CN101284667B - 一种硅纳米管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种硅纳米管的制备方法，该方法采用SiO和Si等混合粉末为起始原料，以少量稀土元素为间接催化剂，在较高温度、较低的气体压力条件下，使原料热蒸发并在合适的沉积温度下，依靠硅原子的堆积成核，制备了具有空心结构的硅纳米管。该方法制备硅纳米管工艺简单，设备廉价，并且硅纳米管的晶体结构完整，能够满足工业要求。硅纳米管的成功制备不仅为将来其广泛应用于纳米电子器件提供了实物基础，也进一步从实验角度验证了硅纳米管的理论研究。

Description

一种硅纳米管的制备方法
技术领域
本发明属半导体微电子、纳电子技术领域，具体涉及一种硅纳米管的制备方法。
背景技术
一维纳米材料自上世纪末以来，一直是物理学、化学、材料学、微电子学等多个交叉学科领域的研究热点，硅的一维纳米结构由于其具有体硅材料的稳定半导体性，并且能和当代成熟的硅技术相兼容，有望将来能够在纳米器件中得到广泛的应用并使“摩尔定律”在最大限度的时间内指导半导体行业的发展。Si和C在元素周期表中同处于一个主簇，由于Si和C的价电子杂化不同导致了C以纳米管的形式存在，而Si却一般以纳米线的形式存在。这首先是由于Si原子外层电子离核距离比C要大，π-π键的重叠程度比相对较低，Si原子π键结合更弱；另外C的s、p价电子轨道能量几乎是Si的两倍，C原子的s、p轨道的能量差ΔE＝E2P-E2S＝10.60eV，而Si原子的s、p轨道的能量差ΔE＝E2P-E2S＝5.66eV，C原子有相对较大的杂化能量，p轨道上有一个很活跃的价电子引发C的sp、sp2、sp3杂化，当发生sp2杂化时形成管状结构，而Si原子更倾向于三个p轨道与s轨道发生sp3杂化，容易形成四面体类金刚石纳米线结构，所以更容易得到硅纳米线；理论研究表明在一定条件下sp2杂化键与sp3杂化键达到一定比例时，硅也能形成空心纳米管结构。目前硅纳米管的制备的方法主要是采用模板法或水热法，模板法制备硅纳米管其结构在模板剔除时被严重的腐蚀、破坏，而水热法要求超高压水热条件、并且制备的产率很低，这都制约了硅纳米管的应用，因此采用常规设备、简单工艺制备硅纳米管仍是当今科技界和工业界的难题之一。
发明内容
本发明的目的在于提出一种工艺简单、原料廉价的制备具有完整晶体结构的硅纳米管的方法。
本发明提出的硅纳米管的制备方法，具体步骤为：将硅粉(Si)、一氧化硅(SiO)粉末和催化剂稀土元素镧(La)混合，其中一氧化硅粉末和硅粉的质量比值为0.5～2.0，La的用量为一氧化硅粉末和硅粉总质量的1～3％；将混合粉末至于高温管式炉(合肥科晶、GSL-1400X真空管式炉)中，经程序升温后，管式炉温度控制在1250～1300℃将固体混合粉末气化，气化时间2～5h，在炉内温度为850～950℃处放置供硅纳米管生长的衬底，并以10～500Pa的氩(Ar)气为保护气体和载气，载气流量控制在50～150sccm(标准状态毫升/分)，将气化的硅源带到温度较低的衬底上沉积，在此衬底上硅原子堆积成核，并长大，得到硅纳米管。
本发明中，管式炉升温速率为15～25℃/min。
本发明中所使用衬底为石英或抛光硅片。
本发明制备的硅纳米管具有空心结构。该方法制备硅纳米管工艺简单，设备廉价，并且硅纳米管的晶体结构完整，能够满足工业要求。硅纳米管的成功制备不仅为将来其广泛应用于纳米电子器件提供了实物基础，也进一步从实验角度验证了硅纳米管的理论研究。
附图说明
图1是硅纳米管一般形貌透射电镜显微图像(TEM)。
图2是硅纳米管的高分辨电镜图像(HRTEM)及其选区电子衍射分析(SAED)。
图3是硅纳米管的成份能谱图。
具体实施方式
实施例1
以SiO和Si的混合粉末(SiO和Si粉末的质量比值为1)为起始原料，添加质量百分比1％镧为催化剂，以Ar为保护气体和载气，Ar气压力控制在10Pa，载气流量控制在50sccm，管式炉升温速率15℃/min，混合粉末蒸发温度控制在1250℃，恒温2h，沉积温度850℃，在衬底上有硅纳米管生成。
实施例2
以SiO和Si的混合粉末(SiO和Si粉末的质量比值为0.5)为起始原料，添加质量百分比3％镧为催化剂，以Ar为保护气体和载气，Ar气压力100Pa，载气流量控制在90sccm，管式炉升温速率为20℃/min，混合粉末蒸发温度控制在1300℃，恒温3h，沉积温度900℃，在衬底上有大量的硅纳米管生成。
实施例3
以SiO和Si的混合粉末(SiO和Si粉末的质量比值控制在2.0)为起始原料，添加质量百分比3％镧为催化剂，以Ar等惰性气体为保护气体和载气，Ar气压力500Pa，载气流量控制在150sccm，蒸发温度控制在1280℃，恒温5h，沉积温度950℃，在衬底上有硅纳米管生成。
从以上实施例所制得的硅纳米管的TEM(图1)及HRTEM(图2)图像中我们可以发现，制得的硅纳米管具有空心结构，并且硅纳米管的晶体结构完整，能够满足工业要求，展现了本发明工业应用的前景。

Claims (2)

1.一种硅纳米管的制备方法，其特征在于具体步骤为：将硅粉、一氧化硅粉末和催化剂稀土元素镧混合，其中一氧化硅粉末和硅粉的质量比值为0.5～2.0，镧的用量为一氧化硅粉末和硅粉总质量的1～3％；将混合粉末置于高温管式炉中，经程序升温后，管式炉温度控制在1250～1300℃将固体混合粉末气化，气化时间2～5h，在炉内温度为850～950℃处放置供硅纳米管生长的衬底，并以10～500Pa的氩气为保护气体和载气，载气流量控制在50～150标准状态毫升/分，将气化的硅源带到温度较低的衬底上沉积，在此衬底上硅原子堆积成核，并长大，得到硅纳米管，其中，衬底为石英或抛光硅片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是管式炉程序升温速率为15～25℃/min。
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