CN111086982A - 一种具有选择性吸附离子的碳纳米管的制备方法 - Google Patents

一种具有选择性吸附离子的碳纳米管的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111086982A
CN111086982A CN201811238028.3A CN201811238028A CN111086982A CN 111086982 A CN111086982 A CN 111086982A CN 201811238028 A CN201811238028 A CN 201811238028A CN 111086982 A CN111086982 A CN 111086982A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ferrocene
xylene
carbon nano
nano tube
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811238028.3A
Other languages
English (en)
Inventor
肖智兴
王明秀
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Chemical Industry Park Environmental Protection Industry Collaborative Innovation Co ltd
Original Assignee
Nanjing Chemical Industry Park Environmental Protection Industry Collaborative Innovation Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Chemical Industry Park Environmental Protection Industry Collaborative Innovation Co ltd filed Critical Nanjing Chemical Industry Park Environmental Protection Industry Collaborative Innovation Co ltd
Priority to CN201811238028.3A priority Critical patent/CN111086982A/zh
Publication of CN111086982A publication Critical patent/CN111086982A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15Nano-sized carbon materials
    • C01B32/158Carbon nanotubes
    • C01B32/16Preparation
    • C01B32/162Preparation characterised by catalysts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种具有选择性吸附离子的碳纳米管的制备方法,制备碳纳米管材料具有以下组分和含量:Si:11‑13.5 wt%,二茂铁(Fe(C5H5)2)浓度:0.02g/ml—0.05g/ml,二甲苯(C6H4(CH3)2):0.5mg/L—2.5mg/L,Ar:10L—15L,余量由Sio2及不可避免的杂质构成,所述Si的含量范围为:11‑13.5 wt%,所述二茂铁(Fe(C5H5)2)的浓度不大于0.05g/ml,所述二甲苯(C6H4(CH3)2)的浓度不大于2.5mg/L,所述Ar气瓶内的Ar的含量不大于15L。本发明的有益效果是:该发明一种具有选择性吸附离子的碳纳米管的制备方法通过对二茂铁(Fe(C5H5)2)元素和Si元素的配比调节,并加以配合一些惰性气体以及用二甲苯(C6H4(CH3)2)作为催化剂,进而制备出一种新的制备碳纳米管材料,使得碳纳米管生长速度加快,碳原子不易在碳纳米管脱落,Si元素也能很好的实现碳纳米管的定向生长。

Description

一种具有选择性吸附离子的碳纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管材料,具体为一种具有选择性吸附离子的碳纳米管的制备方法。
背景技术
碳纳米管,又名巴基管,是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级,轴向尺寸为微米量级,管子两端基本上都封口)的一维量子材料,重量轻,六边形结构,具有许多异常的力学、电学和化学性能,常用的碳纳米管制备方法主要有:电弧放电法、激光烧蚀法、化学气相沉积法(碳氢气体热解法)、固相热解法、辉光放电法、气体燃烧法以及聚合反应合成法等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有选择性吸附离子的碳纳米管的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种具有选择性吸附离子的碳纳米管具有以下组分和含量 :Si :11-13.5 wt%,二茂铁(Fe(C5H5)2)浓度:0.02g/ml—0.05g/ml,二甲苯(C6H4(CH3)2):0.5mg/L—2.5mg/L,Ar:10L—15L,余量由Sio2及不可避免的杂质构成。
所述Si的含量范围为:11-13.5 wt%,所述二茂铁(Fe(C5H5)2)的浓度不大于0.05g/ml,所述二甲苯(C6H4(CH3)2)的浓度不大于2.5mg/L,所述Ar气瓶内的Ar的含量不大于15L,所述Sr的含量不大于160ppm,所述杂质的含量不大于0.0013。
所述的碳纳米管的制备方法包括以下步骤:
第一步:首先准备足量的Si粉、二茂铁(Fe(C5H5)2)块、二甲苯(C6H4(CH3)2)气体以及Ar气瓶。后将足量的Si粉倒入石英管内,随后将二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液使用超声波震荡10min,Si粉再置于石英舟上,再放入石英管中部恒温区,升温加热至700℃—800℃,加热0.5个小时。
第二步:然后将Si粉中按照置于另一熔炉内,升温加热至1500℃—1800℃,加热1.5个小时后,直至Si粉完全熔化成液体,再将Si液按照配比置于含有二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液的容器内在800℃—900℃的温度下保持4个小时,并不断用玻璃棒进行搅拌,令Si液完全溶解于二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液中。
第三步:将容器内在800℃—900℃的温度,边升温边打开Ar气瓶,然后通入Ar气,再将使用超声波震荡后的二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液通过医用注射器以速度10滴/min左右滴入石英管入口处,随后再不断用玻璃棒进行搅拌,在1700℃—2000℃保温3h—6h,进行质化处理,并冷却得到适合的具有选择性吸附离子的碳纳米管材料。
本发明的有益效果是:该发明一种具有选择性吸附离子的碳纳米管的制备方法通过对二茂铁(Fe(C5H5)2)元素和Si元素的配比调节,并加以配合一些惰性气体以及用二甲苯(C6H4(CH3)2)作为催化剂,进而制备出一种新的制备碳纳米管材料,使得碳纳米管生长速度加快,碳原子不易在碳纳米管脱落,Si元素也能很好的实现碳纳米管的定向生长。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步的说明,但是下文中的具体实施方式不应当做被理解为对本体发明的限制。本领域普通技术人员能够在本发明基础上显而易见地作出的各种改变和变化,应该均在发明的范围之内。
实施例1:
本发明提供了一种具有选择性吸附离子的碳纳米管具有以下组分和含量:Si :11-13.5 wt%,二茂铁(Fe(C5H5)2)浓度:0.02g/ml—0.05g/ml,二甲苯(C6H4(CH3)2):0.5mg/L—2.5mg/L,Ar:10L—15L,余量由Sio2及不可避免的杂质构成。
所述Si的含量范围为:11-13.5 wt%,所述二茂铁(Fe(C5H5)2)的浓度不大于0.05g/ml,所述二甲苯(C6H4(CH3)2)的浓度不大于2.5mg/L,所述Ar气瓶内的Ar的含量不大于15L,所述Sr的含量不大于160ppm,所述杂质的含量不大于0.0013。
所述的碳纳米管的制备方法包括以下步骤:
第一步:首先准备足量的Si粉、二茂铁(Fe(C5H5)2)块、二甲苯(C6H4(CH3)2)气体以及Ar气瓶。后将足量的Si粉倒入石英管内,随后将二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液使用超声波震荡10min,Si粉再置于石英舟上,再放入石英管中部恒温区,升温加热至700℃—800℃,加热0.5个小时。
第二步:然后将Si粉中按照置于另一熔炉内,升温加热至1500℃—1800℃,加热1.5个小时后,直至Si粉完全熔化成液体,再将Si液按照配比置于含有二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液的容器内在800℃—900℃的温度下保持4个小时,并不断用玻璃棒进行搅拌,令Si液完全溶解于二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液中。
第三步:将容器内在800℃—900℃的温度,边升温边打开Ar气瓶,然后通入Ar气,再将使用超声波震荡后的二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液通过医用注射器以速度10滴/min左右滴入石英管入口处,随后再不断用玻璃棒进行搅拌,在1700℃—2000℃保温3h—6h,进行质化处理,并冷却得到适合的具有选择性吸附离子的碳纳米管材料。
实施例2:
本发明提供了一种具有选择性吸附离子的碳纳米管具有以下组分和含量:Si :11-13.5 wt%,二茂铁(Fe(C5H5)2)浓度:0.02g/ml—0.05g/ml,二甲苯(C6H4(CH3)2):0.5mg/L—2.5mg/L,Ar:10L—15L,余量由Sio2及不可避免的杂质构成。
所述Si的含量范围为:11-13.5 wt%,所述二茂铁(Fe(C5H5)2)的浓度不大于0.05g/ml,所述二甲苯(C6H4(CH3)2)的浓度不大于2.5mg/L,所述Ar气瓶内的Ar的含量不大于15L,所述Sr的含量不大于160ppm,所述杂质的含量不大于0.0013。
所述的碳纳米管的制备方法包括以下步骤:
第一步:首先准备足量的Si粉、二茂铁(Fe(C5H5)2)块、二甲苯(C6H4(CH3)2)气体以及Ar气瓶。后将足量的Si粉倒入石英管内,随后将二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液使用超声波震荡10min,Si粉再置于石英舟上,再放入石英管中部恒温区,升温加热至700℃—800℃,加热1.5个小时。
第二步:然后将Si粉中按照置于另一熔炉内,升温加热至1800℃—1900℃,加热1.5个小时后,直至Si粉完全熔化成液体,再将Si液按照配比置于含有二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液的容器内在800℃—900℃的温度下保持4个小时,并不断用玻璃棒进行搅拌,令Si液完全溶解于二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液中。
第三步:将容器内在800℃—900℃的温度,边升温边打开Ar气瓶,然后通入Ar气,再将使用超声波震荡后的二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液通过医用注射器以速度10滴/min左右滴入石英管入口处,随后再不断用玻璃棒进行搅拌,在1700℃—2000℃保温6h—8h,进行质化处理,并冷却得到适合的具有选择性吸附离子的碳纳米管材料。
实施例3:
本发明提供了一种具有选择性吸附离子的碳纳米管具有以下组分和含量:Si :11-13.5 wt%,二茂铁(Fe(C5H5)2)浓度:0.02g/ml—0.05g/ml,二甲苯(C6H4(CH3)2):0.5mg/L—2.5mg/L,Ar:10L—15L,余量由Sio2及不可避免的杂质构成。
所述Si的含量范围为:11-13.5 wt%,所述二茂铁(Fe(C5H5)2)的浓度不大于0.05g/ml,所述二甲苯(C6H4(CH3)2)的浓度不大于2.5mg/L,所述Ar气瓶内的Ar的含量不大于15L,所述Sr的含量不大于160ppm,所述杂质的含量不大于0.0013。
所述的碳纳米管的制备方法包括以下步骤:
第一步:首先准备足量的Si粉、二茂铁(Fe(C5H5)2)块、二甲苯(C6H4(CH3)2)气体以及Ar气瓶。后将足量的Si粉倒入石英管内,随后将二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液使用超声波震荡10min,Si粉再置于石英舟上,再放入石英管中部恒温区,升温加热至700℃—800℃,加热2.5个小时。
第二步:然后将Si粉中按照置于另一熔炉内,升温加热至1900℃—2000℃,加热2.5个小时后,直至Si粉完全熔化成液体,再将Si液按照配比置于含有二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液的容器内在800℃—900℃的温度下保持4个小时,并不断用玻璃棒进行搅拌,令Si液完全溶解于二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液中。
第三步:将容器内在800℃—900℃的温度,边升温边打开Ar气瓶,然后通入Ar气,再将使用超声波震荡后的二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液通过医用注射器以速度10滴/min左右滴入石英管入口处,随后再不断用玻璃棒进行搅拌,在1700℃—2000℃保温8h—10h,进行质化处理,并冷却得到适合的具有选择性吸附离子的碳纳米管材料。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解,本申请中所涉及的发明范围,并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案,同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下,由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (3)

1.一种具有选择性吸附离子的碳纳米管,其特征是其具有以下组分和含量:Si :11-13.5 wt%,二茂铁(Fe(C5H5)2)浓度:0.02g/ml—0.05g/ml,二甲苯(C6H4(CH3)2):0.5mg/L—2.5mg/L,Ar:10L—15L,余量由Sio2及不可避免的杂质构成。
2.根据权利要求1所述的一种具有选择性吸附离子的碳纳米管,其特征在于:所述Si的含量范围为:11-13.5 wt%,所述二茂铁(Fe(C5H5)2)的浓度不大于0.05g/ml,所述二甲苯(C6H4(CH3)2)的浓度不大于2.5mg/L,所述Sr的含量不大于160ppm,所述杂质的含量不大于0.0013。
3.根据权利要求 1-2 任一项所述的一种具有选择性吸附离子的碳纳米管的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步:首先准备足量的Si粉、二茂铁(Fe(C5H5)2)块、二甲苯(C6H4(CH3)2)气体以及Ar气瓶;后将足量的Si粉倒入石英管内,随后将二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液使用超声波震荡10min,Si粉再置于石英舟上,再放入石英管中部恒温区,升温加热至700℃—800℃,加热0.5个小时;
第二步:然后将Si粉中按照置于另一熔炉内,升温加热至1500℃—1800℃,加热1.5个小时后,直至Si粉完全熔化成液体,再将Si液按照配比置于含有二茂铁(Fe(C5H5)2)块和二甲苯(C6H4(CH3)2)气体的混合液的容器内在800℃—900℃的温度下保持4个小时,并不断用玻璃棒进行搅拌,令Si液完全溶解于混合液中;
第三步:将容器内在800℃—900℃的温度,边升温便将通入Ar气,再将使用超声波震荡后的混合液通过医用注射器以速度10滴/min左右滴入石英管入口处,随后再不断用玻璃棒进行搅拌,在1700℃—2000℃保温3h—6h,进行质化处理,并冷却得到适合的具有选择性吸附离子的碳纳米管材料。
CN201811238028.3A 2018-10-23 2018-10-23 一种具有选择性吸附离子的碳纳米管的制备方法 Pending CN111086982A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811238028.3A CN111086982A (zh) 2018-10-23 2018-10-23 一种具有选择性吸附离子的碳纳米管的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811238028.3A CN111086982A (zh) 2018-10-23 2018-10-23 一种具有选择性吸附离子的碳纳米管的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111086982A true CN111086982A (zh) 2020-05-01

Family

ID=70391526

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811238028.3A Pending CN111086982A (zh) 2018-10-23 2018-10-23 一种具有选择性吸附离子的碳纳米管的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111086982A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114804074A (zh) * 2022-05-13 2022-07-29 太原理工大学 一种焦化粗苯低压燃烧制备碳纳米管的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1757595A (zh) * 2005-10-29 2006-04-12 大连理工大学 多壁碳纳米管原位自组装制备定向微米管的方法
CN1763243A (zh) * 2005-09-07 2006-04-26 清华大学 一种离子注入表面改性控制碳纳米管生长的方法
CN1769546A (zh) * 2004-11-02 2006-05-10 清华大学 一种在硅基底上直接生长定向准直碳纳米管阵列的方法
CN101244817A (zh) * 2008-03-13 2008-08-20 同济大学 一种碳纳米管的制备方法
CN106086811A (zh) * 2016-06-14 2016-11-09 南昌大学 一种制备碳纳米管阵列‑石墨烯混合结构的简易方法
CN112366306A (zh) * 2021-01-12 2021-02-12 拓米(成都)应用技术研究院有限公司 一种纳米硅复合负极材料及其制造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1769546A (zh) * 2004-11-02 2006-05-10 清华大学 一种在硅基底上直接生长定向准直碳纳米管阵列的方法
CN1763243A (zh) * 2005-09-07 2006-04-26 清华大学 一种离子注入表面改性控制碳纳米管生长的方法
CN1757595A (zh) * 2005-10-29 2006-04-12 大连理工大学 多壁碳纳米管原位自组装制备定向微米管的方法
CN101244817A (zh) * 2008-03-13 2008-08-20 同济大学 一种碳纳米管的制备方法
CN106086811A (zh) * 2016-06-14 2016-11-09 南昌大学 一种制备碳纳米管阵列‑石墨烯混合结构的简易方法
CN112366306A (zh) * 2021-01-12 2021-02-12 拓米(成都)应用技术研究院有限公司 一种纳米硅复合负极材料及其制造方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114804074A (zh) * 2022-05-13 2022-07-29 太原理工大学 一种焦化粗苯低压燃烧制备碳纳米管的方法
CN114804074B (zh) * 2022-05-13 2023-10-20 太原理工大学 一种焦化粗苯低压燃烧制备碳纳米管的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liang et al. Large-scale synthesis of β-SiC nanowires by using mesoporous silica embedded with Fe nanoparticles
Kumar et al. Carbon nanotubes from camphor: an environment-friendly nanotechnology
Lee et al. Semiconductor nanowires: synthesis, structure and properties
Zhang et al. Oxide‐assisted growth of semiconducting nanowires
Elssfah et al. Synthesis of magnesium borate nanorods
Feng et al. The growth mechanism of silicon nanowires and their quantum confinement effect
Chen et al. The effect of Mg vapor source on the formation of MgO whiskers and sheets
Zhu et al. In situ growth of β‐SiC nanowires in porous SiC ceramics
JP2013163635A (ja) 超低嵩密度のバンドル部分を有する高伝導性カーボンナノチューブ及びその製造方法
Zou et al. Synthesis of single-crystalline CeB6 nanowires
Wang et al. SiC nanowires synthesized by rapidly heating a mixture of SiO and arc-discharge plasma pretreated carbon black
Hu et al. Catalyst-assisted synthesis of core–shell SiC/SiO2 nanowires via a simple method
CN111086982A (zh) 一种具有选择性吸附离子的碳纳米管的制备方法
Pan et al. Large-scale fabrication of boron nitride nanotubes with high purity via solid-state reaction method
JP2009155176A (ja) 窒化ホウ素ナノ繊維及びその製造方法
Ding et al. Large-scale synthesis of neodymium hexaboride nanowires by self-catalyst
JP6090833B2 (ja) AlNウィスカー及びAlNウィスカーの製造方法
Ju et al. Sulfur‐Assisted Approach for the Low‐Temperature Synthesis of β‐SiC Nanowires
Shi et al. Morphology-controlled synthesis of quasi-aligned AlN nanowhiskers by combustion method: Effect of NH4Cl additive
CN1899956A (zh) 合成单一形貌氮化硼纳米管的方法
Sun et al. Microscopy study of the growth process and structural features of closely packed silica nanowires
CN1239758C (zh) 大量制备β-SiC纳米晶须的方法
He et al. Growth mechanisms of carbon nanostructures with branched carbon nanofibers synthesized by plasma-enhanced chemical vapour deposition
Ahmed et al. Influence of the pH on the Morphology of Sol–Gel‐Derived Nanostructured SiC
JP2005254393A (ja) 長繊維フラーレン細線及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20200501