CN116161698A - 一种锌基电池正极材料及其制备方法和使用方法 - Google Patents

一种锌基电池正极材料及其制备方法和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锌基电池电极材料领域，公开一种锌基电池正极材料及其制备方法和使用方法。一种锌基电池正极材料，所述正极材料为钒基氧化物纳米带、钠掺杂钒基氧化物纳米带、钒基氧化物纳米带/石墨烯复合材料中的一种，并且钒基氧化物纳米带/石墨烯复合材料中钒基氧化物纳米带上具有贯穿其厚度方向的介孔。本发明采用易于获取的钒粉和过氧化氢为原料，利用简单的水热法制备出钒基氧化物，还可以进一步通过添加不同的添加剂进行Na掺杂或者石墨烯改性，本发明正极材料具有超优异的高倍率性能以及良好循环稳定性，是非常理想的锌基电池正极材料。

Description

一种锌基电池正极材料及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明属于锌基电池电极材料领域，具体涉及一种锌基电池正极材料及其制备方法和使用方法。
背景技术
随着环境污染的日益加剧和化石能源的日渐枯竭，可持续发展对新型可再生能源的要求正在不断提高。其中，可充电锌基电池以其优异特性，而成为电动汽车、应急能源、储能电站等储能设备的首选，也是未来空间技术及高端储能系统的理想潜在电源系统。可充电锌基电池主要由正极、负极、隔膜和电解液构成，而具有高的电荷存储密度、快速充放电特征、良好的充放电效率和高循环寿命以及低成本的可充电锌基电池用新型正极材料的制备是目前此研究方向最具活力的分支之一。
钒基氧化物作为水系锌离子电池正极具有出色的电化学性能，但在倍率性能和循环稳定性等方面还有待提高。因此，当今此领域的研究集中在高容量、高功率、长寿命、低成本新型锌基电池正极材料的研究、开发和制备技术上。
对于钒基氧化物正极材料来说，如何在实现高容量的同时保持结构稳定并提升Zn2+在其中的迁移速率，使其具有更优异的长期循环稳定性和更出色的倍率性能，将会成为一个需要长期关注和研究的问题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种锌基电池正极材料及其制备方法和使用方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种锌基电池正极材料，所述正极材料为钒基氧化物纳米带、钠掺杂钒基氧化物纳米带、钒基氧化物纳米带/石墨烯复合材料中的一种，并且钒基氧化物纳米带/石墨烯复合材料中钒基氧化物纳米带上具有贯穿其厚度方向的介孔。
较好地，所述正极材料为VO2纳米带、Na-VO2纳米带、V3O7纳米带或VO2纳米带/RGO复合材料，并且VO2纳米带/RGO复合材料中VO2纳米带上具有贯穿其厚度方向的介孔。
当所述正极材料为VO2纳米带时，其制备步骤如下：
（1）、将钒粉均匀分散在水中，加入过氧化氢，搅拌均匀，然后在120-200 ℃水热反应6-48 h；其中，原料用量配比为钒粉∶水∶过氧化氢= 0.2 g∶（20-40）mL∶（0.9-1.3）mL；
（2）、对步骤（1）所得产物进行干燥，即得VO2纳米带。
当所述正极材料为Na-VO2纳米带时，其制备步骤如下：
（1）、将钒粉和无水硫酸钠均匀分散在水中，加入过氧化氢，搅拌均匀，然后在120-200 ℃水热反应6-48 h；其中，原料用量配比为钒粉∶无水硫酸钠∶水∶过氧化氢=0.2 g∶（0.01-0.05）g∶（20-40）mL∶（0.9-1.3）mL；
（2）、对步骤（1）所得产物进行干燥，即得Na-VO2纳米带（Na掺杂VO2纳米带）。
当所述正极材料为VO2纳米带/RGO复合材料时，其制备步骤如下：
（1）、将钒粉和氧化石墨烯（GO）均匀分散在水中，加入过氧化氢，搅拌均匀，然后在120-200 ℃水热反应6-48 h；其中，原料用量配比为钒粉∶氧化石墨烯∶水∶过氧化氢=0.2 g∶（0.005-0.05 g）∶（20-40）mL∶（0.3-0.7）mL；
（2）、对步骤（1）所得产物进行干燥，即得VO2纳米带/RGO复合材料（石墨烯RGO为基底，VO2纳米带沉积在石墨烯RGO片层上）。
当所述正极材料为V3O7纳米带时，其制备步骤如下：
（1）、将钒粉均匀分散在水中，加入过氧化氢，搅拌均匀，然后在120-200 ℃水热反应6-48 h；其中，原料用量配比为钒粉∶水∶过氧化氢=0.2 g∶（20-40）mL∶（1.5-2.0）mL；
（2）、对步骤（1）所得产物进行干燥，即得V3O7纳米带。
较好地，步骤（1）中，过氧化氢的浓度为30-50 wt.%，搅拌的时间为0.5-2 h。
较好地，步骤（2）中，所述干燥为真空干燥、冷冻干燥或超临界干燥。
锌基电池正极材料的使用方法：将正极材料、黏合剂、导电剂混合均匀，用N-甲基吡咯烷酮调制成膏状物后涂布在集流体上，首圈充电截止电压设置为1.55-1.85 V进行原位活化，活化后的正极材料作为锌基电池的正极工作电极。
较好地，以质量比计，正极材料∶导电剂∶黏合剂=（6-9）∶（1-3）∶1，正极材料∶N-甲基吡咯烷酮=1∶（1-2）；所述黏合剂为PVDF，所述导电剂为乙炔黑或超级碳黑，所述集流体为不锈钢网或钛箔。
有益效果：本发明采用易于获取的钒粉和过氧化氢为原料，利用简单的水热法制备出钒基氧化物，还可以进一步通过添加不同的添加剂进行Na掺杂或者石墨烯改性，本发明正极材料具有超优异的高倍率性能以及良好循环稳定性，是非常理想的锌基电池正极材料，可广泛应用于各种便携式电子设备、电动汽车以及航空航天等领域；此外，本发明正极材料可从易于获取的原料出发，通过重复性高、过程简单、耗时少的工艺制备获得，适于工业化生产。
附图说明
图1：实施例1所得VO2纳米带的扫描电镜照片。
图2：实施例1所得VO2纳米带的透射电镜照片。
图3：实施例1所得VO2纳米带的XRD图谱。
图4：实施例3所得VO2纳米带/RGO复合材料的扫描电镜照片。
图5：实施例3所得VO2纳米带/RGO复合材料的透射电镜照片。
图6：实施例4所得V3O7纳米带的XRD图谱。
图7：实施例1所得VO2纳米带的原位活化曲线及充放电曲线。
图8：实施例2所得Na-VO2纳米带的原位活化曲线及充放电曲线。
图9：实施例3所得VO2纳米带/RGO复合材料的原位活化曲线及充放电曲线。
图10：实施例4所得V3O7纳米带的原位活化曲线及充放电曲线。
图11：实施例1所得VO2纳米带和实施例3所得VO2纳米带/RGO复合材料的循环性能曲线。
具体实施方式
为使本发明更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种锌基电池正极材料VO2纳米带的制备方法，制备步骤如下：
（1）、将钒粉0.2 g分散到30 mL水中，室温下搅拌2 h，然后将1 mL H2O2（30wt.%）逐滴加入到混合物中，然后进一步搅拌1.5 h；
（2）、将步骤（1）所得体系转移到50 mL高压釜中在180 ℃下水热反应12 h，然后自然冷却至环境温度；
（3）、-40 ℃温度下冷冻干燥得固体产物，即为VO2纳米带。
本实施例1所得VO2纳米带的扫描电镜照片如图1所示，透射电镜照片如图2所示，XRD图谱如图3所示。从图1和图2中可知：VO2纳米带的宽度为20-80 nm、长度为0.5-3μm。图3的XRD图谱证明为B相VO2。
实施例2
一种锌基电池正极材料Na-VO2纳米带的制备方法，制备步骤如下：
（1）、将钒粉0.2 g和无水硫酸钠0.01 g分散到30 mL水中，室温下搅拌2 h，然后将1 mL H2O2（30wt.%）逐滴加入到混合物中，然后进一步搅拌1.5 h；
（2）、将步骤（1）所得体系转移到50 mL高压釜中在180 ℃下水热反应12 h，然后自然冷却至环境温度；
（3）、-40 ℃温度下冷冻干燥得固体产物，即为Na-VO2纳米带（钠掺杂VO2纳米带）。
本实施例2所得Na-VO2纳米带的EDS能谱所得的元素含量如表1所示，证实钠成功掺杂VO2纳米带。
Figure SMS_1
实施例3
一种锌基电池正极材料VO2纳米带/RGO复合材料的制备方法，制备步骤如下：
（1）、将钒粉0.2g和氧化石墨烯（GO）0.01g分散到30 mL水中，室温下搅拌2 h，然后将0.5 mL H2O2（30wt.%）逐滴加入到混合物中，然后进一步搅拌1.5 h；
（2）、将步骤（1）所得体系转移到50 mL高压釜中在180 ℃下水热反应12 h，然后自然冷却至环境温度；
（3）、-40 ℃温度下冷冻干燥得固体产物，即为VO2纳米带/RGO复合材料。
本实施例3所得VO2纳米带/RGO复合材料的扫描电镜照片如图4所示，透射电镜照片如图5所示。从图4和图5中可知：VO2纳米带沉积在石墨烯RGO片层上，VO2纳米条带具有大量贯穿厚度方向的介孔，孔径约为2 nm。
实施例4
一种锌基电池正极材料V3O7纳米带的制备方法，制备步骤如下：
（1）、将钒粉0.2 g分散到30 mL水中，室温下搅拌2 h，然后将1.6 mL H2O2（30wt.%）逐滴加入到混合物中，然后进一步搅拌1.5 h；
（2）、将步骤（1）所得体系转移到50 mL高压釜中在180 ℃下水热反应12 h，然后自然冷却至环境温度；
（3）、-40 ℃温度下冷冻干燥得固体产物，即为V3O7纳米带。
本实施例4所得V3O7纳米带的XRD图谱如图6所示，所得产物的XRD与V3O7•H2O的标准卡片一致，证明本实施例4所得产物为V3O7•H2O，说明相对实施例1，过氧化氢添加量增加，钒被氧化到更高价态。
充放电性能测试
采取下述步骤制备锌基电池正极工作电极：
（1）、将0.7 g实施例1-4所得产物、0.2 g导电碳黑、0.1 g黏合剂PVDF混合均匀，用1 mLN-甲基吡咯烷酮调制成膏状物后均匀地涂抹在钛箔上；
（2）、在真空烘箱中80 ℃下干燥8 h；
（3）、将钛箔裁切成圆片制成工作电极。
电化学性能测试，方法如下：
（1）、模拟电池采用的是扣式CR2032型体系，其中负极为高纯锌片；
（2）、电极材料经过电流密度0.1 A/g下在电压范围0.3-1.8 V之间进行首圈充放电，并在充电过程中进行原位活化。
实施例1-4所得正极材料的原位活化曲线（1st）及充放电曲线（2nd）分别如图7-10所示，可知：实施例1正极材料首次充电至~1.48 V出现原位电化学活化，活化后的放电容量由第一圈的279 mAh/g提升至431 mAh/g；实施例2正极材料首次充电至~1.5 V出现原位电化学活化，活化后的放电容量由第一圈的301 mAh/g提升至572 mAh/g；实施例3正极材料首次充电至~1.47 V出现原位电化学活化，活化后的放电容量由第一圈的341 mAh/g提升至731 mAh/g；实施例4正极材料首次充电至~1.46 V出现原位电化学活化，活化后的放电容量由第一圈的350 mAh/g提升至466 mAh/g。
活化后电极材料的放电容量、倍率性能，实验采用恒流充放电进行测试分析。充放电制度为：电压范围：0.3-1.8 V；电流密度分别为0.1 A/g、5A/g。上述实施例1-4正极材料组成的全电池，不同倍率电流密度的放电容量见表2 。其中，实施例3正极材料VO2纳米带/RGO复合材料具有最高容量和倍率性能，0.1 A/g的低倍率电流密度下放电容量高达731mAh/g，5A/g的高倍率电流密度下放电容量高达477 mAh/g，这是由于实施例3采用氧化石墨烯作为原料，氧化石墨烯不仅能够在水热过程中还原为石墨烯，作为VO2的导电基体，在充放电过程中提高电极导电性和结构稳定性，更重要的是其上含氧官能团在钒粉氧化为VO2的过程中起到了温和的氧化作用，使得减少过氧化氢加入量仍然能够获得B相VO2；而由于含氧官能团的温和氧化作用，向VO2引入了大量氧空位，导致晶格有所膨胀，更有利于电化学反应过程中离子的快速迁移，提高电池倍率性能；实施例2正极材料Na-VO2纳米带与实施例1正极材料VO2纳米带相比，放电容量有明显提升，这是由于Na掺杂能够打开VO2中离子扩散通道，提供更多的电化学活性位点，实施例4正极材料V3O7活化前的首次放电容量高于实施例1正极材料VO2，但活化后二者容量不存在显著差异。表2的结果表明：钠离子掺杂与氧化石墨烯辅助合成对提升活化后的正极放电容量效果显著。
Figure SMS_2
实施例1和实施例3正极材料的循环性能如图11所示。由图11可知：在5A/g电流密度下，实施例1经1000圈循环后放电容量为150 mAh/g，而实施例3经1000圈循环后放电容量可达350 mAh/g，表明本发明正极材料具有良好循环稳定性。

Claims (10)

1.一种锌基电池正极材料，其特征在于：所述正极材料为钒基氧化物纳米带、钠掺杂钒基氧化物纳米带、钒基氧化物纳米带/石墨烯复合材料中的一种，并且钒基氧化物纳米带/石墨烯复合材料中钒基氧化物纳米带上具有贯穿其厚度方向的介孔。
2.如权利要求1所述的锌基电池正极材料，其特征在于：所述正极材料为VO2纳米带、Na-VO2纳米带、V3O7纳米带或VO2纳米带/RGO复合材料，并且VO2纳米带/RGO复合材料中VO2纳米带上具有贯穿其厚度方向的介孔。
3.如权利要求2所述的锌基电池正极材料的制备方法，其特征在于，当所述正极材料为VO2纳米带时，其制备步骤如下：
（1）、将钒粉均匀分散在水中，加入过氧化氢，搅拌均匀，然后在120-200 ℃水热反应6-48 h；其中，原料用量配比为钒粉∶水∶过氧化氢= 0.2 g∶（20-40）mL∶（0.9-1.3）mL；
（2）、对步骤（1）所得产物进行干燥，即得VO2纳米带。
4.如权利要求2所述的锌基电池正极材料的制备方法，其特征在于，当所述正极材料为Na-VO2纳米带时，其制备步骤如下：
（1）、将钒粉和无水硫酸钠均匀分散在水中，加入过氧化氢，搅拌均匀，然后在120-200℃水热反应6-48 h；其中，原料用量配比为钒粉∶无水硫酸钠∶水∶过氧化氢=0.2 g∶（0.01-0.05）g∶（20-40）mL∶（0.9-1.3）mL；
（2）、对步骤（1）所得产物进行干燥，即得Na-VO2纳米带。
5.如权利要求2所述的锌基电池正极材料的制备方法，其特征在于，当所述正极材料为VO2纳米带/RGO复合材料时，其制备步骤如下：
（1）、将钒粉和氧化石墨烯均匀分散在水中，加入过氧化氢，搅拌均匀，然后在120-200℃水热反应6-48 h；其中，原料用量配比为钒粉∶氧化石墨烯∶水∶过氧化氢=0.2 g∶（0.005-0.05 g）∶（20-40）mL∶（0.3-0.7）mL；
（2）、对步骤（1）所得产物进行干燥，即得VO2纳米带/RGO复合材料。
6.如权利要求2所述的锌基电池正极材料的制备方法，其特征在于，当所述正极材料为V3O7纳米带时，其制备步骤如下：
（1）、将钒粉均匀分散在水中，加入过氧化氢，搅拌均匀，然后在120-200 ℃水热反应6-48 h；其中，原料用量配比为钒粉∶水∶过氧化氢=0.2 g∶（20-40）mL∶（1.5-2.0）mL；
（2）、对步骤（1）所得产物进行干燥，即得V3O7纳米带。
7.如权利要求2-6之任一项所述的锌基电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，过氧化氢的浓度为30-50 wt.%，搅拌的时间为0.5-2 h。
8.如权利要求2-6之任一项所述的锌基电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述干燥为真空干燥、冷冻干燥或超临界干燥。
9.一种如权利要求1或2所述的锌基电池正极材料的使用方法，其特征在于：将正极材料、黏合剂、导电剂混合均匀，用N-甲基吡咯烷酮调制成膏状物后涂布在集流体上，首圈充电截止电压设置为1.55-1.85 V进行原位活化，活化后的正极材料作为锌基电池的正极工作电极。
10.如权利要求9所述的锌基电池正极材料的使用方法，其特征在于：以质量比计，正极材料∶导电剂∶黏合剂=（6-9）∶（1-3）∶1，正极材料∶N-甲基吡咯烷酮=1∶（1-2）；所述黏合剂为PVDF，所述导电剂为乙炔黑或超级碳黑，所述集流体为不锈钢网或钛箔。
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