JP4922336B2 - 鉄シリサイドナノワイヤの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、一次元ナノワイヤの製造方法に関し、特に鉄シリサイドナノワイヤの製造方法に関するものである。
鉄シリサイドナノワイヤ（ＦｅＳｉ ｎａｎｏｗｉｒｅｓ）は、独特な磁気特性を有する狭バンドギャップの半導体であり、電子工学分野において広く応用される（非特許文献１）。
鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は、下記のステップを含む。シリコン基板を提供し、生長基板とする。該生長基板をヒートパイプ炉における陶磁器製容器に置く。所定の塩化第２鉄（ＦｅＣｌ３）粉体を前記陶磁器製容器に置き、該塩化第２鉄粉体が前記陶磁器製容器の入気口に接近する。前記ヒートパイプ炉に窒素ガスを導入して、同時に該ヒートパイプ炉を生長温度に加熱して、蒸発した塩化第２鉄粉体が窒素ガスと共に前記生長基板の上方に達し、該生長基板と接触し、反応を発生し、鉄シリサイドナノワイヤを生長させる。該鉄シリサイドナノワイヤが前記生長基板の表面に不規則的に配列され、［１１１］の方向に沿って生長する。
Ｌａｉｎ Ｏｕｙａｎｇ、Ｅｌｉｚａｂｅｔｈ Ｓ．Ｔｈｒａｌｌ、Ｍａｎｄａｒ Ｍ．Ｄｅｓｈｍｕｋｈ、Ｈｏｎｇｋｕｎ Ｐａｒｋ、"Ｖａｐｏｒ−Ｐｈａｓｅ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ε−ＦｅＳｉ Ｎａｎｏｗｉｒｅｓ"、Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ、２００６年、第１８巻、第１４３７頁〜第１４４０頁
しかし、前記鉄シリサイドナノワイヤを生長させる方法において、前記塩化第２鉄粉体とシリコンとの反応が発生しにくいので、１１００℃以上程度の高い成長温度が必要である。従って、エネルギー消耗が大きく、製造コストが高く、大規模に生産することが不便であるという欠点がある。
従って、本発明は、低い温度で異なる生長基板を利用して、鉄シリサイドナノワイヤを生長させる方法を提供することを課題とする。
鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は、ヒート炉及び反応室を含む生長装置を提供する第一ステップと、鉄粉及び生長基板を提供し、該鉄粉及び該生長基板を分離して、前記反応室に置く第二ステップと、前記反応室に珪素ガスを導入し、該反応室を６００℃〜１２００℃程度に加熱して、前記生長基板に鉄シリサイドナノワイヤを生長させる第三ステップと、を含む。
前記鉄粉を前記反応室に置く前に、該鉄粉を、希釈された酸性溶液に２〜１０分間浸漬する。
前記反応室が入気口と排気口を含み、前記生長基板を、前記反応室に置かれた鉄粉の上方又は該鉄粉及び前記排気口の間に置く。
前記反応室に珪素ガスを導入する前に、該反応室に水素ガスを導入する。
前記反応室に水素ガスを導入する前に、該反応室に保護ガスを導入する。
前記鉄シリサイドナノワイヤを生長する過程において、前記反応室の気圧を１トル〜１５トルに保持する。
従来の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法と比べると、本発明の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法において、鉄が強い還元性を有し、前記鉄粉と前記珪素ガスとの反応が行いやすいので、低い生長温度で鉄シリサイドナノワイヤを生長させることができる。従って、前記鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は、エネルギー消耗が小さく、製造コストが低く、大規模に生産することができる。
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。
図１と図２を参照すると、本実施形態の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は下記のステップを含む。
第一ステップでは、ヒート炉３０２及び反応室３０４を含む生長装置３０を提供する。
本実施形態において、前記反応室３０４は、石英パイプであることが好ましい。前記反応室３０４は入気口３０６と排気口３０８を有する。前記反応室３０４は前記ヒート炉３０２に置かれ、移動することができ、その長さが前記ヒート炉３０２の長さより長いように設けられている。従って、前記石英パイプを移動する場合、一部の石英パイプがヒート炉３０２の内部に置かれることを保持することができる。
前記反応室３０４に支持装置３１０が設置されている。該支持装置３１０は高温に耐える容器である。本実施形態において、前記支持装置３１０は、陶磁器製容器であり、その形状が制限されず、その大きさは前記反応室３０４の大きさに応じて、選択することができる。
第二ステップでは、鉄粉３１４と生長基板３１２を提供し、該鉄粉３１４と生長基板３１２を分離して、前記反応室３０４に置く。
まず、前記鉄粉３１４の表面の酸化物及び不純物を除去するために、該鉄粉３１４を、希釈された酸性溶液に２〜１０分間浸漬する。本実施形態において、前記鉄粉３１４の純度が９９．９％であり、前記希釈された酸性溶液が塩酸溶液である。該塩酸溶液で鉄粉３１４を浸漬させることにより、該鉄粉３１４の表面の酸化物及び不純物を除去できるだけではなく、該鉄粉３１４の表面に鉄の塩化物を生成することができる。該鉄の塩化物は蒸発しやすいので、前記鉄粉３１４の表面活性を高めることができる。
次に、前記鉄粉３１４を前記支持装置３１０の上に置き、鉄粉層を形成する。該鉄粉層の厚さは１マイクロメートル〜３ミリメートルである。
最後に、前記生長基板３１２を前記反応室３４０に置く。該生長基板３１２を前記支持装置３１０の上方または前記支持装置３１０及び前記排気口３０８の間に置いてもよい。前記支持装置３１０が大きければ、前記鉄粉３１４と前記生長基板３１２を前記支持装置３１０の内部に置いてもよく、該生長基板３１２が前記排気口３０８に隣接して設置される。本実施形態において、前記生長基板３１２を前記支持装置３１０の上方に置くことが好ましい。
前記生長基板３１２は、高温に耐える非金属であり、例えば、シリコン基板、石英基板、又はガラス基板などである。本実施形態において、前記生長基板は、シリコン基板であることが好ましい。
第三ステップでは、珪素ガスを導入し、前記反応室３０４を加熱して、鉄シリサイドナノワイヤを生長させる。
まず、前記入気口３０６から、前記反応室３０４に保護ガスを導入して、該反応室３０４の空気を排除するようにして、気体が前記入気口３０６から前記排気口３０８に流れる。
前記保護ガスを導入する流量は２００ミリリットル／分（ｍｌ／ｍｉｎ）〜２０００ミリリットル／分である。該保護ガスは窒素ガス又は不活性ガスである。本実施形態において、前記保護ガスはアルゴンガスであることが好ましい。
次に、前記保護ガスを導入することを止めて、前記反応室３０４を加熱し、水素ガスを導入する。
前記保護ガスが前記反応室３０４の空気を排除してから、該保護ガスを導入することを止めるのと同時に、前記反応室３０４を８００℃に加熱する。前記反応室３０４の昇温速度が２０℃／分である。同時に前記反応室３０４に水素ガスを導入して、該反応室３０４の内部の気圧を１トル〜１５トルに保持する。前記水素ガスの純度が９９．９９％以上である。該水素ガスを導入する流量が２０ミリリットル／分〜１０００ミリリットル／分である。該水素ガスを導入する時間は１０分〜２０分間である。該水素ガスを導入することにより、前記鉄粉３１４に形成された酸化鉄に対して還元反応を行うことができる。前記反応室３０４を加熱する前に、前記水素ガスを導入することもできる。
その次に、前記反応室３０４に珪素ガスを導入する。
前記水素ガスを１０分間導入した後、珪素ガスを導入し始める。前記珪素ガスは、例えば、シリコンハロゲン化合物（ｓｉｌｉｃｏｎ ｈａｌｉｄｅ）、シラン（ｓｉｌａｎｅ）、シラン誘導体（ｓｉｌａｎｅ ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅ）、ハロゲン化シラン（ｈａｌｏｇｅｎａｔｅｄ ｓｉｌａｎｅ）の一種又は数種である。前記珪素ガスの流量は、１０ミリリットル／分〜１０００ミリリットル／分である。本実施形態において、前記珪素ガスは、四塩化ケイ素ガスであることが好ましく、その流量が１００ミリリットル／分であることが好ましい。前記保護ガスと、水素ガスと、珪素ガスとは前記入気口３０６に接続されたバルブによって、前記反応室３０４に導入される。
最後に、前記反応室３０４の温度を生長温度に調節し、反応を行なって、鉄シリサイドナノワイヤが生長するようになる。
前記鉄シリサイドナノワイヤの生長温度は６００℃〜１２００℃である。該鉄シリサイドナノワイヤを生長させる過程において、前記反応室３０４の内部の気圧を１トル〜１５トルに保持する。該鉄シリサイドナノワイヤを生長する時間が１０分〜９０分である。前記珪素ガスと、鉄粉３１４と、水素ガスとが反応を行なって、前記生長基板３１２に鉄シリサイドナノワイヤを生長させる（図３を参照）。
本実施形態において、水素ガスを導入せず、直接に珪素ガスを導入して、該珪素ガスと鉄粉３１４とが反応を行なって、前記生長基板３１２に鉄シリサイドナノワイヤを生長させることもできる。また、前記反応室３０４を加熱してから、前記水素ガスと前記珪素ガスを導入してもよい。或いは、前記反応室３０４を加熱するともに、前記水素ガスと前記珪素ガスを導入してもよい。前記保護ガス及び水素ガスを導入することは選択可能である。
図３は、８００℃の温度で、前記生長基板３１２に生長した鉄シリサイドナノワイヤグループのＳＥＭ写真である。図４は、８００℃の温度で、前記生長基板３１２に生長した鉄シリサイドナノワイヤのＳＥＭ写真である。前記鉄シリサイドナノワイヤは、不規則的に前記生長基板３１２の表面に配列される。該鉄シリサイドナノワイヤは、直径が１０ナノメートル〜５００ナノメートルであり、長さが１００ナノメートル〜１００マイクロメートルである。図５を参照すると、前記鉄シリサイドナノワイヤのＴＥＭ写真から、該鉄シリサイドナノワイヤは、［１１０］の方向に沿って生長することが分かる。前記鉄シリサイドナノワイヤは、独特な磁気特性を有する狭バンドギャップの半導体であり、電子工学分野において広く応用され、電子素子を製造することができる。
図６は、８００℃の温度で、前記生長基板３１２に生長した鉄シリサイドナノワイヤのＸ線回折図である。該図５から、生長温度を１０００℃以下にする場合、前記鉄シリサイドナノワイヤは、Ｆｅ３Ｓｉ相とＦｅＳｉ相を含むことが分かる。前記珪素ガスと、前記鉄粉３１４と、前記水素ガスとが反応を行なってから、Ｆｅ３Ｓｉ相の微晶化合物を形成しやすいが、Ｆｅ３Ｓｉ相の微晶化合物における鉄原子がＦｅ３Ｓｉ格子の表面に拡散しやすいと、該鉄原子と、前記珪素ガスと、前記水素ガスとが反応を行なって、鉄シリサイドナノワイヤを生長させる。前記生長温度を１０００℃以上する場合、Ｆｅ３Ｓｉ相の微晶化合物における鉄原子がＦｅ３Ｓｉ格子の表面に拡散すると、該鉄原子と、前記珪素ガスと、前記水素ガスとが反応を行なって、鉄シリサイドナノワイヤを生長させる。従って、該鉄シリサイドナノワイヤは、ＦｅＳｉ相を含み、Ｆｅ３Ｓｉ相を含まない化合物である。
本実施形態が提供する鉄シリサイドナノワイヤの製造方法において、鉄が強い還元性を有し、前記鉄粉３１４と前記珪素ガスとの反応が行いやすいので、低い生長温度で鉄シリサイドナノワイヤを生長することができる。従って、前記鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は、エネルギー消耗が小さく、製造コストが低く、大規模に生産することができる。
３０ 生長装置
３０２ ヒート炉
３０４ 反応室
３０６ 入気口
３０８ 排気口
３１０ 支持装置
３１２ 生長基板
３１４ 鉄粉
３０２ ヒート炉
３０４ 反応室
３０６ 入気口
３０８ 排気口
３１０ 支持装置
３１２ 生長基板
３１４ 鉄粉
Claims (5)
- ヒート炉及び反応室を含む生長装置を提供する第一ステップと、
鉄粉及び生長基板を提供し、該鉄粉及び該生長基板を分離して、前記反応室に置く第二ステップと、
前記反応室に珪素ガスを導入し、該反応室を６００℃〜１２００℃に加熱して、前記生長基板に鉄シリサイドナノワイヤを生長させる第三ステップと、
を含み、
前記鉄シリサイドナノワイヤを生長する過程において、前記反応室の気圧を１トル〜１５トルに保持することを特徴とする鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。 - 前記鉄粉を前記反応室に置く前に、該鉄粉を、希釈された酸性溶液に２〜１０分間浸漬することを特徴とする、請求項１に記載の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。
- 前記反応室が入気口と排気口を含み、
前記生長基板を、前記反応室に置かれた鉄粉の上方又は該鉄粉及び前記排気口の間に置くことを特徴とする、請求項１又は２に記載の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。 - 前記反応室に珪素ガスを導入する前に、該反応室に水素ガスを導入することを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。
- 前記反応室に水素ガスを導入する前に、該反応室に保護ガスを導入することを特徴とする、請求項４に記載の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。
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