CN109179422A - 一种大规模无定形硅颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种大规模无定形硅颗粒的制备方法，所述无定形硅颗粒生长在单晶碳化硅表面，所述制备方法包括如下步骤：S100：对单晶碳化硅片进行加热处理；S200：当所述密封环境的温度升温至500℃‑2000℃后，进行保温处理；所述保温处理的时间为1s‑100h；S300：保温结束后，进行降温处理；降至室温后即可得到生长在单晶碳化硅表面的大规模无定形硅颗粒。本发明生产设备简单，与现有的离子轰击法、激光辐射和激光打印技术相比，不需要离子束或者激光束设备，成本低廉。该制备方法可以同时适用于实验室研究和工厂大量生产。

Description

一种大规模无定形硅颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及本发明涉及半导体特殊结构制备领域，尤其涉及一种无定形硅颗粒的制备方法。
背景技术
硅纳米结构材料，在当前的半导体工业仍然扮演着重要的角色，并且在很多领域有着很好的应用，例如光子学、纳米电子机械系统、能量转化与储存、医疗。
晶体硅纳米结构的研究十分广泛，如纳米棒、纳米线，纳米带及纳米锥等。然而晶体纳米阵列结构中，由于其自身具有各向异性及特定的周期性，在某些特定的领域如光子晶体、催化及光学等具有较大的局限性。无定形硅纳米结构相比于结晶形的硅材料有着更多优点：发光效率更高；带隙更大，可作为短波段荧光；无定形的结构无序，带有结构缺陷或者悬挂键，活性高，因而比结晶形硅有着更好的应用。近年来，无定形硅纳米结构的研究逐渐引起了研究者的兴趣，其广泛应用于电子和光电子器件，比如太阳能电池、锂电池、光致发光、场效应晶体管。
根据无定形硅结构的独特性能，使用简单的方法对其进行控制制备。多孔硅膜无定形化法、单晶硅片表面离子轰击和激光辐射法，仅制备出无定形硅层或硅膜，难以制备无定形纳米结构。化学气相沉积法则利用不同的硅源气体（Si2H6，SiF2）制备出微米级别硅颗粒，并且分散不均匀。机械化学法，制备的无定形硅纳米颗粒分散性极差，而且制备过程时间太长。激光打印技术，制备的无定形纳米颗粒分散性好，但并非做到大面积制备。迄今为止，制备大规模的无定形颗粒甚至是阵列结构仍然具有很大的挑战性。
另外由于碳化硅相比于硅半导体，有着更优异的化学和热稳定性，其广泛应用于高温、高压、高频、大功率、抗辐射等器件中。相比于传统的无定形硅结构生长在单晶硅片上，我们制备的碳化硅外延生长出无定形硅纳米颗粒的特殊结构，将更好地应用在电子和光电子领域，尤其是在恶劣的环境下。由于碳化硅和硅本身的特定性能，我们制备的特殊结构，将在相控阵雷达、光子晶体、催化剂载体等领域展现出独特的优势。文献报道过硅结构镶嵌于氮化硅、氧化硅，但无定形硅纳米结构甚至硅纳米球阵列镶嵌在单晶碳化硅表面至今没有被研究过，这在微电子和光电领域有着潜在的应用价值。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种新的无定形硅颗粒的制备方法。本发明主要是在单晶碳化硅表面生长无定形硅颗粒。
本发明的技术方案如下：
一种大规模无定形硅颗粒的制备方法，所述无定形硅颗粒生长在单晶碳化硅表面，所述制备方法包括如下步骤：
S100：对单晶碳化硅片进行加热处理；所述加热处理在密封环境中进行，并且所述密封环境中充满混合气体；所述混合气体为氢气和氮气或氢气和惰性气体的混合物；所述加热处理的过程中维持所述密封环境的压力为1 kPa - 2 atm；
S200：当所述密封环境的温度升温至500 ℃ - 2000 ℃后，进行保温处理；所述保温处理的时间为1 s - 100 h；
S300：保温结束后，进行降温处理；降至室温后即可得到生长在单晶碳化硅表面的大规模无定形硅颗粒。
其中，所述混合气体中氢气与其他气体的体积比为2~10:98~90。
其中，在加热处理的过程中持续通入所述混合气体。
其中，所述混合气体的通入量为10 mL/min – 500 mL/min。
其中，所述密封环境的升温速率为1 ℃/min - 20 ℃/min。
其中，所述降温处理的降温速率为1 ℃/min - 100 ℃/min。
其中，所述碳化硅片的硅面或碳面水平放置。可以先将碳化硅片放入坩埚中然后将坩埚放入密封环境中，或者也可以在密封环境中设置支架，将碳化硅片直接放在支架上。
其中，所述单晶碳化硅片为6H-SiC、4H-SiC或3C-SiC。
其中，所述单晶碳化硅片放置在坩埚中后放入所述密封环境中；和/或所述密封环境为管式炉、气氛炉及可密封的热处理炉。
其中，放入所述密封环境的单晶碳化硅片是洁净的干燥的单晶碳化硅片。
本发明的有益效果是：
（1）本发明生产设备简单，与现有的离子轰击法、激光辐射和激光打印技术相比，不需要离子束或者激光束设备，成本低廉。该制备方法可以同时适用于实验室研究和工厂大量生产。
（2）本发明制备的无定形硅颗粒大规模、均匀、分散性极高，并且通过控制制备过程中的压力、温度、速率等因素，可以控制无定形颗粒的大小。碳化硅表面生长的无定形硅颗粒或者硅颗粒阵列可以调控光子晶体、相控阵雷达器件的性能。
（3）目前尚未报道无定形硅颗粒或者阵列状的硅颗粒镶嵌于碳化硅，这将在光电、微电领域有潜在应用价值。
（4）本发明可以实现高分散的无定形硅颗粒的大规模制备，与激光打印技术等相比更有利于科研推广和实现工业化。
附图说明
图1为实施例一得到的在单晶碳化硅表面生长的无定形硅纳米颗粒阵列的SEM图。
图2为实施例二得到的在单晶碳化硅表面生长的无定形硅球的SEM图。
图3为实施例二得到的在单晶碳化硅表面生长的无定形硅球的TEM图。
具体实施方式
如非特别说明，以下实施例中所使用的原料以及设备均为市售。
一种大规模无定形硅颗粒的制备方法，所述无定形硅颗粒生长在单晶碳化硅表面，所述制备方法包括如下步骤：
S100：对单晶碳化硅片进行加热处理；所述加热处理在密封环境中进行，并且所述密封环境中充满混合气体；所述混合气体为氢气和氮气或氢气和惰性气体的混合物；所述加热处理的过程中维持所述密封环境的压力为1 kPa - 2 atm。本步骤中的加热环境应当为可密封的，可以进行加热通气等处理。最好该密封环境具有可控的升温程序和降温程序。
S200：当所述密封环境的温度升温至500 ℃ - 2000 ℃后，进行保温处理；所述保温处理的时间为1 s - 100 h；
单晶碳化硅片在密封环境中随着升温逐渐被加热，达到一定温度时，碳化硅片中的硅原子开始升华。在500 ℃ - 2000 ℃的高温下保温一段时间后，硅蒸气的浓度达到该温度下的饱和蒸气压。开始降温时，炉内压力随之下降。此时由于压力作用，硅颗粒逐渐开始形核长大，并形成无定形硅颗粒，甚至形核成无定形硅颗粒阵列。需要说明的是密封环境中必须存在含有氢气的混合气体。原因有两点：一是原始碳化硅经过抛光处理后，表面较为粗糙，氢气刻蚀后，碳化硅表面平整，且出现原子级台阶；二是，硅升华后，与氢气反应形成硅烷，而硅烷裂解后又形成硅，硅烷、氢与硅三者的平衡使得形成的硅颗粒可以维持在无定形。另外通入的氢气体积百分含量大于0.1%重量百分含量。
较佳的，所述混合气体中氢气与其他气体的体积比为2~10:98~90。其中混合气体中氢气的浓度应当在3%-50%范围内。
较佳的，在加热处理的过程中持续通入所述混合气体。本发明中在加热过程中持续通入混合气体，在保温和降温处理的过程中不通入混合气体。
较佳的，所述混合气体的通入量为10 mL/min - 50 L/min。
较佳的，所述密封环境的升温速率为1 ℃/min - 20 ℃/min。
较佳的，所述降温处理的降温速率为1 ℃/min - 100 ℃/min。
较佳的，所述碳化硅片的硅面或碳面水平放置。硅面或碳面水平放置是为了使碳化硅片表面附近的硅蒸汽浓度基本一致，不会出现阶梯性的浓度变化。
较佳的，所述单晶碳化硅片为6H-SiC、4H-SiC或3C-SiC。
较佳的，所述单晶碳化硅片放置在坩埚中后放入所述密封环境中；和/或所述密封环境为管式炉、气氛炉及可密封的热处理炉。
较佳的，放入所述密封环境的单晶碳化硅片是洁净的干燥的单晶碳化硅片。洁净的单晶碳化硅片是指其表面的颗粒物污染无大于1微米的颗粒污染，不挥发剩余物的质量浓度小于1μg/cm2。最好是将单晶碳化硅片首先进行RAC清洗处理，然后再采用氮气或惰性气体吹干使其干燥。
实施例一
一种无定形硅颗粒的制备方法，具体步骤如下：
S100：取一块清洗后的4H-SiC片，用氮气枪吹扫。吹干后，碳面朝上放入石墨坩埚中，然后一并放入管式炉。
S200：用氩气清洗管式炉三次以上，管式炉程序开始后，一直保持通入100 mL/min的氩氢混合气气流，使管式炉压力维持在20 kPa。氩氢混合气为95 vol% Ar + 5 vol% H2。
S300：当管式炉内温度升温至600 ℃时，保温10 s。
S400：保温结束后，管式炉随程序开始降温，管式炉随程序开始自动降温，直至降至室温，降温速率为 100 ℃ /min。
S500：降温结束后，关闭管式炉程序，待炉内温度降至室温，则可在碳化硅表面得到大规模约100纳米的无定形硅颗粒。
参见图1，图1为实施例一得到的在单晶碳化硅表面生长的无定形硅纳米颗粒阵列的SEM图，图中白色小点表示无定形硅颗粒。
实施例二
S100：取出一块清洗后的6H-SiC片，用氩气枪吹扫。吹干后，硅面朝上放入石墨坩埚中，然后一并放入管式炉。
S200：用氩气清洗管式炉三次以上，管式炉程序开始后，一直保持通入50 L/min的氩氢混合气气流，使管式炉压力维持在 1 atm。氩氢混合气为95 vol% Ar + 5 vol% H2。
S300：当管式炉内温度升温至800 ℃时，保温5 h。
S400：保温结束后，管式炉随程序开始降温，此时调节管式炉内压力至50 kPa，管式炉随程序开始自动降温，直至降至室温，降温速率为 1 ℃/min。
S500：降温结束后，关闭管式炉程序，待炉内温度降至室温，则可在碳化硅表面得到大规模约50纳米的无定形硅颗粒阵列。
参见图2和3，图2为实施例二附图，在单晶碳化硅表面生长的无定形硅球的SEM图，图中白色小圆点表示无定形硅球。图3为实施例二中单个无定形硅球的TEM图，图3的a图中箭头所指的“SP”表示单个无定形硅球；图3的b图左侧明显的晶格条纹区域表示单晶碳化硅衬底，右侧为无定形硅球，衬底碳化硅和无定形硅球中间由过渡层连接着。
实施例三
S100：取出一块清洗后的6H-SiC片，用氮气枪吹扫。吹干后，硅面朝上放入石英坩埚中，然后一并放入管式炉。
S200：用氩气清洗管式炉三次以上，管式炉程序开始后，一直保持通入10 mL/min的氩氢混合气气流，使管式炉压力维持在 50 kPa。氩氢混合气为95 vol% Ar + 5 vol%H2。
S300：当管式炉内温度升温至1200 ℃时，保温10 h。
S400：保温结束后，管式炉随程序开始降温，此时调节管式炉内压力至20 kPa，管式炉随程序开始自动降温，直至降至室温，降温速率为 50 ℃/min。
S500：降温结束后，关闭管式炉程序，待炉内温度降至室温，则可在碳化硅表面得到大规模无定形硅球。
实施例四
S100：取出一块洁净干燥的6H-SiC片，硅面朝上放入刚玉坩埚中，然后一并放入气氛炉。
S200：用氦气清洗管式炉三次以上，气氛炉程序开始后，一直保持通入20L/min的氦氢混合气气流，使气氛炉压力维持在 1 kPa。氦氢混合气为90 vol% 氦气+ 10 vol% 氢气。
S300：当气氛炉内温度升温至2000 ℃时，保温100 S。气氛炉的升温速率为1℃/min。
S400：保温结束后，管式炉随程序开始降温，此时调节管式炉内压力至20 kPa，管式炉随程序开始自动降温，直至降至室温，降温速率为20 ℃/min。
S500：降温结束后，关闭管式炉程序，待炉内温度降至室温，则可在碳化硅表面得到大规模无定形硅球。
实施例五
S100：取出一块洁净干燥的6H-SiC片，放入气氛炉的支架上。
S200：用氮气清洗管式炉三次以上，气氛炉程序开始后，一直保持通入10L/min的氮氢混合气气流，使气氛炉压力维持在 1 atm。氮氢混合气为98 vol% 氮气+ 2 vol%氢气。
S300：当气氛炉内温度升温至500 ℃时，保温1S。气氛炉的升温速率为5℃/min。
S400：保温结束后，管式炉随程序开始降温，此时调节管式炉内压力至20 kPa，管式炉随程序开始自动降温，直至降至室温，降温速率为40℃/min。
S500：降温结束后，关闭管式炉程序，待炉内温度降至室温，则可在碳化硅表面得到大规模无定形硅颗粒。
实施例六
S100：取出一块洁净干燥的6H-SiC片，放入气氛炉的支架上。
S200：用氮气清洗管式炉三次以上，气氛炉程序开始后，一直保持通入10L/min的氮氢混合气气流，使气氛炉压力维持在100 KPa。氮氢混合气为94vol% 氮气+ 6 vol%氢气。
S300：当气氛炉内温度升温至1500 ℃时，保温100 h。气氛炉的升温速率为10℃/min。
S400：保温结束后，管式炉随程序开始降温，此时调节管式炉内压力至30 kPa，管式炉随程序开始自动降温，直至降至室温，降温速率为60 ℃/min。
S500：降温结束后，关闭管式炉程序，待炉内温度降至室温，则可在碳化硅表面得到大规模无定形硅颗粒。
实施例七
S100：取出一块洁净干燥的6H-SiC片，放入气氛炉的支架上。
S200：用氮气清洗管式炉三次以上，气氛炉程序开始后，一直保持通入10 L/min的氮氢混合气气流，使气氛炉压力维持在50 KPa。氮氢混合气为94vol% 氮气+ 6 vol%氢气。
S300：当气氛炉内温度升温至1000 ℃时，保温20 h。气氛炉的升温速率为20 ℃/min。
S400：保温结束后，管式炉随程序开始降温，此时调节管式炉内压力至40 kPa，管式炉随程序开始自动降温，直至降至室温，降温速率为10 ℃/min。
S500：降温结束后，关闭管式炉程序，待炉内温度降至室温，则可在碳化硅表面得到大规模无定形硅颗粒。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以权利要求为准。

Claims (10)

1.一种大规模无定形硅颗粒的制备方法，其特征在于，所述无定形硅颗粒生长在单晶碳化硅表面，所述制备方法包括如下步骤：
S100：对单晶碳化硅片进行加热处理；所述加热处理在密封环境中进行，并且所述密封环境中充满混合气体；所述混合气体为氢气和氮气或氢气和惰性气体的混合物；所述加热处理的过程中维持所述密封环境的压力为1 kPa - 2 atm；
S200：当所述密封环境的温度升温至500 ℃ - 2000 ℃后，进行保温处理；所述保温处理的时间为1 s - 100 h；
S300：保温结束后，进行降温处理；降至室温后即可得到生长在单晶碳化硅表面的大规模无定形硅颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合气体中氢气与其他气体的体积比为2~10:98~90。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在加热处理的过程中持续通入所述混合气体。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合气体的通入量为10 mL/min- 50 L/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述密封环境的升温速率为1 ℃/min- 20 ℃/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述降温处理的降温速率为1 ℃/min- 100 ℃/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅片的硅面或碳面水平放置。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单晶碳化硅片为6H-SiC、4H-SiC或3C-SiC。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单晶碳化硅片放置在坩埚中后放入所述密封环境中；和/或所述密封环境为管式炉、气氛炉及可密封的热处理炉。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，放入所述密封环境的单晶碳化硅片是洁净的干燥的单晶碳化硅片。
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