CN113224299A - 一种电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电极材料及其制备方法和应用。本发明的电极材料中，将二硫化铼纳米片和梭型结构的FeS2相结合，合成表面有片状结构ReS2的梭型FeS2颗粒。这种结构可以增大电解质与材料的接触面积，使得材料在电池运行中不容易发生膨胀，在提升性能的同时能够很好的保持结构的完整性。ReS2纳米片可以很容易生长在多孔碳质框架上，在作为电极材料时运作的过程中能够保持结构的完整性。同时ReS2纳米片具有独特的各向异性，拥有较大的插层空间，允许电子/离子快速转移，这样的特殊性质能够有效提升电池的性能。

Description

一种电极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电极材料技术领域，具体涉及一种电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
为了实现低碳经济和可持续发展，需要探索新的储能材料。在这些新型材料中，金属有机框架化合物(Metal organic Framework，简称MOFs)是一类多孔材料，这类材料由于具有超高的比表面积、可控的结构、大的孔隙体积和可调节的孔隙度，在储能和转换系统中得到了越来越多的应用。除了原始的MOFs外，多孔碳和纳米结构金属氧化物等MOF衍生物在储能和转换应用中也具有很好的性能。其中，MIL-88是一种多面体形状的特殊MOFs材料，常被用作电池阳极材料的前驱体。MIL-88也是一种特殊的MOFs材料，具有铁元素。通常将MIL-88进行后续操作，例如将MIL-88进行氧化、硫化磷化等操作后分别得到氧化铁、硫化铁和磷化铁等化合物。这些铁基化合物作为电池阳极材料，由于铁基化合物具有较好的导电率，能使电池具有很好的电池容量。铁是地壳中含量最丰富的过渡金属元素(约占了所有过渡金属的84％)，自然界中的铁普遍以氧化态的形式存在，氧化态中的铁元素化合价分布广泛，从-2到+7都有。铁基化合材料的形态结构呈多样化，可以形成在不同电压范围内的各个铁基材料的电化学活性。铁基材料还具有无毒无害、成本低和资源丰富等多种优势，是解决能源问题的优异材料，因此与铁相联系的电极材料也具有很好的应用前景。
单纯的硫化铁作为电极材料，性能比较单一，同时还存在一些无法克服的影响性能的因素，这些因素容易导致电池的性能不好甚至导致容量降低，使用寿命减少等问题。例如，在电池的运行中材料会发生体积膨胀，而硫化物发生体积膨胀比较严重，因此需要增大材料和电解液的接触面积，增加材料表面的活性位点。
相关技术中，通常是将MIL-88置于管式炉中进行煅烧，在不同的气体条件和操作条件下煅烧出不同的铁基化合物，但同时又保持了原来MIL-88的形貌，例如在空气中煅烧得到多面体形状的氧化铁，在惰性气体(例如氮气)的条件下与硫粉一起混合煅烧得到硫化铁化合物。这样得到的硫化铁化合物导电性能好，同时表面硫化铁表面粗糙且多孔，非常有利于电子和离子的传输传导，从而提高了电池的容量。然而，相关技术合成的纯FeS2在电池的运行中不稳定且容易发生膨胀，这样容易导致电池短路甚至影响电池的性能和使用寿命。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明提供了一种电极材料，该电极材料包括梭型FeS2颗粒，以及负载于所述梭型FeS2颗粒上的ReS2纳米片，该电极材料具有稳定的形貌，在充放电过程中不易发生膨胀。
本发明的第一方面提供了一种电极材料，包括FeS2，以及负载于所述FeS2上的ReS2纳米片。
本发明的电极材料，至少具有以下有益效果：
二硫化铼(化学式写成ReS2)是一种片状的材料，具有较宽的带间隙，这样的特性能够允许钠离子更好的嵌入和脱出。本发明将二硫化铼纳米片和梭型结构的FeS2相结合，合成表面有片状结构ReS2的梭型FeS2颗粒。这种结构可以增大电解质与材料的接触面积，使得材料在电池运行中不容易发生膨胀，在提升性能的同时能够很好的保持结构的完整性。
ReS2纳米片可以很容易生长在多孔碳质框架上，在作为电极材料时运作的过程中能够保持结构的完整性。同时ReS2纳米片具有独特的各向异性，拥有较大的插层空间，允许电子/离子快速转移，这样的特殊性质能够有效提升电池的性能。
根据本发明的一些实施方式，所述ReS2纳米片垂直负载于梭型FeS2颗粒表面。
根据本发明的一些实施方式，所述梭型FeS2颗粒的粒径范围是600nm～800nm。
本发明的第二方面提供了制备上述电极材料的方法，包括以下步骤：
S1：将MIL-88与硫粉混匀后在保护气氛下退火，得到FeS2；
S2：将步骤S1制得的FeS2加入高铼酸铵、硫脲和盐酸氢胺的混合溶液中进行水热反应；
S3：将步骤S2所得产物固液分离。
根据本发明的一些实施方式，所述MIL-88宽度方向的尺寸可以为100nm～300nm。
根据本发明的一些实施方式，所述MIL-88宽度方向的尺寸可以为200nm。
根据本发明的一些实施方式，所述MIL-88长度方向的尺寸可以为600nm～800nm。
根据本发明的一些实施方式，所述MIL-88长度方向的尺寸可以为700nm。
MIL-88的形貌与MIL-100和MIL-101不同，本发明采用MIL-88作为前驱体，可以制备出符合本发明形貌要求的材料。若采用其他MOF，无法制备出符合本发明形貌要求的材料。
根据本发明的一些实施方式，所述MIL-88的制备方法可以为：
(1)称取0.2g反丁烯二酸、0.6g硝酸铁于100mL烧杯中，加入40mLN，N-二甲基甲酰胺中充分搅拌溶解；
(2)将混合溶液加入到100mL反应釜中，在120℃的的鼓风烘箱中加热2h；
(3)将反应后的溶液取出，用离心机离心若干次，分别用蒸馏水和乙醇洗涤几次，之后将离心后得到的固体在真空烘箱中烘干过夜，烘箱温度保持在80℃，烘干后得到砖红色的MIL-88固体粉末。
市售的MIL-88若规格近似，也可以达到相似的形貌效果。
使用反丁烯二酸、硝酸铁和N，N-二甲基甲酰胺为原料制备的MIL-88，相比于其他原料制备的MIL-88，在相同的退火温度下不会容易破裂，能够保持形貌的完整性。
根据本发明的一些实施方式，所述退火的温度为400℃～600℃。
根据本发明的一些实施方式，退火的气氛为氮气。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，具体方法可以为：
称取MIL-88粉末大约100mg，再称取大约200mg硫粉，将两种粉末用研钵均匀混合，之后把混合粉末置于瓷舟中，在管式炉中进行退火，在管式炉开火前先用氮气通气20min，目的是将管式炉中的空气排尽。退火的温度可以为500℃，升温速度可以为5℃/min，反应的过程中持续通入氮气。该过程的原理是在一定温度下加热，使硫粉和MIL-88反应生成FeS2，反应过程中的环境气体为惰性气体，也可以为氮气，排除空气的原因是防止空气与MIL-88反应生成氧化铁。反应后可以生成梭型FeS2。
步骤S1中，FeS2与硫粉混合退火，该过程也可以叫做硫化过程，是在没有空气的条件下使MIL-88中的Fe元素与硫粉发生反应生成FeS2化合物，同时本发明通过调控反应时间，使得反应之后的FeS2还保持MIL-88的形貌。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，高铼酸铵、硫脲和盐酸氢胺的质量比为(3～5)：(5～7)：(2～4)。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，高铼酸铵、硫脲和盐酸氢胺的质量比为4：6：3。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，高铼酸铵、硫脲和盐酸氢胺的配比范围可以是：在FeS2固体添加量为30mg的条件下，高铼酸铵50mg～70mg、硫脲90mg～110mg、盐酸氢胺35mg～50mg，反应时间为19h～21h，反应温度为200℃～220℃。比例可以在上述范围内少幅波动，若原料用量少，反应时间和温度则略微增加，反之减少。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，水热反应的温度为200℃～220℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，水热反应的时间为19h～21h。
本发明的第三方面提供了一种碱金属离子电池，该碱金属离子电池包括上述的电极材料。
根据本发明的一些实施方式，所述碱金属离子电池包括钠离子电池和锂离子电池。
附图说明
图1是实施例1制备的FeS2的扫描电镜图。
图2是实施例1制备的电极材料的扫描电镜图。
图3是含有实施例1的电极材料在钠离子电池的电池性能测试结果对比图。
图4是实施例1制备的电极材料用于钠离子电池循环充放电后的电镜图。
图5是实施例2制备的电极材料在锂离子电池的电池性能测试结果对比图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本实施例制备了一种电极材料，具体如下：
合成MIL-88
(1)称取0.2g反丁烯二酸、0.6g硝酸铁于100mL烧杯中，加入40mL N,N-二甲基甲酰胺中充分搅拌溶解；
(2)将混合溶液加入到100mL反应釜中，在120℃的的鼓风烘箱中加热2h；
(3)将反应后的溶液取出，用离心机离心几次，分别用蒸馏水和乙醇洗涤几次，之后将离心后得到的固体在真空烘箱中烘干过夜，烘箱温度保持在80℃，烘干后得到砖红色的MIL-88固体粉末。
制备FeS2
称取MIL-88粉末大约100mg，再称取大约200mg硫粉，将两种粉末用研钵均匀混合，之后把混合粉末置于瓷舟中，在管式炉中进行退火，退火的环境气氛是氮气。
在管式炉开火前先用氮气通气20min，目的是将管式炉中的空气排尽。
退火的温度为500℃，升温速度为5℃/min，反应的过程中持续通入氮气。
此过程的原理是加热一定温度下,使硫粉和MIL-88反应生成FeS2，反应过程中的环境气体为惰性气体或氮气均可以，排除空气的原因是防止空气与MIL-88反应生成氧化铁。
反应后生成的FeS2的电镜图如图1所示，可以看出FeS2的形貌呈现为长度大约为700nm的梭型颗粒。
生长ReS2
称取30mg制得的FeS2固体，与56mg高铼酸铵，85mg硫脲和35mg盐酸氢胺混合，加入40mL蒸馏水超声1h，使溶液充分混合。
将混合溶液装入100mL反应釜中，在190℃的鼓风烘箱内反应24h。
将反应后的溶液在离心机中离心，并用蒸馏水和乙醇分别洗涤两次，之后将离心后得到的固体放入80℃的真空烘箱内干燥过夜。
取出得到的干燥固体，研磨后得到电极材料。如图2所示，FeS2颗粒表面均匀生长了垂直的ReS2纳米片，同时保持了FeS2的梭型结构，维持了结构的稳定性。
性能测试
将铜箔作为钠离子电池阳极集流器，将上述制得的活性物质、乙炔黑、海藻酸钠以7:2:1的质量比混合，滴加适量去离子水研磨搅拌成浆状。
之后将浆料均匀地涂抹在铜箔上，在80℃的真空烘箱下加热至少12h进行烘干。
纽扣电池的组装在充满氩气的手套箱内进行，控制手套箱内的氧气浓度和水浓度都在1ppm以内。
使用电解液为1M的NaClO4(EC/DEC＝1:1)溶液，玻璃纤维作为纽扣电池分离器，钠块裁剪成合适尺寸作为参比电极。
为了保持电池性能的稳定性，在后续电池测试中将电压窗口设置为0.01V-3V进行充放电测试和循环伏安测试。
充放电和循环测试在新威充放电柜中进行测试。经过测试，FeS2@ReS2在作为钠离子电池阳极材料时，在0.1A/g的电流密度下的电池比容量甚至能够接近600mAh/g。图3是FeS2@ReS2和对比样纯FeS2的性能对比图，根据对比可以看出，相对于纯FeS2，表面生长了ReS2的金属化合物的复合物FeS2@ReS2的性能更高，相比之下在每个电流密度下都能比对比样高出大约200mAh/g的比容量。
电极材料在用于电池循环后的形貌图如图4。从图4中可以看出，颗粒仍然保持了原来的片状结构，其余包裹着的是粘结剂和导电材料(乙炔黑)。
实施例2
本实施例制备了一种电极材料，具体如下：
合成MIL-88
(1)称取0.2g反丁烯二酸、0.6g硝酸铁于100mL烧杯中，加入40mL N,N-二甲基甲酰胺中充分搅拌溶解；
(2)将混合溶液加入到100mL反应釜中，在120℃的的鼓风烘箱中加热2h；
(3)将反应后的溶液取出，用离心机离心几次，分别用蒸馏水和乙醇洗涤几次，之后将离心后得到的固体在真空烘箱中烘干过夜，烘箱温度保持在80℃，烘干后得到砖红色的MIL-88固体粉末。
制备FeS2
称取MIL-88粉末大约100mg，再称取大约200mg硫粉，将两种粉末用研钵均匀混合，之后把混合粉末置于瓷舟中，在管式炉中进行退火，退火的环境气氛是氮气。
在管式炉开火前先用氮气通气20min，目的是将管式炉中的空气排尽。
退火的温度为500℃，升温速度为5℃/min，反应的过程中持续通入氮气。
此过程的原理是加热一定温度下,使硫粉和MIL-88反应生成FeS2，反应过程中的环境气体为惰性气体或氮气均可以，排除空气的原因是防止空气与MIL-88反应生成氧化铁。
反应后生成的FeS2的电镜图如图1所示，可以看出FeS2的形貌呈现为长度大约为700nm的梭型颗粒。
生长ReS2
称取30mg制得的FeS2固体，与56mg高铼酸铵，85mg硫脲和35mg盐酸氢胺混合，加入40mL蒸馏水超声1h，使溶液充分混合。
将混合溶液装入100mL反应釜中，在190℃的鼓风烘箱内反应24h。
将反应后的溶液在离心机中离心，并用蒸馏水和乙醇分别洗涤两次，之后将离心后得到的固体放入80℃的真空烘箱内干燥过夜。
取出得到的干燥固体，研磨后得到电极材料。如图2所示，FeS2颗粒表面均匀生长了垂直的ReS2纳米片，同时保持了FeS2的梭型结构，维持了结构的稳定性。
性能测试
将铜箔作为钠离子电池阳极集流器，将上述制得的活性物质、乙炔黑、海藻酸钠以7:2:1的质量比混合，滴加适量去离子水研磨搅拌成浆状。
之后将浆料均匀地涂抹在铜箔上，在80℃的真空烘箱下加热至少12h进行烘干。
纽扣电池的组装在充满氩气的手套箱内进行，控制手套箱内的氧气浓度和水浓度都在1ppm以内。
使用电解液为1M的LiPOF6(EC/DEC＝1:1)溶液，PP隔膜作为纽扣电池分离器，锂片作为参比电极。
为了保持电池性能的稳定性，在后续电池测试中将电压窗口设置为0.01V-3V进行充放电测试和循环伏安测试。
充放电和循环测试在新威充放电柜中进行测试。经过测试，FeS2@ReS2在作为锂离子电池阳极材料时，在0.1A/g的电流密度下的电池比容量甚至能够达到1100mAh/g。图5是FeS2@ReS2和对比样纯FeS2的性能对比图，根据对比可以看出，相对于纯FeS2，表面生长了ReS2的金属化合物的复合物FeS2@ReS2的性能更高，相比之下在每个电流密度下都能比对比样高出大约300mAh/g的比容量。

Claims (10)

1.一种电极材料，其特征在于，包括梭型FeS2颗粒，以及负载于所述梭型FeS2颗粒上的ReS2纳米片。
2.根据权利要求1所述的电极材料，其特征在于，所述梭型FeS2颗粒的粒径范围是600nm～800nm。
3.一种制备如权利要求1或2所述的电极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将MIL-88与硫粉混匀后在保护气氛下退火，得到FeS2；
S2：将步骤S1制得的FeS2加入高铼酸铵、硫脲和盐酸氢胺的混合溶液中进行水热反应；
S3：将步骤S2所得产物固液分离。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述MIL-88的宽度方向的尺寸为100nm～300nm，长度方向的尺寸为600nm～800nm。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述退火的温度为400℃～600℃。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S2中，高铼酸铵、硫脲和盐酸氢胺的质量比为(3～5)：(5～7)：(2～4)。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S2中，水热反应的温度为200℃～220℃。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S2中，水热反应的时间为19h～21h。
9.碱金属离子电池，其特征在于，包括如权利要求1或2所述的电极材料。
10.根据权利要求9所述的碱金属离子电池，其特征在于，所述碱金属离子电池包括锂离子电池和钠离子电池。
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