CN113307261B - 一种适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料的制备方法：(1)将第一碳材料与插层剂混合后加热，得到层间化合物中间产物；(2)将步骤(1)得到的层间化合物中间产物经氧化剂和碱性化合物处理后，水洗干燥得到石墨层间化合物；(3)将步骤(2)得到的石墨层间化合物与第二碳材料混合，得到石墨层间化合物负极材料。本发明还公开了一种采用上述制备方法得到的适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料及其在锂离子电池中的应用。该制备方法得到的石墨层间化合物负极材料进一步缩短锂离子传导路径，提升石墨的可逆容量和倍率性能；用于改善传统石墨负极能量密度低，高倍率性能不佳的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料领域，尤其涉及一种适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
社会生产力不断提高，环境污染、气候变暖等问题越来越引起人类社会的关注，为了从根本上解决这些问题，清洁能源正在逐步取代传统的化石能源为人类社会的生产生活供能。交流输运是人类文明中的重要组成部分，电力驱动正在变革有轨和公路运输的方方面面。锂离子电池的高储能密度，让动力电池成为可能。
石墨负极的出现是锂离子电池安全性提高的一大转折点，然而其理论比容量较低(372mAh/g)，高充放电倍率下的性能不佳，使石墨负极难以满足动力电池长续航和快速充电的需求。如公开号为CN107482203A的中国专利公开了石墨负极材料的包覆改性方法及石墨负极材料和应用。
石墨层间化合物是一种将离子化合物嵌入石墨层间，与石墨层通过范德华力连接，在垂直于石墨的方向形成一定规则排布的化合物。石墨层间化合物具有石墨和嵌入化合物协同作用形成的高电子电导(106S/m)，和基于单层石墨双面储锂及嵌入化合物储锂共同作用的高储能密度。如公开号为CN109888241A的中国专利公开了一种氧化物-石墨层间化合物及其制备方法与电极和电池。
因此，如何提高石墨负极的储能性能是目前本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
鉴于石墨负极的诸多不足，本发明的第一个目的是在于提供一种适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料的制备方法，该制备方法采用具有储锂活性的插层剂对碳材料进行改性，并使用未经改性的碳材料和石墨层间化合物混合，进一步缩短锂离子传导路径，提升石墨的可逆容量和倍率性能；本发明的第二个目的在于提供一种采用上述制备方法制成的适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料，用于改善传统石墨负极能量密度低，高倍率性能不佳的缺陷；本发明的第三个目的在于提供一种适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料及其制备方法在锂离子电池中的应用。
为实现上述目标，本发明采用的技术方案如下：
一种适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将第一碳材料与插层剂混合后加热，得到层间化合物中间产物；
(2)将步骤(1)得到的层间化合物中间产物经氧化剂和碱性化合物处理后，水洗干燥得到石墨层间化合物；
(3)将步骤(2)得到的石墨层间化合物与第二碳材料混合，得到石墨层间化合物负极材料。
在步骤(1)中：所述第一碳材料和第二碳材料为天然石墨、人造石墨中的一种或多种；所述插层剂为过渡金属的VA、VIA、VIIA族化合物的一种或多种；所述第一碳材料与插层剂的摩尔比为1：0.5～4。
优选的，所述插层剂选自氯化铁、氯化钴或硫化亚铁。
优选的，在步骤(1)中：加热条件为以5～10℃/min升温，达到插层剂的熔点至沸点之间保温8h～72h。
优选的，步骤(1)中所述反应需要真空或惰性气体氛围。
优选的，在步骤(2)中：所述氧化剂选自双氧水、高锰酸钾、高氯酸中的一种或多种；所述碱性化合物选自氢氧化钠、碳酸钠、氨水、氢氧化钾中的一种或多种。
优选的，步骤(2)中所述氧化剂与碱性化合物的处理时间为30min～1h；所述碱性化合物的浓度为0.1M～0.5M。
优选的，在步骤(2)中：所述水洗条件为水洗至溶液pH在7～7.5之间。
优选的，在步骤(3)中：所述第二碳材料的粒径小于石墨层间化合物；所述第二碳材料与石墨层间化合物的质量比为5～50wt％：95～50wt％。
进一步优选的，在步骤(3)中：所述第二碳材料与石墨层间化合物的质量比为35～50wt％：65～50wt％。
本发明还提供了一种上述制备方法得到的适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料。
本发明还提供了一种上述适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料在锂离子电池中的应用。
本发明提供的适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料的制备方法，选用尺寸在1μm～100μm的人造石墨或天然石墨作为原料，利用过渡金属的VA、VIA、VIIA族化合物作为插层剂，经一定温度加热，得到不同的层间化合物中间产物，在溶液条件下使用氧化剂和碱性化合物处理层间化合物，最后经洗涤干燥得到层间化合物的最终产物，利用所述最终产物和不同种类的碳材料按比例混合得到负极材料的活性物质。
本发明与现有技术相比，具有明显的优点和有益效果如下：
(1)采用具有脱嵌锂活性的插层剂得到石墨层间化合物，可以突破石墨固有的能量密度，同时性质相对活泼的金属卤化物经过嵌入石墨，稳定性提高，其能量密度与少层石墨叠加进一步提高了负极的能量密度，为减少锂离子电池的负极质量提供了一种解决方案。
(2)石墨层间化合物的高电子电导，以及其独特的层状结构，令集流体和活性物质的电子传输通道以及活性物质和电解质的离子传输通道通畅，利于改善高电流密度下的电池充放电性能。
(3)将片径较大的石墨层间化合物与片径较小的石墨混合，大尺寸的石墨层间化合物电子的传导网络更为完整，同时小尺寸石墨的加入提高了电极活性物质的密度，共同作用提高电极的整体性能。
(3)本发明制备步骤少，操作过程便捷，原料成本低廉，使用的仪器设备无需定制，利于生产线制造、规模化生产。
附图说明
图1为石墨片、石墨层间化合物中间产物和石墨层间化合物的X射线衍射(XRD)图；
图2为石墨层间化合物的扫描电镜(SEM)图；
图3为实施例1、2、3和4制备的石墨层间化合物负极材料作为电极装配对锂电池的首次充放电曲线；
图4为实施例1、2、3和4制备的石墨层间化合物负极材料作为电极装配对锂电池在不同电流密下的容量图。
具体实施方式
石墨层间化合物和石墨的混合有助于综合优化电极的整体性能，制备过程的其它条件是优选得到的，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。下面结合具体实施例和对比例进行详细描述。
实施例1
一种适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将300目片状石墨与无水氯化铁按照质量比为1:5均匀混合，密封于真空反应器中，以5℃/min的速度升温至307℃，保温12h，随炉冷却，得到层间化合物的中间产物；
(2)取出所述层间化合物的中间产物，加入足量)0.1M的NaOH溶液(NaOH与制备所述层间化合物中间产物的无水氯化铁摩尔比大于1)，将溶液超声30min，得到300目的石墨层间化合物(GIC)，所述产物经多次去离子水洗涤，抽滤后分离，于80℃烘箱中干燥12h；
(3)将所述的层间化合物的最终产物与直径为3～5μm的石墨片按质量比为1:1比例混合，得到负极材料活性物质。
其中，本实施例中片状石墨、石墨层间化合物中间产物和石墨层间化合物的X射线衍射(XRD)图如图1所示；石墨层间化合物的扫描电镜(SEM)图如图2所示。
实施例2
本实施例所提供的的适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料的制备方法，除了步骤(3)中石墨层间化合物与石墨片的质量比为0.65:0.35，其余步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例所提供的的适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料的制备方法，除了步骤(3)中石墨层间化合物与石墨片的质量比为0.75:0.25，其余步骤与实施例1相同。
实施例4
本实施例所提供的的适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料的制备方法，除了步骤(3)中石墨层间化合物与石墨片的质量比为0.85:0.15，其余步骤与实施例1相同。
应用例
将实施例1-4制备的石墨层间化合物负极材料作为电极装配对锂电池，其首次充放电曲线如图3所示，在不同电流密下的容量图如图4所示。
对比例1
本对比例所提供的一种用于锂离子电池的石墨负极材料的制备方法，为实施例1的对比例，除了步骤(3)中未加入石墨片，其余步骤与实施例1相同。
对比例2
本对比例所提供的一种用于锂离子电池的石墨负极材料的制备方法，为实施例2的对比例，具体包括步骤为：将300目石墨片与直径为3～5μm的石墨片按质量比为0.65:0.35比例混合，得到负极材料活性物质。
表1实施例1-4、对比例1-2制备的富集材料活性物质的电化学性能
以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将第一碳材料与插层剂混合后加热，得到层间化合物中间产物；
（2）将步骤（1）得到的层间化合物中间产物经NaOH溶液处理后，水洗干燥得到石墨层间化合物；
（3）将步骤（2）得到的石墨层间化合物与第二碳材料混合，得到石墨层间化合物负极材料；
其中，第二碳材料为天然石墨、人造石墨中的一种或多种；所述第二碳材料的粒径小于石墨层间化合物。
2.根据权利要求1所述的适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中：所述第一碳材料为天然石墨、人造石墨中的一种或多种；所述第一碳材料与插层剂的摩尔比为1：0.5~4。
3.根据权利要求1或2所述的适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料的制备方法，其特征在于，所述插层剂选自氯化铁、氯化钴或硫化亚铁。
4.根据权利要求1所述的适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中：加热条件为以5~10℃/min升温，达到插层剂的熔点至沸点之间保温8h~72h。
5.根据权利要求1所述的适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中：所述水洗条件为水洗至溶液pH在7~7.5之间。
6.根据权利要求1所述的适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中：所述第二碳材料与石墨层间化合物的质量比为5~50wt%：95~50wt%。
7.根据权利要求6所述的适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中：所述第二碳材料与石墨层间化合物的质量比为35~50wt%：65~50wt%。
8.一种根据权利要求1-7任一所述的制备方法得到的适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料。
9.一种根据权利要求8所述的适用于快充锂离子电池的石墨层间化合物负极材料在锂离子电池中的应用。
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