CN110357147A - 二硫化铼-二硫化锡异质纳米材料、其制备方法与应用 - Google Patents

二硫化铼-二硫化锡异质纳米材料、其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种ReS2‑SnS2异质纳米材料，由六方相SnS2纳米片和复合于所述六方相SnS2纳米片表面的单斜相ReS2纳米片组成。本申请还提供了ReS2‑SnS2异质纳米材料的制备方法与应用。本发明从提高材料活性与兼顾两种材料优点的角度出发，设计了ReS2‑SnS2异质纳米结构，其具有良好的电化学性能。

Description

二硫化铼-二硫化锡异质纳米材料、其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及功能材料的制备技术领域，尤其涉及一种ReS2-SnS2异质纳米材料、其制备方法与应用。
背景技术
硫化铼(ReS2)作为过渡金属硫属化合物半导体材料，具有扭曲的1T相结构和微弱层间耦合作用，因此在电子学方面和光学方面均存在各向异性。同时，硫化铼在电催化和离子电池等电化学反应过程中也具有极大应用前景。
目前制备纳米硫化铼的方法主要包括化学气相沉积法、剥离法以及水热法等。其中工艺最为简单、价格最为低廉的是水热法；但是据《化学工程杂志》(ChemicalEngineering Journal，2019年357卷112页)和《材料科学杂志》(Journal of MaterialsScience，2017年52卷3622页)实施的水热法制备硫化铼，得到的均是纳米片密堆积的球结构，在很大程度上限制了硫化铼活性位点的暴露，不利于其在电化学反应中的应用。
另外，通过异质复合的方法设计材料体系能够灵活地对功能材料进行化学结构与电子结构的调控，协调搭配不同组分之间的优缺点，优化材料性能，但传统的化学气相沉积方法反应设备昂贵、生长环境严格、工艺复杂，不利于大规模的生产制造。因此提供一种基于硫化铼的异质复合材料的制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种ReS2-SnS2异质纳米材料与制备方法，该ReS2-SnS2异质纳米材料具有良好的电化学性能。
有鉴于此，本申请提供了一种ReS2-SnS2异质纳米材料，由六方相SnS2纳米片和复合于所述六方相SnS2纳米片表面的单斜相ReS2纳米片组成。
本申请还提供了所述的ReS2-SnS2异质纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将锡源和硫源进行水热反应，得到SnS2纳米片，所述锡源为五水四氯化锡和四氯化锡中的一种或两种，所述硫源为L-半胱氨酸、硫代乙酰胺和硫脲中的一种或多种；
B)将SnS2纳米片、水、铼源和硫源混合后进行水热反应，得到ReS2-SnS2异质纳米材料；所述铼源选自高铼酸铵。
优选的，步骤B)中，所述硫源选自硫化钾、硫化钠、硫代乙酰胺和硫脲中的一种或多种。
优选的，步骤A)中，所述锡源中锡元素和所述硫源中的硫元素的摩尔比1：(5.5～6.5)。
优选的，步骤A)中，所述水热反应的温度为150～180℃，时间为12～18h。
优选的，步骤B)中，所述铼源中的铼元素与所述硫源中的硫元素的摩尔比为1：(1.1～1.8)。
优选的，步骤B)中，所述SnS2纳米片中的锡元素与所述铼源中的铼元素的摩尔比为1：(0.1～3)。
优选的，步骤B)中，所述水热反应的温度为180～200℃，时间为12～16h。
本申请还提供了所述的或所述的制备方法所制备的ReS2-SnS2异质纳米材料在电容器的电极材料中的应用。
本申请还提供了所述的或所述的制备方法所制备的ReS2-SnS2异质纳米材料在气敏传感器的感应材料中的应用。
本申请提供了一种ReS2-SnS2异质纳米材料的制备方法，其首先合成了SnS2纳米片，再利用水热法在SnS2纳米片的表面外延生长了SnS2纳米片，由此得到了ReS2-SnS2异质纳米材料；ReS2-SnS2异质纳米材料具有良好的电化学性能，在电容器和气敏传感应用中表现出了良好的性能。
附图说明
图1是实施例1液相外延法制备ReS2-SnS2异质纳米结构的合成路线设计图；
图2是实施例1制备的ReS2-SnS2异质纳米结构的X射线衍射花样(XRD)；
图3是实施例1制备的ReS2-SnS2异质纳米结构的透射电镜图像(TEM)；
图4是实施例1制备的ReS2-SnS2异质纳米结构的扫描电镜图像(SEM)；
图5是实施例1制备的ReS2-SnS2异质纳米结构的紫外-可见-近红外漫反射光谱；
图6是实施例1制备的ReS2-SnS2异质纳米材料作为电容器电极材料在2A/g的电流密度下的充放电曲线图；
图7是实施例1制备的ReS2-SnS2异质纳米材料作为电容器电极材料的电容值随电流密度变化关系图；
图8是实施例1制备的ReS2-SnS2异质纳米材料作为气敏传感器感应材料对于不同气体的响应情况柱形图；
图9是实施例1制备的ReS2-SnS2异质纳米材料作为气敏传感器感应材料对于不同浓度NO气体的响应情况柱形图；
图10是由实施例1制备的ReS2-SnS2异质纳米材料作为气敏传感器感应材料的气敏元件的I-V曲线图；
图11是实施例2制备的ReS2-SnS2异质纳米材料的透射电镜图像；
图12是实施例3制备的ReS2-SnS2异质纳米材料的透射电镜图像；
图13是实施例4制备的ReS2-SnS2异质纳米材料的透射电镜图像；
图14是实施例5制备的ReS2-SnS2异质纳米材料的扫描电镜图像；
图15为对比例1制备的SnS2纳米材料的SEM照片；
图16为步骤B)中铼元素和硫元素含量过高获得的最终产物的SEM照片；
图17为利用水热法合成单一硫化铼组分获得的ReS2纳米结构。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于半导体材料的需求，本申请提供了一种ReS2-SnS2异质纳米材料，由六方相SnS2纳米片和复合于所述六方相SnS2纳米片表面的单斜相ReS2纳米片组成。
本申请提供的ReS2-SnS2异质纳米材料是在六方相SnS2纳米薄片的表面均匀分散有单斜相的ReS2纳米片；即是一种基于异质结构的均匀分散的ReS2纳米片。
本发明实施例公开了ReS2-SnS2异质纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将锡源和硫源进行水热反应，得到SnS2纳米片，所述锡源为五水四氯化锡和四氯化锡中的一种或两种，所述硫源为L-半胱氨酸、硫代乙酰胺和硫脲中的一种或多种；
B)将SnS2纳米片、水、铼源和硫源混合后进行水热反应，得到ReS2-SnS2异质纳米材料；所述铼源选自高铼酸铵。
在上述制备ReS2-SnS2异质纳米材料的过程中，本申请首先制备了SnS2纳米片；在此过程中，首先原料的选择对产物的生成也是极其重要的，变更原料甚至会得不到片状的SnS2纳米片或SnS2结构，因此，所述锡源为五水四氯化锡和四氯化锡中的一种或两种，所述硫源为L-半胱氨酸、硫代乙酰胺和硫脲中的一种或多种；在具体实施例中，所述锡源为五水四氯化锡，所述硫源为L-半胱氨酸。所述锡源中锡元素和所述硫源中的硫元素的摩尔比1：(5.5～6.5)，在具体实施例中，所述锡元素与所述硫元素的摩尔比为1：6或1：6.5；所述反应具体为水热反应，所述水热反应的温度为150～180℃，时间为12～18h；在具体实施例中，所述水热反应的温度为180℃，所述水热反应的时间为12h、15h或18h。在上述反应过程中，若上述条件超出本申请的范围，则会使得SnS2纳米片出现如图15所示的密集组装结构。
在SnS2纳米片合成之后，则在SnS2纳米片表面外延生长ReS2纳米片，具体为：SnS2纳米片超声分散于水溶液中，将铼的化合物与硫的化合物溶解在SnS2分散液中，于水热条件下反应，即得到ReS2-SnS2异质纳米材料；在此过程中，由于SnS2与ReS2的晶格匹配，在SnS2纳米片生长的基础上，硫源与铼源沿SnS2的晶格继续生长形成异质的ReS2纳米片结构。在此过程中，所述铼源中的铼元素与所述硫源中的硫元素的摩尔比为1：(1.1～1.8)；所述SnS2纳米片中的锡元素与所述铼源中的铼元素的摩尔比为1：(0.1～3)；在具体实施例中，所述铼源中的铼元素与所述硫源中的硫元素的摩尔比为1：1.2；所述SnS2纳米片中的锡元素与所述铼源中的铼元素的摩尔比为1：2。所述水热反应的温度为180～200℃，时间为12～16h；在具体实施例中，所述水热反应的温度为200℃，时间为12h、14h或16h。若上述反应温度过高或元素比例过高，则会使产物中除ReS2-SnS2结构外还生成单一的ReS2纳米球结构，如图16所示。
若利用同样的方法，但是首先生长ReS2结构(即先进行ReS2纳米片的合成，再在其表面合成SnS2纳米片)的话，则难以得到分散的ReS2纳米片结构，通常为ReS2纳米片密集组装的球结构(见图17)，这种结构不利于后续均匀分散的异质纳米片的生长，并且因为这种密集组装的结构比表面积较低、活性边缘较少，对于材料在实际化学反应(如电催化)中的应用是不利的。
本发明还公开了上述ReS2-SnS2异质纳米材料作为电容器的电极材料与气敏传感器的感应材料的应用。ReS2-SnS2异质纳米材料作为电容器的电极材料表现出优异的电容性能；作为感应材料，ReS2-SnS2异质纳米材料在室温条件下对NO检测具有高选择性，其对5ppm的NO气体响应灵敏度可达到6.83，且具有优异的循环稳定性。
本发明采用异质结构设计，获得了基于异质结构的均匀分散的ReS2纳米薄片结构；本发明从提高材料活性与兼顾两种材料优点的角度出发，设计了ReS2-SnS2异质纳米结构，其具有良好的电化学性能，相比于单一组分的SnS2或ReS2具有明显提高，在电容器与气敏传感应用中表现出良好的性能，展现了其在电化学领域的潜在应用前景。本发明的工艺简单，反应条件温和，生产方式环境友好，重复性好，适于大规模生产。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的ReS2-SnS2异质纳米材料的制备方法及其应用进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
本实施例按如下步骤制备ReS2-SnS2异质纳米材料：
如图1所示，称取175.3mg五水合四氯化锡和363.5mg L-半胱氨酸溶于15mL去离子水中，然后将混合液转移至一个25mL的聚四氟乙烯反应釜内胆中；随后将反应釜封装于不锈钢外壳中，置于180℃的烘箱中反应18小时；反应结束后，待反应釜冷却至室温，取出反应液离心获得沉淀，用无水乙醇洗涤数次，然后烘干备用；
称取干燥的上述产物10mg与15mL去离子水混合并置于超声条件下超声分散，同时称取30mg高铼酸铵和15mg硫化钾加入上述分散液中，接着将混合液转移至25mL的聚四氟乙烯反应釜内胆中，封装于不锈钢外壳中后置于200℃的烘箱中反应12小时；反应结束自然冷却，离心获得沉淀，用无水乙醇洗涤数次，干燥即得ReS2-SnS2异质纳米材料。
对上述得到的产物进行如下表征：
采用Philips X’pert PRO X射线粉末衍射仪，以Cu Kα射线(波长)为衍射光源对产物进行X射线衍射分析，图2是本实施例中所得纳米材料的X射线衍射花样；从图2中可以看出，所有衍射峰都能很好地对应于六方相SnS2(标准卡片号023-0677)和单斜相ReS2(标准卡片号01-089-0341)的衍射峰，表明本实施例制备的产物为纯的ReS2-SnS2结构。
使用日本Hitachi H-7650型透射电子显微镜和场发射透射电子显微镜(Talosf200x)对产物进行形貌尺寸的观察，图3是本实施例中所得纳米材料的透射电镜图像，图4是扫描电镜图像；由图3和图4可以看出，ReS2纳米片均匀分布于SnS2纳米片表面，呈垂直生长的异质结构。
使用日本岛津公司生产的紫外-可见-近红外分光光度计(SOLID3700)对产物进行紫外-可见-近红外漫反射光谱测试，图5为本实施例所得纳米材料的紫外-可见-近红外漫反射光谱；由图5可以看出，本实施例制备的ReS2-SnS2异质纳米结构在可见和红外区域均具有良好的吸收。
对于本实施例产物的电容性能测试是在1.0M的KCl溶液中，以铂片和Ag/AgCl电极(浸于饱和KCl溶液中)作为对电极和参比电极进行测试的；将产物与nafion溶液(比例为1mg:5μl)的乙醇分散液涂布于泡沫镍上，负载量约为1mg/cm2，接着将电极在70℃条件下真空干燥12小时后进行测试。图6是本实施例制备的ReS2-SnS2异质纳米结构作为电容器电极材料在2A/g的电流密度下的充放电曲线，图7是本实施例制备的ReS2-SnS2异质纳米结构作为电容器电极材料的电容值随电流密度变化关系图；由图6和图7可以看出，ReS2-SnS2异质纳米结构的电容性能相对于单一组分有了很大提高。
对于本实施例产物的气敏探测性能是在配备以合成空气气流的密封仓内进行测试的，采用氧化铝陶瓷管负载气敏材料，陶瓷管内放置镍铬弹簧丝作为加热元以控制测试温度。图8是实施例1所得ReS2-SnS2异质纳米结构作为气敏传感器感应材料对于不同气体的响应情况，其中NO的浓度是5ppm，其余气体的浓度是100ppm，图9是实施例1所得ReS2-SnS2异质纳米结构作为气敏传感器感应材料对于不同浓度NO气体的响应情况；由图8和图9可以看出，ReS2-SnS2异质纳米结构作为气敏传感器感应材料对NO的响应具有很高的选择性，其对NO的响应灵敏度在测试范围内均高于两种单一组分。
图10是以实施例1所得ReS2-SnS2异质纳米结构作为气敏传感器感应材料的气敏元件的I-V曲线。由图10可知，相比于单一SnS2，所得ReS2-SnS2异质纳米结构的导电性得到很大提高。
实施例2
本实施例按如下步骤制备ReS2-SnS2异质纳米材料：
称取175.3mg五水合四氯化锡和393.7mg L-半胱氨酸溶于15mL去离子水中，然后将混合液转移至一个25mL的聚四氟乙烯反应釜内胆中，随后将反应釜封装于不锈钢外壳中，置于180℃的烘箱中反应12小时；反应结束后，待反应釜冷却至室温，取出反应液离心获得沉淀，用无水乙醇洗涤数次，然后烘干备用；
称取干燥的上述产物10mg与15mL去离子水混合并置于超声条件下超声分散，同时称取30mg高铼酸铵和15mg硫化钾加入上述分散液中；接着将混合液转移至25mL的聚四氟乙烯反应釜内胆中，封装于不锈钢外壳中后置于200℃的烘箱中反应12小时，反应结束自然冷却，离心获得沉淀，用无水乙醇洗涤数次，干燥即得ReS2-SnS2异质纳米结构。
图11是本实施例制备的ReS2-SnS2异质纳米结构的透射电镜照片，从图中可以看出产物为异质结构，形貌均匀。
实施例3
本实施例按如下步骤制备ReS2-SnS2异质纳米材料：
称取175.3mg五水合四氯化锡和363.5mg L-半胱氨酸溶于15mL去离子水中，然后将混合液转移至一个25mL的聚四氟乙烯反应釜内胆中，随后将反应釜封装于不锈钢外壳中，置于180℃的烘箱中反应18小时；反应结束后，待反应釜冷却至室温，取出反应液离心获得沉淀，用无水乙醇洗涤数次，然后烘干备用；
称取干燥的上述产物10mg与15mL去离子水混合并置于超声条件下超声分散；同时称取30mg高铼酸铵和15mg硫代乙酰胺加入上述分散液中；接着将混合液转移至25mL的聚四氟乙烯反应釜内胆中，封装于不锈钢外壳中后置于200℃的烘箱中反应16小时；反应结束自然冷却，离心获得沉淀，用无水乙醇洗涤数次，干燥即得ReS2-SnS2异质纳米结构。
图12是本实施例所得到的ReS2-SnS2异质纳米结构的透射电镜照片，从图中可以看出产物为异质结构，形貌均匀。
实施例4
本实施例按如下步骤制备ReS2-SnS2异质纳米结构：
称取175.3mg五水合四氯化锡和363.5mg L-半胱氨酸溶于15mL去离子水中，然后将混合液转移至一个25mL的聚四氟乙烯反应釜内胆中，随后将反应釜封装于不锈钢外壳中，置于180℃的烘箱中反应12小时；反应结束后，待反应釜冷却至室温，取出反应液离心获得沉淀，用无水乙醇洗涤数次，然后烘干备用；
称取干燥的上述产物10mg与15mL去离子水混合并置于超声条件下超声分散；同时称取44mg高铼酸铵和27mg硫化钾加入上述分散液中。接着将混合液转移至25mL的聚四氟乙烯反应釜内胆中，封装于不锈钢外壳中后置于200℃的烘箱中反应16小时；反应结束自然冷却，离心获得沉淀，用无水乙醇洗涤数次，干燥即得ReS2-SnS2异质纳米结构。
图13是本实施例所得到的ReS2-SnS2异质纳米结构的透射电镜照片，从图中可以看出产物为异质结构，形貌均匀。
实施例5
本实施例按如下步骤制备ReS2-SnS2异质纳米结构：
称取175.3mg五水合四氯化锡和363.5mg L-半胱氨酸溶于15mL去离子水中，然后将混合液转移至一个25mL的聚四氟乙烯反应釜内胆中，随后将反应釜封装于不锈钢外壳中，置于180℃的烘箱中反应12小时；反应结束后，待反应釜冷却至室温，取出反应液离心获得沉淀，用无水乙醇洗涤数次，然后烘干备用；
称取干燥的上述产物10mg与15mL去离子水混合并置于超声条件下超声分散；同时称取1.5mg高铼酸铵和0.7mg硫化钾加入上述分散液中。接着将混合液转移至25mL的聚四氟乙烯反应釜内胆中，封装于不锈钢外壳中后置于200℃的烘箱中反应12小时；反应结束自然冷却，离心获得沉淀，用无水乙醇洗涤数次，干燥即得ReS2-SnS2异质纳米结构。如图14所示，图14为本实施例制备的ReS2-SnS2异质纳米材料的扫描电镜图像，由图14可知，当加入的SnS2纳米片中的锡元素与所述铼源中的铼元素的摩尔比为1：0.1时，尽管生成的硫化铼较少，但硫化铼纳米片仍以异质的形式生长于硫化锡纳米片表面。
对比例1
制备方法与实施例1中步骤A)相同，区别在于：于180℃反应24h，得到如图15所示的SEM。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种ReS2-SnS2异质纳米材料，其特征在于，由六方相SnS2纳米片和复合于所述六方相SnS2纳米片表面的单斜相ReS2纳米片组成。
2.权利要求1所述的ReS2-SnS2异质纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将锡源和硫源进行水热反应，得到SnS2纳米片，所述锡源为五水四氯化锡和四氯化锡中的一种或两种，所述硫源为L-半胱氨酸、硫代乙酰胺和硫脲中的一种或多种；
B)将SnS2纳米片、水、铼源和硫源混合后进行水热反应，得到ReS2-SnS2异质纳米材料；所述铼源选自高铼酸铵。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述硫源选自硫化钾、硫化钠、硫代乙酰胺和硫脲中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述锡源中锡元素和所述硫源中的硫元素的摩尔比1：(5.5～6.5)。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述水热反应的温度为150～180℃，时间为12～18h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述铼源中的铼元素与所述硫源中的硫元素的摩尔比为1：(1.1～1.8)。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述SnS2纳米片中的锡元素与所述铼源中的铼元素的摩尔比为1：(0.1～3)。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述水热反应的温度为180～200℃，时间为12～16h。
9.权利要求1所述的或权利要求2～8任一项所述的制备方法所制备的ReS2-SnS2异质纳米材料在电容器的电极材料中的应用。
10.权利要求1所述的或权利要求2～8任一项所述的制备方法所制备的ReS2-SnS2异质纳米材料在气敏传感器的感应材料中的应用。
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