CN1763243A - 一种离子注入表面改性控制碳纳米管生长的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于纳米材料制备技术领域的一种离子注入表面改性控制碳纳米管生长的方法。离子注入所用的粒子源为惰性气体。制备时，首先在洁净的硅基底上覆盖适当的掩膜，置于离子注入装置中，调节注入粒子种类、注入能量和注入粒子数后进行离子注入。随后将按上述过程处理的硅片置于石英真空管式炉中，利用二茂铁和二甲苯作为反应物，通过化学气相沉积法制备碳纳米管。此方法可在离子注入改性的硅基底上获得明显选择性生长的碳纳米管，改变硅基底的部分表面形态，达到控制碳纳米管二维分布生长的目的。此方法在制造纳米电子器件和场发射器等方面具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及一种通过对硅基底进行离子注入来获得碳纳米管区域选择性生长的一种离子注入表面改性控制碳纳米管生长的方法。
背景技术
碳纳米管是由碳原子形成的石墨烯片层卷曲而成的无缝、中空的管体。定向生长的准直碳纳米管由于具有真空的管状结构、优异的力学性能、良好的化学稳定性和出众的电学、场发射性能，可以用于制备场发射器，扫描探针显微镜探头，纳米尺寸电子器件，储氢材料等等。
目前最适合工业化的碳纳米管生长方法主要为化学气相沉积方法。在该方法中所采用的基底通常是经过不同处理的平板硅片，常见的处理方法有镀膜、沉积、外延等等。
本发明采用离子束注入的方法对硅片表面进行改性，采用的离子束为不与硅发生化学反应的惰性气体。注入后的硅表面利于碳纳米管的生长，而未注入的洁净硅表面不生长碳纳米管。控制注入区域的形状和分布即可控制碳纳米管的二维生长。由于离子注入的工业化成熟，因此本发明提供了一种简便可行的二维可控碳纳米管制备技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过对硅基底进行离子注入来获得碳纳米管区域选择性生长的一种离子注入表面改性控制碳纳米管生长的方法。其特征在于：使用离子注入机，采用惰性气体源对晶向为(001)的硅片进行离子注入，该硅片上方事先叠加一定孔隙尺寸与形状的掩膜，注入后的硅基片采用化学气相沉积法生长碳纳米管，产物中碳纳米管的分布符合离子注入区域形状的分布；具体操作包括以下步骤：
(1)将(001)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择适当孔隙尺寸与形状的掩膜，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在离子注入机的样品台上；
(3)调整离子源确保注入离子为Xe或Ar等惰性气体。关闭样品台所在的真空腔室；
(4)设定离子注入能量为100KeV～200KeV；粒子数为5*(1014～1016)；
(5)离子注入机系统抽真空，进行离子注入，注入过程中保持样品台冷却在室温左右；
(6)预设时间到后，样品台所在腔室充气，取出硅基片；
(7)将步骤(6)所述的硅基片用酒精短时间超声清洗并晾干；
(8)将步骤(7)所述的硅片放入石英真空管式炉，先将二茂铁Fe(C5H5)2溶于二甲苯(C8H10)，得到0.02g/ml直至饱和的溶液；再以5至20ml的该溶液为反应物，采用化学气相沉积法在650℃-800℃温度范围内，经过2至10分钟的沉积，生长碳纳米管。
本发明的有益效果是本发明提出的制备方法主要通过控制离子注入的粒子源、注入能量、注入粒子数以及加盖在硅基底表面的掩膜孔隙的尺寸和形状，来获得适合生长特定二维分布的碳纳米管阵列的基底。该制备方法简单，容易控制，工业化成熟度高。
附图说明
图1在区域离子注入的硅基底上选择性沉积的碳纳米管的SEM图像(1)
图2在区域离子注入的硅基底上选择性沉积的碳纳米管的SEM图像(2)
具体实施方式
本发明提供一种通过对硅基底进行离子注入来获得碳纳米管区域选择性生长的方法。该方法是使用离子注入机，采用惰性气体源对晶向为(001)的硅片进行离子注入，该硅片上方事先叠加一定孔隙尺寸与形状的掩膜，以此使离子束在硅片表面上产生特定形状的投影。注入后的硅基片采用化学气相沉积法生长碳纳米管，产物中碳纳米管的分布符合离子注入区域形状的分布；具体操作包括以下步骤：
(1)将(001)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择适当孔隙尺寸与形状的掩膜，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在离子注入机的样品台上；
(3)调整离子源确保注入离子为Xe或Ar等惰性气体。关闭样品台所在的真空腔室；
(4)设定离子注入能量为100KeV～200KeV；粒子数为5*(1014～1016)；
(5)离子注入机系统抽真空，进行离子注入，注入过程中保持样品台冷却在室温左右；
(6)预设时间到后，样品台所在腔室充气，取出硅基片；
(7)将步骤(6)所述的硅基片用酒精短时间超声清洗并晾干；
(8)将步骤(7)所述的硅片放入石英真空管式炉，先将二茂铁Fe(C5H5)2溶于二甲苯(C8H10)，得到0.02g/ml直至饱和的溶液；再以5至20ml的该溶液为反应物，采用化学气相沉积法在650℃-800℃温度范围内，经过2至10分钟的沉积，采用化学气相沉积法生长碳纳米管。
下面例举实施例对本发明予以具体说明。
实施例1
(1)将(001)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择400目不锈钢筛网，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在离子注入机的样品台上；
(3)调整离子源确保注入离子为Xe。关闭样品台所在的真空腔室；
(4)设定离子注入能量为200KeV；粒子数为1*1016；
(5)离子注入机系统抽真空，进行离子注入，注入过程中保持样品台冷却在室温左右；
(6)预设时间到后，样品台所在腔室充气，取出硅基片；
(7)将步骤(6)所述的硅基片用酒精短时间超声清洗并晾干；
(8)将步骤(7)所述的硅片放入石英真空管式炉，以浓度为0.02g/ml～饱和的二茂铁(Fe(C5H5)2)和二甲苯(C8H10)溶液10ml为反应物，采用化学气相沉积法在750℃经过5分钟的沉积，进行生长碳纳米管。
实施例2
(1)将(001)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择800目不锈钢筛网，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在离子注入机的样品台上；
(3)调整离子源确保注入离子为Xe。关闭样品台所在的真空腔室；
(4)设定离子注入能量为200KeV；粒子数为1*1015；
后面步骤与实施例1相同。
实施例3
(1)将(001)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择400目不锈钢筛网，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在离子注入机的样品台上；
(3)调整离子源确保注入离子为Xe。关闭样品台所在的真空腔室；
(4)设定离子注入能量为150KeV；粒子数为5*1015；
后面步骤与实施例1相同。
实施例4
(1)将(001)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择800目不锈钢筛网，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在离子注入机的样品台上；
(3)调整离子源确保注入离子为Xe。关闭样品台所在的真空腔室；
(4)设定离子注入能量为150KeV；粒子数为5*1015；
后面步骤与实施例1相同。
实施例5
(1)将(001)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择400目不锈钢筛网，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在离子注入机的样品台上；
(3)调整离子源确保注入离子为Xe。关闭样品台所在的真空腔室；
(4)设定离子注入能量为100KeV；粒子数为1*1016；
后面步骤与实施例1相同。
实施例6
(1)将(001)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择800目不锈钢筛网，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在离子注入机的样品台上；
(3)调整离子源确保注入离子为Xe。关闭样品台所在的真空腔室；
(4)设定离子注入能量为100KeV；粒子数为5*1015；
后面步骤与实施例1相同。
上面各实施例所得到的产品形貌如图1图2所示。其中离子注入区域有大量碳纳米管产物，而未被离子束照射的结净表面则不生长碳纳米管。上面的实施例旨在举例说明本发明，而不是要以任何方式限制本发明。
Claims (1)
1.一种离子注入表面改性控制碳纳米管生长的方法，其特征在于：使用离子注入机，采用惰性气体源对晶向为001的硅片进行离子注入，该硅片上方事先叠加掩膜，注入后的硅基片采用化学气相沉积法生长碳纳米管，产物中碳纳米管的分布符合离子注入区域形状的分布；具体操作包括以下步骤：
(1)将(001)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择适当孔隙尺寸与形状的掩膜，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在离子注入机的样品台上；
(3)调整离子源确保注入离子为Xe或Ar等惰性气体，关闭样品台所在的真空腔室；
(4)设定离子注入能量为100KeV～200KeV；粒子数为5*(1014～1016)；
(5)离子注入机系统抽真空，进行离子注入，注入过程中保持样品台冷却在室温左右；
(6)预设时间到后，样品台所在腔室充气，取出硅基片；
(7)将步骤(6)所述的硅基片用酒精短时间超声清洗并晾干；
(8)将步骤(7)所述的硅片放入石英真空管式炉，先将二茂铁Fe(C5H5)2溶于二甲苯(C8H10)，得到0.02g/ml直至饱和的溶液；再以5至20ml的该溶液为反应物，采用化学气相沉积法在650℃-800℃温度范围内，经过2至10分钟的沉积，生长碳纳米管。
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