CN1730387A - 利用喷镀贵金属膜控制碳纳米管三维图形化生长的方法 - Google Patents

利用喷镀贵金属膜控制碳纳米管三维图形化生长的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1730387A
CN1730387A CN 200510098719 CN200510098719A CN1730387A CN 1730387 A CN1730387 A CN 1730387A CN 200510098719 CN200510098719 CN 200510098719 CN 200510098719 A CN200510098719 A CN 200510098719A CN 1730387 A CN1730387 A CN 1730387A
Authority
CN
China
Prior art keywords
spraying plating
silicon chip
precious metal
metal film
carbon nanotube
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200510098719
Other languages
English (en)
Other versions
CN1321886C (zh
Inventor
张政军
周雅
岳阳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tsinghua University
Original Assignee
Tsinghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tsinghua University filed Critical Tsinghua University
Priority to CNB2005100987194A priority Critical patent/CN1321886C/zh
Publication of CN1730387A publication Critical patent/CN1730387A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1321886C publication Critical patent/CN1321886C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Chemically Coating (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了属于纳米材料制备技术领域的一种利用喷镀贵金属膜控制碳纳米管三维图形化生长的方法。以金或银等贵金属为靶材，在洁净的硅基底上覆盖适当形状和层数的掩膜，在真空镀膜机内，喷镀贵金属膜层，随后将按上述过程处理的硅片置于石英真空管式炉中，利用二茂铁和二甲苯作为反应物，通过化学气相沉积法制备碳纳米管，控制生长时间，可在硅基底上获得三维图形化生长的碳纳米管阵列，该制备方法简单，容易控制，图形化效果好。此方法在制造纳米电子器件和场发射器等方面具有广泛的应用前景。

Description

利用喷镀贵金属膜控制碳纳米管三维图形化生长的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及一种在硅基底上利用喷镀贵金属膜控制碳纳米管三维图形化生长的方法。
背景技术
碳纳米管是由碳原子形成的石墨烯片层卷曲而成的无缝、中空的管体。定向生长的准直碳纳米管由于具有真空的管状结构、优异的力学性能、良好的化学稳定性和出众的电学、场发射性能，可以用于制备场发射器，扫描探针显微镜探头，纳米尺寸电子器件，储氢材料等等。
目前最适合工业化的碳纳米管生长方法主要为化学气相沉积方法。通常采用平板硅片作为碳纳米管生长基底。
本发明在硅基底上喷镀特定分布的贵金属膜，创造性地实现了碳纳米管的图形化三维可控生长。裸露硅表面可以直接生长碳纳米管，金属膜覆盖的部分则无法生长。真空中金属的熔点降低，金属膜在碳纳米管生长温度下逐渐蒸发消失，当金属膜蒸发殆尽之后，暴露出的硅表面就可以生长碳纳米管。通过控制金属膜的厚度，可以控制碳纳米管的起始生长时间。通过控制整体生长时间，可以控制碳纳米管的长度。因此在硅基底上进行适当的喷镀金属膜，可以控制碳纳米管在三维方向的图形化生长。本发明提供了一种简便可行的三维可控碳纳米管制备技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用喷镀贵金属膜控制碳纳米管三维图形化生长的方法。其特征在于：使用真空镀膜机，采用金或银作为靶材对晶向为001的硅片进行喷镀，该硅片上方叠加带空隙分布的一层或多层掩膜，以此使金属在硅片表面上投影沉积出具有形状、厚度的图形化分布。喷镀后的硅基片采用化学气相沉积法生长碳纳米管，产物中碳纳米管的分布与金属膜的形状厚度相符合；具体操作包括以下步骤：
(1)将001晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择适当孔隙形状的掩膜，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在真空镀膜机的样品台上；
(3)采用金或银为靶材，关闭镀膜机腔室抽真空，并开始喷镀，按金或银的喷镀速度和所需金属膜厚计算喷镀时间；
(4)更换或增删掩膜，重复步骤(2)和(3)；
(5)待喷镀的硅片冷却至室温后取出；
(6)将步骤(5)所述的硅基片用酒精轻轻冲洗并晾干；
(7)将二茂铁Fe(C5H5)2溶于二甲苯(C8H10)，得到的饱和溶液；
(8)将步骤(6)所述的硅片放入石英真空管式炉，抽真空至20Pa以下，并将步骤(7)得到的饱和溶液以10ml/min的速度注入石英真空管式炉内，并加热至700℃至800℃，反应时间1～5min，停止加热和停止注入步骤(7)的饱和溶液；
(9)停止加热装置，保持抽真空状态至室温，取出样品。
本发明的有益效果是通过控制喷镀贵金属时加盖在硅基底表面的掩膜孔隙的形状和掩膜的层数组合，来获得适合生长三维图形化的碳纳米管阵列的基底；并通过控制生长过程的时间来获得合适长度的碳纳米管阵列。该制备方法简单，容易控制，图形化效果好。
附图说明
图1在区域喷镀贵金属膜的硅基底上选择性沉积的碳纳米管阵列的SEM图像。
图2在区域喷镀贵金属膜的硅基底上选择性沉积的碳纳米管阵列的SEM图像。
具体实施方式
本发明提供一种利用喷镀贵金属膜控制碳纳米管三维图形化生长的方法。使用真空镀膜机，采用金或银作为靶材对晶向为001的硅片进行喷镀，该硅片上方叠加带空隙分布的一层或多层掩膜，以此使金属在硅片表面上投影沉积出具有形状、厚度的图形化分布。喷镀后的硅基片采用化学气相沉积法生长碳纳米管，产物中碳纳米管的分布与金属膜的形状厚度相符合；具体操作包括以下步骤：
(1)将001晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择适当孔隙形状的掩膜，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在真空镀膜机的样品台上；
(3)采用金或银为靶材，关闭镀膜机腔室抽真空，并开始喷镀，按金或银的喷镀速度和所需金属膜厚计算喷镀时间；
(4)更换或增删掩膜，重复步骤(2)和(3)；
(5)待喷镀的硅片冷却至室温后取出；
(6)将步骤(5)所述的硅基片用酒精轻轻冲洗并晾干；
(7)将二茂铁Fe(C5H5)2溶于二甲苯(C8H10)，得到的饱和溶液；
(8)将步骤(6)所述的硅片放入石英真空管式炉，抽真空至20Pa以下，并将步骤(7)得到的饱和溶液以10ml/min的速度注入石英真空管式炉内，并加热至700℃至800℃，反应时间1～5min，停止加热和停止注入步骤(7)的饱和溶液；
(9)停止加热装置，保持抽真空状态至室温，取出样品。
下面例举实施例对本发明予以具体说明。
实施例1
(1)将001晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择800目圆孔掩膜，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在真空镀膜机的样品台上；
(3)以金为靶材，关闭镀膜机腔室抽真空，并喷镀2分钟；
(4)将盖有掩膜的硅片的二分之一完全遮盖，重复步骤(2)和(3)；
(5)待喷镀的硅片冷却至室温后取出；
(6)将步骤(5)所述的硅基片用酒精轻轻冲洗并晾干；
(7)将步骤(6)所述的硅片放入石英真空管式炉，抽真空至20Pa以下，并加热至750℃。
(8)向管式炉内注入二茂铁Fe(C5H5)2和二甲苯C8H10的饱和溶液，速度约10ml/min。注入总量10ml，反应时间1分钟；
(9)停止加热装置，保持抽真空状态至室温，取出样品。
实施例2
(1)将001晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择800目圆孔掩膜，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在真空镀膜机的样品台上；
(3)以金为靶材，关闭镀膜机腔室抽真空，并喷镀3分钟；
(4)待喷镀的硅片冷却至室温后取出；
(5)将步骤(4)所述的硅基片用酒精轻轻冲洗并晾干；
(6)将步骤(5)所述的硅片放入石英真空管式炉，抽真空至20Pa以下，并加热至800℃。
(7)向管式炉内注入二茂铁Fe(C5H5)2和二甲苯C8H10的饱和溶液，速度约10ml/min。注入总量20ml，反应时间2分钟；
(8)停止加热装置，保持抽真空状态至室温，取出样品。
实施例3
(1)将(001)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择1200目圆孔掩膜，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在真空镀膜机的样品台上；
(3)以金为靶材，关闭镀膜机腔室抽真空，并喷镀2分钟；
(4)将盖有掩膜的硅片的二分之一完全遮盖，重复步骤(2)和(3)；
(5)待喷镀的硅片冷却至室温后取出；
(6)将步骤(5)所述的硅基片用酒精轻轻冲洗并晾干；
(7)将步骤(6)所述的硅片放入石英真空管式炉，抽真空至20Pa以下，并加热至700℃。
(8)向管式炉内注入二茂铁Fe(C5H5)2和二甲苯C8H10的饱和溶液，速度约10ml/min。注入总量15ml，反应时间1.5分钟；
(9)停止加热装置，保持抽真空状态至室温，取出样品。
实施例4
(1)将(001)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择1200目圆孔掩膜，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在真空镀膜机的样品台上；
(3)以银为靶材，关闭镀膜机腔室抽真空，并喷镀3分钟；
(4)待喷镀的硅片冷却至室温后取出；
(5)将步骤(4)所述的硅基片用酒精轻轻冲洗并晾干；
(6)将步骤(5)所述的硅片放入石英真空管式炉，抽真空至20Pa以下，并加热至750℃。
(7)向管式炉内注入二茂铁Fe(C5H5)2和二甲苯C8H10的饱和溶液，速度约10ml/min。注入总量15ml，反应时间1.5分钟；
(8)停止加热装置，保持抽真空状态至室温，取出样品。
实施例5
(1)将(001)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择400目圆孔掩膜，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在真空镀膜机的样品台上；
(3)以银为靶材，关闭镀膜机腔室抽真空，并喷镀2分钟；
(4)将盖有掩膜的硅片的二分之一完全遮盖，重复步骤(2)和(3)；
(5)待喷镀的硅片冷却至室温后取出；
(6)将步骤(5)所述的硅基片用酒精轻轻冲洗并晾干；
(7)将步骤(6)所述的硅片放入石英真空管式炉，抽真空至20Pa以下，并加热至800℃。
(8)向管式炉内注入二茂铁Fe(C5H5)2和二甲苯C8H10的饱和溶液，速度约10ml/min。注入总量20ml，反应时间2分钟；
(9)停止加热装置，保持抽真空状态至室温，取出样品。
实施例6
(1)将(001)晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择400目圆孔掩膜，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在真空镀膜机的样品台上；
(3)以银为靶材，关闭镀膜机腔室抽真空，并喷镀3分钟；
(4)待喷镀的硅片冷却至室温后取出；
(5)将步骤(4)所述的硅基片用酒精轻轻冲洗并晾干；
(6)将步骤(5)所述的硅片放入石英真空管式炉，抽真空至20Pa以下，并加热至700℃。
(7)向管式炉内注入二茂铁Fe(C5H5)2和二甲苯C8H10的饱和溶液，速度约10ml/min。注入总量10ml，反应时间1分钟；
(8)停止加热装置，保持抽真空状态至室温，取出样品。
上面各实施例所得到的产品形貌如图1和图2所示。上面的实施例旨在举例说明本发明，而不是要以任何方式限制本发明。

Claims (1)

1.一种利用喷镀贵金属膜控制碳纳米管三维图形化生长的方法，其特征在于：该三维图形碳纳米管的生长控制方法是通过对硅基底喷镀贵金属膜来实现的；在真空镀膜机中，采用金或银作为靶材，对晶向为001的硅片进行喷镀，在硅片上方叠加带空隙分布的一层或多层掩膜，以此使金属在硅片表面上投影沉积出具有形状、厚度的图形化分布；喷镀后的硅基片采用化学气相沉积法生长碳纳米管，产物中碳纳米管的分布与金属膜的形状厚度相符合；具体操作包括以下步骤：
(1)将001晶向的硅基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；
(2)选择适当孔隙形状的掩膜，叠加在步骤(1)所述硅基底的上方，将二者共同固定在真空镀膜机的样品台上；
(3)采用金或银为靶材，关闭镀膜机腔室抽真空，并开始喷镀，按金或银的喷镀速度和所需金属膜厚计算喷镀时间；
(4)更换或增删掩膜，重复步骤(2)和(3)；
(5)待喷镀的硅片冷却至室温后取出；
(6)将步骤(5)所述的硅基片用酒精轻轻冲洗并晾干；
(7)将二茂铁Fe(C5H5)2溶于二甲苯(C8H10)，得到的饱和溶液；
(8)将步骤(6)所述的硅片放入石英真空管式炉，抽真空至20Pa以下，并将步骤(7)得到的饱和溶液以10ml/min的速度注入石英真空管式炉内，并加热至700℃至800℃，反应时间1～5min，停止加热和停止注入步骤(7)的饱和溶液；
(9)停止加热装置，保持抽真空状态至室温，取出样品。
CNB2005100987194A 2005-09-07 2005-09-07 利用喷镀贵金属膜控制碳纳米管三维图形化生长的方法 Expired - Fee Related CN1321886C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005100987194A CN1321886C (zh) 2005-09-07 2005-09-07 利用喷镀贵金属膜控制碳纳米管三维图形化生长的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005100987194A CN1321886C (zh) 2005-09-07 2005-09-07 利用喷镀贵金属膜控制碳纳米管三维图形化生长的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1730387A true CN1730387A (zh) 2006-02-08
CN1321886C CN1321886C (zh) 2007-06-20

Family

ID=35962814

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2005100987194A Expired - Fee Related CN1321886C (zh) 2005-09-07 2005-09-07 利用喷镀贵金属膜控制碳纳米管三维图形化生长的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1321886C (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101724832B (zh) * 2010-01-25 2011-05-25 湖北省葛店开发区晨光实业有限公司 提高全息制版的化学喷银速度和质量的方法
CN105510400A (zh) * 2015-11-30 2016-04-20 电子科技大学 一种基于碳纳米管和钯复合薄膜的氢气传感器
CN112028055A (zh) * 2020-08-27 2020-12-04 温州大学 一种在基片上直接分区生长碳纳米管薄膜的方法和应用

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1214974C (zh) * 2002-01-25 2005-08-17 中国科学院化学研究所 一种条带型阵列碳纳米管的制备方法
AU2003205098A1 (en) * 2003-01-13 2004-08-13 Nantero, Inc. Methods of using thin metal layers to make carbon nanotube films, layers, fabrics, ribbons, elements and articles
CN1223514C (zh) * 2003-06-11 2005-10-19 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 鳞状碳纳米管、制备方法和专用装置

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101724832B (zh) * 2010-01-25 2011-05-25 湖北省葛店开发区晨光实业有限公司 提高全息制版的化学喷银速度和质量的方法
CN105510400A (zh) * 2015-11-30 2016-04-20 电子科技大学 一种基于碳纳米管和钯复合薄膜的氢气传感器
CN112028055A (zh) * 2020-08-27 2020-12-04 温州大学 一种在基片上直接分区生长碳纳米管薄膜的方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN1321886C (zh) 2007-06-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Tian et al. Improved seedless hydrothermal synthesis of dense and ultralong ZnO nanowires
US9691612B2 (en) Process for preparing graphene on a SiC substrate based on metal film-assisted annealing
CN102949981B (zh) 多孔基底与一维纳米材料的复合材料及其制备方法、其表面改性的复合材料及制备方法
JP5232991B2 (ja) シリコンナノ線状体の製造方法およびシリコンナノ線状体
CN1929912A (zh) 包含氧化物纳米材料的光催化剂
Yin et al. Curved copper nanowires-based robust flexible transparent electrodes via all-solution approach
US20140001110A1 (en) Microfluidic filter using three-dimensional carbon nanotube networks and preparation method thereof
JP2009155111A5 (zh)
CN108517696B (zh) 一种图案化柔性导电石墨烯布的制备方法
CN1899958A (zh) 碳纳米管阵列制作方法
CN1730387A (zh) 利用喷镀贵金属膜控制碳纳米管三维图形化生长的方法
CN104030238A (zh) 微接触压印实现图形化ZnO纳米线阵列的制备方法
TW201000393A (en) Method for making carbon nanotube film
JP5818306B2 (ja) 転写構造体の製造方法及びそれに用いる母型
US20220098094A1 (en) Silicon and silica nanostructures and method of making silicon and silica nanostructures
Zhong et al. Controlled synthesis of 3D nanostructured Cd4Cl3 (OH) 5 templates and their transformation into Cd (OH) 2 and CdS nanomaterials
WO2014174133A1 (es) Procedimiento para la producción controlada de grafeno a muy baja presión y dispositivo para llevar a cabo el procedimiento
CN1763243A (zh) 一种离子注入表面改性控制碳纳米管生长的方法
CN113355649B (zh) 一种基于纳米球模板无光刻制备周期性垂直定向多壁碳纳米管阵列的方法
US8603304B2 (en) Method for manufacturing nickel silicide nano-wires
CN1843935A (zh) 一种四脚状氧化锌纳米棒及其制备方法和制备装置
CN208346252U (zh) 金属网沉积金刚石涂层装置和金属网沉积金刚石涂层系统
CN107747130B (zh) 一种在铜膜修饰石墨烯基底上制备金属酞菁单晶薄膜的方法
TW200907080A (en) Preparing method of nanowire of organic optoelectronic material
JP2008214728A (ja) セラミックス膜の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20070620

Termination date: 20150907

EXPY Termination of patent right or utility model