CN1322177C - 一种在硅基底上直接生长定向准直碳纳米管阵列的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于纳米材料制备技术领域的一种在硅基底上直接生长定向准直碳纳米管阵列的方法。所用方法为化学气相沉积法，原料为二茂铁和二甲苯。制备时，首先将洁净的硅基底置于石英真空管式炉中，使炉管内气压达到40Pa以下，并使炉温升至碳纳米管沉积所需温度。随后将一定浓度范围内的二茂铁/二甲苯溶液注入炉管中，此过程中须控制溶液注入速度，同时调节真空蝶阀以使炉内气压稳定在某一范围内。反应完成后使系统开始降温，同时保持系统抽真空状态直至系统降至一定温度以下。此方法可在硅基底上得到定向准直生长的碳纳米管阵列，在制造纳米电子器件和场发射器等方面具有广泛的应用前景。

Description

一种在硅基底上直接生长定向准直碳纳米管阵列的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及一种在硅基底上直接生长定向准直碳纳米管阵列的方法。
背景技术
碳纳米管是由碳原子形成的石墨烯片层卷曲而成的无缝、中空的管体。定向生长的准直碳纳米管由于具有真空的管状结构、优异的力学性能、良好的化学稳定性和出众的电学、场发射性能，可以用于制备场发射器，扫描探针显微镜探头，纳米尺寸电子器件，储氢材料等等。
目前实现定向生长碳纳米管的方法主要为几种不同的化学气相沉积方法。二茂铁与二甲苯是经常使用的反应物，其中二甲苯作为碳源，二茂铁提供起催化作用的铁。过去实验中无法用这两种反应物在硅基底上实现一步直接沉积碳纳米管，所以这种尝试逐渐被放弃，转而通过首先用沉积、光刻等方法在硅基底表面形成一层二氧化硅或者催化剂薄膜，然后在此基础上沉积得到碳纳米管阵列。
本发明使用二茂铁和二甲苯溶液为反应物，创造性地实现了在洁净硅基底上直接化学气相沉积得到定向准直碳纳米管阵列。
发明内容
本发明的目的是提供一种在硅基底上直接生长的定向准直碳纳米管阵列及其制备方法。其特征在于：在石英真空管式炉中，以二茂铁(Fe(C5H5)2)和二甲苯(C8H10)为反应物，采用化学气相沉积法在晶向为(001)或者(111)的硅基底上直接生长的定向准直碳纳米管阵列；具体制备包括以下步骤：
(1)将(001)或(111)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干后，置于石英舟中，推入石英真空管式炉中央等温区内；
(2)开启机械泵，使系统气压达到40Pa以下，开始升温，目标温度为700～800℃；
(3)当炉温达到步骤(2)中的目标温度后，用注射器抽取浓度为0.07～0.1g/ml的Fe(C5H5)2/C8H10溶液，然后将注射器插入进气管中；
(4)将真空蝶阀闭合90％，打开封闭进气管的密封夹，以2～5ml/min的速度推动注射器，将溶液送入炉管内；
(5)控制真空蝶阀的闭合程度，确保在整个反应过程中，炉内气压在0.9～1.5个大气压之间；
(6)当溶液全部注入炉管中后，将进气管重新用密封夹密封，取下注射器。
(7)开启真空蝶阀，系统气压重新降至40Pa左右；按下降温按钮，系统开始降温。
(8)当炉管内温度降至400℃以下，可以关闭机械泵以停止抽真空。当炉管内温度降至80℃以下，可以取出石英舟，取下样品并加以保存。
本发明的有益效果是本发明提出的制备方法主要通过控制反应混合溶液的浓度、溶液注入速度和炉内气压，在硅基底上得到定向准直的碳纳米管阵列。制备方法简单，容易控制，成本低。
附图说明
图1在硅基底上沉积的定向准直碳纳米管阵列的SEM图像(1)
图2在硅基底上沉积的定向准直碳纳米管阵列的SEM图像(2)
具体实施方式
本发明提供一种在硅基底上直接生长的定向准直碳纳米管阵列的方法。该方法是在石英真空管式炉中，以二茂铁(Fe(C5H5)2)和二甲苯(C8H10)为反应物，采用化学气相沉积法在晶向为(001)或者(111)的硅基底上直接生长的定向准直碳纳米管阵列；具体制备包括以下步骤：
(1)将(001)或(111)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干后，置于石英舟中，推入石英真空管式炉中央等温区内；
(2)开启机械泵，使系统气压达到40Pa以下，开始升温，升温至炉管的目标温度至700～800℃；
(3)当炉温达到步骤(2)中的目标温度后，用注射器抽取浓度为0.07～0.1g/ml的Fe(C5H5)2/C8H10溶液，然后将注射器插入进气管中；
(4)将真空蝶阀闭合90％，打开封闭进气管的密封夹，以2～5ml/min的速度推动注射器，将溶液送入炉管内；
(5)控制真空蝶阀的闭合程度，确保在整个反应过程中，炉内气压在0.9～1.5个大气压之间；
(6)当溶液全部注入炉管中后，将进气管重新用密封夹密封，取下注射器。
(7)开启真空蝶阀，系统气压重新降至40Pa左右；按下降温按钮，系统开始降温。
(8)当炉管内温度降至400℃以下，可以关闭机械泵以停止抽真空。当炉管内温度降至80℃以下，可以取出石英舟，取下样品并加以保存。
下面例举实施例对本发明予以具体说明。
实施例1
(1)将(001)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干后，置于石英舟中，推入石英真空管式炉中央等温区内。
(2)开启机械泵，使系统气压达到20Pa；设定炉管目标温度为700℃，开始升温。
(3)当炉温达到700℃后，用注射器抽取10ml浓度为0.07g/ml的Fe(C5H5)2/C8H10溶液，然后将注射器插入进气管中。
(4)将真空蝶阀闭合90％，打开封闭住进气管的密封夹，以2ml/min的速度推动注射器将溶液送入炉管内。
(5)控制真空蝶阀的闭合程度，确保在整个反应过程中，炉内气压在1个大气压左右。
(6)5分钟后溶液全部注入炉管中，此时将进气管重新用密封夹密封，取下注射器。
(7)开启真空蝶阀，系统气压降至40Pa；按下降温按钮，系统开始降温。
(8)炉管内温度降至400℃，关闭机械泵以停止抽真空。当炉管内温度降至80℃以下，可以取出石英舟，取下样品并加以保存。
实施例2
(1)将(001)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗、晾干，然后置于石英舟中，推入石英真空管式炉中央等温区内。
(2)开启机械泵，使系统气压达到20Pa；设定炉管目标温度为750℃，开始升温。
(3)当炉温达到750℃后，用注射器抽取10ml浓度为0.1g/ml的Fe(C5H5)2/C8H10溶液，然后将注射器插入进气管中。
(4)将真空蝶阀闭合90％，打开封闭住进气管的密封夹，以2.5ml/min的速度推动注射器将溶液送入炉管内。
(5)控制真空蝶阀的闭合程度，确保在整个反应过程中，炉内气压在0.9个大气压左右。
(6)4分钟后溶液全部注入炉管中，此时将进气管重新用密封夹密封，取下注射器。
后面步骤与实施例1相同。
实施例3
(1)将(001)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗、晾干，然后置于石英舟中，推入石英真空管式炉中央等温区内。
(2)开启机械泵，使系统气压达到20Pa；设定炉管目标温度为800℃，开始升温。
(3)当炉温达到800℃后，用注射器抽取15ml浓度为0.1g/ml的Fe(C5H5)2/C8H10溶液，然后将注射器插入进气管中。
(4)将真空蝶阀闭合90％，打开封闭住进气管的密封夹，以3ml/min的速度推动注射器将溶液送入炉管内。
(5)控制真空蝶阀的闭合程度，确保在整个反应过程中，炉内气压在1个大气压左右。
(6)5分钟后溶液全部注入炉管中，此时将进气管重新用密封夹密封，取下注射器。
后面步骤与实施例1相同。
实施例4
(1)将(001)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗、晾干，然后置于石英舟中，推入石英真空管式炉中央等温区内。
(2)开启机械泵，使系统气压达到20Pa；设定炉管目标温度为750℃，开始升温。
(3)当炉温达到750℃后，用注射器抽取10ml浓度为0.08g/ml的Fe(C5H5)2/C8H10溶液，然后将注射器插入进气管中。
(4)将真空蝶阀闭合90％，打开封闭住进气管的密封夹，以2.5ml/min的速度推动注射器将溶液送入炉管内。
(5)控制真空蝶阀的闭合程度，确保在整个反应过程中，炉内气压在1.5个大气压左右。
(6)4分钟后溶液全部注入炉管中，此时将进气管重新用密封夹密封，取下注射器。
后面步骤与实施例1相同。
实施例5
(1)将(111)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗、晾干，然后置于石英舟中，推入石英真空管式炉中央等温区内。
(2)开启机械泵，使系统气压达到20Pa；设定炉管目标温度为730℃，开始升温。
(3)当炉温达到730℃后，用注射器抽取10ml浓度为0.07g/ml的Fe(C5H5)2/C8H10溶液，然后将注射器插入进气管中。
(4)将真空蝶阀闭合90％，打开封闭住进气管的密封夹，以4ml/min的速度推动注射器将溶液送入炉管内。
(5)控制真空蝶阀的闭合程度，确保在整个反应过程中，炉内气压在1.2个大气压左右。
(6)2.5分钟后溶液全部注入炉管中，此时将进气管重新用密封夹密封，取下注射器。
后面步骤与实施例1相同。
实施例6
(1)将(111)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗、晾干，然后置于石英舟中，推入石英真空管式炉中央等温区内。
(2)开启机械泵，使系统气压达到20Pa；设定炉管目标温度为750℃，开始升温。
(3)当炉温达到750℃后，用注射器抽取10ml浓度为0.1g/ml的Fe(C5H5)2/C8H10溶液，然后将注射器插入进气管中。
(4)将真空蝶阀闭合90％，打开封闭住进气管的密封夹，以2.5ml/min的速度推动注射器将溶液送入炉管内。
(5)控制真空蝶阀的闭合程度，确保在整个反应过程中，炉内气压在1个大气压左右。
(6)4分钟后溶液全部注入炉管中，此时将进气管重新用密封夹密封，取下注射器。
后面步骤与实施例1相同。
实施例7
(1)将(111)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗、晾干，然后置于石英舟中，推入石英真空管式炉中央等温区内。
(2)开启机械泵，使系统气压达到20Pa；设定炉管目标温度为750℃，开始升温。
(3)当炉温达到750℃后，用注射器抽取15ml浓度为0.1g/ml的Fe(C5H5)2/C8H10溶液，然后将注射器插入进气管中。
(4)将真空蝶阀闭合90％，打开封闭住进气管的密封夹，以3ml/min的速度推动注射器将溶液送入炉管内。
(5)控制真空蝶阀的闭合程度，确保在整个反应过程中，炉内气压在1.5个大气压左右。
(6)5分钟后溶液全部注入炉管中，此时将进气管重新用密封夹密封，取下注射器。
后面步骤与实施例1相同。
上面各实施例所得到的产品形貌如图1、图2所示。上而的实施例旨在举例说明本发明，而不是要以任何方式限制本发明。

Claims (1)

1.一种在硅基底上直接生长的定向准直碳纳米管阵列的方法，其特征在于：在石英真空管式炉中，以二茂铁(Fe(C5H5)2)和二甲苯(C8H10)为反应物，采用化学气相沉积法在晶向为(001)或者(111)的硅基底上直接生长的定向准直碳纳米管阵列；具体制备包括以下步骤：
(1)将(001)或(111)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干后，置于石英舟中，推入石英真空管式炉中央等温区内；
(2)开启机械泵，使系统气压达到40Pa以下，按下升温按钮，目标温度为700～800℃；
(3)当炉温达到步骤(2)中的目标温度后，用注射器抽取浓度为0.07～0.1g/ml的Fe(C5H5)2/C8H10溶液，然后将注射器插入进气管中；
(4)将真空蝶阀闭合90％，打开封闭进气管的密封夹，以2～5ml/min的速度推动注射器，将溶液送入炉管内；
(5)控制真空蝶阀的闭合程度，确保在整个反应过程中，炉内气压在0.9～1.5个大气压之间；
(6)当溶液全部注入炉管中后，将进气管重新用密封夹密封，取下注射器；
(7)开启真空蝶阀，系统气压重新降至40Pa左右；按下降温按钮，系统开始降温；
(8)当炉管内温度降至400℃以下，可以关闭机械泵以停止抽真空，当炉管内温度降至80℃以下，可以取出石英舟，取下样品并加以保存。
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