CN102976328A - 一种形貌可控的一维硅纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属半导体微电子、纳电子技术领域，具体为一种形貌可控的一维硅纳米材料的制备方法。该方法以硅（Si）和一氧化硅（SiO）混合粉末为原料，在较高温度和较低气压条件下，通过添加稀土元素镧（La）作为一种特别的气化调节剂来调节硅的一维纳米材料的形貌。该方法制备出的纳米材料的形貌主要有硅纳米线、硅纳米管和硅纳米链，通过调节镧粉在混合粉末中的比例，可以得到以上三种不同形貌的硅纳米材料。该调制方法工艺简单，操作简便，与现行使用设备的兼容性强，不用大幅提升成本，能够满足现代工业的基本要求。
Description
技术领域
本发明属半导体微电子、纳电子技术领域，具体涉及一种控制硅的一维纳米材料形貌的方法。
背景技术
硅的一维纳米结构包括硅纳米线，纳米管，纳米链等。一维硅纳米材料不仅具有体硅稳定的半导体性，且由于其达到纳米尺度原因，表现出更多优异的化学和物理性质，因此其在太阳能电池，场效应晶体管等半导体器件中具有广泛应用前景。目前，有很多方法用于硅纳米线的生长，如激光烧蚀法，化学气相沉积（CVD）法和热蒸发法等。与硅纳米线相比，硅纳米管较难获得。这是由于Si原子倾向于三个p轨道与s轨道发生sp3杂化，其结果是易于形成四面体类金刚石纳米线结构。现在用于生长硅纳米管的主要方法是模板法和水热法。模板法的缺点在于去除模板的过程中会严重破坏产物，且由于模板与目标产物之间的相互扩散，产物容易受到污染。水热法则要求超高压水热条件，且产额较低。稀土元素镧是一种化学性质活泼的软金属，在干燥的空气中容易被氧化，生成白色氧化物粉末。也可直接与碳、硅等直接反应，形成二元化合物。
发明内容
本发明的目的在于提出一种与现行一维硅纳米材料生长方法兼容性强，简单易行，成本低廉的调制硅的一维纳米材料形貌的方法。
本发明提出的调制硅的一维纳米材料形貌的方法，具体步骤为：
将硅粉（Si）、一氧化硅（SiO）粉末和气化调节剂稀土元素镧（La）置于陶瓷舟中混合，其中SiO和Si的质量比值为1.2~1.8，而镧粉的在混合物中的质量比例为0~10.0%，（其中0表示不含镧粉）。将陶瓷舟置于高温管式炉（合肥科晶、GSL-1400X真空管式炉）中，高温管式炉在1300℃恒温2~3h。将石英舟置于高温管式炉的低温区（约850~950℃）作为产物容器。以10~30Torr氩（Ar）气作为载气，流速控制在60~80sccm（标准状态毫升/分）。最终产物沉积在石英舟衬底上，得到不同形貌的一维硅纳米材料。
本发明中，镧粉的在混合物中的质量比例优选为1~10.0%。
取产物~30mg，溶解在HF:HNO3=1:1的溶液中，稀释之后对其进行ICP-AES（P－4010电感耦合等离子体发射光谱仪，单位mg/L）测试；同时，取固体产物直接对其进行EDX（X-ray spectroscopy）测试。
取出一定量的剩余物进行XRD（X-ray diffraction spectrum）测试。
本发明提供了一种简易的调制一维硅纳米材料的方法。本发明制备出来的一维硅纳米材料包括纳米线，纳米管和纳米链。该调制方法是以镧元素作为一种控制源材料气化量的调节剂，通过调整镧的量实现对源材料气化量的调节，从而实现在热蒸发生长法中形成不同形貌的硅的一维纳米材料。
附图说明
图1是La比例为0时产物一般形貌透射电镜显微图像（TEM）。
图2是La比例~0.3%时产物一般形貌透射电镜显微图像（TEM）。
图3是La比例~10%时产物一般形貌透射电镜显微图像（TEM）。
图4是反应物中含La时剩余物的XRD图谱。
具体实施方式
（1）以SiO和Si的混合粉末（SiO和Si粉末的质量比值为1.2~1.8）为初始原料。以氩气为载气，气压和流速分别控制在10~30Torr，60~80sccm。高温管式炉的升温速率为15~25℃/min。在1300℃恒温3h。在石英舟衬底上有硅纳米线生成，此纳米线的直径~15nm。
（2）以SiO和Si的混合粉末（SiO和Si粉末的质量比值为1.2~1.8），质量比~3%的镧粉为初始原料。以氩气为载气，气压控制在10~30Torr，流速60~80sccm。高温管式炉的升温速率为15~25℃/min。在1300℃恒温3h。在石英舟衬底上有硅纳米管生成，此纳米管的外径~65nm，内径~45nm。
（3）以SiO和Si的混合粉末（SiO和Si粉末的质量比值为1.2~1.8），质量比~10%的镧粉为初始原料。高温管式炉的升温速率为15~25℃/min，在1300℃恒温3h。以氩气为载气，气压控制在10~30Torr，流速60~80sccm。在石英舟衬底上有硅纳米链生成，此纳米链节点部分直径~25nm，两节点之间链段的直径~15nm。
（4）取以上步骤（2）（3）得到的产物~30mg，溶解在HF:HNO3=1:1的溶液中，稀释之后对其进行ICP-AES测试，结果两种产物中均不含有镧元素；同时，我们对产物进行了EDX测试，结果显示产物中只含有硅和氧两种元素。以上两种测试结果证明在这两种产物中不含有元素La，这说明La元素不是以催化剂的形式起作用，而是通过与源材料的固相反应实现对其气化量调节的一种气化调节剂。
（5）取以上步骤（3）的剩余物，直接对其进行XRD测试，结果表明初始的镧粉最终以镧的陶瓷态物质形式存在于剩余物中。
在保持其他实验条件一致的基础上，通过调节镧粉在混合物中的质量比例，能够得到不同的一维硅纳米材料。用这种首创的使用稀土元素镧的特性而实现的可控制备方法所得到的一维硅纳米材料不含金属杂质污染，形貌可控，纯度高。工艺条件的升级无需对原有设备的改造，成本低廉，是一种易于产业应用的方法。
Claims (3)
1. 一种形貌可控的一维硅纳米材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
将硅粉、一氧化硅粉和气化调节剂稀土元素镧粉置于陶瓷舟中，得混合物，其中一氧化硅粉和硅粉的质量比值为1.2～1.8，镧粉的在混合物中的质量比例为0~10%（其中0表示不含有镧粉），将陶瓷舟置于高温管式炉中，高温管式炉在1300℃恒温2~3h；将石英舟置于高温管式炉的低温区作为产物容器，以10~30Torr氩气作为载气，流速控制在60~80sccm，最终产物沉积在石英舟衬底上，得到不同形貌的一维硅纳米材料。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，镧粉的在混合物中的质量比例为1~10.0%。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在高温管式炉的低温区的沉积温度为850~950℃。
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