CN112018351A - 一种纳米ReS2/Mxene复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米ReS2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取适量铼源材料溶于溶剂中，混匀之后加入适量硫源材料，再混匀，最后加入适量MXene纳米片和超纯水，充分混匀，得到混合液；(2)将混合液升温至130‑250℃，水热反应9‑20h，冷却；(3)对步骤(2)所得产物进行离心，洗涤，干燥，得到初产物；(4)将初产物在保护气氛中升温至300‑500℃煅烧3‑6h，冷却，得到纳米ReS2/MXene复合材料。本发明采用的水热溶剂法制备方法简单，成本低廉，绿色环保、资源广泛，生成的纳米ReS2/MXene复合材料具有良好的电化学性能，例如较高的比容量和循环稳定性。

Description

一种纳米ReS2/Mxene复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新能源技术领域，具体涉及一种纳米ReS2/MXene复合材料及其制备方法。
背景技术
为应对石油煤矿资源匮乏和环境污染的危机，采用可再生能源发电是有效的一种方式，其中开发稳定高效的储能装置可以更有效地利用可再生能源。其中MXene被认为是一种很有前途的钾离子电池负极新型二维材料。MXene是由二维过渡金属碳化物和氮化物组成，通式为Mn+1XnTx，其中M为过渡金属元素(如Al、Ga、Si或Ge)，X为碳或氮或碳氮化合物，n＝1，2或3，Tx表示各种表面基团(OH，O，F)。MXene用于能量存储高效的电极材料以及电磁干扰屏蔽材料等其他应用。
作为一种典型的过渡金属硫族化合物(TMDs)，ReS2具有独特的扭曲八面体(1T)晶体结构。层状结构ReS2的夹层距离(0.614nm)比石墨的夹层距离(0.335nm)更大，而且ReS2中间层耦合作用较弱。极弱的层间耦合和更大的层间距提供了大量储钾的可能性，使离子有效扩散而不显著增加体积，有利于电化学性能。但是，它的导电性低、易团聚和循环稳定性较差是其材料应用的缺陷。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种纳米ReS2/MXene复合材料。本发明的另一目的在于提供所述纳米ReS2/MXene复合材料的制备方法。进一步的，本发明提供一种纳米ReS2/MXene复合材料的应用，将所述纳米ReS2/MXene复合材料应用于钾离子电池负极。
本发明采用以下方案：
一种纳米ReS2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取适量铼源材料溶于溶剂中，混匀之后加入适量硫源材料，再混匀，最后加入适量MXene纳米片和超纯水，充分混匀，得到混合液；
(2)将混合液倒入反应釜内衬，升温至130-250℃，例如130℃，150℃，170℃，190℃，210℃，230℃，250℃，在烘箱中水热反应9-20h，例如9h，12h，15h，17h，20h，冷却；
(3)对步骤(2)所得产物进行离心，用去离子水洗涤2-5次，优选3次，干燥，得到初产物；
(4)将初产物放入刚玉方舟中，置于保护气氛的管式炉中逐步升温至300-500℃，优选350-450℃，例如300℃，350℃，400℃，450℃，500℃，煅烧3-6h，优选5h，自然冷却后收集得到，得到纳米ReS2/MXene复合材料。
进一步地，所述铼源材料选自高铼酸铵或高铼酸钾中的任意一种。
进一步地，所述铼源材料、硫源和MXene纳米片的摩尔比为1：1.5-3.5：1。
进一步地，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、正己烷、丙酮中的一种或多种。
进一步地，所述溶剂的用量为10ml-100ml。
进一步地，所述MXene为Ti3C2Tx、V3C2Tx、Mo3N2Tx中的一种或多种。
进一步地，所述硫源为硫粉、硫脲、硫代乙酰胺中的一种或多种。
进一步地，所述纳米ReS2的粒径为10nm-100nm。
进一步地，步骤(1)采用超声波清洗仪混匀，温度为30-45℃，例如34℃、36℃、40℃、45℃，优选的为36℃，时间为2-5h，例如2h、3h、4h、5h，优选3h。
进一步地，步骤(3)中所述离心转速为6000-12000r/min，优选8500r/min，离心时间为5-20min。
进一步地，真空干燥的温度为60-140℃，优选90℃，干燥时间8-16h，例如9h、12h、15h。
进一步地，步骤(4)中保护气体为氩气、氦气、氮气中的一种。
一种钾离子电池负极，其包括上述的制备方法制得的纳米ReS2/MXene复合材料。
一种钾离子电池，其包括上述的电池负极。
本发明的有益效果：
1.纳米结构的ReS2提高了负极材料电化学性能；同时，在多层状、导电稳定的MXene纳米材料上生成纳米ReS2材料，ReS2的生长增加了层间距和活性位点，同时防止钾离子嵌入脱出过程中体积明显膨胀，有利于加快离子迁移以及钾离子储存性能。
2.MXene纳米材料具有稳定结构，表面的官能团能够有效地通过化学和物理吸附捕获钾离子。
3.本发明采用的水热溶剂法制备方法简单，成本低廉，绿色环保、资源广泛，生成的纳米ReS2/MXene复合材料具有良好的电化学性能，例如较高的比容量和循环稳定性。
附图说明
图1是实施例1中纳米ReS2/MXene复合材料的扫描电镜图；
图2是实施例1中纳米ReS2/MXene复合负极材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下所测的循环性能图。
图3是对比例1中单纯的ReS2材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下所测的循环性能图；
图4是对比例2中单纯的MXene材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下所测的循环性能图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例作进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
其中，所述材料如无特别说明均可以在商业途径可得。
其中，所述材料如无特别说明均可以在商业途径可得；
所述Ti3C2Tx颗粒购自北京北科新材科技有限公司，编号BK2020011814，尺寸大小：1-5μm，纯度：99％，产品应用领域：储能，催化，分析化学等。
所述方法如无特别说明均为常规方法。
本发明提供一种纳米ReS2/MXene复合材料的制备方法，其中，所述ReS2的合成方法请参见：“Mao M,Cui C,Wu M,et al.Flexible ReS2nanosheets/N-doped carbonnanofibers-based paper as a universal anode for alkali(Li,Na,K)ion battery[J].Nano Energy,2018:346-352.”
实施例1
一种纳米ReS2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.1mmol的高铼酸铵加入烧杯中，加入10mlN,N-二甲基甲酰胺并充分搅拌混合至沉淀消失，再加入0.2mmol的硫脲充分搅拌3h得到白色溶液，之后称取0.1mmol的MXene纳米片(Ti3C2Tx)和30ml超纯水加入烧杯中混合，将烧杯在超声波清洗仪中40℃处理3h，然后磁力搅拌12h，得到混合液；
(2)将混合液倒入反应釜内衬，在130℃烘箱中水热反应15h；
(3)将降温后的反应釜内衬取出，之后放入离心机在8500r/min条件下离心5min，去上清液用去离子水清洗，重复3次后得到沉淀物在60℃下真空干燥8h，得到初产物；
(4)将初产物放入刚玉方舟中，置于保护气氛的管式炉中逐步升温至350℃煅烧5h，自然冷却后收集，得到纳米ReS2/MXene复合材料。
按质量比为8:1:1的比例将纳米ReS2/MXene复合材料、super P和聚偏氟乙烯粘结剂混合，加入少量N-甲基吡咯烷酮，充分搅拌后涂在铜箔上，裁片后作为工作电极，干燥后放入惰性气氛手套箱中，以金属钾片为对电极，玻璃纤维为隔膜，组装成2032型纽扣电池。
本实施例纳米ReS2/MXene复合负极材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下循环100圈仍有306.2mA h/g的高比容量，本实施案例材料具有良好的可逆容量和循环性能。
实施例2
一种纳米ReS2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.2mmol的高铼酸钾加入烧杯中，加入10ml正己烷并充分搅拌混合至沉淀消失，再加入0.48mmol的硫粉充分搅拌3h得到白色溶液，之后称取0.2mmol的MXene纳米片(Ti3C2Tx)和30ml超纯水加入烧杯中混合，将烧杯在超声波清洗仪中40℃处理5h，然后磁力搅拌12h，得到混合液；
(2)将混合液倒入反应釜内衬，在180℃烘箱中水热反应20h；
(3)将降温后的反应釜内衬取出，之后放入离心机在6000r/min条件下离心5min，去上清液用去离子水清洗，重复3次后得到沉淀物在100℃下真空干燥10h，得到初产物；
(4)将初产物放入刚玉方舟中，置于保护气氛的管式炉中逐步升温至400℃煅烧4h，自然冷却后收集，得到纳米ReS2/MXene复合材料。
按质量比为8:1:1的比例将纳米ReS2/MXene复合材料、super P和聚偏氟乙烯粘结剂混合，加入少量N-甲基吡咯烷酮，充分搅拌后涂在铜箔上，裁片后作为工作电极，干燥后放入惰性气氛手套箱中，以金属钾片为对电极，玻璃纤维为隔膜，组装成2032型纽扣电池。
本实施例纳米ReS2/MXene复合负极材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下循环100圈仍有283.4mA h/g的高比容量，本实施案例材料具有良好的可逆容量和循环性能。
实施例3
一种纳米ReS2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.3mmol的高铼酸铵加入烧杯中，加入10ml丙酮并充分搅拌混合至沉淀消失，再加入0.71mmol的硫代乙酰胺充分搅拌3h得到白色溶液，之后称取0.3mmol的MXene纳米片(Ti3C2Tx)和30ml超纯水加入烧杯中混合，将烧杯在超声波清洗仪中40℃处理4h，然后磁力搅拌12h，得到混合液；
(2)将混合液倒入反应釜内衬，在200℃烘箱中水热反应15h；
(3)将降温后的反应釜内衬取出，之后放入离心机在12000r/min条件下离心5min，去上清液用去离子水清洗，重复3次后得到沉淀物在120℃下真空干燥12h，得到初产物；
(4)将初产物放入刚玉方舟中，置于保护气氛的管式炉中逐步升温至450℃煅烧5h，自然冷却后收集，得到纳米ReS2/MXene复合材料。
按质量比为8:1:1的比例将纳米ReS2/MXene复合材料、super P和聚偏氟乙烯粘结剂混合，加入少量N-甲基吡咯烷酮，充分搅拌后涂在铜箔上，裁片后作为工作电极，干燥后放入惰性气氛手套箱中，以金属钾片为对电极，玻璃纤维为隔膜，组装成2032型纽扣电池。
本实施例纳米ReS2/MXene复合负极材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下循环100圈仍有264.5mA h/g的高比容量，本实施案例材料具有良好的可逆容量和循环性能。
实施例4
一种纳米ReS2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.4mmol的高铼酸铵加入烧杯中，加入10mlN,N-二甲基甲酰胺并充分搅拌混合至沉淀消失，再加入0.95mmol的硫脲充分搅拌3h得到白色溶液，之后称取0.4mmol的MXene纳米片(Ti3C2Tx)和30ml超纯水加入烧杯中混合，将烧杯在超声波清洗仪中40℃处理3.5h，然后磁力搅拌12h，得到混合液；
(2)将混合液倒入反应釜内衬，在250℃烘箱中水热反应20h；
(3)将降温后的反应釜内衬取出，之后放入离心机在10000r/min条件下离心5min，去上清液用去离子水清洗，重复3次后得到沉淀物在140℃下真空干燥16h，得到初产物；
(4)将初产物放入刚玉方舟中，置于保护气氛的管式炉中逐步升温至480℃煅烧5h，自然冷却后收集，得到纳米ReS2/MXene复合材料。
按质量比为8:1:1的比例将纳米ReS2/MXene复合材料、super P和聚偏氟乙烯粘结剂混合，加入少量N-甲基吡咯烷酮，充分搅拌后涂在铜箔上，裁片后作为工作电极，干燥后放入惰性气氛手套箱中，以金属钾片为对电极，玻璃纤维为隔膜，组装成2032型纽扣电池。
本实施例纳米ReS2/MXene复合负极材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下循环100圈仍有298.6mA h/g的高比容量，本实施案例材料具有良好的可逆容量和循环性能。
对比例1
单纯ReS2材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.1mmol的高铼酸铵加入烧杯中，加入10ml丙酮并充分搅拌混合至沉淀消失，再加入0.2mmol的硫脲充分搅拌3h得到白色溶液30ml超纯水加入烧杯中混合，将烧杯在超声波清洗仪中40℃处理4h，然后磁力搅拌12h，得到混合液；
(2)将混合液倒入反应釜内衬，在200℃烘箱中水热反应15h；
(3)将降温后的反应釜内衬取出，之后放入离心机在12000r/min条件下离心5min，去上清液用去离子水清洗，重复3次后得到沉淀物在120℃下真空干燥12h，得到初产物；
(4)将初产物放入刚玉方舟中，置于保护气氛的管式炉中逐步升温至450℃煅烧5h，自然冷却后收集，得到ReS2材料。
按质量比为8:1:1的比例将ReS2材料、super P和聚偏氟乙烯粘结剂混合，加入少量N-甲基吡咯烷酮，充分搅拌后涂在铜箔上，裁片后作为工作电极，干燥后放入惰性气氛手套箱中，以金属钾片为对电极，玻璃纤维为隔膜，组装成2032型纽扣电池。
由图可见，ReS2材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下充放电过程中循环稳定性较差，容量为237.2mA h/g。
对比例2
称取80mg的MXene材料、10mg的super P和10mg的聚偏氟乙烯粘结剂混合，加入少量N-甲基吡咯烷酮，搅拌后涂在铜箔上，90℃温度下干燥3h，用切片机将铜箔裁剪圆形作为工作电极，干燥后放入氧和水含量都低于0.4ppm的惰性气氛手套箱中，以金属钾片为对电极，玻璃纤维为隔膜，组装成2032型纽扣电池。
图4为MXene材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下所测的循环性能图。
由图可见，MXene材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下充放电过程中良好的循环稳定性，但比容量较小，为101.1mA h/g。
由图1可见，本发明方法制备的材料中ReS2材料均匀分布在MXene片状结构上，层间距较大，有利于加快离子迁移。由图2-4可见，没有负载ReS2材料的单纯MXene在充放电过程中良好的循环稳定性，但比容量较小，仅为101.1mA h/g；单纯的ReS2材料循环稳定性极差，仅循环了40圈左右；将两者相结合的纳米ReS2/MXene复合材料表现出明显增大的比容量以及优异的循环稳定性。这是由于纳米结构的ReS2提高了负极材料电化学性能；同时，ReS2的生长增加了层间距和活性位点，同时防止钾离子嵌入脱出过程中体积明显膨胀，有利于加快离子迁移以及钾离子储存性能；MXene纳米材料具有稳定结构，表面的官能团能够有效地通过化学和物理吸附捕获钾离子。
综上所述，以上案例并非限制专利使用范围，列举案例具有良好电化学性能，凡用专利作的任何改动或思路，均在本发明的保护覆盖范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米ReS2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取适量铼源材料溶于溶剂中，混匀之后加入适量硫源材料，再混匀，最后加入适量MXene纳米片和水，充分混匀，得到混合液；
(2)将混合液升温至130-250℃，水热反应9-20h，冷却；
(3)对步骤(2)所得产物进行离心，洗涤，干燥，得到初产物；
(4)将初产物在保护气氛中升温至300-500℃煅烧3-6h，冷却，得到纳米ReS2/MXene复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米ReS2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述铼源材料选自高铼酸铵或高铼酸钾中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的纳米ReS2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述铼源材料、硫源和MXene纳米片的摩尔比为1：1.5-3.5：1。
4.根据权利要求1所述的纳米ReS2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、正己烷、丙酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的纳米ReS2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述MXene为Ti3C2Tx、V3C2Tx、Mo3N2Tx中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的纳米ReS2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫源为硫粉、硫脲、硫代乙酰胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的纳米ReS2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米ReS2的粒径为10nm-100nm。
8.根据权利要求1所述的纳米ReS2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中保护气体为氩气、氦气、氮气中的一种。
9.一种钾离子电池负极，其特征在于，其包括权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的纳米ReS2/MXene复合材料。
10.一种钾离子电池，其特征在于，其包括权利要求9所述的电池负极。
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