CN109546098A - 用于锂硫电池正极材料的还原氧化石墨烯负载ReS2的制备方法 - Google Patents

用于锂硫电池正极材料的还原氧化石墨烯负载ReS2的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于锂硫电池正极材料的还原氧化石墨烯负载ReS2的制备方法，包括下列步骤：1)利用单层氧化石墨烯粉末制备氧化石墨烯分散液；制备还原氧化石墨烯负载ReS2纳米片：按高铼酸铵和硫脲与单层氧化石墨烯粉末为(0.3‑0.7)：(0.8‑1.2)：1的质量比称取高铼酸铵和硫脲，加入氧化石墨烯分散液中，得到均匀的混合溶液，将混合液移至反应釜中，加热到150‑240℃，反应10‑24h，制得反应产物；对还原氧化石墨烯负载ReS2纳米片煅烧，提高材料结晶性，得到最终产物rGO/ReS2。

Description

用于锂硫电池正极材料的还原氧化石墨烯负载ReS2的制备 方法
技术领域
本发明属于锂硫电池电极材料技术领域，具体涉及一种用于锂硫电池正极，可有效地抑制多硫化锂溶解，加速反应动力学并抑制硫体积膨胀的还原氧化石墨烯负载ReS2复合硫正极的制备方法。
背景技术
随着能源危机及环境污染问题的加剧，开发太阳能、风能等清洁能源并对其进行有效的收集利用迫在眉睫。而目前商业化的锂离子电池正极材料的比容量受其嵌入脱出机制的限制，难以满足对高能量密度的需求，因此开发新的可替代的正极材料是当前二次电池研究的热点。锂硫电池的硫正极具有高的理论比容量(1675mAh/g)及高理论比能量(2600Wh/kg)，因此吸引了研究者们的广泛关注，同时，硫单质还具有储量丰富、环境友好、价格低廉，回收利用能耗低的特点，从而被认为是下一代最有望商业化的二次电池。但是，硫正极存在以下问题：首先在放电过程中，硫会还原为硫化锂，其过程会发生多步还原反应，经历固-液-固的转化，生成多种长链多硫化锂(Li2Sx，4≤x≤8)后再还原为Li2S2和Li2S，其中长链多硫化锂易溶解于醚类电解液中从而导致活性物质损失，造成容量衰减，循环稳定性差。同时，溶解在电解液中的的长链多硫化锂会在正负极之间形成浓度差，在浓度梯度的作用下迁移到负极，在负极表面被还原成短链多硫化锂后在浓度梯度作用下又迁移回正极，导致库伦效率低，此现象称为“穿梭效应”。此外，硫、Li2S导电性差，锂化后体积膨胀80％也会引发电池的安全问题，这都导致其离商业化应用还有一定差距。
因此，为解决上述问题，对于锂硫电池正极材料的设计上主要针对其能够有效地吸附多硫化锂，抑制其在电解液中溶解扩散，加速反应动力学，从而发挥其优异的电化学性能。现今锂硫电池正极材料的结构设计思路主要是将硫与载硫材料进行复合，进而达到有效吸附中间产物多硫化锂，抑制硫的体积膨胀，提高材料导电性的目的。对载硫材料的研究主要集中在非极性的碳材料以及极性材料上。其中，碳材料主要有多孔碳、中空碳球、石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维等，其主要通过物理吸附对多硫化锂起到束缚作用，且碳材料优异的导电性也弥补了硫导电性差的缺点，但非极性的碳与极性的多硫化锂之间的结合力为范德华力，属于弱结合，故不能有效抑制多硫化锂的溶解扩散。而极性材料，包括过渡金属硫化物、过渡金属氮化物、过渡金属磷化物等，可通过与多硫化锂成键的方式对其起到强的化学吸附的作用，由于极性材料相对碳材料的导电性较差，因此，将碳材料与极性材料复合从而达到通过物理吸附和化学吸附的双重固硫效果，同时也提高材料本身的导电性，加快反应动力学，得到电化学性能优异的锂硫电池正极材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以有效吸附多硫化锂，抑制其在电解液中溶解扩散的还原氧化石墨烯负载ReS2纳米片复合材料(rGO/ReS2)用于锂硫电池正极，该rGO/ReS2复合材料的制备方法工艺过程简单，成本低廉，将其负载硫后用于锂硫电池正极，可有效地吸附多硫化锂，同时抑制硫的体积膨胀，提高电池的电化学性能。技术方案如下：
一种用于锂硫电池正极材料的还原氧化石墨烯负载ReS2的制备方法，包括下列步骤：
1)制备氧化石墨烯分散液
在单层氧化石墨烯粉末加入去离子水中，氧化石墨烯溶液的浓度为1.2-2mg/ml，搅拌均匀后，按照单层氧化石墨烯粉末与十六烷基三甲基溴化铵CTAB的质量比为(25-60)：(10-60)的比例，加入十六烷基三甲基溴化铵CTAB，并分散均匀，制得氧化石墨烯分散液。
2)制备还原氧化石墨烯负载ReS2纳米片
按高铼酸铵和硫脲与单层氧化石墨烯粉末为(0.3-0.7)：(0.8-1.2)：1的质量比称取高铼酸铵和硫脲，并加入到步骤1制备得到的氧化石墨烯分散液中，得到均匀的混合溶液，将混合液移至反应釜中，加热到150-240℃，反应10-24h，待反应釜冷却至室温，离心收集反应釜内胆中的反应产物，清洗干净并干燥处理。
3)对还原氧化石墨烯负载ReS2纳米片煅烧，提高材料结晶性
将步骤2得到的反应产物放入方舟中，将方舟放入管式炉中部恒温区，在Ar气氛下，400-600℃下进行煅烧，保温1-3h，煅烧完毕后将炉盖打开，在氩气的气氛下将样品降至室温，即得到最终产物rGO/ReS2。
本发明方法具有以下优势：(1)本方法以还原氧化石墨烯作为导电基底，为电子和离子提供了快速传输通道，同时也对多硫化锂起到了物理吸附的作用，抑制其在电解液中的溶解扩散，且还原氧化石墨烯比表面积大，可达到高硫负载量；(2)本方法在还原氧化石墨烯上生长ReS2纳米片，ReS2作为过渡金属硫化物，是一种极性材料，其中S可与多硫化锂中的Li成键，而Re也可与多硫化锂中的S成键从而达到对多硫化锂的强化学吸附作用，有效抑制其在电解液中的溶解扩散，提高了电化学循环稳定性；与此同时ReS2也具有金属性，导电性良好，也提高了材料整体的导电性；(3)得到的rGO/ReS2材料具有催化活性，可加速锂离子的扩散，从而催化加速氧化还原反应，加速Li2S转化为S的过程，使可逆容量提高；(4)形成的三明治结构(rGO-ReS2-rGO)可有效减缓硫锂化后的体积膨胀，可得到稳定安全、长寿命的锂硫电池正极材料。
附图说明
图1为实施例1所制备的氧化石墨烯的SEM图像；
图2为实施例1所制备的rGO/ReS2的低倍SEM图像；
图3为实施例1所制备的rGO/ReS2的高倍SEM图像；
图4为实施例1所制备的rGO/ReS2的TEM图像；
图5为实施例1所制备的rGO/ReS2的XRD图谱；
图6为实施例1所制备的rGO/ReS2-S的电极材料在0.1C电流密度下的循环曲线及库伦效率；
图7为实施例1所制备的rGO/ReS2-S电极材料在1C电流密度下的循环曲线及库伦效率；
图8为实施例1所制备的rGO/ReS2-S电极材料在0.1C、0.5C、1C、2C下的倍率曲线；
图9为实施例1所制备的rGO/ReS2-S电极材料在0.1C、0.2C、0.5C、1C、2C下的充放电电压曲线；
图10为实施例2所制备的rGO/ReS2纳米球的SEM图像。
具体实施方式
本发明的rGO/ReS2的制备以氧化石墨烯为基底，通过水热的方法在氧化石墨烯上生长ReS2纳米片，同时可将氧化石墨烯还原，最后将水热得到的产物经过煅烧后即得到rGO/ReS2复合材料。在电池体系中，通过与硫混合煅烧即可应用于锂硫电池正极。具体工艺如下：
1)制备氧化石墨烯分散液
称取25-60mg的商业化的单层氧化石墨烯粉末，加入去离子水中，氧化石墨烯溶液的浓度为1.2-2mg/ml，搅拌均匀后，加入10-60mg十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，放入超声波清洗机中超声1-4h使其分散均匀后持续搅拌1-4h。
2)制备还原氧化石墨烯负载ReS2纳米片
将高铼酸铵和硫脲按质量比1:1.5-3加入到步骤1制备得到的氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌2-4h使其混合均匀，将混合液移至50ml的聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，然后放入真空干燥箱中加热到150-240℃，反应10-24h，待反应釜冷却至室温，离心收集反应釜内胆中的反应产物，并依次用去离子水和酒精清洗，放入真空烘箱干燥。
3)对还原氧化石墨烯负载ReS2纳米片煅烧，提高材料结晶性
将步骤2得到的样品放入方舟中，将方舟放入管式炉中部恒温区，在Ar气氛下，400-600℃下进行煅烧，保温1-3h，煅烧完毕后将炉盖打开，在氩气的气氛下将样品降至室温，即得到最终产物rGO/ReS2。然后将最终产物从管式炉中取出。
4)在rGO/ReS2复合材料上负载硫
将步骤3得到的最终产物与升华硫按照1:2-4的质量比混合研磨20-40min，在155℃下加热煅烧，保温8-12h，得到负载不同硫含量的rGO/ReS2-S正极材料。
以下给出本发明制备方法的具体实施例。这些实施例仅用于详细说明本发明制备方法，并不限制本申请权利要求的保护范围。
实施例1
(1)制备氧化石墨烯分散液。称取60mg的商业化的单层氧化石墨烯粉末，加入去离子水中，使氧化石墨烯溶液的浓度为2mg/ml，搅拌均匀后，加入40mg十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，放入超声波清洗机中超声2h使其分散均匀后继续搅拌2h。
(2)制备还原氧化石墨烯负载ReS2纳米片。称取30mg高铼酸铵，60mg硫脲加入到步骤1制备得到的氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌3h使其混合均匀，将混合液移至50ml的聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，然后放入真空干燥箱中加热到220℃，反应24h，待反应釜冷却至室温，离心收集反应釜内胆中的反应产物，依次用去离子水和酒精清洗3次，放入真空烘箱60℃干燥。ReS2为片状且整体为多孔结构，均匀生长在还原氧化石墨烯的表面。
(3)对还原氧化石墨烯负载ReS2纳米片煅烧。将水热反应制得的产物放入小方舟中，将小方舟放入管式炉中部恒温区，在Ar气氛下，以5℃/min升温至500℃进行煅烧，保温3h，煅烧完毕后将炉盖打开，在氩气的气氛下将样品降至室温，然后将其从管式炉中取出即得到最终产物rGO/ReS2。
(4)制备rGO/ReS2-S锂硫电池正极材料。将步骤3得到的最终产物与升华硫按照3:7的质量比混合研磨40min，放入扁称量瓶中，在155℃下加热煅烧，保温12h，得到负载硫含量70％的rGO/ReS2-S复合材料。
(5)锂硫电池的组装。将上述rGO/ReS2-S复合材料与科琴黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按8:1:1的质量比混合，滴入N-甲基吡咯烷酮使其混合均匀，充分搅拌5h形成浆料，用100μm的刮刀，将浆料涂在5×10cm2铝箔上，将极片放入真空干燥箱中60℃干燥12h，作为硫正极。用锂片作为负极，组装成锂硫电池。在本实施例中，采用锂片作为对电极组装成锂硫电池半电池。
(6)锂硫电池电化学测试。在1.7-2.8V的电压范围内首先以0.02C电流密度下循环1周激活电池，然后分别以0.1C、1C的电流密度进行充放电长循环。且分别在0.1C、0.5C、1C、2C循环10圈以测其倍率性能。
实施例2
与实施例1不同的是：(1)制备氧化石墨烯分散液。称取60mg的商业化的单层氧化石墨烯粉末，加入去离子水中，使氧化石墨烯溶液的浓度为2mg/ml，搅拌均匀后，放入超声机中超声2h使其分散均匀后继续搅拌2h。其余同实施例1，这里不再赘述。
所得的材料与实施例1相比，ReS2为纳米球，与还原氧化石墨烯不能很好结合，且分布不均匀，这将导致材料的比表面积减小，减慢反应动力学，同时也将导致活性物质硫的负载量降低。
实施例3
与实施例1不同的是：(2)制备还原氧化石墨烯负载ReS2纳米片。称取10mg高铼酸铵，20mg硫脲加入到步骤1制备得到的氧化石墨烯分散液中，磁力搅拌3h使其混合均匀，将混合液移至50ml的聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，然后放入真空干燥箱中加热到220℃，反应24h，待反应釜冷却至室温，离心收集反应釜内胆中的反应产物，依次用去离子水和酒精清洗3次，放入真空烘箱60℃干燥。其余同实施例1，这里不再赘述。
所得的材料与实施例1相比，ReS2可以均匀生长在还原氧化石墨烯的表面，但是含量较少，不能形成三明治结构，且没有明显的孔结构，使孔隙率低，这也将导致对多硫化锂的吸附能力降低。
实施例4
与实施例1不同的是：(2)制备还原氧化石墨烯。将(1)制备得到的氧化石墨烯分散液，磁力搅拌3h后移至50ml的聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，然后放入真空干燥箱中加热到220℃，反应24h，待反应釜冷却至室温，离心收集反应釜内胆中的反应产物，依次用去离子水和酒精清洗3次，放入真空烘箱60℃干燥。其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例5
(1)制备ReS2材料。将高铼酸铵与硫脲按质量比1:2加入到30ml去离子水中，磁力搅拌3h使其混合均匀，将混合液移至50ml的聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，然后放入真空干燥箱中加热到220℃，反应24h，待反应釜冷却至室温，离心收集反应釜内胆中的反应产物，依次用去离子水和酒精清洗3次，放入真空烘箱60℃干燥后将产物放入小方舟中，将小方舟放入管式炉中部恒温区，在Ar气氛下，以5℃/min升温至500℃进行煅烧，保温3h，煅烧完毕后将炉盖打开，在氩气的气氛下将样品降至室温，然后将其从管式炉中取出，即得到ReS2纳米球材料。
(2)制备ReS2-S锂硫电池正极材料、锂硫电池的组装及电化学测试与实施例1相同，这里不再赘述。

Claims (1)

1.一种用于锂硫电池正极材料的还原氧化石墨烯负载ReS2的制备方法，包括下列步骤：
1)制备氧化石墨烯分散液
在单层氧化石墨烯粉末加入去离子水中，氧化石墨烯溶液的浓度为1.2-2mg/ml，搅拌均匀后，按照单层氧化石墨烯粉末与十六烷基三甲基溴化铵CTAB的质量比为(25-60)：(10-60)的比例，加入十六烷基三甲基溴化铵CTAB，并分散均匀，制得氧化石墨烯分散液；
2)制备还原氧化石墨烯负载ReS2纳米片
按高铼酸铵和硫脲与单层氧化石墨烯粉末为(0.3-0.7)：(0.8-1.2)：1的质量比称取高铼酸铵和硫脲，并加入到步骤1制备得到的氧化石墨烯分散液中，得到均匀的混合溶液，将混合液移至反应釜中，加热到150-240℃，反应10-24h，待反应釜冷却至室温，离心收集反应釜内胆中的反应产物，清洗干净并干燥处理；
3)对还原氧化石墨烯负载ReS2纳米片煅烧，提高材料结晶性
将步骤2得到的反应产物放入方舟中，将方舟放入管式炉中部恒温区，在Ar气氛下，400-600℃下进行煅烧，保温1-3h，煅烧完毕后将炉盖打开，在氩气的气氛下将样品降至室温，即得到最终产物rGO/ReS2。
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