KR100561702B1 - 기상증착법을 이용한 산화아연 나노로드 및 나노와이어의제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기상증착법을 이용한 산화아연 나노로드 및 나노와이어의 제조방법에 관한 것으로, 저온에서 소자로 사용될 기판에 손쉽게 산화아연 나노로드 및 나노와이어를 성장시킴으로써 기존의 고온 공정을 대폭 개선시켜 단순한 반응으로서 손쉽게 고품질의 균일한 길이의 나노로드 및 나노와이어를 성장시킬 수 있다. 또한 성장 기판을 규소, 유리, 석영, 알루미나 등으로 다양화시킴으로써 성장된 나노로드를 다양한 목적에 맞게 사용할 수 있다.
산화아연 나노로드, 산화아연 나노와이어, 기상증착
Description
도 1a 및 도 1b는 본 발명에 따른 산화아연 나노로드 및 나노와이어의 성장시 반응로의 구조를 나타낸다 (a: 수평 반응로, b: 수직 반응로).
도 2a 및 도 2b는 본 발명에 따라 유리기판 위에 성장시킨 산화아연 나노로드의 전자현미경 사진이다 (a: 기판의 윗면에서 촬영, b: 기판의 측면에서 촬영).
도 3a 및 도 3b는 본 발명에 따라 규소기판 위에 성장시킨 산화아연 나노로드의 전자현미경 사진이다 (a: 기판의 윗면에서 촬영, b: 기판의 측면에서 촬영).
도 4a 및 도 4b는 본 발명에 따라 유리기판 위에 성장시킨 산화아연 나노로도의 특성평가결과를 나타낸다 (a: X선 회절에 의한 결정성, b: 형광분광기에 의한 광학적 특성).
도 5a 및 도 5b는 본 발명에 따라 규소기판 위에 성장시킨 산화아연 나노로드의 특성평가결과를 나타낸다 (a: X선 회절에 의한 결정성, b: 형광분광기에 의한 광학적 특성).
본 발명은 기상증착법을 이용한 산화아연 나노로드 및 나노와이어의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 저온에서 소자로 사용될 기판에 손쉽게 산화아연 나노로드 및 나노와이어를 성장시킴으로써 기존의 고온 공정을 대폭 개선시켜 단순한 반응으로서 손쉽게 고품질의 균일한 길이의 나노로드 및 나노와이어를 성장시키는 방법에 관한 것이다. 또한 성장 기판을 규소, 유리, 석영, 알루미나 등으로 다양화시킴으로써 성장된 나노로드를 다양한 목적에 맞게 사용할 수 있도록 하는 것이다.
이원계 산화물 반도체인 산화아연은 육방정계를 가지는 부르자이트(wurzite)결정구조로, 3.37 eV의 넓은 밴드갭과 상온에서 큰 엑시톤(exciton) 결합에너지를 가지는 직접 천이형 3-5족 화합물 반도체 물질이다. 가시광선 영역에서 높은 투과성과 굴절율 및 큰 압전상수를 가지는 물질로서, 평판 디스플레이에 사용되는 산화인듐의 대체재로 사용되거나 또는 발광소자, 레이저 다이오드 등의 저전압에서 사용되는 단파장의 물질로 사용되고 있다. 또한 전계방출 디스플레이나 태양전지의 투명전극, 가스센서, 자외선 차단막 등으로 활용된다.
전자소자로서 사용되는 산화아연은 박막 형태로 사용되는 것이 일반적이었으나, 나노구조를 가진 산화아연 나노로드 및 나노와이어를 사용함으로써 임계 방출전류 밀도를 증가시킴으로써 최대의 효율을 얻을 수 있다. 또한 산화아연 나노로드를 유리기판 위에 코팅하여 사용할 경우에는 노출 면적을 최대한 늘림으로써 광촉매 효율을 최대한 향상시킬 수 있다.
기존의 산화아연 나노로드 및 나노와이어의 제조방법으로는 CVD(chemical vapor deposition), solution routes process, template based process, laser ablation process 등 여러가지가 있으며, 이들 중에서 가장 간단한 공정이 기상증착 공정이라 할 수 있다. 그러나 기존의 기상증착 공정은 산화아연 형태의 원료를 사용하기 때문에 900 ~ 1000 ℃로 아주 높은 온도에서 기상화시켜야 하는 고온 공정이라는 점과, 산화아연과 동일한 결정성장면을 가지는 사파이어 기판 상에 산화아연 나노로드 및 나노와이어의 성장이 가능하여 기판 선택이 제한된다는 점 등의 문제점이 있다.
이에 본 발명자들은 기존의 고온에서 이루어지는 기상증착 공정과는 달리, 산화아연 대신 아연을 저온(약 500 ℃) 하에서 기상화시켜 산화아연 나노로드 및 나노와이어를 소자로 사용될 다양한 기판 위에 직접 성장시킴으로써 고품질의 산화아연 소자를 제작할 수 있다는 점에 착안하여 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명의 목적은 기상증착법을 이용하여 저온에서 산화아연 나노로드 및 나노와이어를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
또 다른 본 발명의 목적은 다양한 종류의 기판 위에서 산화아연 나노로드 및 나노와이어를 성장시켜 산화아연 나노로드 및 나노와이어의 활용도를 높이도록 하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여,
- 아연원료와 기판을 반응로 내에 이격 위치시키고,
- 상기 아연원료가 휘발하여 가스 상태가 되도록 반응로 내부를 400 ~ 700 ℃로 가열시키고,
- 반응로 내에 불순물이 함유된 반응가스를 흘려보내어 아연가스의 일부를 산화아연가스로 변환시키고,
- 상기 아연가스 또는 산화아연가스를 기판 상에 흡착시켜 확산 및 석출반응을 수행하여 산화아연 나노로드 및 나노와이어를 성장시키는 것으로 이루어지는 기상증착법을 이용한 산화아연 나노로드 및 나노와이어의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에서 사용되는 반응로는 수직형 또는 수평형이며, 본 발명에서 사용되는 아연은 분말상, 펠렛상, 판상 또는 괴상 등이 일반적이며, 저온에서 아연 가스의 휘발량을 증가시키기 위하여는 분말 형태가 적합할 수 있다. 또한 본 발명에서 사용되는 기판은 유리, 알루미나, 석영 또는 실리콘 기판이다.
본 발명에서의 반응로의 가열 속도는 10 ~ 100 ℃/분이 적당하며, 산화아연 나노로드 및 나노와이어의 성장시간은 경험적인 실험에 의하여 선택하는 것이 바람직하나 10 분 ~ 10 시간 정도가 적당하다.
본 발명에서 사용되는 반응 가스는 아르곤, 질소, 수소 또는 이들의 혼합물이 적당하다.
이하에서, 바람직한 구체예를 들어 본 발명을 상세히 설명한다.
산화아연 나노로드의 제조공정은, 아연이 휘발되는 제 1 단계와, 휘발된 아연이 기판 위에 응집되면서 나노로드 및 나노와이어로 성장하는 제 2 단계로 나눌 수 있다.
휘발원료인 아연을 분말, 펠렛, 판재나 괴로 준비되며, 저온에서 아연 가스의 휘발량을 증가시키기 위하여 분말형태가 바람직하다. 순수한 아연가스의 휘발과 불순물의 유입에 의한 특성의 저하를 최소화하기 위하여 순도가 99 % 이상인 것이 적당하다. 이러한 아연원료를 수평형 또는 수직형 로안에 장입한 후, 도 1과 같이 산화아연이 증착될 기판을 위치시킨다. 도 1과 달리 아연원료와 기판을 이격 배치시키지 않고 함께 배치시킬 수도 있으나, 그러한 경우에는 산화아연의 성장 방향이 무질서해져서 바람직하지 못하다. 이렇게 배치된 아연과 산화아연 나노로드 및 나노와이어가 성장될 기판을 400 ~ 700 ℃로 가열한다. 가열속도는 분당 10 ~ 100 ℃가 적당하다.
가열공정과 산화아연 나노로드와 나노와이어의 성장 공정 동안 아르곤 가스를 약 10 ~ 100 sccm 정도 흘려준다. 이 때 유입되는 아르곤 가스는 휘발된 아연가스를 운반해준다. 아르곤 가스 외에 수소, 질소 가스 등도 가능하다. 그러나 아연가스가 기판 위에 냉각되어 성장될 때 산화아연으로 바뀌기 위해서는 불순물이 함유된 순도가 99.99 % 이하인 저순도 가스를 사용하는 것이 바람직하다. 즉 아르곤 내에 포집되었던 산소가 휘발된 아연가스와 반응하여 냉각 도중에 산화아연의 형태로 변한다. 가열온도는 아연의 휘발량을 조절할 수 있는 중요한 요소이며, 가열온도가 높으면 더 많은 아연을 휘발시킬 수 있으나 휘발된 아연가스의 운동에너지를 증가시켜 이동속도 및 이동거리를 증가시킨다. 따라서 기판과 휘발되는 아연원료의 거리에 따라 적정하게 선택하는 것이 좋다. 또한 가열온도가 높으면 기판으로 사용되는 물질을 연화시켜 변형을 일으키거나 내부에 열적 결함을 생성시킬 수 있으며, 성장되는 산화아연의 특성을 저하시킬 수 있다. 따라서 기판으로 사용될 물질의 종류에 따라 적정한 온도 범위를 선택하여야 한다.
공급되는 가스의 양이 많아질수록 공급되는 산소의 양도 커지나 휘발된 아연가스의 이동거리를 증가시켜 배출에 의해 소모되는 양을 증가시킨다. 따라서 휘발온도와 기판과 아연과의 거리를 고려하여 적당한 유량을 선택하여야 한다. 이렇게 운반된 아연가스는 이동 과정 중에 일부분이 산화아연 가스로 바뀐다. 기판에 도달된 산화아연가스 또는 아연가스는 기판과 흡착되고, 기판에서 응집되어 나노로드 및 나노와이어로 성장할 수 있는 작은 액정을 형성한다. 이 액정과 연속해서 공급되는 아연 또는 산화아연가스가 서로 표면 확산과 석출반응을 일으키고, 이 반응에 의하여 나노로드 및 나노와이어가 성장한다. 산화아연 나노로드 및 나노와이어의 성장시간은 경험적인 실험에 의하여 선택하는 것이 바람직하며 약 10 분 ~ 10 시간이 적당하다. 성장시간은 성장된 나노로드 및 나노와이어의 길이와 관련이 깊으므로 적절한 성장시간을 선택하는 것이 바람직하다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명할 것이나, 이들 실시예는 어디까지나 본 발명의 이해를 돕기 위해 제시되는 예시적 구체예에 불과할 뿐, 본 발명의 보호범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
먼저 아연분말 2 g을 알루미나 도가니의 한쪽에 넣고 약 2 cm 정도 떨어진 다른 한쪽에 기판을 45°기울기로 넣고(45°기울기로 위치해야 원료가 기판에 균일하게 증착됨) 석영관 중간에 넣어 반응로 안에 장입하였다. 이에 대한 자세한 도면 을 도 1a에 나타내었다. 반응로 내에 잔류하고 있는 산소와 불순물을 제거하기 위하여, 200 ml/분의 유량으로 아르곤 가스를 약 20 분간 흘려주었다. 그 후 아르곤 가스의 유량을 20 ml/분 정도로 일정하게 유지하면서 200 ℃/시간의 승온 온도로 500 ℃까지 가열한 후 60 분간 유지시켰다. 승화된 아연 분말이 아르곤 가스에 의해 이동해서 기판에 흡착되고 아르곤 가스에 존재하는 산소와 반응하여 산화아연이 된다. 60 분 동안의 반응 시간 동안 이러한 과정을 반복하여 유리기판 위에 산화아연 나노로드를 성장시켰다. 도 2a와 도 2b는 유리기판 위에 성장시킨 산화아연 나노로드의 전자현미경 사진이다.
유리기판 위에서 성장한 산화아연의 결정성 및 광학적 특성을 각각 X선 회절(XRD)법과 광발광(Photo Luminescence, PL)법으로 측정하였다. 그 결과는 도 4a와 도 4b에 나타내었다.
도 4a를 참조하면, 산화아연 나노로드 및 나노와이어는 (1011)면 (산화아연이 결정을 이루고 있어 산화아연 나노르드 및 나노와이어가 결정에서 어느 한 면으로만 적층되어 있는 면을 나타낸다)의 단결정으로 성장함을 알 수 있다. 기존의 산화아연 나노로드 및 나노와이어는 결정면이 여러개 존재하는데 반해, 여러가지 특성 면에서 다결정보다는 단결정으로 성장하는 것이 우수하다. 도 4b를 참조하면, 380 nm 부근에서 자외선 발광 특성을 보이며, 후방에서 녹색 발광 특성을 보임을 알 수 있다.
실시예 2
규소기판을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 산화아 연 나노로드를 성장시켰다. 도 3a와 도 3b는 규소기판 위에 성장시킨 산화아연 나노로드의 전자현미경 사진이다.
규소기판 위에서 성장한 산화아연의 결정성 및 광학적 특성을 실시예 1과 마찬가지 방법으로 측정하여 도 5a와 도 5b에 나타내었다. 도 5a와 도 5b를 참조하면, 규소기판의 경우에도 유리기판과 유사하게 우수한 광학적 특성 및 동일한 결정성을 가짐을 알 수 있다.
상기 본 발명에 따르면, 기존의 고온 공정을 대폭 개선시켜 저온에서 손쉽게 산화아연 나노로드 및 나노와이어를 성장시킬 수 있다. 또한 성장 기판을 규소, 유리, 석영, 알루미나 등으로 다양화시킴으로써 성장된 나노로드를 다양한 목적에 맞게 사용할 수 있다.
Claims (7)
- - 아연원료와 기판을 반응로 내에 이격 위치시키고,- 상기 아연원료가 휘발하여 가스 상태가 되도록 반응로 내부를 400 ~ 700 ℃로 가열시키고,- 반응로 내에 산소가 함유된 반응가스를 흘려보내어 아연가스의 일부를 산화아연가스로 변환시키고,- 상기 아연가스 또는 산화아연가스를 기판 상에 흡착시켜 확산 및 석출반응을 수행하여 산화아연 나노로드 및 나노와이어를 성장시키는 것으로 이루어지는 기상증착법을 이용한 산화아연 나노로드 및 나노와이어의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 반응로가 수직형 또는 수평형인 것을 특징으로 하는 기상증착법을 이용한 산화아연 나노로드 및 나노와이어의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 아연원료가 분말상, 펠렛상, 판상 또는 괴상 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 기상증착법을 이용한 산화아연 나노로드 및 나노와이어의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 기판이 유리, 알루미나, 석영 또는 실리콘 기판 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 기상증착법을 이용한 산화아연 나노로드 및 나노와이어의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 반응 가스가 아르곤, 질소, 수소 또는 이들의 혼합물 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 기상증착법을 이용한 산화아연 나노로드 및 나노와이어의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서, 가열 속도가 10 ~ 100 ℃/분인 것을 특징으로 하는 기상증착법을 이용한 산화아연 나노로드 및 나노와이어의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서, 10 분 ~ 10 시간 동안 산화아연 나노로드 및 나노와이어를 성장시키는 것을 특징으로 하는 기상증착법을 이용한 산화아연 나노로드 및 나노와이어의 제조 방법.
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