CN105752947A - 一种制备硒化锡纳米带和硒化锡纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备硒化锡纳米带和硒化锡纳米线的方法。本发明方法是先将硅片处理干净，在高温管式炉中心温区放入硒化锡粉末，在气流下游放置洗净后的硅片作为硅衬底，抽真空，用30?70sccm（standard?state cubic centimeter per minute，标况毫升每分）Ar气流恢复至常压，加热至700?1000℃，保持0.5?5小时，然后自然降温，得到产物硒化锡纳米带和硒化锡纳米线。本发明方法无需催化剂，在常压下同时合成了硒化锡纳米带和硒化锡纳米线，获得的硒化锡纳米带具有表面光滑、横向尺度大、柔韧性好的特点；获得的硒化锡纳米线长度达到亚毫米级别且表面光滑；本发明方法对环境污染小，实验方法简单，易于操作、推广，具有重要的研究价值和广阔的应用前景。

Description

一种制备硒化锡纳米带和硒化锡纳米线的方法
技术领域
本发明涉及一种半导体纳米材料的制备方法，具体是一种用硒化锡粉末在高温常压下制备硒化锡纳米带和硒化锡纳米线的方法，属于半导体纳米材料及其制备技术领域。
背景技术
硒化锡是一种重要的窄带隙半导体，其体相材料的间接带隙为0.90eV，直接带隙为1.30eV，可以吸收太阳光谱的绝大部分；作为一种含量丰富、环境友好且化学稳定的半导体材料，硒化锡是新型太阳能电池和光伏产品潜在候选材料之一。最近的研究发现，硒化锡具有非常好的热电性能，在热电能源转换方面有重要的应用价值。此外，硒化锡的应用还包括内存转换、全息记录、红外光电器件、锂离子电池的负极材料，传感器，激光材料等。硒化锡纳米材料的合成受到人们的关注。相比于块体结构，一维纳米线和纳米带由于高度各向异性的几何结构而显示出一些奇特的物性，在工业技术领域有广泛的应用。
硒化锡的一些纳米结构在相关文献中已经有报道，大多采用复杂的合成方法。现有技术中，硒化锡纳米线的制备方法主要有液相法和化学气相沉积法。液相法：如2003年G.Shen等人采用复杂的反应方法合成硒化锡纳米线结构，但产量很低且杂质多（Chem.Lett.第32卷第426页）；2006年L.L.Zhao等人合成了硒化锡多晶纳米线和纳米管（Angew.Chem.Int.Ed.第45卷第311页）；2011年S.Liu等人采用液相法使用Bi做催化剂合成纳米线（参阅Angew.Chem.Int.Ed.第50卷第12050页）；专利申请103060889A公开了一种以双[双(三甲基硅烷基)氨基]锡(II)和硒化有机膦为原料，在油胺或油胺与三辛基氧化磷的混合溶剂中，通过催化剂辅助在250-310摄氏度下合成硒化锡单晶纳米线的方法。化学气相沉积法：如2014年，FaheemK.Butt等人报道了在氩气、氢气混合气氛中，950℃、100-250Torr的低压下，通过化学气相沉积法，在喷金的硅衬底上得到了硒化锡纳米线（参阅CrystEngComm第16卷3470页）。如2014年，JunHe等人报道了在氩气、氢气的混合气氛中，800℃，低压下，采用Bi粉作催化剂生长硒化锡纳米阵列（参阅Nanotechnology第25卷第1页）。中国专利CN103482589B公开了一种一维硒化锡纳米阵列的制备方法和应用，该专利技术方案所得到的一维硒化锡纳米阵列是由沿同一方向生长并呈阵列状排列的硒化锡纳米线组成，虽然该技术方案可以获得具有规则排列的纳米线，但其制备过程仍然是在低压下进行反应，且需要采用催化剂辅助合成，其主要适用于热敏电阻元器件的制备。
现有溶液相法制备硒化锡纳米线的操作过程复杂或需采用有毒的试剂，获得的纳米线长度较短；化学气相沉积法制备硒化锡纳米线需要有催化剂的辅助或者在低压条件下。而利用化学气相沉积法、无催化剂辅助、在常压下合成硒化锡纳米线和纳米带还未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备硒化锡纳米带和硒化锡纳米线的方法，该方法无需催化剂辅助即可同时制得硒化锡纳米带和硒化锡纳米线，所合成的硒化锡纳米带表面光滑，横向尺度大，柔韧性好，所合成的硒化锡纳米线长度达到亚毫米级别，直径在100-700nm；该方法操作简便、绿色环保。
本发明技术方案如下：一种制备硒化锡纳米带和硒化锡纳米线的方法，包括如下步骤：先将硅片处理干净，在高温管式炉中心温区放入硒化锡粉末，在气流下游放置洗净后的硅片作为硅衬底，抽真空，保持一定Ar气流量，高温管式炉中心温区加热至700-1000℃，保持反应0.5-5小时，然后自然降温，得到产物硒化锡纳米带和硒化锡纳米线。
优选的，所述Ar气流量为30-70sccm（standard-statecubiccentimeterperminute，标况毫升每分），例如30sccm、35sccm、40sccm、45sccm、50sccm、55sccm、60sccm、65sccm、70sccm。
优选的，所述反应时间为0.5-5小时，例如0.5小时、1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时、4.5小时、5小时，进一步优选2-3小时。
优选的，所述加热至反应温度为700-1000℃，例如700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃，进一步优选800-950℃。
优选的，所述硒化锡粉末为纯度99.8%以上，例如99.81%、99.90%、99.95%、99.98%、99.99%、99.991%、99.995%、99.998%、99.999%或99.9999%，进一步优选99.9%以上，更优选99.99%以上，最优选99.999%以上。
优选的，所述硅衬底放置位置在气流下游距中心温区5-25cm，例如5cm、9cm、10cm、15cm、19cm、20cm、21cm、25cm，优选15-25cm，最优选20cm。
本发明获得的硒化锡纳米带横向尺度为0.5-20μm，例如0.5μm、0.9μm、1μm、1.1μm、5μm、9μm、10μm、10.1μm、15μm、19μm、20μm，优选5-15μm。
本发明获得的硒化锡纳米线长度在亚毫米级别，为100-700μm，例如100μm、150μm、200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、450μm、500μm、550μm、600μm、650μm、700μm。
所述硒化锡纳米线的直径为100-700nm，例如100nm、150nm、200nm、250nm、300nm、350nm、400nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）通过气相法在高温常压下，无需催化剂即可同时合成硒化锡纳米带和硒化锡纳米线
（2）本发明所得到的硒化锡纳米带表面光滑、柔韧性好、横向尺度达到0.5-20μm；
（3）本发明所得到的硒化锡纳米线长度为100-700μm，达到亚毫米级别，直径在100-700nm，且表面光滑；
（4）本发明的制备方法对环境污染小，实验方法简单，易于操作、推广，具有重要的研究价值和广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中所得产物的X射线衍射图；图2为实施例1中所得产物的扫描电子显微镜图片，其中图（a）为所得到硒化锡纳米线和硒化锡纳米带的扫描电子显微镜图，图（b）为所得到硒化锡纳米带的扫描电子显微镜图片，图（c）为所得到的硒化锡纳米线的扫描电子显微镜图片；图3为实施例1中所得产物的扫描电子显微镜图片；图4为实施例1中所得产物的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面通过实例对本发明做进一步详细说明，这些实例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1先对硅衬底进行处理：将硅片清洗干净；称量0.3g的直接商业购买的纯度为99.999%的SnSe粉末，放在陶瓷舟中，将陶瓷舟推入到高温管式炉的中心温区；在气流下游距中心温区18cm放置清洗后的硅衬底，抽真空，用60sccm的Ar气流恢复至常压，高温管式炉的中心温区加热至950℃，保持2小时，然后自然降温至室温；得到最终产物。所得产物的X射线衍射图分析结果表明其为正交晶系硒化锡，如图1所示；扫描电子显微镜图微观上表明本方法制备出的产物为硒化锡纳米带和硒化锡纳米线，如图2所示，其中图（a）中可以看出同时合成了硒化锡纳米线和硒化锡纳米带，图（b）显示出所合成的硒化锡纳米带表面光滑且柔韧性好，图（c）中可以得到硒化锡纳米线的直径在100nm左右。扫描电子显微镜图微观上表明本方法制备出的产物为大量分布均匀的硒化锡纳米线，如图3所示。扫描电子显微镜图微观上表明本方法制备出的产物为分布广泛的硒化锡纳米带，如图4所示。
实施例2先对硅衬底进行处理：将硅片清洗干净；称量0.2g的直接商业购买的纯度为99.80%的SnSe粉末，放在陶瓷舟中，将陶瓷舟推入到高温管式炉的中心温区；在气流下游距中心温区22cm放置清洗后的硅衬底，抽真空，用70sccm的Ar气流恢复至常压，高温管式炉的中心温区加热至900℃，保持2小时，然后自然降温至室温；得到最终产物。
实施例3先对硅衬底进行处理：将硅片清洗干净；称量0.7g的直接商业购买的纯度为99.9999%的SnSe粉末，放在陶瓷舟中，将陶瓷舟推入到高温管式炉的中心温区；在气流下游放置距中心温区15cm清洗后的硅衬底，抽真空，用70sccm的Ar气流恢复至常压，高温管式炉的中心温区加热至950℃，保持3小时，然后自然降温至室温；得到最终产物硒化锡纳米带和硒化锡纳米线。
实施例4先对硅衬底进行处理：将硅片清洗干净；称量1g的直接商业购买的纯度为99.991%的SnSe粉末，放在陶瓷舟中，将陶瓷舟推入到高温管式炉的中心温区；在气流下游距中心温区25cm放置清洗后的硅衬底，抽真空，用70sccm的Ar气流恢复至常压，高温管式炉的中心温区加热至800℃，保持3小时，然后自然降温至室温；得到最终产物硒化锡纳米带和硒化锡纳米线。
实施例5先对硅衬底进行处理：将切好的硅片清洗干净；称量0.5g的直接商业购买的纯度为99.9995%的SnSe粉末，放在陶瓷舟中，将陶瓷舟推入到高温管式炉的中心温区；在气流下游距中心温区5cm放置清洗后的硅衬底，抽真空，用50sccm的Ar气流恢复至常压，高温管式炉的中心温区加热至1000℃，保持5小时，然后自然降温至室温；得到最终产物硒化锡纳米带和硒化锡纳米线。
实施例6先对硅衬底进行处理：将切好的硅片清洗干净；称量0.5g的直接商业购买的纯度为99.9992%的SnSe粉末，放在陶瓷舟中，将陶瓷舟推入到高温管式炉的中心温区；在气流下游距中心温区12cm放置清洗后的硅衬底，抽真空，用30sccm的Ar气流恢复至常压，高温管式炉的中心温区加热至700℃，保持0.5小时，然后自然降温至室温；得到最终产物硒化锡纳米带和硒化锡纳米线。
申请人声明：本发明通过上述实施例来说明本发明的详细特征以及详细方法，但本发明并不局限于上述详细特征以及详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细特征以及详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明选用组分的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备硒化锡纳米带和硒化锡纳米线的方法，其特征在于：包括如下步骤：先将硅片处理干净，在高温管式炉中心温区放入硒化锡粉末，在气流下游放置洗净后的硅片作为硅衬底，抽真空，用Ar气流恢复至常压，保持一定Ar气流量，高温管式炉中心温区加热至700-1000℃，保持反应0.5-5小时，然后自然降温，得到产物硒化锡纳米带和硒化锡纳米线。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：不使用任何催化剂。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：反应生长时系统内是一个大气压。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述Ar气流量为30-70sccm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加热至温度为800-950℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硒化锡粉末为纯度99.8%以上的硒化锡粉。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硅衬底放置位置在气流下游距中心温区5-25cm。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硒化锡纳米带横向尺度为0.5-20μm。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硒化锡纳米线长度为100-700μm。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硒化锡纳米线直径为100-700nm。
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