CN106241818B - SiO2不规则纳米晶体网状结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料领域，公开了一种SiO2不规则纳米晶体网状结构及其制备方法。该方法是以SiO2粉和S粉作为反应源，在低真空系统的高温管式炉的高温区发生反应，并随着载气沉积到硅片衬底的低温区域上。该方法操作简单、产量高、成本低、安全环保、不需任何催化剂，通过高温条件下的化学反应即可完成。利用该方法制备出的SiO2不规则晶体纳米网具有介孔状结构，便于物质的转移与运输，并且因为它特殊的结构对开发材料性能的新领域有着重要的学术意义及应用。

Description

SiO2不规则纳米晶体网状结构及其制备方法
技术领域
本发明属于三维纳米材料制备的技术领域，特别是涉及一种SiO2不规则纳米晶体网状结构及其制备方法。
背景技术
随着微纳米技术的发展和集成光学技术的进步,合成纳米尺度的发光材料以满足纳米光电子器件的需要变得尤为重要。SiO2是一种新型的纳米材料，它具有体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应，具有特殊的光电特性等等。这些独特的性质在橡胶、塑料、纤维、涂料、光化学和生物医学等领域都有广泛的应用前景。并且SiO2纳米材料作为一种光致荧光材料，在纳米光电子器件、高分辨近场光学扫描显微镜、低维度的光波导等方面也有着潜在的应用价值。
纳米晶网状结构作为一种新的三维纳米结构材料，在纳米催化，表面功能化，自旋电子学等方面有着潜在的应用价值。它的这种特殊的结构和形貌，对性能和应用有很大程度的影响。目前已知的SiO2纳米网多是由SiO2规则纳米棒，凝胶或非晶结构构成，使用的方法也多为液相法，或高温燃烧法。而对于SiO2不规则纳米晶体网状结构材料的研究暂时未见报道，它的性能和应用也未得到很好的证实，由此，开发SiO2不规则纳米晶体网状结构进而开发材料性能的新领域有着重要的学术意义及应用。
发明内容
发明目的：
本发明的目的是采用一种成本低、安全环保、沉积简单的制备方法，在克服现有技术存在的问题的基础上成功地制备出SiO2不规则纳米晶体网状结构。
技术方案：
本发明是通过以下技术方案实施的：
一种不规则晶体SiO2纳米网状结构的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：
步骤一、将SiO2粉和S粉充分研磨并混合均匀作为反应源，放入石英管一端；
步骤二、将使用的衬底基片清洗干净，沿着石英管在距离反应源20-30cm处放置衬底，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，通入保护气体Ar；
步骤三、炉子升温至使反应源温度达到反应温度，衬底温度达到沉积温度，保温1.5-2 hrs，至反应结束；
步骤四、反应结束后取出石英管并降至室温，即在衬底上生长出白色絮状不规则晶体SiO2纳米网状结构。
所述SiO2粉和S粉按照质量比1:1的比例充分研磨混合均匀后作为反应源。
所述石英管为一端开口，反应源放在石英管封闭一端，沿着石英管在距离反应源20-30 cm处放置衬底。
所述的衬底为Si片或石英片。
步骤三中反应温度为1000 ℃或1100℃，沉积温度稳定在890-940℃或990-1040℃。
步骤二中保护气体的流量为20-30 sccm。
制备的不规则SiO2纳米网状结构由直径小于10nm小纳米颗粒组成。
优点效果：
1、本发明所述方法具有高产量，低成本，工艺简单，安全环保等优点。
2、本发明所述的方法对衬底要求不高，且沉积过程简易，可以实现硅片或其他材料上的原位生长，便于兼容各种集成工艺。
3、本发明所述方法没有引入金属或金属化合物作为催化剂，可以避免深能级杂质对产物纯度的影响。
4、本发明所述方法生长的SiO2不规则纳米晶体网具有介孔状结构，操作简单，安全环保，在微电子工艺、光学、医学等领域具有应用前景。
附图说明
图1是SiO2不规则纳米晶体网状结构的SEM图。其中图1a和图1b是低放大率的网络状纳米结构SEM图。图1c是高放大率的网络状纳米结构SEM图。制备的SiO2不规则纳米晶体网状结构是由直径小于10 nm的小纳米颗粒组成的。
图2是SiO2不规则纳米晶体网状结构的EDX能谱图，其中O原子和Si原子比为20% :80%。
图3是SiO2不规则纳米晶体网状结构样品的XRD图。
图4是SiO2不规则纳米晶体网状结构样品的PL图谱。
具体实施方式：
本发明是采用气相法制备SiO2不规则纳米晶体网，这种方法制备的产品具有粒径分布均匀、纯度高、性能好等优点，是工业上常用的方法，而本产品制备工艺过程所需温度低，成本低，无需引入金属催化剂或其他有毒易爆等源材料，实现了无毒、环保，低消耗的绿色生产。
本发明是在通有保护气体Ar的管式炉内进行的，放置在管式炉内的反应源是混合研磨的SiO2粉和S粉，实验没有添加催化剂。放置在管式炉腔的低温区用来收集产品的衬底是经过丙酮超声和去离子水清洗处理。实验在1000 ℃或1100 ℃反应温度区域内保持1.5-2 hrs，通入的保护气体流量控制在20-30 sccm。结果发现纳米网状结构的尺寸和生长位置由衬底所在区域和沉积温度所控制。
本发明所述SiO2不规则纳米晶体网状结构，是由直径小于10 nm纳米晶粒组成的，且不含催化剂。
本发明所述的SiO2不规则纳米晶体网状结构的制备方法，其步骤如下：
第一步：将衬底基片和载物石英管进行预处理清洗干净，衬底基片需先用丙酮超声，再用去离子水清洗，石英管用酒精棉擦拭清洁干净。
第二步：将SiO2粉和S粉混合粉末均匀研磨后，放入石英管一端作为反应源，然后将预处理完毕的衬底基片沿着石英管放置在距离反应源20-30 cm的位置，最后把装有反应源和衬底的石英管放入通入保护气体Ar的管式炉内。
第三步：将管式炉升温至使反应源温度达到反应温度，衬底温度达到沉积温度，保温1.5-2 hrs，反应结束后关闭保护气体Ar；取出石英管降至室温后，在衬底上沉积的即为白色絮状的SiO2不规则纳米晶体网状结构。
上述作为反应源的SiO2粉和S粉是按照1:1的质量比例充分研磨混合均匀的，以保证化学反应的顺利进行。
所述石英管一端开口，反应源放置在石英管的封闭端，并且沿石英管在距离反应源20-30 cm处放置衬底。由此控制反应腔体内部载气的流动方向和沉积区域饱和蒸气压，并使衬底在所需的温度区域范围内顺利沉积所述样品。
使用Si片、石英片或耐高温基片作为衬底，可兼容相关工艺器件。
第二步中保护气体的流量为20-30 sccm。此流量既减少了气体的浪费又确保了样品生长顺利。
第三步中反应温度为1000 ℃或1100℃，沉积温度稳定在890-940℃或990-1040℃。此温度确保反应顺利进行和样品顺利沉积，高于此温度会产生过高实验损耗，低于此温度无法得到所属样品。
反应时间在1.5-2 hrs，反应结束后停止Ar通入，在大气条件下取出的石英管降温至室温，这一操作并不会影响纳米晶体网的生长情况。
制备的不规则晶体SiO2纳米网状结构由直径小于10nm小纳米颗粒组成，且不含催化剂。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：
将纯度为99.99 %的0.75 g硫粉和纯度为99.99 %的0.75 g二氧化硅粉用研钵均匀研磨使其充分混合后作为反应源放入单开口石英管封闭端；将n型Si（111）衬底清洗干净放置在沿石英管距离反应源20-25 cm的位置内，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，通入20 sccm的保护气体Ar；开启管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1000 ℃，衬底温度约为890-940 ℃，并保持恒温1.5 hrs；实验结束停止气体通入，取出石英管在大气条件下降至室温，即在衬底上生长出白色絮状SiO2不规则纳米晶体网，参阅图1。图1中SiO2纳米晶网状结构是由直径小于10 nm小纳米颗粒组成的，纳米晶体网的形貌和结构在衬底上不规则排布。
实施例2：
将纯度为99.99 %的0.75 g硫粉和纯度为99.99 %的0.75 g二氧化硅粉用研钵均匀研磨使其充分混合后作为反应源放入单开口石英管封闭端；将石英玻璃片作为衬底清洗干净放置在沿石英管距离反应源21-26 cm的位置内，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，通入20 sccm的保护气体Ar；开启管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1000℃，衬底温度约为890-940 ℃，并保持恒温2 hrs；实验结束停止气体通入，取出石英管在大气条件下降至室温，即在衬底上生长出白色絮状SiO2不规则纳米网。生长的纳米晶网状结构是由直径小于10nm小纳米颗粒组成的。
实施例3：
将纯度为99.99 %的0.75 g硫粉和纯度为99.99 %的0.75 g二氧化硅粉用研钵均匀研磨使其充分混合后作为反应源放入单开口石英管封闭端；将n型Si（111）衬底清洗干净放置在沿石英管距离反应源20-28 cm的位置内，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，通入30 sccm的保护气体Ar；开启管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1000℃，衬底温度约为890-940℃，并保持恒温2 hrs；实验结束停止气体通入, 取出石英管在大气条件下降至室温，即在衬底上生长出白色絮状SiO2不规则纳米网。本实施例制备的纳米网的EDX能谱图如图2所示，说明该纳米网的成分为SiO2。本实施例制备纳米网样品的XRD图如图3所示，其中位于25.7º和28.4º均来自SiO2纳米网。本实施例制备纳米网样品的PL图谱如图4所示，位于687 nm的发光峰最可能来源于样品内在氧空位所引起的缺陷发光。而位于357nm和383 nm发光峰归结为二氧化硅发光峰。
实施例4：
将纯度为99.99 %的0.75 g硫粉和纯度为99.99 %的0.75 g二氧化硅粉用研钵均匀研磨使其充分混合后作为反应源放入单开口石英管封闭端；将n型Si（111）衬底清洗干净放置在沿石英管距离反应源21-30 cm的位置内，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，通入30 sccm的保护气体Ar；开启管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1100 ℃，衬底温度约为990-1040 ℃，并保持恒温1.8 hrs；实验结束停止气体通入，取出石英管在大气条件下降至室温，即在衬底上生长出白色絮状SiO2不规则纳米网。生长的纳米晶网状结构是由直径小于10nm纳米晶粒组成的。
实施例5：
将纯度为99.99 %的0.9 g硫粉和纯度为99.99 %的0.9 g二氧化硅粉用研钵均匀研磨使其充分混合后作为反应源放入单开口石英管封闭端；将n型Si（111）片作为衬底清洗干净放置在沿石英管距离反应源22-27 cm的位置内，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，通入25 sccm的保护气体Ar；开启管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1000℃，衬底温度约为890-940 ℃，并保持恒温2 hrs；实验结束停止气体通入，取出石英管在大气条件下降至室温，即在衬底上生长出白色絮状SiO2不规则纳米网。生长的纳米晶体网状结构是由直径小于10 nm纳米晶粒组成的。

Claims (7)

1.一种SiO2不规则纳米晶体网状结构的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：
第一步：将衬底基片和载物石英管进行预处理清洗干净，衬底基片需先用丙酮超声，再用去离子水清洗，石英管用酒精棉擦拭清洁干净；
第二步：将SiO2粉和S粉混合均匀研磨后，放入石英管作为反应源，然后将预处理完毕的衬底基片沿着石英管放置在距离反应源20-30 cm的位置，最后把装有反应源和衬底的石英管放入通入保护气体Ar的管式炉内；
第三步：将管式炉升温至使反应源温度达到反应温度，衬底温度达到沉积温度，保温1.5-2 hrs，反应结束后关闭保护气体Ar；取出石英管降至室温后，在衬底上沉积的即为白色絮状的SiO2不规则纳米晶体网状结构。
2.根据权利要求1所述的SiO2不规则纳米晶体网状结构的制备方法，其特征在于：所述SiO2粉和S粉作为反应源按照1:1质量比均匀研磨混合。
3.根据权利要求1所述的SiO2不规则纳米晶体网状结构的制备方法，其特征在于：所述的衬底为Si片或石英片。
4.根据权利要求1所述的SiO2不规则纳米晶体网状结构的制备方法，其特征在于：所述石英管一端开口，反应源放置在石英管的封闭端，并且沿石英管在距离反应源20-30 cm处放置衬底。
5.根据权利要求1所述的SiO2不规则纳米晶体网状结构的制备方法，其特征在于：步骤三中反应温度为1000 ℃或1100 ℃，沉积温度稳定在890-940℃或990-1040℃。
6.根据权利要求1所述的SiO2不规则纳米晶体网状结构的制备方法，其特征在于：步骤二中保护气体的流量为20-30 sccm。
7.根据权利要求1所述的SiO2不规则纳米晶体网状结构的制备方法，其特征在于：制备的不规则晶体SiO2纳米网状结构由直径小于10 nm小纳米颗粒组成。
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