CN116497444B - 一种实现大面积二维层状材料In2Se3的化学气相沉积生长方法 - Google Patents
一种实现大面积二维层状材料In2Se3的化学气相沉积生长方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116497444B CN116497444B CN202310461523.5A CN202310461523A CN116497444B CN 116497444 B CN116497444 B CN 116497444B CN 202310461523 A CN202310461523 A CN 202310461523A CN 116497444 B CN116497444 B CN 116497444B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- substrate
- powder
- area
- growth
- precursor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 15
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000010445 mica Substances 0.000 claims description 15
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 13
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 4
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 4
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 claims description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 3
- 150000002221 fluorine Chemical class 0.000 claims description 2
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 6
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 abstract description 4
- 230000010354 integration Effects 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000010409 thin film Substances 0.000 abstract description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 abstract description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 34
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 9
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 9
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 6
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 4
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 3
- 238000000879 optical micrograph Methods 0.000 description 3
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 3
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 2
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000779 annular dark-field scanning transmission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000000089 atomic force micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 description 1
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000001451 molecular beam epitaxy Methods 0.000 description 1
- 239000002064 nanoplatelet Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 1
- 230000002123 temporal effect Effects 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
- C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/46—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Abstract
本发明公开了一种实现大面积二维层状材料In2Se3的化学气相沉积生长方法，属于二维层状材料的生长技术领域。以In2O3粉末和Se粉末作为前驱体，置于管式炉的热源中心和上游，以叠层氟晶云母基片为衬底，将新鲜剥离的基片堆叠在一起形成限域空间基板，放置在In2O3前方的石英舟上；对管式炉升温蒸发前驱体，通过Ar和H2载气作用混合反应，进而实现大面积外延生长，降至室温获得产物。通过调控载气流速、前驱体‑基片的间距、生长时间和温度以及升温和降温速率等参数，改善了二维层状材料In2Se3生长过程中不易调控、横向晶粒尺寸较小、厚度不可控的问题，提高了其产率及质量；该方法操作简便、可控性高，有利于大规模二维层状材料In2Se3薄膜的可伸缩制备和器件集成应用。
Description
技术领域
本发明涉及二维层状材料的生长技术领域，具体涉及一种实现大面积二维层状材料In2Se3的化学气相沉积生长方法。
背景技术
二维(2D)材料由于其原子平面具有超薄特性以及缺乏悬空键，使其在小型化、高性能电子以及光电子器件中具有良好的应用前景，但是二维材料中的晶界和原子缺陷会降低器件的电荷输运性能、机械性能和热性能，因此，为了获得良好的器件性能，研究具有大畴尺寸和高质量、少晶界和原子缺陷的二维材料的可控生长是非常重要的。
目前已经开发了不同的气相沉积方法来生长具有大畴尺寸的二维材料，例如在特殊衬底(例如蓝宝石或云母)上的外延生长，通过局部补加前驱体和在生长过程中钝化活性位点来降低成核密度，目前半金属石墨烯的畴尺寸从微米到米不等，而半导体过渡金属二卤属化合物(TMDCs)和绝缘六方氮化硼(h-BN)的畴尺寸可达数百微米或更大。近期，结构为A2B3的二维材料引起了越来越多的关注，其中A为IIIA族元素，B为VIA族元素，如In2Se3。其一，In2Se3的直接带隙为1.36eV，接近于硅的1.10eV；其二，In2Se3无论其厚度如何，都是直接带隙材料；其三，与同样是直接带隙二维材料的黑磷不同，In2Se3薄片在空气中非常稳定。这在实际应用中非常重要，所以目前在压电学、光电子学和光电学中使用二维In2Se3方面已经有了开创性的工作。
但是目前报道的二维In2Se3材料的横向尺寸较小，因此，可控生长具有大面积和高质量二维In2Se3材料对于进一步推进In2Se3二维材料的应用具有重要意义。目前，机械剥离可以生产具有原子级平整表面和最高纯度的二维纳米片，然而有限的横向尺寸、低产量和不受控制的厚度阻碍了它们在大规模电子器件中的应用。分子束外延生长技术(MBE)大多报道的是使用低熔点的In源作为前驱体，得到的是In2Se3厚膜，这与超薄薄膜的生长不兼容；还可以采用较高能量的激光减薄法制备In2Se3材料，但由于操作问题，容易对底层样品造成损伤从而引入残余杂质、缺陷等，且对于非均匀厚度的样品难以实现可控制备，无法满足大规模生产需求。迄今为止，化学气相沉积法(CVD)由于成本相对较低，在厚度和横向尺寸上具有优越的可扩展性，被认为是电子工业中最有前途的二维材料生长方法，但是由于Se的化学反应性较低且In2Se3具有多相结构，因此外延生长出大面积且厚度均匀的In2Se3薄膜仍然是一项具有挑战性的任务。
针对目前现有技术中的问题，本发明提供了一种实现大面积二维层状材料In2Se3的化学气相沉积生长方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种实现大面积二维层状材料In2Se3的化学气相沉积生长方法，解决了采用CVD法难以外延生长出大面积且厚度均匀的二维层状材料In2Se3的问题，同时提高了二维层状材料In2Se3的产率和质量，为基于大面积二维层状材料In2Se3的可拓展器件集成奠定了坚实的基础。
为实现上述目的，本发明提供了一种实现大面积二维层状材料In2Se3的化学气相沉积生长方法，包括以下步骤：
S1、衬底选择：以叠层氟晶云母基片作为衬底；
S2、前驱体选择：以In2O3粉末和Se粉末作为前驱体；
S3、沉积前准备：将In2O3粉末和Se粉末分别置于管式炉的热源中心和上游；将若干片氟晶云母基片堆叠在一起，形成限域空间基板，并将其放置在In2O3前驱体前方的石英舟上；
S4、成核外延生长过程：以一定的升温速率在常压下对管式炉进行升温将前驱体蒸发，并利用Ar和H2作为载气进行混合反应，使得前驱体在氟晶云母基片表面吸附成核、拼接成连续大面积的In2Se3薄膜；
S5、降温过程：以一定的降温速率将系统温度降至室温得到纯相的大面积二维层状材料In2Se3薄膜。
优选的，所述步骤S2中In2O3粉末和Se粉末之间的用量比例为1:10，其中In2O3粉末的纯度不低于99.9999％，Se粉末的纯度不低于99.999％。
优选的，所述步骤S3中，In2O3粉末和Se粉末之间的距离为20～30cm。
优选的，所述步骤S3中用胶带将氟晶云母基片反复剥开，使用新鲜解离的面作为生长面堆叠在一起，形成限域空间基板，并将其放在置于In2O3前驱体前方1～3cm的石英舟上。
优选的，所述步骤S4中的升温速率为13.6-15℃/min或17.5-18.75℃/min。
优选的，所述步骤S4中外延生长温度为680-750℃，生长时间为15-35分钟。
优选的，所述步骤S4中在通入载气之前，先将管式炉石英管真空抽至低于10Pa，再通入1000sccm流速的Ar气，以排出石英管中残留的氧气；所述Ar和H2载气的流速比为20:1或15:1。
优选的，所述步骤S5中降温速率为11-12.5℃/min或23-25℃/min。
因此，本发明提供了一种实现大面积二维层状材料In2Se3的化学气相沉积生长方法，与现有方法相比较，有益效果如下：
(1)在制备过程中，将若干片具有新鲜剥离面的氟晶云母叠在一起，使其夹层之间形成微小反应空间，由此构筑的限域空间，降低了雷诺数，稳定了气相传质过程，将成核生长控制在近表面层；
(2)微小的反应空间可降低高挥发性的In2O3浓度，从而降低In2Se3的成核密度，且将夹层云母基底放置在In2O3前驱体下游，从而优化In2O3前驱体供给在空间和时间上的均匀性，以便形成近稳态In源供给生长，同时创造一个相对稳定的气氛环境，利于In2Se3的均匀成核，获得较大的晶粒尺寸乃至实现大面积可控生长；
(3)方法操作简便，可控性高，能够很好地解决二维层状材料In2Se3生长过程中存在相不易调控、横向晶粒尺寸较小、厚度不可控的问题，同时提高了二维层状材料In2Se3的产率和质量，为基于大面积二维层状材料In2Se3的可拓展器件集成奠定了坚实的基础。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明限域空间CVD法示意图；
图2(a)为本发明得到的大面积二维层状α-In2Se3薄膜的光学显微图像；(b)为本发明在连续膜的裂缝处测量的厚度为5nm的大面积二维层状α-In2Se3薄膜的AFM图像；(c)为本发明制得的大面积二维层状α-In2Se3薄膜的拉曼单谱图；
图3(a)和(b)均为本发明制得的厚度是5nm的大面积二维层状α-In2Se3薄膜的电滞回线曲线图；(c)为本发明制得的大面积二维层状α-In2Se3薄膜的俯视ADF-STEM图像；
图4为本发明制得的大面积二维层状α-In2Se3薄膜随机六个位置处的二维拉曼扫描谱像图；
图5为本发明制得的大面积二维层状α-In2Se3薄膜随机六个位置处PL峰强度的二维扫描谱像图；
图6为本发明制得的大面积二维层状α-In2Se3薄膜在不同生长温度和生长时间条件下的光学显微图像(a的生长温度为680℃，生长时间为18分钟；b的生长温度为700℃，生长时间为15分钟)；
图7为本发明制得的不同层数的大面积二维层状α-In2Se3薄膜的光学显微图像(a为单层；b为1-2层；c为1-3层；d为1到多层)；
图8(a)为本发明制得的大面积二维层状材料β-In2Se3薄膜的光学显微图像；(b)为本发明制得的大面积二维层状材料β-In2Se3薄膜的拉曼单谱图。
具体实施方式
以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了一种实现大面积二维层状材料α-In2Se3的化学气相沉积生长方法，包括以下步骤：
S1、衬底选择：以尺寸大小为1*1cm，厚度为0.2mm的叠层氟晶云母基片作为衬底。
S2、前驱体选择：以纯度不低于99.9999％的In2O3粉末和纯度不低于99.999％的Se粉末作为前驱体。
S3、沉积前准备：用天平称取30mg的In2O3粉末和300mg的Se粉末分别置于管式炉的热源中心和上游，其中，In2O3粉末和Se粉末之间的距离为20～30cm；
用胶带将氟晶云母基片反复剥开，使用新鲜解离的面作为生长面堆叠在一起，形成限域空间基板，并将其放在置于In2O3前驱体前方1～3cm的石英舟上(具体如图1的限域空间CVD法示意图所示)。
S4、成核外延生长过程：以13.6-15℃/min的升温速率在常压下对管式炉进行升温将前驱体蒸发，使Se和In2O3前驱体分别在50分钟内从室温加热至250℃和680℃，并在环境压力下保持生长温度30分钟；
并利用Ar和H2作为载气进行混合反应，其中Ar和H2的流速分别为100sccm和5sccm，在通入载气之前，先将管式炉石英管的真空抽至低于10Pa，再通入1000sccm流速的Ar气，以排出石英管中残留的氧气；较高的温度和较长的时间使得前驱体能够在原子级平整的氟晶云母表面吸附、成核、拼接成连续大面积的大面积二维层状α-In2Se3薄膜。
S5、降温过程：以11-12.5℃/min的降温速率将系统温度降至室温得到纯相的1*1cm薄膜厚度约为5nm的大面积二维层状α-In2Se3薄膜。
从图2(a)和(b)中可以看出大面积二维层状α-In2Se3薄膜具有良好的均匀性；从图2(c)中可以看出大面积二维层状α-In2Se3薄膜具有良好的结晶性。
从图3(a)和(b)中可以看出大面积二维层状α-In2Se3薄膜具有稳固的面外极化；从图3(c)中可以看出大面积二维层状α-In2Se3薄膜的原子构型与插入的DFT计算的α相In2Se3结构一致，说明其具有优异的晶体质量。
从图4和图5可以明显看出在此条件下制备的大面积二维层状α-In2Se3薄膜具有良好均匀性以及优异的结晶质量。
本实施例通过将两片新鲜剥离面的氟晶云母叠在一起，使其夹层之间形成微小反应空间，由此构筑的限域空间，降低了α-In2Se3的成核密度并稳定了气相传质过程，将成核生长控制在近表面层；将具有限域空间的基底置于In2O3前驱体下游，从而优化In2O3前驱体供给在空间和时间上的均匀性；通过调控载气流速、前驱体-基片的间距、升温速率、生长时间和生长温度以及降温速率等参数，最终得到高质量均匀性良好的连续大面积二维层状材料α-In2Se3。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：将成核外延生长过程中的生长时间调整为18分钟，其它步骤以及调控参数同实施例1，在此不再做重复赘述。最终获得如图6(a)所示的均匀连续的大面积单层α-In2Se3薄膜。
实施例3
本实施例与实施例2的区别在于：将成核外延生长过程中的生长温度调整为700℃，同时将生长时间改为15分钟，其它步骤以及调控参数同实施例2，在此不再做重复赘述。最终获得如图6(b)和图7(a)所示的均匀连续的大面积单层(1L)α-In2Se3薄膜。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于：将成核外延生长过程中的生长时间调整为20分钟，其它步骤以及调控参数同实施例3，在此不再做重复赘述。最终获得如图7(b)所示的均匀连续的大面积双层(2L)α-In2Se3薄膜。
实施例5
本实施例与实施例4的区别在于：将成核外延生长过程中的生长温度调整为700℃，其它步骤以及调控参数同实施例4，在此不再做重复赘述。最终获得如图7(c)所示的均匀连续的大面积三层(3L)α-In2Se3薄膜。
实施例6
本实施例与实施例5的区别在于：将成核外延生长过程中的生长温度调整为750℃，其它步骤以及调控参数同实施例5，在此不再做重复赘述。最终获得如图7(d)所示的均匀连续的大面积多层α-In2Se3薄膜。
从图6可知，在不同的生长条件下(不同生长温度和生长时间)也可以合成大面积单层α-In2Se3薄膜，生长大面积薄膜的窗口不是单一的，而是具有灵活可调性。
从图7可知，在生长过程中可以通过控制反应温度和生长时间来控制α-In2Se3薄膜的厚度。
实施例7
本发明提供了一种实现大面积二维层状材料β-In2Se3的化学气相沉积生长方法，包括以下步骤：
S1、衬底选择：以尺寸大小为1*1cm，厚度为0.2mm的叠层氟晶云母基片作为衬底。
S2、前驱体选择：以纯度不低于99.9999％的In2O3粉末和纯度不低于99.999％的Se粉末作为前驱体。
S3、沉积前准备：用天平称取30mg的In2O3粉末和300mg的Se粉末分别置于管式炉的热源中心和上游，其中，In2O3粉末和Se粉末之间的距离为20～30cm；
用胶带将氟晶云母基片反复剥开，使用新鲜解离的面作为生长面堆叠在一起，形成限域空间基板，并将其放在置于In2O3前驱体前方1～3cm的石英舟上(具体如图1的限域空间CVD法示意图所示)。
S4、成核外延生长过程：以17.5-18.75℃/min的升温速率在常压下对管式炉进行升温将前驱体蒸发，使Se和In2O3前驱体分别在40分钟内从室温加热至250℃和720℃，并在环境压力下保持生长温度30分钟；
并利用Ar和H2作为载气进行混合反应，其中Ar和H2的流速分别为100sccm和5sccm，在通入载气之前，先将管式炉石英管的真空抽至低于10Pa，再通入1000sccm流速的Ar气，以排出石英管中残留的氧气；较高的温度和较长的时间使得前驱体能够在原子级平整的氟晶云母表面吸附、成核、拼接成连续大面积的β-In2Se3薄膜。
S5、降温过程：以23-25℃/min的降温速率将系统温度降至室温得到纯相的大面积二维层状β-In2Se3薄膜。
从图8(a)中可以看出大面积二维层状β-In2Se3薄膜具有良好的均匀性；从图8(b)中可以看出In2Se3薄膜为β相结构，且可以显著看出其具有良好的结晶性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (3)
1.一种实现大面积二维层状材料In2Se3的化学气相沉积生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、衬底选择：以叠层氟晶云母基片作为衬底；
S2、前驱体选择：以In2O3粉末和Se粉末作为前驱体；
S3、沉积前准备：将In2O3粉末和Se粉末分别置于管式炉的热源中心和上游；将若干片氟晶云母基片堆叠在一起，形成限域空间基板，并将其放置在In2O3前驱体前方的石英舟上；
S4、成核外延生长过程：以一定的升温速率在常压下对管式炉进行升温将前驱体蒸发，并利用Ar和H2作为载气进行混合反应，使得前驱体在氟晶云母基片表面吸附成核、拼接成连续大面积的In2Se3薄膜；
S5、降温过程：以一定的降温速率将系统温度降至室温得到纯相的大面积二维层状材料In2Se3薄膜；
所述步骤S2中In2O3粉末和Se粉末之间的用量比例为1:10；
所述步骤S3中用胶带将氟晶云母基片反复剥开，使用新鲜解离的面作为生长面堆叠在一起，形成限域空间基板，并将其放在置于In2O3前驱体前方1~3cm的石英舟上，In2O3粉末和Se粉末之间的距离为20~30cm；
所述步骤S4中的升温速率为13.6-15℃/min，外延生长温度为680-750℃，生长时间为15-35分钟；所述步骤S5中降温速率为11-12.5℃/min；
或所述步骤S4中的升温速率为17.5-18.75℃/min，外延生长温度为680-750℃，生长时间为15-35分钟；所述步骤S5中降温速率为23-25℃/min；
所述步骤S4中，Ar和H2载气的流速比为20:1。
2.根据权利要求1所述的一种实现大面积二维层状材料In2Se3的化学气相沉积生长方法，其特征在于：所述步骤S2中，In2O3粉末的纯度不低于99.9999%，Se粉末的纯度不低于99.999%。
3.根据权利要求1所述的一种实现大面积二维层状材料In2Se3的化学气相沉积生长方法，其特征在于：所述步骤S4中在通入载气之前，先将管式炉石英管真空抽至低于10Pa，再通入1000sccm流速的Ar气，以排出石英管中残留的氧气。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310461523.5A CN116497444B (zh) | 2023-04-26 | 2023-04-26 | 一种实现大面积二维层状材料In2Se3的化学气相沉积生长方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310461523.5A CN116497444B (zh) | 2023-04-26 | 2023-04-26 | 一种实现大面积二维层状材料In2Se3的化学气相沉积生长方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116497444A CN116497444A (zh) | 2023-07-28 |
| CN116497444B true CN116497444B (zh) | 2024-01-26 |
Family
ID=87316136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310461523.5A Active CN116497444B (zh) | 2023-04-26 | 2023-04-26 | 一种实现大面积二维层状材料In2Se3的化学气相沉积生长方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116497444B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108546994A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-09-18 | 清华-伯克利深圳学院筹备办公室 | 一种二维三硒化二铟原子晶体及其制备方法和用途 |
| CN113265647A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-08-17 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 一种二维材料制备方法 |
| CN113832432A (zh) * | 2021-09-13 | 2021-12-24 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种二维化合物半导体薄膜的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10062568B2 (en) * | 2016-05-13 | 2018-08-28 | Nanoco Technologies, Ltd. | Chemical vapor deposition method for fabricating two-dimensional materials |
-
2023
- 2023-04-26 CN CN202310461523.5A patent/CN116497444B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108546994A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-09-18 | 清华-伯克利深圳学院筹备办公室 | 一种二维三硒化二铟原子晶体及其制备方法和用途 |
| CN113265647A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-08-17 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 一种二维材料制备方法 |
| CN113832432A (zh) * | 2021-09-13 | 2021-12-24 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种二维化合物半导体薄膜的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116497444A (zh) | 2023-07-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI751115B (zh) | 形成矽鍺錫膜的方法 | |
| JP6177295B2 (ja) | ｈ−ＢＮ上におけるグラフェンナノリボンの製造方法 | |
| CN109650354B (zh) | 一种二维碲化铅纳米片的制备方法、应用和一种纳米材料 | |
| CN109629004B (zh) | 在无悬挂键基底上范德华外延形成原子级薄的过渡金属碲化物二维金属材料的方法 | |
| CN112853290B (zh) | 一种大面积二硫化钼薄膜的制备方法 | |
| CN113832432B (zh) | 一种二维化合物半导体薄膜的制备方法 | |
| WO2015021691A1 (zh) | 一种锗量子点的生长方法、锗量子点复合材料及其应用 | |
| JP6190562B2 (ja) | グラフェンの成長方法 | |
| US11869768B2 (en) | Method of forming transition metal dichalcogenide thin film | |
| GB2592513A (en) | Method for efficiently eliminating graphene wrinkles formed by chemical vapor deposition | |
| US10600644B2 (en) | Mono- and multilayer silicene prepared by plasma-enhanced chemical vapor deposition | |
| CN115341273B (zh) | 一种大尺寸二维热电材料碲化铋单晶的制备 | |
| Redkin et al. | Aligned arrays of zinc oxide nanorods on silicon substrates | |
| CN116497444B (zh) | 一种实现大面积二维层状材料In2Se3的化学气相沉积生长方法 | |
| CN109023296B (zh) | 一种在氟金云母衬底上化学气相沉积生长钼钨硒合金的方法 | |
| Shin et al. | Effects of different annealing atmospheres on the surface and microstructural properties of ZnO thin films grown on p-Si (1 0 0) substrates | |
| CN107500277B (zh) | 石墨烯边界调控方法 | |
| Hu et al. | Fabrication of Si nanodot arrays by plasma enhanced CVD using porous alumina templates | |
| CN115341272B (zh) | 一种毫米级二维拓扑材料硒化铋单晶的制备方法 | |
| CN114752917B (zh) | 一种制备二维磁性材料铬基硫族化物及其异质结的方法 | |
| CN114686845B (zh) | 一种GaS薄膜及其制备方法和应用 | |
| CN113564698B (zh) | 一种磁性拓扑异质结薄膜的制备方法 | |
| US20220243335A1 (en) | Method for uniform growth of bi-layer transition metal dichalcogenide continuous films | |
| CN117166048A (zh) | 一种二维CuFeSe2晶体材料及其晶面可控生长方法 | |
| CN117165917A (zh) | 一种制备大尺寸单层二硫化铼薄膜的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |