，沿石英管在距离反应源10-30 cm处放置衬底。
上述使用Si片或石英片作为衬底。
第二步中保护气体通入方向与单端开口石英管的开口端逆向，气体流量设定为20-30 sccm。
第三步中反应温度为1000 ℃或1100 ℃，沉积温度稳定在890-940 ℃或990-1040℃。
反应时间在1.5-2 hrs，反应结束后停止Ar通入，取出的石英管在大气条件下降温至室温。
制备的S掺杂SiO2微球的直径为0.5-2 μm。
本发明所述方法具有高产量，低成本，工艺简单，安全环保等优点。本发明所述的方法对衬底要求不高，且沉积过程简易，可以实现硅片或其他材料上的原位生长，便于兼容各种集成工艺。本发明所述方法生长的S掺杂SiO2微球产品掺杂元素分布均匀，光学性能优异，具有很好的荧光特性。本发明所述方法生长的S掺杂SiO2微球表面光滑，操作简单，安全环保，在微电子工艺、光学、医学等领域具有应用前景。
附图说明
图1是S掺杂SiO2微球的SEM图。其中图1a和图1c为低放大率的S掺杂SiO2微球SEM图像。图1b为高放大率的S掺杂SiO2微球SEM图像。制备的S掺杂SiO2微球的直径为0.5-2 μm。
图2是S掺杂SiO2微球的EDX能谱图，其中O、Si和S原子比为19% : 74% : 7%。
图3是S掺杂SiO2微球样品的XRD图，图中衍射峰来自Si衬底和SiO2晶体。
图4是S掺杂SiO2微球样品的Raman光谱图。
图5是S掺杂SiO2微球样品的PL光谱图。
具体实施方式
本发明是在带有温度梯度的管式炉内进行的，以混合研磨的Si粉和S粉作为反应源放置在管式炉内，实验无需添加金属催化剂。经过丙酮超声和去离子水清洗处理后的衬底放置在管式炉腔的低温区用来收集产品。实验过程中，高温反应区在1000 ℃或1100 ℃保持1.5-2 hrs，通入的保护气体Ar流量控制在20-30 sccm。结果发现S掺杂SiO2微球的尺寸和生长位置由衬底所在区域和沉积温度所控制。
本发明所述的S掺杂SiO2微球材料的制备方法，其步骤如下：
第一步：将载物石英管和衬底基片进行预处理清洗干净，石英管用酒精棉擦拭清洗，衬底基片需先用丙酮超声，再用去离子水清洗干净；
第二步：将Si粉和S粉混合均匀并研磨后作为反应源，放入单开口石英管的封闭端，再将预处理完毕的衬底基片沿着石英管放置在距离反应源10-30 cm的位置，最后把装好有反应源和衬底的石英管放入管式炉内并通入保护气体Ar；
第三步：将管式炉升温至所需温度，保温1.5-2 hrs，反应结束后关闭保护气体Ar。取出石英管降至室温后在衬底上沉积即为白色的S掺杂SiO2微球。
上述作为反应源的Si粉和S粉是按照1:1的质量比例充分研磨混合均匀的，以保证化学反应的顺利进行。
上述使用的石英管为一端开口一端封闭，在封闭端放置反应源，沉积衬底放置在石英管中距离反应源10-30 cm处。以保证在保护气体氛围中，反应产物在低温的温度梯度区域沉积在衬底上。
上述使用Si片或石英片作为衬底。可兼容相关工艺器件。
第二步中保护气体通入方向与单端开口石英管的开口端逆向放置，气体流量设定为20-30 sccm。如此放置对载气的通气方向进行控制，对生长氛围中的气流气压进行控制，以确保样品在载气中生长。
第三步中反应温度为1000 ℃或1100 ℃，沉积温度稳定在890-940 ℃或990-1040℃。此反应温度和沉积温度均为生长样品所必须的温度，以确保反应进行和样品的生长。
反应1.5-2 hrs反应结束，关闭Ar流量，取出石英管降至室温，可发现S掺杂SiO2微球顺利生长在衬底上。
制备的S掺杂SiO2微球特点在于：直径为0.5-2 μm，分布均匀，表面较光滑平整。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将纯度为99.99 %的0.7 g硫粉和纯度为99.99 %的0.7 g硅粉用研钵均匀研磨使其充分混合后作为反应源放入石英管一端；将n型Si（111）衬底清洗干净放置在沿石英管距离反应源20-25 cm的位置内，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，逆向通入20sccm的保护气体Ar；开启管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1000 ℃，衬底温度约为890-940 ℃，并保持恒温1.5 hrs；实验结束停止气体通入，取出石英管在大气条件下降至室温，即在衬底上生长出白色S掺杂SiO2微球，参阅图1。图1中S掺杂SiO2微球直径为0.5-2μm，沉积温度约 890-940 ℃，S掺杂SiO2微球的形貌和结构在衬底上分布均匀。
实施例2
将纯度为99.99 %的0.7 g硫粉和纯度为99.99 %的0.7 g硅粉用研钵均匀研磨使其充分混合后作为反应源放入石英管一端；将石英玻璃片作为衬底清洗干净放置在沿石英管距离反应源21-26 cm的位置内，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，逆向通入20 sccm的保护气体Ar；开启管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1000 ℃，衬底温度约为890-940 ℃，并保持恒温2 hrs；实验结束停止气体通入，取出石英管在大气条件下降至室温，即在衬底上生长出白色S掺杂SiO2微球。样品直径为0.5-2 μm，表面较光滑平整。
实施例3
将纯度为99.99 %的0.7 g硫粉和纯度为99.99 %的0.7 g硅粉用研钵均匀研磨使其充分混合后作为反应源放入石英管一端；将n型Si（111）衬底清洗干净放置在沿石英管距离反应源20-30 cm的位置内，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，逆向通入20sccm的保护气体Ar；开启管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1000℃，衬底温度约为890-940℃，并保持恒温2 hrs；实验结束停止气体通入, 取出石英管在大气条件下降至室温，即在衬底上生长出白色S掺杂SiO2微球。本实施例制备的S掺杂SiO2微球的EDX能谱图如图2所示，说明该样品的成分为S掺杂SiO2。本实施例制备S掺杂SiO2微球样品的XRD图如图3所示，其中位于25.7º和59º均来自SiO2晶体微球。本实施例制备S掺杂SiO2微球样品的PL图谱如图5所示，位于565 nm的发光峰最可能来源于样品内在中性氧空位所引起的发光。
实施例4
将纯度为99.99 %的0.7 g硫粉和纯度为99.99 %的0.7 g硅粉用研钵均匀研磨使其充分混合后作为反应源放入石英管一端；将n型Si（111）衬底清洗干净放置在沿石英管距离反应源21-30 cm的位置内，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，逆向通入30sccm的保护气体Ar；开启管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1100 ℃，衬底温度约为990-1040 ℃，并保持恒温1.8 hrs；实验结束停止气体通入，取出石英管在大气条件下降至室温，即在衬底上生长出白色S掺杂SiO2微球。本实施例制备S掺杂SiO2微球样品的Raman光谱如图4所示，位于144 cm-1、220 cm-1、462 cm-1的散射峰来自于SiO2，520 cm-1的散射峰来自于Si衬底。
实施例5
将纯度为99.99 %的0.9 g硫粉和纯度为99.99 %的0.9 g硅粉用研钵均匀研磨使其充分混合后作为反应源放入石英管一端；将n型Si（111）片作为衬底清洗干净放置在沿石英管距离反应源10-20 cm的位置内，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，逆向通入30 sccm的保护气体Ar；开启管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1000 ℃，衬底温度约为890-940 ℃，并保持恒温2 hrs；实验结束停止气体通入，取出石英管在大气条件下降至室温，即在衬底上生长出白色S掺杂SiO2微球。制备的S掺杂SiO2微球的直径为0.5-2 μm。
Claims (6)
1.一种S掺杂SiO2微球，其特征在于直径为0.5-2 μm；所述S掺杂SiO2微球的制备工艺步骤依次如下：
第一步：将载物石英管和衬底基片进行预处理清洗干净，石英管用酒精棉擦拭清洗，衬底基片需先用丙酮超声，再用去离子水清洗干净；
第二步：将Si粉和S粉混合均匀并研磨后作为反应源，放入单开口石英管的封闭端，再将预处理完毕的衬底基片沿着石英管放置在距离反应源10-30 cm的位置，最后把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内并通入保护气体Ar，保护气体通入方向与单端开口石英管的开口端逆向，气体流量设定为20-30 sccm；
第三步：将管式炉升温至所需温度，反应温度为1000 ℃或1100 ℃，沉积温度稳定在890-940 ℃或990-1040 ℃，保温1.5-2 hrs，反应结束后关闭保护气体Ar，取出石英管降至室温后在衬底上沉积即为白色的S掺杂SiO2微球。
2.一种如权利要求1所述S掺杂SiO2微球的制备方法，其特征在于制备工艺步骤依次如下：
第一步：将载物石英管和衬底基片进行预处理清洗干净，石英管用酒精棉擦拭清洗，衬底基片需先用丙酮超声，再用去离子水清洗干净；
第二步：将Si粉和S粉混合均匀并研磨后作为反应源，放入单开口石英管的封闭端，再将预处理完毕的衬底基片沿着石英管放置在距离反应源10-30 cm的位置，最后把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内并通入保护气体Ar，保护气体通入方向与单端开口石英管的开口端逆向，气体流量设定为20-30 sccm；
第三步：将管式炉升温至所需温度，反应温度为1000 ℃或1100 ℃，沉积温度稳定在890-940 ℃或990-1040 ℃，保温1.5-2 hrs，反应结束后关闭保护气体Ar，取出石英管降至室温后在衬底上沉积即为白色的S掺杂SiO2微球。
3.如权利要求2所述的一种S掺杂SiO2微球的制备方法，其特征在于：所述Si粉和S粉作为反应源按照1:1质量比均匀研磨混合。
4.如权利要求2所述的一种S掺杂SiO2微球的制备方法，其特征在于：所述的衬底为Si片或石英片。
5.如权利要求2所述的一种S掺杂SiO2微球的制备方法，其特征在于：所述石英管一端开口，反应源将被放置在一端开口石英管的封闭一端，并且沿石英管在距离反应源10-30 cm处放置衬底。
6.如权利要求2所述的一种S掺杂SiO2微球的制备方法，其特征在于：制备的S掺杂SiO2微球的直径为0.5-2 μm。
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2016
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