CN101549869B - 硅化铁纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅化铁纳米线的制备方法，其具体包括以下步骤：提供一生长装置，且该生长装置包括一加热炉以及一反应室；提供一定量的铁粉与一生长基底，并将该铁粉与生长基底间隔置入反应室内；向反应室通入硅源气体，并加热至600～1200℃，在生长基底上生长得到硅化铁纳米线。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备方法，尤其涉及一种硅化铁纳米线的制备方法。
背景技术
半导体工业的发展方向是更小、更快、更低能耗。然而，从微米电子时代进入纳米电子时代之后，传统的半导体制造技术--光刻工艺(“自上而下”的技术)显得越来越难以满足现在和未来的要求。由此，“自下而上”的技术，或称为自组装技术被认为是未来发展的趋势。目前，人们已经利用这种自组装技术合成了各种纳米结构，包括纳米线、纳米管，其潜在的应用领域包括纳米电子、纳米光学、纳米感测器等。
硅化铁纳米线(FeSi nanowires)是一种窄禁带半导体，且具有独特的磁学性能，在自旋电子学领域有着广泛的应用前景(请参见，Vapor-Phase Synthesisand Characterization of ε-FeSi nanowires，Advanced Material，Vol18，P1437-1440(2006))。
现有技术提供一种硅化铁纳米线的制备方法，其具体包括以下步骤：提供一硅片作为生长基底；将该生长基底置入管式炉中的瓷舟内；将一定量的三氯化铁(FeCl3)粉体(沸点为319℃)置入瓷舟内，且该三氯化铁粉体位于瓷舟内的靠近入气口一侧；向该管式炉中通入氮气，同时加热该管式炉至生长温度，蒸发的三氯化铁被氮气带到生长基底上方，并于生长基底接触，发生反应，长出硅化铁纳米线。该硅化铁纳米线无序分布在生长基底表面，且其沿着[111]方向生长。
然而，采用上述方法制备硅化铁纳米线，由于三氯化铁与硅的反应不易发生，所以通常需要较高的生长温度，一般生长温度在1100℃以上。因此，不利于节省能源以及大规模生产。其次，采用该方法只能在硅片上生长硅化铁纳米线，限制了其应用范围。
有鉴于此，确有必要提供一种可以在较低温度下，且可以在不同生长基底上生长硅化铁纳米线的方法。
发明内容
一种硅化铁纳米线的制备方法，其具体包括以下步骤：提供一生长装置，且该生长装置包括一加热炉以及一反应室；提供一定量的铁粉与一生长基底，并将该铁粉与生长基底间隔置入反应室内；向反应室通入硅源气体，并加热至600～1200℃，在生长基底上生长得到硅化铁纳米线。
相对于现有技术，本发明提供的制备硅化铁纳米线的方法中，由于铁元素具有较强的还原性，铁粉与硅源气体的反应容易发生，所以可以在较低的生长温度下生长硅化铁纳米线。因此，有利于节省能源，减低制备成本，实现大规模生产。而且，本发明还可以在不同生长基底上生长硅化铁纳米线，扩大其应用范围。
附图说明
图1为本技术方案实施例的硅化铁纳米线的制备方法流程图。
图2为本技术方案实施例制备硅化铁纳米线的装置的结构示意图。
图3为本技术方案实施例制备的硅化铁纳米线团簇的扫描电镜照片。
图4为本技术方案实施例制备的硅化铁纳米线的扫描电镜照片。
图5为本技术方案实施例制备的硅化铁纳米线的透射电镜照片。
图6为本技术方案实施例制备的硅化铁纳米线的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下将结合附图对本技术方案作进一步的详细说明。
请参阅图1及图2，本技术方案实施例提供一种硅化铁纳米线的制备方法，其具体包括以下步骤：
步骤一，提供一生长装置30，且该生长装置30包括一加热炉302以及一反应室304。
本实施例中，所述反应室304优选为一石英管，其两端分别具有一入气口306和一出气口308。该石英管置于加热炉302内可移动，且其长度比加热炉302长，这样使得在实验中推、拉移动石英管时，总能保持石英管有一部分可以置于加热炉302的内部。
该反应室304内还包括一承载装置310，该承载装置310为一高熔点的容器。本实施例中，承载装置310优选为一陶瓷反应舟，该陶瓷反应舟的形状不限，其大小可以根据反应室304的大小而选择。
步骤二，提供一定量的铁粉314与一生长基底312，并将该铁粉314与生长基底312间隔置入反应室304内。
在使用前，先将该铁粉314置入稀释的酸性溶液中浸泡2～10分钟，除去铁粉314的表面氧化层与杂质。本实施例中，酸性溶液优选为稀释的盐酸溶液。采用稀释的盐酸溶液浸泡铁粉314，不但可以除去铁粉314的表面氧化层与杂质，还可以在铁粉314表面形成一铁的氯化物层。由于铁的氯化物容易蒸发，所以提高了铁粉314的表面活性。
然后，将该铁粉314平铺在承载装置310底部形成一定量的铁粉层，其厚度为1微米～3毫米。该铁粉314纯度为99.9％。
最后，降所述生长基底312置入反应室304内。该生长基底312可以置于承载装置310正上方或置于承载装置310与出气口308之间。如果承载装置310足够大，还可以将铁粉314与生长基底312均置于承载装置310内，且生长基底312位于靠近出气口308一侧。本实施例中，优选地，将生长基底312放置于承载装置310正上方。
所述生长基底312可以为一非金属耐高温材料。如：硅片、石英片、蓝宝石或玻璃等。本实施例中，生长基底312优选为一硅片。
步骤三，通入硅源气体，并加热反应室304至生长温度进行反应，生长硅化铁纳米线。
该生长硅化铁纳米线的步骤具体包括以下步骤：
首先，通过入气口306通入保护气体，用以将反应室304内的空气排出，同时形成气流方向318从入气口306到出气口308。
通入保护气体的流量为200～2000毫升/分。所述的保护气体为氮气或惰性气体，本实施例优选的保护气体为氩气。
其次，加热反应室304，并通入氢气。
当向反应室304通入保护气体将反应室304内的空气排出后，继续通入保护气体，使反应室304内压强保持为1～15托。然后对反应室304进行加热至800℃，升温速度为20℃/分钟。同时，向反应室304通入氢气。所述氢气的纯度大于99.99％。所述氢气流量为20～1000毫升/分。通入氢气的时间为10～20分钟，其作用是对铁粉314表面的氧化铁进行还原。
再次，向反应室304通入硅源气体。
通入氢气约10分钟后，继续通入氢气，同时通入硅源气体。其中，硅源气体为硅烷类的衍生物气体，卤化硅，卤硅烷等，所述硅源气体的流量为10～1000毫升/分。本实施例中，优选四氯化硅(SiCl4)气体作为硅源气体，其流量优选为100毫升/分。该保护气体与硅源气体以及氢气可以通过连接入气口306的同一阀门或不同阀门控制通入。
最后，调节反应室304至生长温度进行反应，生长硅化铁纳米线。
所述生长温度为600～1200℃。整个生长过程中，反应室304内气压保持在1～20托。生长硅化铁纳米线的时间约为10～90分钟。所述硅源气体与铁粉314以及氢气发生反应，并在生长基底312上生长硅化铁纳米线。可以理解，本实施例中还可以不通入氢气，直接通入硅源气体与铁粉314反应，在生长基底312上生长硅化铁纳米线。本实施例中，还可以先对反应室304进行加热，再通入氢气及硅源气体，或在加热反应室304的同时，通入氢气及硅源气体。
请参阅图3，为本实施例在800℃条件下制备的硅化铁纳米线团簇的扫描电镜照片。请参阅图4，为本实施例在800℃条件下制备的硅化铁纳米线的扫描电镜照片。所述硅化铁纳米线无规则的分布在生长基底312表面，其直径为10～500纳米，长度为100纳米～100微米。参阅图5，该硅化铁纳米线的扫描电镜照片表明其沿[110]方向生长。该硅化铁纳米线是一种窄禁带半导体，且具有独特的磁学性能，在自旋电子学领域有着广泛的应用前景。可以用来制作自旋电子器件。
请参阅图6，为本实施例在800℃条件下制备的硅化铁纳米线的X射线衍射图谱。射线衍射结果表明，当生长温度低于1000℃时，制备的硅化铁纳米线包括Fe3Si与FeSi两相。这是因为，硅源气体与铁粉314以及氢气发生反应后很容易形成Fe3Si相的化合物。但是，这种Fe3Si相的化合物中，Fe原子很容易扩散到Fe3Si的晶格表面，与硅源气体以及氢气发生反应，长出硅化铁纳米线。当生长温度高于1000℃后，Fe3Si相的微晶须状化合物中的Fe原子基本全部扩散到Fe3Si的晶格表面，与硅源气体以及氢气发生反应，长出硅化铁纳米线，所以制备的硅化铁纳米线中已经基本上为FeSi相，而没有Fe3Si相的化合物了。
本实施例提供的制备硅化铁纳米线的方法中，由于铁元素具有较强的还原性，铁粉314与硅源气体的反应容易发生，所以可以在较低的生长温度下生长硅化铁纳米线。因此，有利于节省能源，减低制备成本，实现大规模生产。而且，本发明还可以在不同生长基底312上生长硅化铁纳米线，扩大其应用范围。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种硅化铁纳米线的制备方法，其具体包括以下步骤：
提供一生长装置，且该生长装置包括一加热炉以及一反应室；
提供一定量的铁粉与一生长基底，并将该铁粉与生长基底间隔置入反应室内；向反应室通入硅源气体，并加热至600～1200℃，在生长基底上生长得到硅化铁纳米线。
2.如权利要求1所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述铁粉在使用前先用稀释的酸性溶液浸泡2～10分钟。
3.如权利要求1所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述生长基底为一硅片、石英片、蓝宝石或玻璃。
4.如权利要求1所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述反应室包括一入气口与一出气口，且该生长基底置于铁粉正上方或置于铁粉与出气口之间。
5.如权利要求1所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，向反应室通入硅源气体前，先向反应室通入流量为20～1000毫升/分的氢气。
6.如权利要求5所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，向反应室通入氢气前，先向反应室通入流量为200～2000毫升/分的保护气体。
7.如权利要求1所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述硅源气体的流量为10～1000毫升/分。
8.如权利要求7所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述硅源气体为硅烷及其衍生物中的一种或多种。
9.如权利要求8所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，所述硅源气体为四氯化硅。
10.如权利要求1所述的硅化铁纳米线的制备方法，其特征在于，该方法制备的硅化铁纳米线的直径为10～500纳米，长度为100纳米～100微米。
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