CN107850684A - 射束传感器用石墨片、使用其的射束传感器用电极和射束传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于,提供激光加工时的成品率优异的射束传感器用石墨片。本发明是以在a‑b面的表面不含眼球状凸部为特征的射束传感器用石墨片。
Description
技术领域
本发明涉及射束传感器用石墨片、使用其的射束传感器用电极、以及射束传感器。优选涉及加速器射束传感器,其使用的石墨片、电极等。
背景技术
加速器用于将带电粒子加速,制备其聚集体的射束。加速器射束经常用于材料科学、生命科学、高能物理学、医疗用途等领域中最先进的技术。
对于该加速器射束而言,不破坏通过射束的形状地实时观测变得很重要,期望开发出满足不对通过射束造成不良影响、检测灵敏度充分、以及具有能长期连续使用的耐久性的加速器射束传感器。
作为该加速器射束传感器,已知有例如通过利用激光加工将规定的石墨片(碳石墨薄膜)制成带而得到的射束监测器用电极、射束监测器装置(专利文献1)。
碳石墨薄膜与金属等相比具有耐热性,因此能够实现对长时间射束照射的耐久性。然而,专利文献1的碳石墨薄膜是通过专利文献2的方法制造的,具体而言是如下得到的薄膜:对通过热加工处理法得到的聚酰亚胺进行碳化后,将该碳化薄膜用热等静压装置边加压边石墨化,从而得到。此外,这种碳石墨薄膜在激光加工时断裂的概率高,成品率差。另外,也难以减薄膜厚,实施例中为2.2μm左右,减小加速器射束通过时的束流损失也是有界限的。另外,加工成带状后的每个带的电阻偏差也大。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2007-101367号公报
专利文献2:日本特开2002-308611号公报
发明内容
发明要解决的问题
于是,本发明的课题在于,提供激光加工时的成品率优异的射束传感器用石墨片(优选为加速器射束传感器用石墨片)。需要说明的是,该石墨片也可以用于加速器以外的射束传感器。
本发明在其优选方式中课题也在于,减少束流损失、提高耐久性等,课题还在于,实时测量射束形状而几乎不对照射射束造成影响。
例如,图1中示出的本发明的射束传感器用电极中,来自与射束中心部相对应的带状石墨的信号大,来自与射束端部相对应的带状石墨的信号变小,因此,在要准确把握射束形状的情况下,需要增大用于读取来自带状石墨的信号的A/D转换器的动态范围。但是,以与射束中心部相对应的信号不饱和的方式设定输入的允许范围时,与端部相对应的信号变小,容易产生误差,因此存在重心计算的误差变大的问题。
鉴于这一点,本发明在其优选方式中课题也在于,提供能精密地进行射束形状测定的射束传感器用电极、其使用的射束传感器用石墨片。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决前述课题而反复进行了深入研究,结果发现,在所得到的石墨片的表面不存在眼球状凸部,厚度误差少,能提高激光加工时的成品率,而且在制造这种表面不存在眼球状凸部且厚度误差少的石墨片时,还能够使石墨片比以往更薄,能够减小用于射束传感器时的束流损失,得到具有充分耐久性和检测灵敏度的射束传感器用石墨片(优选为加速器射束传感器用石墨片),从而完成了本发明。
另外,根据需要改变带状石墨的宽度和间隔中的一者或两者时,能够更准确地测定射束形状。
即,本发明的要旨如以下所述。
[1]一种射束传感器用石墨片,其特征在于,在a-b面(片的面)的表面不含眼球状凸部。
[2]一种射束传感器用石墨片,其特征在于,膜厚的偏差为20%以下。
[3]根据[1]或[2]所述的石墨片,其用于加速器射束传感器。
[4]根据[2]或[3]所述的石墨片,其在a-b面(片的面)的表面不含眼球状凸部。
[5]根据[1]~[4]中任一项所述的石墨片,其膜厚不足2.2μm。
[6]根据[1]~[5]中任一项所述的石墨片,其在5K与300K下的电阻率比(残余电阻率比)为1.2以上。
[7]根据[1]~[6]中任一项所述的石墨片,其电导率为16000S/cm以上。
[8]根据[1]~[7]中任一项所述的石墨片,其如下得到:使用选自脱水剂和叔胺中的1种以上,将芳香族聚酰亚胺成膜,制成厚度为100nm~7.3μm的薄膜,用选自由石墨片、玻碳片、石墨板和玻碳板组成的组中的1种以上夹持所得到的芳香族聚酰亚胺薄膜,边加压边在2800℃以上的温度下热处理,从而得到。
[9]一种射束传感器用电极,其特征在于,将[1]~[8]中任一项所述的石墨片切断成带状而形成,这些多个带状石墨以固定间隔配置在同一平面上而形成。
[10]一种射束传感器用电极,其特征在于,将[1]~[8]中任一项所述的石墨片切断成带状而形成,变更这些多个带状石墨的宽度和带状石墨间的间隔中的任一者或两者地配置在同一平面上而形成。
[11]根据[9]或[10]所述的射束传感器用电极,其中,前述带状石墨的宽度为100μm~100mm,前述带状石墨的间隔为10μm~100mm,前述带状石墨的长度为10mm~800mm。
[12]一种射束传感器,其特征在于,具有:[9]~[11]中任一项所述的射束传感器用电极、以及与该电极的前面和背面平行地配置且用于接收由该电极发射的二次电子的一组二次电子捕捉用电极。
[13]根据[12]所述的射束传感器,其中,多个前述射束传感器用电极以使各电极面平行且各电极面前后排列的方式配置,各电极面的带状石墨沿相互不同的方向取向。
发明的效果
根据本发明,能够提供激光加工时的成品率和厚度均匀性优异的射束传感器用石墨片(优选为加速器射束传感器用石墨片)。另外,优选的是,能够实现薄、束流损失减少、耐久性提高,还能够实时测量射束形状而几乎不对照射射束造成影响。使用了该石墨片的射束传感器(优选为加速器射束传感器)通常不仅能适用于高强度质子加速器那样的大型加速器,还能适用于普通加速器。例如,能用于民用小型加速器,也能适用于以癌症治疗为目的的质子束治疗装置(治疗对象:脑肿瘤、肺癌、肝细胞癌、前列腺癌等,加速器:回旋加速器型等)、重粒子射线(例如碳离子束)治疗装置(治疗对象:骨、软组织肉瘤、恶性黑色素瘤等,加速器:同步加速器型等)、硼中子俘获治疗(BNCT)装置(治疗对象:头颈部肿瘤、脑肿瘤、黑色素瘤、间皮瘤、乳腺癌、肝癌、直肠癌、肛门癌等,射束:中性子射束(在中间阶段,负氢离子束、质子束等),加速器:例如回旋加速器型等)、以癌症诊断(发现)为目的的正电子发射断层扫描(PET)诊断用的PET用放射性药剂制造装置(加速器:回旋加速器型等)等。
此外,根据本发明,检测误差变小,因此射束形状的测定精度变高。
附图说明
[图1]图1为示出本发明的射束传感器的一个方式的立体图。
[图2]图2为在图1所示的本发明的射束传感器的一个方式中进一步示出加速器的立体图。
[图3]图3为示出本发明的射束传感器使用的传感器靶中带状石墨的配置状态的一例的俯视示意图。
[图4]图4为示出本发明的射束传感器使用的传感器靶中带状石墨的配置状态的另一例的俯视示意图。
[图5]图5为示出本发明的射束传感器使用的传感器靶中带状石墨的配置状态的又一例的俯视示意图。
[图6]图6为示出本发明的射束传感器使用的传感器靶中带状石墨的配置状态的再一例的俯视示意图。
[图7]图7为示出本发明的射束传感器使用的传感器靶中带状石墨的配置状态的再另一例的俯视示意图。
[图8]图8为示出本发明的射束传感器使用的传感器靶中带状石墨的配置状态的另一例的俯视示意图。
[图9]图9为示出本发明的射束传感器使用的传感器靶中带状石墨的配置状态的又一例的俯视示意图。
[图10]图10为示出本发明的射束传感器使用的传感器靶中带状石墨的配置状态的再一例的俯视示意图。
具体实施方式
以下,参照图示例进一步详细说明本发明。图1为示出能应用本发明的石墨片(多层石墨烯薄膜、石墨薄膜)的加速器射束传感器的一例的立体概要图。图2为在图1所示的加速器射束传感器中进一步示出加速器5的立体概要图。
图1和图2中,加速器射束传感器100包含前侧二次电子捕捉用电极2、加速器射束传感器用电极3、后侧二次电子捕捉用电极4作为构成构件。
加速器射束传感器用电极3通常插入在前侧二次电子捕捉用电极2与后侧二次电子捕捉用电极4之间来使用,它们设置在来自束晕1的射束10的轨道上。本发明的射束传感器不仅能监测射束10,而且能监测束晕1的部分的轮廓。
更详细而言,加速器射束传感器用电极3是多个带状石墨30隔着规定间隔(即,使相邻的带状石墨间的最短距离固定,并使相邻的带状石墨间的重心距离固定)地沿水平方向排列而成的,这些多个带状石墨30作为整体构成1个传感器靶31,该传感器靶31配置于射束轨道。该图示例中,带状石墨30和印刷电路33的数量分别画了8个,但它们的数量不限定于8个,根据射束直径、石墨片的宽度、间隔等适当设定,例如从2~100条(即2条以上且100条以下)的范围中设定。
此外,前述各带状石墨30以能导通的方式固定于在绝缘性的框架基板32上设置的印刷电路33的连接用的端子,该端子连接于未图示的电荷积分器。需要说明的是,也可以在前述框架基板32上设有接地用的印刷电路。
另一方面,二次电子捕捉用电极2、4中,由石墨片构成的捕捉电极20、40均配置于射束轨道,这些捕捉电极20、40以能导通的方式固定于在绝缘性的框架基板22、42上设置的印刷电路23、43。这些捕捉用电极2、4的印刷电路23、43彼此独立地连接于未图示的直流电源装置。
将这种加速器射束传感器用电极3与二次电子捕捉用电极2、4组合,以与加速器射束传感器用电极3的传感器靶31相比成为正电位的方式由直流电源装置向二次电子捕捉用电极2、4的捕捉电极20、40施加电压时,能够测量射束轮廓。具体而言,使来自束晕1的带电粒子(射束10)入射至传感器靶31,检测分别连接于各带状石墨30的各电荷积分器的正电荷信号,从而能够测量入射的带电粒子射束的垂直方向的射束轮廓。该电荷积分器的正电荷信号可以进行安培放大并积分,接着多路地在示波器中表示。
此外,本发明的特征在于,以上那样的加速器射束传感器用电极3中使用的带状石墨30采用特定的石墨片(多层石墨烯薄膜)。关于该石墨片,(1)由于面积大且在表面不存在眼球状凸部,和/或,由于片的厚度均匀性优异,因此激光加工性优异,带状石墨制作的成品率变高,(2)优选方式中,膜厚薄,束流损失少,因此能够保持原样地实时测量而不损害通过射束的形状,(3)与金属薄膜相比,能维持长期耐久性。需要说明的是,二次电子捕捉用电极2、4的捕捉电极20、40也可以使用通常的石墨片、金属薄膜等那样的现有的二次电子捕捉电极用材料,但优选的是,这些捕捉电极20、40也使用本发明的特定的石墨片。由此,能够减少束流损失,并高效地捕捉二次电子。
本发明中使用的石墨片(多层石墨烯薄膜)的特征在于,在a-b面(片的面、石墨的碳原子形成六角网格状的晶格的面)的表面不含眼球状凸部,和/或,膜厚的偏差为20%以内。也可以说前述a-b面是片的表面或背面(片状的立体形状之中,面积最大的2个面中的任一者)。现有的石墨片存在这种眼球状凸部、或片的膜厚的偏差大,而本发明的石墨片改善了它们,表面和膜厚的均匀性优异。此处所说的眼球状凸部代表性地是指,从上方观察为点对称且呈山状隆起的凸部,只要是存在于石墨片表面上的凸部就没有特别限定,例如,可以是使高分子膜成膜时的褶皱保持原样地被碳化/石墨化而形成的褶皱。另外,也可以是由于碳化、石墨化时发生的不均匀的收缩、膨胀而形成的褶皱。只要凸部显示出眼球形状,则眼球形状的直径或高度可以为各种尺寸。例如,有时眼球状凸部是从片的面的上方观察为直径1mm以上且4mm以下的圆形、椭圆形、并且高度为50μm以上且2mm以下的呈山状隆起的部分,在该眼球状凸部的周围形成有例如从上方观察为同心圆状的直径1.2mm以上且8mm以下、高度50μm以上且2mm以下的凸部(凸部在从石墨片的相反面观察时可以说是凹部)。这种同心圆状的凸部有时在眼球状凸部的周围形成2重~5重。本发明中,即使是片的面上的凸部,从上方观察时较窄处的尺寸(宽度)不足0.4mm、且长度方向与宽度方向的尺寸的比率(长度方向的尺寸/宽度方向的尺寸)为8以上的条纹状的皱纹也不能说是眼球状凸部。存在上述凸部(眼球状凸部)或厚度偏差大的现有的石墨片在用激光将石墨片加工成规定形状时,例如在切断成带状时,以凸部为起点而在石墨片中产生裂纹或石墨片在过程中断裂,存在所得的带状石墨的成品率变低的担心。
前述石墨片的膜厚偏差优选为20%以下、更优选为19%以下、进一步优选为18%以下、特别优选为17%以下。另外,更加优选为15%以下、12%以下、10%以下、8%以下、5%以下。即使存在比这更大的石墨片内的厚度偏差,若激光加工性良好且束流损失小,则也能用于本发明。
此处,将在石墨片的任意5处测定膜厚T1~T5时的算术平均值设为Tave,将膜厚T1~T5之中与膜厚算术平均值Tave之差的绝对值最大的膜厚设为Tmax。石墨片的厚度的偏差V(%)用以下的(1)式表示,以将膜厚Tmax与膜厚的算术平均值Tave之差的绝对值乘以100所得的值除以膜厚的算术平均值Tave而得到的值来定义。
V=100×|Tmax-Tave|/Tave···(1)
前述石墨片的膜厚会对加速器射束透过石墨片时的束流损失造成影响,因此优选使其较薄。前述石墨片的膜厚优选不足2.2μm、更优选为1.9μm以下、进一步优选为1.7μm以下、更进一步优选为1.5μm以下、进一步优选为1.3μm以下、特别优选为1.1μm以下,优选为50nm以上、更优选为100nm以上、进一步优选为200nm以上、更进一步优选为300nm以上、特别优选为400nm以上。膜厚在满足自支撑性的同时越薄,越不会损害加速器射束的透过,越能减少束流损失。
膜厚的测定方法可以为例如游尺式、触针式等的接触式测定方法、激光位移计、光谱椭偏仪等的光学测定方法、基于利用SEM(扫描电子显微镜)或TEM(透射电子显微镜)的截面观察的测定方法等。
前述石墨片在5K与300K下的电阻率比(本说明书中也称为残余电阻率比,是指300K下的电阻率/5K下的电阻率)优选为1.2以上、更优选为1.6以上、进一步优选为1.8以上、更进一步优选为2.0以上,上限值例如为10左右。电阻率比越高,表示所得到的石墨片的结晶度越高,是表示高品质的指标。这种高品质的石墨片由于结构的缺陷部分少,因此对于减少加工不良也是有效的。
上述电阻率比没有特别限定,可以基于利用范德堡(van der Pauw)法、通常的四端子法等已知方法测定的电阻率而算出。另外,5K下的测定中,可以使用液态氦或氦循环装置等已知方法来冷却样品并实施。
前述石墨片的电导率例如为16000S/cm以上、优选为17500S/cm以上、更优选为18500S/cm以上、进一步优选为19500S/cm以上。电导率也作为石墨片的高品质性的指标。需要说明的是,电导率可以为例如24000S/cm以下或23000S/cm以下。
石墨片的电导率的偏差优选为20%以内、更优选为15%以内、进一步优选为10%以内、特别优选为5%以内。
关于电导率的偏差,在多个位置测定电导率S,求出算术平均值Save和与该Save之差的绝对值最大的电导率Smax,由根据下述式算出的值来定义。
电导率的偏差(%)=100×|Smax-Save|/Save
电导率可以在通过例如范德堡法、通常的四端子法等已知方法测定电阻后,由样品的尺寸、厚度来算出。
关于前述石墨片的面积,只要能够切出用于例如加速器射束传感器用电极的带状石墨,就没有特别限定,例如为1×1cm2以上、优选为2×2cm2以上、更优选为3×3cm2以上、进一步优选为5×5cm2以上、更进一步优选为10×10cm2以上、特别优选为20×20cm2以上、最优选为30×30cm2以上。这些石墨片也可以包括尺寸为例如10cm×26cm、15cm×35cm、20cm×40cm的石墨片。若是具有这样大的面积的石墨片,则能从一张片切出用于构成一组传感器靶31的全部带状石墨30,因此在传感器靶31内膜厚的偏差变得均匀,能使电阻的偏差也均匀。
需要说明的是,石墨片的面积的上限只要能够制造就没有特别限定,例如为80×80cm2以下、优选为70×70cm2以下。
石墨片的耐热温度(升华)为例如3000℃以上至3100℃以上。具有这样高的耐热温度的石墨片即使长时间照射加速器射束也具备充分的耐热性,并且还具有耐久性。
本发明中使用的石墨片例如可以通过用特定的方法对特定的原料高分子膜进行碳化和石墨化而制造。作为该原料高分子膜,可以使用由酸二酐(特别是芳香族酸二酐)与二胺(特别是芳香族二胺)经由聚酰胺酸而制作的芳香族聚酰亚胺。
作为前述芳香族聚酰亚胺的合成中能使用的酸二酐,包括均苯四甲酸二酐(PMDA)、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、1,2,5,6-萘四羧酸二酐、2,2’,3,3’-联苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯基)丙烷二酐、3,4,9,10-苝四羧酸二酐、双(3,4-二羧基苯基)丙烷二酐、1,1-双(2,3-二羧基苯基)乙烷二酐、1,1-双(3,4-二羧基苯基)乙烷二酐、双(2,3-二羧基苯基)甲烷二酐、双(3,4-二羧基苯基)乙烷二酐、氧双邻苯二甲酸二酐、双(3,4-二羧基苯基)砜二酐、对亚苯基双(偏苯三酸单酯酸酐)、亚乙基双(偏苯三酸单酯酸酐)、双酚A双(偏苯三酸单酯酸酐)、以及它们的类似物,可以将它们单独使用或以任意比例的混合物的形式使用。尤其是从越具备具有刚性结构的高分子结构,聚酰亚胺膜的取向性越高,越容易得到结晶性优异的石墨的观点出发,进而从获取性的观点出发,特别优选均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐。
作为前述芳香族聚酰亚胺的合成中使用的二胺,包括4,4’-二氨基二苯基醚(ODA)、对苯二胺(PDA)、4,4’-二氨基二苯基丙烷、4,4’-二氨基二苯基甲烷、联苯胺、3,3’-二氯联苯胺、4,4’-二氨基二苯基硫醚、3,3’-二氨基二苯基砜、4,4’-二氨基二苯基砜、3,3’-二氨基二苯基醚、3,4’-二氨基二苯基醚、1,5-二氨基萘、4,4’-二氨基二苯基二乙基硅烷、4,4’-二氨基二苯基硅烷、4,4’-二氨基二苯基乙基氧化膦、4,4’-二氨基二苯基-N-甲胺、4,4’-二氨基二苯基-N-苯基胺、1,4-二氨基苯(对苯二胺)、1,3-二氨基苯、1,2-二氨基苯和它们的类似物,可以将它们单独或以任意比例的混合物的形式使用。进而,从聚酰亚胺膜的取向性变高而容易得到结晶性优异的石墨、获取性的观点出发,优选使用4,4’-二氨基二苯基醚(ODA)、对苯二胺(PDA)。
前述聚酰胺酸推荐通过使用以乙酸酐等酸酐为代表的脱水剂、皮考啉、喹啉、异喹啉、吡啶等叔胺类作为酰亚胺化促进剂的化学加工处理法进行酰亚胺化。与通过加热使聚酰胺酸进行酰亚胺化的热加工处理法相比,通过化学加工处理法进行聚酰亚胺化的情况下,会提高所得到的石墨的物性。
例如,基于化学加工处理的聚酰亚胺膜的制造方法如以下所述。首先,在上述聚酰胺酸的有机溶剂溶液中添加化学计量以上的脱水剂和催化剂量的酰亚胺化促进剂,流延或涂布到铝箔等支撑基板、PET等高分子膜、鼓或环带等支撑体上而制成膜状,通过加热使有机溶剂干燥,从而得到具有自支撑性的膜。接着,对其进一步加热而在干燥的同时进行酰亚胺化,得到聚酰亚胺膜。加热时的温度优选为150℃~550℃的范围。
也可以不添加如上所述的酰亚胺化促进剂而单纯地通过加热进行酰亚胺化,从而得到聚酰亚胺膜(热加工处理)。此时的加热温度也优选为150℃~550℃的范围。
为了得到本发明的膜厚范围的石墨片(石墨膜),原料高分子膜(芳香族聚酰亚胺膜)的厚度优选为100nm~7.3μm(即100nm以上且7.3μm以下)的范围。更优选为200nm~5μm(200nm以上且5μm以下)的范围、进一步优选为300nm~4μm(300nm以上且4μm以下)的范围。这是因为,最终得到的石墨膜的厚度往往在通常原料高分子膜为1μm以上时成为原料高分子膜的厚度的60~30%(60%以下且30%以上)左右,在原料高分子膜不足1μm时成为原料高分子膜的厚度的50%~20%(50%以下且20%以上)左右。此外,使用厚度越薄的原料高分子膜,越能提高石墨的物性。
将如以上那样得到的原料高分子膜在非活性气体中或真空中加热,进行碳化。非活性气体优选使用氮气、氩气或氩气与氮气的混合气体。碳化通常在800℃~1800℃(即800℃以上且1800℃以下)左右的温度下进行。例如,优选使用如下方法:以10℃/分钟的升温速度升温,加热至800℃~1800℃左右,在该状态下进行10分钟左右、例如5分钟~5小时(5分钟以上且5小时以下)、优选为10分钟~2小时(10分钟以上、2小时以下)的温度保持的方法等。对升温速度没有特别限制,从提高生产率的观点出发,优选为0.5℃/分钟以上,另外,为了进行充分的碳化,优选为100℃/分钟以下。通常,优选为1℃/分钟~50℃/分钟(1℃/分钟以上且50℃/分钟以下)之间。作为碳化时的加热方式,没有特别限制,可以优选地使用利用石墨加热器等电阻加热式加热器的方式、利用红外线照射的方式。
将通过上述方法碳化的碳化膜放置在石墨化炉内,进行石墨化。为了产生石墨化所需的2200℃以上的高温,通常使石墨加热器中流通电流,利用其焦耳热进行加热。石墨化在非活性气体中进行,作为非活性气体,氩气最合适,进一步优选在氩气中添加少量的氦气。
加热温度越高,越容易得到高电导率的石墨片,但尤其是厚度7.3μm以下的高分子膜在较低温度下也容易转化为石墨,因此,为了得到本发明的石墨片而必须的加热温度较低,为2200℃以上。像这样能在较低温度下石墨化在能够通过石墨化炉的简化、省电而降低成本的方面是有利的。当然,在希望高品质化时,石墨化时的温度越高越好。石墨化中,优选在2600℃以上的温度下加热、进一步优选为2800℃以上、最优选为3000℃以上。热处理温度的上限可以为3500℃左右。至石墨化的热处理温度为止的升温速度没有特别限定,例如为0.5℃/分钟~100℃/分钟(即0.5℃/分钟以上且100℃/分钟以下)、优选为1℃/分钟~50℃/分钟(1℃/分钟以上且50℃/分钟以下)。另外,石墨化的热处理温度下的保持时间为例如10分钟~1小时(10分钟以上且1小时以下)。
本发明的石墨片可以如下制造:在对碳化膜进行热处理使其石墨化的前述石墨化工序中,在层叠该碳化膜后,夹在石墨制垫圈、通过聚酰亚胺膜的焙烧得到的石墨片、玻碳片等辅助片中,进一步用CIP(Cold Isotropic Press:冷等静压)材料等各向同性石墨板或玻碳等玻碳板等辅助板夹持,边加压边热处理,从而制造。
用辅助片和/或辅助板夹着进行加压热处理而石墨化时(优选用辅助片夹着、进一步用辅助板夹着进行加压热处理而石墨化时),不会形成眼球状凸部,片的膜厚偏差也可以减小,其结果,能够得到基于激光的切断加工性、加工品的电阻偏差良好的石墨片。
需要说明的是,辅助片和/或辅助板可以在制造碳化膜后将其夹持,也可以从碳化前的原料高分子膜的阶段起将其夹持。另外,用辅助片和/或辅助板夹持碳化膜或原料高分子膜而成的物体也可以重叠多组后放至焙烧用的炉内。另外,对用辅助片和/或辅助板夹持碳化膜或原料高分子膜而成的物体进行加压热处理可以仅在石墨化的阶段中进行,也可以在碳化和石墨化这两个阶段中进行。另外,也可以将经一次石墨化而得到的石墨片用辅助片和/或辅助板夹持,边再次加热至石墨化温度(2200℃以上)边加压。
将用辅助片和/或辅助板夹持碳化膜或原料高分子膜或石墨片而成的物体重叠多组后放至焙烧用的炉内时,其层叠组数例如为2组以上、优选为5组以上、进一步优选为10组以上(即,要进行一次加热的碳化膜或原料高分子膜或石墨片例如为2张以上、优选为5张以上、进一步优选为10张以上)。如此将多张碳化膜或原料高分子膜或石墨片进行一次加热、或进行加热和加压两者时,在碳化膜或原料高分子膜或石墨片彼此之间插入的辅助片和/或辅助板可以为1张、也可以为2张、也可以为3张以上,适当调整即可。另外,将多张碳化膜或原料高分子膜或石墨片进行一次焙烧时,优选膜(片)彼此和辅助片和/或辅助板彼此整齐地对齐边缘、无错位地上下重叠。若它们存在错位,则尤其在加压时载荷无法均匀施加,会得到褶皱、变形多的石墨片。
加热時的加压压力优选为0.1kgf/cm2以上且200kgf/cm2以下、更优选为0.2kgf/cm2以上100kgf/cm2以下、进一步优选为0.3kgf/cm2以上50kgf/cm2以下。
上述石墨片用于加速器射束传感器用电极时,例如,可以固定于框架基板和传感器靶端子(处于框架基板上的印刷电路的前端的、要与石墨相接触的部分的端子)并切断成期望形状,也可以将预先切断成期望形状的石墨片固定于传感器靶的端子。
上述石墨片的形状为能连接传感器靶的端子间的形状即可,例如为正方形、长方形、弓形等,优选为带状。
从期望的带状石墨的条数(期望的检测位置的数量)、能固定在传感器靶的端子间的自支撑性、激光加工性等方面出发,带状石墨的宽度优选为100μm~100mm(即100μm以上且100mm以下)、更优选为200μm~50mm(200μm以上且50mm以下)、进一步优选为500μm~10mm(500μm以上且10mm以下)、更进一步优选为500μm~2mm(500μm以上且2mm以下)。
从抑制相邻的石墨间的信号干涉的方面出发,带状石墨的间隔优选为10μm~100mm(10μm以上且100mm以下)、更优选为50μm~50mm(50μm以上且50mm以下)、进一步优选为100μm~10mm(100μm以上且10mm以下)、更进一步优选为200μm~2mm(200μm以上且2mm以下)。
从激光加工性、自支撑性、射束行进空间的有效直径的方面出发,带状石墨的长度优选为10mm~800mm(10mm以上且800mm以下)、更优选为20mm~700mm(20mm以上且700mm以下)、进一步优选为30mm~500mm(30mm以上且500mm以下)、更进一步优选为40mm~400mm(40mm以上且400mm以下)。
带状石墨的制作方法如以下所述。
可以使用粘接剂等适当的固定化手段,将石墨片固定于框架基板的印刷电路的端子,以遮挡框架基板的加速器射束的轨道的方式固定,此时,也可以边对石墨片的端部施加张力边固定。
接着,可以对石墨片照射激光,加工成多个带状,形成传感器靶。
另一方面,也可以使用激光将石墨片加工成带状,用粘接剂将所得到的带状石墨固定于框架基板的印刷电路的各端子。粘接剂优选为导电性。
激光优选为紫外线激光、二氧化碳激光、YAG激光、YVO4激光、纤维激光、准分子激光等公知的加工用激光。
根据以上,本发明的射束传感器用电极(优选为加速器射束传感器用电极)的特征在于,将前述石墨片切断成带状而形成,这些多个带状石墨配置在同一平面上而形成。本发明的监测器用电极(射束传感器用电极)减少了束流损失,能够保持原样地实时测量加速器射束的形状、照射状态。
该监测器用电极可以根据所使用的加速器射束适当调节带状石墨的条数、宽度、长度、膜厚、带状石墨彼此的间隔。例如,图3为示出前述图1和图2中隔着规定间隔配置有带状石墨的状态的部分放大俯视示意图。该图1、图2和图3的例中,带状石墨30以同一宽度w1和间隔d1配置在同一平面上,传感器靶通常从制造效率的方面出发采取这种配置。
带状石墨也可以以并非隔着规定间隔的各种方式配置,也可以使带状石墨的宽度适当变化。图4~10为示出适当改变带状石墨的宽度和间隔中的一者或两者而配置的传感器靶的部分放大俯视示意图,对于各图的具体方式和它们的优点进行说明。需要说明的是,改变带状石墨的宽度是指,至少1个带状石墨的宽度不同于其它,改变带状石墨的间隔是指,带状石墨的至少1个间隔不同于其它。
图4为同一宽度w1的带状石墨30以不同间隔d1和d2配置在同一平面上的一例,中央部分的间隔d2比其它部分的间隔d1窄。如此配置时,能够在窄间隔d2的部分精密地测定射束形状。
图5与图4同样,同一宽度w1的带状石墨以不同间隔d1和d2配置在同一平面上。但是,该图5的例子中,在距离中央为等距离的2个位置,每个位置有1个以上(图示例中为1个)的间隔d2比位于其它位置的间隔d1窄。该2个位置大致对应于射束的光束的周缘部,存在距离射束的光束中心的位置仅稍稍偏移时射束强度就大幅变化的倾向,对于提高这种部分的测定精度而言是有效的。
图6示出不同宽度w1和w2(w1>w2)的带状石墨30以不同间隔d1和d2(d1>d2)配置在同一平面上的一例,中央部分的宽度w2比其它部分的宽度w1窄,而且中央部分的间隔d2比其它部分的间隔d1窄。该例子也能够提高中央附近的射束形状的测定精度。
另外,中心附近的带状石墨的接收射束的面积小,边缘附近的带状石墨接收射束的面积大,因此测定通常的中心附近的强度强的射束的形状时,自各带状石墨检测出的信号强度之差变得相对较小,因此能够将检测装置的动态范围设定得较小,作为其结果,即使是简单的检测装置也能进行整体误差小的信号检测。
图7为带状石墨30以不同宽度w1和w2(w1>w2)以及不同间隔d1和d2(d1>d2)配置在同一平面上,设置多个窄间隔d2的一例。图示例中,在距离中央为等距离的2个位置,每个位置有1个以上(图示例中为2个)的窄宽度w2的带状石墨以每个位置1个以上(图示例中为1个)的窄间隔d2配置,在该位置能够精度良好地测定射束形状。
图8为不同宽度w1和w2(w1>w2)的带状石墨30以同一间隔d1配置在同一平面上的一例。图示例中,中央部周边的带状石墨的宽度w2比其它部分的宽度w1窄,测定通常的中心附近的强度强的射束的形状时,自各带状石墨检测出的信号强度之差变得相对较小,因此能够将检测装置的动态范围设定得较小,作为其结果,即使是简单的检测装置也能进行整体误差小的信号检测。
图9为不同宽度w1和w3(w3>w1)的带状石墨30以同一间隔d1配置在同一平面上的一例。图示例中,1个以上(图示例中为2个)具有比中央部的宽度更宽的宽度的带状石墨以固定的间隔d1配置于端部周边部(图示例中为两端部周边部)。对于射束强度弱的部分,与宽度相应地电流信号变高,因此使用较宽的宽度w3的带状石墨时,会提高射束形状的测定灵敏度。另外,测定通常的中心附近的强度强的射束的形状时,自各带状石墨检测出的信号强度之差变得相对较小,因此能够将检测装置的动态范围设定得较小,作为其结果,即使是简单的检测装置也能进行整体误差小的信号检测。
图10为不同宽度w1和w3(w3>w1)的带状石墨30以同一间隔d1配置在同一平面上的另一例。图示例中,比端部周边部所使用的带状石墨的宽度更宽的1个以上(图示例中为3个)的带状石墨以固定的间隔d1配置于中央部。在射束强度强的部分使用较宽的宽度w3的带状石墨时,有利于提高耐久性。
如图3~图10中图示那样根据使用的射束、目的而变更多个带状石墨的宽度和带状石墨间的间隔(最短距离或重心间距离、图示例中示出了最短距离)中的任意一者或两者地配置在同一平面上而形成的方式也包括在本发明内。
这种变更例中,带状石墨的宽度可以相同,也可以不同,不同的情况下,也可以使用多个以上的宽度不同的带状石墨。使用不同宽度的带状石墨时,宽度分类为相对较窄的宽度和较宽的宽度,宽度窄的带状石墨可以用于要提高射束形状的测定精度的部分,宽度宽的带状石墨可以从提高灵敏度的方面出发用于射束强度弱的部分,也可以从提高耐久性的方面出发用于射束强度强的部分。
带状石墨间的间隔可以相同,也可以不同,不同的情况下,也可以使用多个以上的间隔不同的带状石墨。使用不同间隔的带状石墨时,相对地分类为窄间隔和宽间隔,窄间隔可以用于要提高测定精度的部分。
例如,图1所示的本发明的加速器射束传感器中,通过构成传感器靶的带状石墨的射束粒子的数量根据带状石墨的位置而不同。即,全部的带状石墨的宽度相同时(例如图3),根据配置带状石墨的位置,接收的射束不同。例如通过配置于从加速器射出的射束光束的中心部(圆形射束的情况下为圆心部)的带状石墨的射束粒子数多于配置于光束周缘部(圆形射束的情况下为圆周部)的带状石墨。
因此,配置于光束中心部(圆形射束圆心部等)的带状石墨与配置于光束周缘部(圆形射束圆周部等)的带状石墨所检测出的射束强度不同,由此,存在产生检测误差的可能性。作为减小这种误差的方法,例如减小配置于光束中心部(圆心部等)的带状石墨的宽度(例如图6、图8),增大配置于光束周缘部(圆周部等)的带状石墨的宽度是有效的(例如图9)。这种情况下,根据配置的位置,带状石墨的宽度不同,因此带状石墨不会以规定间隔排列,但没有问题。另外,希望针对射束的一部分位置使检测位置更密集的情况下,在该位置缩窄带状石墨的间隔是有效的(例如图4、图5、图6、图7)。
测定射束中心部的传感器靶中心部存在射束强度变强的倾向,也可以在传感器靶中心部加宽带状石墨的宽度来提高耐久性。
需要说明的是,上述例子中,作为带状石墨间的间隔,用相邻的带的相邻的边缘与边缘彼此的距离来规定,但也可以用相邻的带状石墨的重心彼此的距离来规定。
除石墨片以外的构件的材质可以适当使用该用途中采用的公知材料,例如,框架基板22、32、42优选由具有绝缘性、耐辐射线性和真空中低气体释放的特性的材质形成。作为这种材质,可列举出陶瓷,若考虑强度、热传导,则优选氧化铝、氮化硅等。
本发明中,包括一种加速器射束传感器,其特征在于,具有:前述加速器射束传感器用电极、以及与该电极的前面和背面平行地配置的用于接收由该电极发射的二次电子的一组二次电子捕捉用电极。
加速器射束传感器用电极3与二次电子捕捉用电极2的间隔(石墨薄膜彼此的间隔)可以考虑真空的排气特性来适当设定,例如,框架基板22的面积为10000mm2以下时,优选为2~10mm(即2mm以上且10mm以下)、更优选为3~10mm(3mm以上且10mm以下)。框架基板22的面积比这更大时,也可以将间隔的上限设为15mm左右。对于加速器射束传感器用电极3与二次电子捕捉用电极4的间隔也同样。
二次电子捕捉用电极2的印刷电路23的引出用的各个端子连接于电压印加用的直流电源装置的阳极端子。二次电子的释放量高时,也可以在该阳极端子中插入电容器。
需要说明的是,图示例中,使用了具备由沿水平方向并排设置的带状石墨构成的传感器靶的加速器射束传感器用电极,但并排设置带状石墨的方向可以与想要测量的轮廓相匹配地设定。另外,带状石墨并非必须以与框架基板的边平行的方式固定,也可以沿斜向固定。进而,通过组合使用具备带状石墨沿不同方向(例如相互正交的方向)并排设置的多个(例如2个)传感器靶的监测器用电极,可以同时测量不同方向的射束轮廓。
即,可以将多个前述加速器射束传感器用电极以各电极面平行且各电极面前后排列的方式配置,各电极面的带状石墨沿彼此不同的方向取向,此时,除了前侧二次电子捕捉用电极、后侧二次电子捕捉用电极之外,还可以进一步在加速器射束传感器用电极间设置二次电子捕捉用电极。
关于能利用上述那样的射束传感器进行轮廓测量的带电粒子的射束的能量,对于电子等轻带电粒子而言为1keV以上。另外,对于更重的带电粒子而言,例如为100keV以上。若考虑束流损失,则尽可能高的能量是理想的,每个核子1MeV以上、500MeV以上、1GeV以上是理想的,也可以为10GeV以上、30GeV以上、或100GeV以上。
本发明不限定于加速器射束传感器,也可以应用于其它各种射束传感器。作为这种用途,可列举出射束强度监测器(利用捕捉用电极测量二次电子数)、从射束路线中心偏离的损失射束的监测器等射束监测器用的电极等。另外,对射束的产生装置没有特别限制,例如也可以应用于从原子炉发射的射束的射束传感器。
本申请基于2015年7月30日提出的日本专利申请第2015-151323号和2015年9月29日提出的日本专利申请第2015-191754号要求优先权。2015年7月30日提出的日本专利申请第2015-151323号和2015年9月29日提出的日本专利申请第2015-191754号的说明书的全部内容援引至本申请以供参考。
实施例
以下,举出实施例更具体地说明本发明,不言而喻的是,本发明不因下述实施例而受到限制,可以在能适应前述/后述的主旨的范围内适当加以变更来实施,它们均包含在本发明的保护范围内。
[残余电阻率比的测定]
从制作的石墨片的一部分切出5mm见方的尺寸,载置在玻璃板(1cm见方)上,用银糊(藤仓化成制造、DOTITE550)固定四角(电特性测定用样品)。将该测定用样品载置在以150℃加热的热板上,进行2分钟加热使其熟化。将该样品安装于霍尔效应测定装置(TOYOCorporation制造、RESITEST),在银糊部分安装测定用电极。电流值设为10mA,用纳伏表测量测定电压。将电特性测定用样品放置于带制冷机的低温恒温器(TOYO Corporation制造),冷却至5K。达到5K后,将至300K为止的测定温度模式设为1/T(温度),将测定点数设为40点,测定各温度下的石墨薄膜的电阻率。残余电阻率比通过代入式(2)而算出。
残余电阻率比=ρ300K/ρ5K-(2)
ρ300K/ρ5K为1以上时,视为金属性的高品质的薄膜。
[膜厚的测定]
用接触式厚度计测定。
[电导率的测定]
电导率的测定通过范德堡法进行。该方法是最适于测定薄膜状的试样的电导率(薄层电阻)的方法。该测定法的详情记载于(第四版)实验化学讲座9电/磁(社团法人日本化学会编著、丸善株式会社发行(1991年6月5日发行))(P170)。该方法的特征是可以在任意形状的薄膜试样端部的任意4点安装电极并进行测定,试样的厚度均匀时,能进行准确的测定。本发明中,使用切断成正方形的试样,在各4个角(棱角)上安装银糊电极来进行。测定使用TOYO Corporation制造、电阻率/DC&AC霍尔测量系统、ResiTest 8300来进行。电导率由所得到的电阻率值根据电导率=1/电阻率值而算出。
[石墨片的厚度的偏差的测定方法]
石墨片的厚度的偏差V(%)用上述(1)式表示,是将膜厚Tmax与膜厚的算术平均值Tave之差的绝对值乘以100所得到的值除以膜厚的算术平均值Tave而得到的值。
(实施例1)
[聚酰亚胺薄膜的制作方法]
向溶解有3当量的4,4’-二氨基二苯基醚(ODA)的DMF溶液中溶解4当量的均苯四甲酸二酐(PMDA),合成两末端具有酸酐的预聚物后,在包含该预聚物的溶液中溶解1当量的对苯二胺(PDA)而得到聚酰胺酸,从而得到包含18.5wt%该聚酰胺酸的溶液。
对于该溶液,边冷却边添加包含相对于聚酰胺酸所含的羧酸基团为1当量的乙酸酐、1当量的异喹啉和DMF的酰亚胺化催化剂并搅拌后,进行脱泡。自搅拌起至脱泡为止是边冷却至0℃边进行的。接着,该混合溶液以在干燥后成为规定厚度的方式涂布在铝箔上。
铝箔上的混合溶液层在热风烘箱中以100℃干燥60秒,制成具有自支撑性的凝胶薄膜。将该凝胶薄膜从铝箔上剥离,固定在框架上。进而,将凝胶薄膜用热风烘箱进行250℃下60秒、450℃下60秒的阶段式加热使其干燥。其结果,得到为150mm×150mm的正方形且厚度3.5μm的聚酰亚胺薄膜。
[加速器射束传感器用石墨片的制作(碳化)]
用尺寸200mm×200mm的石墨片夹持尺寸150mm×150mm且厚度3.5μm的聚酰亚胺薄膜,使用电炉在氮气气氛下以2.5℃/min的升温速度升温至1000℃后,在1000℃保持1小时,使其碳化。
[加速器射束传感器用石墨片的制作(石墨化)]
将所得到的尺寸121mm×121mm的碳化薄膜用尺寸200mm×200mm的石墨片夹持,进而将其用尺寸200mm×200mm的CIP材料的正方形板夹持,放入到石墨化用的带加压机构的电炉中进行石墨化。石墨化通过在氩气气氛中以2.5℃/分钟的速度升温至3000℃并在3000℃下保持30分钟后使其自然冷却而进行。达到3000℃后以厚度方向的压力为0.5kgf/cm2的方式加压30分钟,然后结束加压。
所得到的石墨片为135mm×135mm的正方形,其四角和中心这5个位置的膜厚的平均值为1.1μm,该5个位置的厚度的值均落入距膜厚的平均值1.1μm为15%以内的范围。300K与5K下的残余电阻率比为2.1,电导率为22000S/cm。另外,石墨片上不存在眼球状凸部。
[加速器射束传感器用电极的制作]
将所得到的石墨片切断成约45mm×约100mm的尺寸,将两端用导电性粘接剂粘贴到形成有印刷电路的框架基板上(将110cm见方的正方形的1边侧挖空而制成コ状的形状),在该状态下以波长532nm、光斑尺寸820mW peak、60000Hz、线性扫描1000mm/分钟的条件进行激光切断加工,以带宽度1mm、带彼此的间隔1mm、带长度70mm(在空中伸展的部分的长度)、带条数20条的条件制作将带状石墨以固定间隔平行排列在框架基板上而形成的电极(加速器射束传感器用电极)。将同样的试验再进行5次,制作总计6个射束传感器用电极。
激光加工时,尽管带状石墨非常薄,为1.1μm,也几乎没有在过程中龟裂或断裂,能够以高成品率制造加速器射束传感器用电极。另外,各带的两端间的电阻的偏差为10%以下,非常均匀(专利文献1的石墨片在过程中发生裂纹、切断,在成品率方面不良。)。
附图标记说明
1:束晕
2:前侧二次电子捕捉用电极
3:加速器射束传感器用电极
4:后侧二次电子捕捉用电极
5:加速器
10:射束
20:捕捉电极
22:框架基板
23:印刷电路
30:带状石墨
31:传感器靶
32:框架基板
33:印刷电路
40:捕捉电极
42:框架基板
43:印刷电路
100:加速器射束传感器
Claims (13)
1.一种射束传感器用石墨片,其特征在于,在a-b面(片的面)的表面不含眼球状凸部。
2.一种射束传感器用石墨片,其特征在于,膜厚的偏差为20%以下。
3.根据权利要求1或2所述的石墨片,其用于加速器射束传感器。
4.根据权利要求2或3所述的石墨片,其在a-b面(片的面)的表面不含眼球状凸部。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的石墨片,其膜厚不足2.2μm。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的石墨片,其在5K与300K下的电阻率比即残余电阻率比为1.2以上。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的石墨片,其电导率为16000S/cm以上。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的石墨片,其如下得到:使用选自脱水剂和叔胺中的1种以上,将芳香族聚酰亚胺成膜,制成厚度为100nm~7.3μm的薄膜,用选自由石墨片、玻碳片、石墨板和玻碳板组成的组中的1种以上夹持所得到的芳香族聚酰亚胺薄膜,边加压边在2800℃以上的温度下热处理,从而得到。
9.一种射束传感器用电极,其特征在于,将权利要求1~8中任一项所述的石墨片切断成带状而形成,这些多个带状石墨以固定间隔配置在同一平面上而形成。
10.一种射束传感器用电极,其特征在于,将权利要求1~8中任一项所述的石墨片切断成带状而形成,变更这些多个带状石墨的宽度和带状石墨间的间隔中的任一者或两者地配置在同一平面上而形成。
11.根据权利要求9或10所述的射束传感器用电极,其中,所述带状石墨的宽度为100μm~100mm,所述带状石墨的间隔为10μm~100mm,所述带状石墨的长度为10mm~800mm。
12.一种射束传感器,其特征在于,具有:权利要求9~11中任一项所述的射束传感器用电极、以及与该电极的前面和背面平行地配置且用于接收由该电极发射的二次电子的一组二次电子捕捉用电极。
13.根据权利要求12所述的射束传感器,其中,多个所述射束传感器用电极以使各电极面平行且各电极面前后排列的方式配置,各电极面的带状石墨沿相互不同的方向取向。
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