CN114988462B - 一种基于化学气相沉积法制备多波长发射的钙钛矿微米片的方法 - Google Patents

一种基于化学气相沉积法制备多波长发射的钙钛矿微米片的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于化学气相沉积法制备多波长发射全无机钙钛矿微米片的方法，属于光学材料制备领域。所述全无机钙钛矿微米片的化学式为CsPbClxBr3‑x:Er，该稀土掺杂钙钛矿微米片是以CsPbClxBr3‑x钙钛矿为基质材料，并通过控制生长温度，调控Er3+在CsPbClxBr3‑x钙钛矿晶格中的掺杂类型，最终获得多波长发射的钙钛矿微米片。该方法利用化学气相沉积技术，使用管式炉在合适条件下制备形貌规整的钙钛矿微米片。本发明提供的稀土掺杂钙钛矿微米片制备方法简单、空气稳定性好，而且Er3+掺杂CsPbClxBr3‑x钙钛矿微米片实现了多波长发射。该方法是首次在钙钛矿微米片中利用稀土离子掺杂实现多种掺杂类型调控与发光调控，在发光领域有着广阔的应用前景。

Description

一种基于化学气相沉积法制备多波长发射的钙钛矿微米片的 方法
技术领域
本发明属于光学材料制备技术领域，具体涉及一种基于化学气相沉积法制备多波长发射的钙钛矿微米片的方法，该Er3+掺杂全无机钙钛矿CsPbClxBr3-x微米片成功实现双波长或三波长发射。
背景技术
近年来，卤化物钙钛矿由于其独特的晶体结构以及优异的物理特性，比如：光吸收系数高、激子结合能低、载流子扩散长度长、载流子寿命长、缺陷容忍度高以及制备方法简单，在太阳能电池、发光二极管、光电探测器、激光器等光电器件领域显示出巨大的应用前景。目前，常见的卤化物钙钛矿主要有机无机杂化钙钛矿和全无机钙钛矿，全无机钙钛矿表现出更好的空气稳定性。
自2009年以来，钙钛矿材料由于其在能量转换效率(PCE)方面的快速发展，显示出作为下一代太阳能电池材料的巨大潜力。到目前为止，报道的有机无机杂化卤化物钙钛矿太阳能电池最高的能量转换效率(PCE)超过25％。有机无机杂化钛矿作为器件中的关键材料，吸引了科研人员的广泛关注，但是由于存在不稳定的有机基团，有机无机杂化钙钛矿材料容易受到空气中的氧气和水分子的影响，使得晶体结构容易发生变化，电子器件的性能受到很大影响。因此，研究稳定性更好的卤化物钙钛矿具有重要的意义。选用铯元素来取代杂化体系中的有机基团，可以获得稳定性更好的卤化物钙钛矿，由此，铯铅卤化物钙钛矿材料成为新型半导体器件以及光物理现象研究的理想材料之一。
杂质离子的掺入或掺杂是调控卤化物钙钛矿电子、光学性质和结构稳定性的一种理想方法，比如引入锰元素不仅能使钙钛矿材料具有磁性，而且能使得钙钛矿元素实现黄光发射。稀土元素由于具有丰富的能级结构，电子在不同的能级之间的跃迁可以实现从紫外线到近红外范围内的光谱发射，同时能显著提高钙钛矿材料的荧光量子产率，近年来受到研究人员的关注。
目前报道较多的离子掺杂全无机钙钛矿材料制备方法主要是溶液法，迄今为止，化学气相沉积法制备离子掺杂全无机钙钛矿材料鲜有报道。
发明内容
本发明首次采用了化学气相沉积法制备多波长发射的钙钛矿微米片。其操作包括：将溴化铯与氯化铅按摩尔比1：1搅拌混合后置于石英管内靠近管式炉进气端边缘内的磁舟中，取适量ErCl3置于管式炉中央的磁舟中；控制升温速率，使粉末在氩气气氛升华为汽态，并随着高纯氩气载气在低温区的硅/二氧化硅片衬底上成核生长形成微米片。
本发明具有制备方法简单、重复性好、结晶质量高等优点，而且该方法是首次在钙钛矿微米片中利用稀土离子掺杂实现双波长或三波长发射，全无机钙钛矿微米片作为一种新型的半导体材料，可控合成的多波长发射的钙钛矿微米片在发光领域有着广阔的应用前景，而且在制备光电器件为代表的电子学器件中具有深远的意义。
本发明在于提供一种基于化学气相沉积法制备多波长发射的钙钛矿微米片的方法，包括以下步骤：
在管式炉石英管内，将溴化铯与氯化铅按摩尔比1：1搅拌混合后置于石英管内靠近管式炉进气端边缘内的磁舟中，取适量ErCl3置于管式炉中央的磁舟中，加热使得ErCl3的受热温度为830～835℃，并以惰性气体为载气，载气经进气口后，依次流经高温区和靠近出气口的低温区，在靠近出气口的低温区得到钙钛矿微米片，所述靠近出气口的低温区温度小于中央高温区的温度；低温样品生长区温度为530～670℃，升温时载气流速为22～27sccm；所得钙钛矿微米片具有双波长或三波长发射特征。
本发明一种基于化学气相沉积法制备多波长发射的钙钛矿微米片的方法，靠近出气口的低温区放置有待沉积基底，反应完成冷却至室温后，在待沉积基底表面形成Er3+掺杂全无机钙钛矿微米片。所述微米片尺寸大于10μm×10μm。
所述Er3+掺杂全无机钙钛矿微米片具有双波长或三波长发射特征。
本发明一种基于化学气相沉积法制备多波长发射的钙钛矿微米片的方法，所述待沉积基底选自SiO2/Si晶片、单晶硅片、云母片中的一种。
本发明一种基于化学气相沉积法制备多波长发射的钙钛矿微米片的方法，：溴化铯与氯化铅按摩尔比1：1搅拌混合后置于石英管内靠近管式炉进气端边缘内；当ErCl3的受热温度为830～835℃时，溴化铯、氯化铅组成混合物的受热温度为750-820℃。
本发明一种基于化学气相沉积法制备多波长发射的钙钛矿微米片的方法，氯化铒与摩尔比1：1混合的溴化铯和氯化铅粉末分别置于不同磁舟，氯化铒置于管式炉中央区域。
本发明一种基于化学气相沉积法制备多波长发射的钙钛矿微米片的方法，所述载气为99.99％的高纯氩气。
本发明一种基于化学气相沉积法制备多波长发射的钙钛矿微米片的方法，管式炉内以室温为初始温度，升温前先通入惰性气体以形成惰性气氛，然后再启动升温程序；升温时，载气的流速为15～30sccm，优选为22～27sccm。
作为优选方案，本发明一种基于化学气相沉积法制备多波长发射的钙钛矿微米片的方法，包括如下步骤：
1)将氯化铒与摩尔比1：1混合的溴化铯和氯化铅粉末分别置于两个磁舟中，然后将磁舟放入直径为25mm，长为80cm的两端封闭的管式炉内的石英管高温区内；
2)将1cm×1.5cm的SiO2/Si晶片衬底放置在磁舟上，然后将磁舟置于石英管下游的低温区域；
3)将管式炉密封后，通入流速为1000sccm以上的高纯惰性气体5分钟进行洗气使反应过程处于氩气氛围，然后将高纯惰性气体流速调节至25sccm，并开启升温程序；
4)将ErCl3的所在的区间的温度在25分钟内从室温升830～835℃、优选为831～833℃，保温10分钟，此时SiO2/Si晶片衬底沉积区温度为530～670℃；溴化铯和氯化铅组成的混合粉末的受热温度为750～820℃；
5)加热过程完成后，待管式炉降至室温，取出样品。
在研发过程中发现，当ErCl3的受热温度不在830～835℃，SiO2/Si晶片衬底样品沉积温度不为530～670℃，基本就很难得到产品，尤其是无法得到具有双波长及三波长发射特征的产品，而且SiO2/Si晶片衬底样品沉积温度还关系到产品的形貌。
作为优选方案所得的Er3+掺杂全无机钙钛矿微米片的光谱具有双波长及三波长发射特征，且光谱中，在455nm、515nm位置处具有发射峰或在455nm、510nm、680nm位置处具有发射峰或在475nm、800nm位置处具有发射峰。
所述方法制备的Er3+掺杂全无机钙钛矿微米片属于钙钛矿相。
本发明中，沉积时，惰性气体流速为25sccm且ErCl3的受热温度为831～833℃以及SiO2/Si晶片衬底沉积区温度为大于等于530℃且小于等于580℃时，所得Er3+掺杂全无机钙钛矿微米片，1秒时采集的光谱发射峰为452nm，激光照射至发光光谱稳定，10分钟时采集光谱发射峰为455nm、515nm。
本发明中，沉积时，惰性气体流速为25sccm且ErCl3的受热温度为831～833℃以及SiO2/Si晶片衬底沉积区温度为大于等于580℃且小于等于630℃时，所得Er3+掺杂全无机钙钛矿微米片，1秒时采集的光谱发射峰为480nm，激光照射至发光光谱稳定，10分钟时采集光谱发射峰为455nm、510nm、680nm；
本发明中，沉积时，惰性气体流速为25sccm且ErCl3的受热温度为831～833℃以及SiO2/Si晶片衬底沉积区温度为大于等于630℃且小于等于670℃时，所得Er3+掺杂全无机钙钛矿微米片，在激光照射下发光光谱稳定，采集光谱的发射峰为475nm、800nm。
与现有技术相比，本发明具有以下的有益效果：
1)目前报道较多的离子掺杂全无机钙钛矿材料制备方法主要是溶液法，迄今为止，化学气相沉积法制备离子掺杂全无机钙钛矿材料鲜有报道，难点在于掺杂成功率低、形貌差、温度气流条件难以控制。因此，本发明利用一种基于化学气相沉积的多波长发射钙钛矿微米片的制备方法合成出高质量的Er3+掺杂全无机钙钛矿微米片。
2)本发明通过控制成核温度、载气流速、基底位置等条件，制备出结晶质量好、形貌规整、尺寸较大(微米级)、能实现双波长发射的Er3+掺杂钙钛矿微米片。
3)对于合成的Er3+掺杂钙钛矿微米片，具有质量高、形貌好的优点，适用于半导体发光器件的制备。
本发明通过控制成核温度、载气流速、基底位置等条件，制备出结晶质量好、形貌规整、尺寸较大(微米级)、能实现多波长发射的Er3+掺杂钙钛矿微米片；同时本发明解决了掺杂成功率低、形貌差等问题。
附图说明
图1是实施例1条件制备的三类样品发光光谱及发光图片，
图2是实施例1条件制备的三类样品SEM图片。
图3是对比例1所得样品的发光光谱图。
图4是对比例2所得样品的光学图片(蔡司显微镜所拍)。
图5是对比例3所得样品的光学图片(蔡司显微镜所拍)。
图6是对比例4所得样品的光学图片(Witec显微镜所拍)。
图7为本发明制备流程示意图及测量的样品沉积生长区温度分布。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
1)将氯化铒与摩尔比0.1mol：0.1mol混合的溴化铯和氯化铅粉末分别放入两个磁舟中(其中氯化铒放入一个磁舟，溴化铯和氯化铅组成的混合粉末放入另外一个瓷舟)，然后将磁舟推入直径为25mm，长为80cm的两端封闭的管式炉内的石英管高温区内，溴化铯与氯化铅混合粉末置于石英管内靠近管式炉进气端边缘内的磁舟中，无水氯化铒粉末置于管式炉中央的磁舟中；
2)将SiO2/Si晶片衬底(1cm×1.5cm)放置在磁舟上，然后将磁舟置于石英管下游的低温区域；
3)将管式炉密封后，通入流速为1000sccm以上的高纯惰性气体5分钟进行洗气，然后将高纯惰性气体流速调节至25sccm，并开启升温程序。
4)将高温区在25分钟内从室温升到设定温度，此时溴化铯与氯化铅混合粉末的受热温度约为785℃，无水氯化铒粉末的受热温度约为832℃，并保持10分钟(此时SiO2/Si晶片衬底样品沉积温度为530～670℃)，加热过程完成后，待管式炉降至室温，取出样品。
图1是实施例1条件制备的三类多波长发射的样品发光光谱及发光图片，其中：
图1a中样品的沉积温度的对应区间为：大于等于530℃且小于等于580℃；图1a中样品1秒时采集的光谱发射峰为452nm，激光照射至发光光谱稳定，10分钟时采集光谱发射峰为455nm、515nm；
图1b中样品的沉积温度的对应区间为：大于等于580℃且小于等于630℃；图1b中样品1秒时采集的光谱发射峰为480nm，激光照射至发光光谱稳定，10分钟时采集光谱发射峰为455nm、510nm、680nm；
图1c中样品的沉积温度的对应区间为：大于等于630℃且小于等于670℃；图1c中样品在激光照射下发光光谱稳定，采集光谱的发射峰为475nm、800nm。
由图2可知，图2a中样品尺寸约为12μm*12μm，图2b中样品尺寸约为22μm*20μm，图2c中样品尺寸约为12μm*12μm。其中图2a中样品的沉积温度区间为530～580℃；图2b中样品的沉积温度区间为600～630℃；图2c中样品的沉积温度区间为640～670℃。
对比例1：
其他条件与实施例1一致，不同之处在于：
将高温区在25分钟内从室温升到设定温度；此时，无水氯化铒粉末的受热温度约为820℃，并保持10分钟(此时SiO2/Si晶片衬底样品沉积温度为490～630℃、溴化铯与氯化铅混合粉末的受热温度约为700℃)，加热过程完成后，待管式炉降至室温，取出样品。图3是对比例1利用化学气相沉积方法制备的高质量的Er3+掺杂全无机钙钛矿微米片的发光光谱图，从光谱图中可以看出可见光波段仅存在一个发射峰，该发射峰为无相分离时钙钛矿微米片的本征发射峰，位于455nm。因为氯化铒熔点为774℃，加热温度为780℃，铒元素并未掺杂进去钙钛矿晶体中。
对比例2：
其他条件与实施例1一致，不同之处在于：
SiO2/Si晶片衬底(1cm×1.5cm)放置于石英管下游的低温区域，当生长温度高于670℃时(SiO2/Si晶片的受热温度的最低温约为675℃，温度分布约为675-690℃，取样部分的温度约为680℃)，光谱无双峰发射峰；样品形貌如图4，无规整形貌，无微米片状样品。
对比例3：
其他条件与实施例1一致，不同之处在于：
SiO2/Si晶片衬底(1cm×1.5cm)放置于石英管下游的低温区域，生长温度低于520℃时(SiO2/Si晶片的受热温度的最高温约为520，温度分布约为485-520℃取样部分的温度约为510℃)，光谱上无相分离的双峰发射峰；样品形貌如图5，绝大部分样品呈半球形，且形貌不规整。
对比例4：
1)将氯化铒与摩尔比0.1mol：0.1mol混合的溴化铯和氯化铅粉末分别放入两个磁舟中，然后将磁舟推入直径为25mm，长为80cm的两端封闭的管式炉内的石英管高温区内，溴化铯与氯化铅混合粉末置于石英管内靠近管式炉进气端边缘内的磁舟中，无水氯化铒粉末置于管式炉中央的磁舟中；
2)将SiO2/Si晶片衬底(1cm×1.5cm)放置在磁舟上，然后将磁舟置于石英管下游的低温区域；
3)将管式炉密封后，通入流速为1000sccm以上的高纯惰性气体5分钟进行洗气，然后将高纯惰性气体流速调节至40sccm，并开启升温程序。
4)将高温区在25分钟内从室温升到设定温度，此时溴化铯与氯化铅混合粉末的受热温度约为785℃，无水氯化铒粉末的受热温度约为832℃，并保持10分钟(此时SiO2/Si晶片衬底样品沉积温度为530～670℃)，加热过程完成后，待管式炉降至室温，取出样品。
图6是对比例4所得样品的光学照片，从图中可以看出有零星形貌较规整的正方形状微米片，但大多数呈现出粒径不一的球形或椭球形，其可能由于载气流速过大，生长的规则形貌微米片少。
以上所述对本发明创造的实施方案进行了具体的说明，但不是全部或者唯一的方案，在本领域内的普通技术人员在不违背本发明创造精神的情况下对本发明技术方案采用的任何等效的变换，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种基于化学气相沉积法制备多波长发射的全无机钙钛矿微米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将氯化铒与摩尔比1：1混合的溴化铯和氯化铅粉末分别放入两个磁舟中，然后将磁舟推入直径为25 mm，长为80cm的两端封闭的管式炉内的石英管高温区内；
2）将1 cm × 1.5 cm SiO2/Si晶片衬底放置在磁舟上，然后将磁舟置于石英管下游的低温区域；
3）将管式炉密封后，通入流速为1000sccm以上的高纯惰性气体5分钟进行洗气，使反应过程处于氩气氛围，然后将高纯惰性气体流速调节至25sccm，并开启升温程序；
4）将ErCl3的所在的区间的温度在25分钟内从室温升至831~833℃，保温10分钟，此时SiO2/Si晶片衬底沉积区温度为530~670℃；溴化铯和氯化铅组成的混合粉末的受热温度为750~820℃；
5）加热过程完成后，待管式炉降至室温，取出样品；
沉积时，惰性气体流速为25sccm且ErCl3的受热温度为831~833℃以及SiO2/Si晶片衬底沉积区温度为大于等于530℃且小于580℃时，所得Er3+掺杂全无机钙钛矿微米片，1秒时采集的光谱发射峰为452nm，激光照射至发光光谱稳定，10分钟时采集光谱发射峰为455 nm、515 nm；或
沉积时，惰性气体流速为25sccm且ErCl3的受热温度为831~833℃以及SiO2/Si晶片衬底沉积区温度为大于等于580℃且小于630℃时，所得Er3+掺杂全无机钙钛矿微米片，1秒时采集的光谱发射峰为480 nm，激光照射至发光光谱稳定，10分钟时采集光谱发射峰为455 nm、510 nm、680 nm；或
沉积时，惰性气体流速为25sccm且ErCl3的受热温度为831~833℃以及SiO2/Si晶片衬底沉积区温度为大于等于630℃且小于等于670℃时，所得Er3+掺杂全无机钙钛矿微米片，在激光照射下发光光谱稳定，采集光谱的发射峰为475 nm、800 nm。
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