CN102515088A - 一种制备硅-硅化铁复合纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
Si/β-FeSi2复合纳米结构属于复合一维半导体纳米功能材料。该复合材料是经过离子注入、高温退火、溅射Si层和化学腐蚀四大主要步骤后形成的含有纳米Si和纳米FeSi2颗粒的复合纳米线阵列。在该方法中，可以分别通过改变离子注入的剂量以及退火温度来控制β-FeSi2薄膜的厚度和β-FeSi2颗粒的粒径。具有半导体性质的Si/β-FeSi2复合纳米材料由于其优异的光电性能在新型光电器件，热电器件应用方面有着很好的发展前景，是一种环保型且极具应用前景的光电材料。
Description
技术领域
本发明属于复合一维半导体纳米功能材料的制备，涉及一种环保型且极具应用前景的光电材料--Si/β-FeSi2 复合纳米线阵列。
背景技术
β-FeSi2是少数半导体型金属硅化物之一，20世纪50年代，β-FeSi2作为耐高温的高热电转换效率材料而备受关注，具有半导体性质的β-FeSi2薄膜的研究始于20世纪80年代中期。近年来人们发现它还是一种很有应用前景的光电材料，并开始广泛研究基于β-FeSi2薄膜的微电子器件。人们期望由此得到高效率Si基发光新材料。
开展对β-FeSi2半导体的研究不仅对开发新型光电器件、热电器件等有重要意义，更引人注目的是β-FeSi2的环保特性，常用的半导体光电材料均含有Ga、As、In、P等元素，这些元素在自然界的储量不足、有毒性、会对环境造成污染。而Si、Fe 元素资源丰富，在地壳中的储量分别为第2和第4，开发和使用以β-FeSi2为基础的光电材料对环境负荷小，并且它在制造和全寿命使用过程中不会放出有毒物质，可以回收再利用。且新型半导体材料β-FeSi2具有直接带隙[1]，被认为是为制备硅基光电器件提供了可能途径。这方面原因有两点其一，具有直接带隙的β-FeSi2能在硅表面外延，与硅器件工艺相匹配；其二，β-FeSi2对应的特征波段是硅的全透明区，因而也是光纤通信中的最重要波段。目前，世界上已有许多大学及研究机构开展这方面的工作。
β-FeSi2薄膜的制备方法有很多种，有固相外延法、分子束外延和脉冲激光沉积等。β-FeSi2块材/粉末的制备方法有：快速凝固法、热压法、放电等离子烧结法、化学气相输运法和温度梯度溶液生长法和燃烧合成法。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提出了一种制备硅-硅化铁复合纳米线的方法，即通过离子注入、高温退火、溅射Si层和化学腐蚀四大主要步骤制备的含有纳米Si和纳米FeSi2 颗粒的纳米线阵列。该复合材料是一种环保型且极具应用前景的光电
材料。
技术方案：本发明提出的一种复合纳米结构Si/β-FeSi2 的制备方法。该复合纳米结构是由纳米Si和纳米FeSi2 颗粒组成的纳米线阵列。通过离子注入、高温退火、溅射Si层和化学腐蚀四大主要步骤制备而成。光电性能较好的高质量的Si/β-FeSi2 要求两个条件：β-FeSi2 薄膜具有一定的厚度且β-FeSi2 颗粒必须较小。上述两个要求可以通过控制离子注入剂量的大小和退火温度来进行调控。
本发明提出的一种制备Si/β-FeSi2 复合纳米结构的制备方法如下：
该复合纳米结构是由纳米Si和纳米FeSi2 颗粒组成的纳米线阵列， 该材料的
制备方法主要包含：
离子注入：将清洗后的单晶硅片放入离子注入系统的真空室内，设定参数注入能量60KV-80KV，注入剂量为8×1015 ions/cm2-3 .6×1017ions/cm2，将Fe离子注入到Si片表面；
高温退火：将已经注入Fe离子的Si片用无水乙醇和丙酮清洁，放入高温烧结炉中退火，设定参数为真空600℃-937℃下退火3-4h；
溅射Si层：将已经退火后的Si片放入超真空多功能磁控溅射仪内，在样品表面溅射Si层，磁控溅射仪设定在射频工作方式，溅射功率为100W，溅射时间为30min；
化学腐蚀：将已经溅射Si层的Si片放入5 mol/L HF和0.02 mol/L AgNO3体系中进行化学腐蚀10 s，接着在在5 mol/L HF和0.3 mol/L H2O2溶液中腐蚀1 min。
复合纳米线制备完成。
在离子注入过程中，改变注入剂量这个参数，调控硅化铁薄膜的厚度；在高温退火过程中，改变退火温度这个参数，调控硅化铁颗粒粒径大小。
有益效果：本发明提供的Si/β-FeSi2 复合纳米线阵列的制备方法，操作简单，实验可重复性优良，β-FeSi2 薄膜的厚度和β-FeSi2 颗粒粒径可以调控。用本发明得到的Si/β-FeSi2 晶体质量高，不易产生缺陷。
附图说明
图1为采用本发明所述方法制备的Si/β-FeSi2 复合纳米线阵列的示意图。纳米线顶端部分为β-FeSi2 颗粒，其余部分为晶体硅。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的技术方案做进一步说明：
本发明制备的Si/β-FeSi2 复合纳米材料是含有纳米Si和纳米FeSi2 颗粒的复合纳米线阵列。该复合材料是一种环保型且极具应用前景的光电材料。
本发明中Si/β-FeSi2 复合纳米线阵列是通过离子注入、高温退火、溅射Si层和化学腐蚀四大主要步骤制备而成。其中β-FeSi2 薄膜的厚度和β-FeSi2 颗粒粒径会影响材料的光电性能，可以通过控制离子注入的剂量大小以及退火温度来进行调控。
本发明提出的新型的制备Si/β-FeSi2 复合纳米结构的方法包括以下步骤：
⑴ 将硅片采用RCA清洗法来去除表面的氧化层及金属污染，接着依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声震荡洗涤，并且在每一个清洗步骤完成后都采用去离子水冲洗。
⑵ 离子注入：将（1）中样品放入离子注入系统真空室内，用高能（大于60 Kev）对Si基进行Fe离子注入。
⑶ 高温退火：将步骤（2）中样品使用无水乙醇和丙酮清洁，放入高温烧结炉中在真空下高温退火。
⑷ 溅射Si层：将步骤（3）中样品采用磁控溅射法射频工作模式下在样品表面溅射Si层。
⑸ 化学腐蚀：将步骤（4）中样品采用化学镀的方法进行化学腐蚀制备出环保型且极具应用前景的光电材料-- Si/β-FeSi2 复合纳米线阵列。反应试剂有AgNO3溶液（0.02 mol/L）、HF溶液（5 mol/L）、H2O2溶液（0.3 mol/L）。
实施例一
1) 将硅片采用RCA清洗法来去除表面的氧化层及金属污染，接着依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声震荡洗涤，并且在每一个清洗步骤完成后都采用去离子水冲洗。
2) 离子注入：将（1）中样品放入离子注入系统真空室内，用高能（大于60 Kev）3.6×1017ions/cm2 的剂量对Si基进行Fe离子注入，Si基表面形成几十纳米厚度的连续膜。
3) 高温退火：将步骤（2）中样品使用无水乙醇和丙酮清洁，放入高温烧结炉中在真空880℃下退火4h。
4) 溅射Si层：将步骤（3）中样品采用磁控溅射法100W溅射功率在射频工作模式下在样品表面溅射Si层30 min。
5) 化学腐蚀：将步骤（4）中样品采用化学镀的方法进行化学腐蚀，在HF（5 mol/L）/ AgNO3（0.02 mol/L）体系中腐蚀10 s，在HF（5 mol/L）/ H2O2（0.3 mol/L）溶液中腐蚀1 min，可以制备出相对比较理想的Si/β-FeSi2 复合纳米线阵列。
实施例二
1) 将硅片采用RCA清洗法来去除表面的氧化层及金属污染，接着依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声震荡洗涤，并且在每一个清洗步骤完成后都采用去离子水冲洗。
2) 离子注入：将（1）中样品放入离子注入系统真空室内，用高能（大于60 Kev）3.6×1016ions/cm2 的剂量对Si基进行Fe离子注入，Si基表面形成颗粒状非连续膜。
3) 高温退火：将步骤（2）中样品使用无水乙醇和丙酮清洁，放入高温烧结炉中在真空880℃下退火4h。
4) 溅射Si层：将步骤（3）中样品采用磁控溅射法100W溅射功率在射频工作模式下在样品表面溅射Si层30 min。
5) 化学腐蚀：将步骤（4）中样品采用化学镀的方法进行化学腐蚀，在HF（5 mol/L）/ AgNO3（0.02 mol/L）体系中腐蚀10 s，在HF（5 mol/L）/ H2O2（0.3 mol/L）溶液中腐蚀1 min，可以制备出β-FeSi2 薄膜较薄但颗粒粒径较大的Si/β-FeSi2 复合纳米线阵列。
实施例三
1) 将硅片采用RCA清洗法来去除表面的氧化层及金属污染，接着依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声震荡洗涤，并且在每一个清洗步骤完成后都采用去离子水冲洗。
2) 离子注入：将（1）中样品放入离子注入系统真空室内，用高能（大于60 Kev）3.6×1017ions/cm2 的剂量对Si基进行Fe离子注入，Si基表面形成颗粒状非连续膜。
3) 高温退火：将步骤（2）中样品使用无水乙醇和丙酮清洁，放入高温烧结炉中在真空600℃下退火4h。
4) 溅射Si层：将步骤（3）中样品采用磁控溅射法100W溅射功率在射频工作模式下在样品表面溅射Si层30 min。
5) 化学腐蚀：将步骤（4）中样品采用化学镀的方法进行化学腐蚀，在HF（5 mol/L）/ AgNO3（0.02 mol/L）体系中腐蚀10 s，在HF（5 mol/L）/ H2O2（0.3 mol/L）溶液中腐蚀1 min，可以制备出β-FeSi2 薄膜较厚但颗粒粒径较小的Si/β-FeSi2 复合纳米线阵列。
Claims (2)
1.一种制备硅-硅化铁复合纳米线的方法，该复合纳米结构是由纳米Si和纳米
FeSi2 颗粒组成的纳米线阵列，其特征在于该材料的制备方法主要包含：
离子注入：将清洗后的单晶硅片放入离子注入系统的真空室内，设定参数注入能量60KV-80KV，注入剂量为8×1015 ions/cm2-3 .6×1017ions/cm2，将Fe离子注入到Si片表面；
高温退火：将已经注入Fe离子的Si片用无水乙醇和丙酮清洁，放入高温烧结炉中退火，设定参数为真空600℃-937℃下退火3-4h；
溅射Si层：将已经退火后的Si片放入超真空多功能磁控溅射仪内，在样品表面溅射Si层，磁控溅射仪设定在射频工作方式，溅射功率为100W，溅射时间为30min；
化学腐蚀：将已经溅射Si层的Si片放入5 mol/L HF和0.02 mol/L AgNO3体系中进行化学腐蚀，接着在在5 mol/L HF和0.3 mol/L H2O2溶液中腐蚀；
复合纳米线制备完成。
2. 根据权利要求1所述的制备硅-硅化铁复合纳米线的方法，其特征在于在离子注入过程中，改变注入剂量这个参数，调控硅化铁薄膜的厚度；在高温退火过程中，改变退火温度这个参数，调控硅化铁颗粒粒径大小。
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