JP2010168281A - フィルム状グラファイトとその製造方法 - Google Patents
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Abstract
厚くて優れた物理的特性を有するフィルム状グラファイトを比較的低温で短時間の熱処理で製造して提供する。
【解決手段】
フィルム状グラファイトの製造方法は、複屈折が0.12以上であるポリイミドフィルムを作製するステップと、そのポリイミドフィルムを2400℃以上の温度で熱処理するステップを含むことを特徴としている。
【選択図】 なし
Description
図1と図2において、複屈折の具体的な測定方法が図解されている。図1の平面図において、フィルム1から細いくさび形シート2が測定試料として切り出される。このくさび形シート2は一つの斜辺を有する細長い台形の形状を有しており、その一底角が直角である。このとき、その台形の底辺はX方向と平行な方向に切り出される。図2は、このようにして切り出された測定試料2を斜視図で示している。台形試料2の底辺に対応する切り出し断面に直角にナトリウム光4を照射し、台形試料2の斜辺に対応する切り出し断面側から偏光顕微鏡で観察すれば、干渉縞5が観察される。この干渉縞の数をnとすれば、フィルム面内X方向の複屈折Δnxは、
Δnx=n×λ/d
で表される。ここで、λはナトリウムD線の波長589nmであり、dは試料2の台形の高さに相当する試料の幅3である。
4,4’−オキシジアニリンの3当量、p−フェニレンジアミンの1当量を溶解したDMF(ジメチルフォルムアミド)溶液に、ピロメリット酸二無水物の4当量を溶解して、ポリアミド酸を18.5wt%含む溶液が得られた。
4,4’−オキシジアニリンの1当量を溶解したDMF溶液に、ピロメリット酸二無水物の1当量を溶解して、ポリアミド酸を18.5wt%含む溶液が得られた。
4,4’−オキシジアニリンの2当量、p−フェニレンジアミンの1当量を溶解したDMF(ジメチルフォルムアミド)溶液に、ピロメリット酸二無水物の3当量を溶解して、ポリアミド酸を15wt%含む溶液が得られた。
4,4’−オキシジアニリンの1当量、p−フェニレンジアミンの1当量を溶解したDMF溶液に、ピロメリット酸二無水物の1当量、p−フェニレンビス(トリメリット酸モノエステル酸無水物)を溶解して、ポリアミド酸を15wt%含む溶液が得られた。
4,4’−オキシジアニリンの3当量、p−フェニレンジアミンの1当量を溶解したDMF(ジメチルフォルムアミド)溶液に、ピロメリット酸二無水物の4当量を溶解して、ポリアミド酸を18.5wt%含む溶液が得られた。
実施例5においては、鐘淵化学工業(株)社製で商品名アピカルNPIで販売されている種々の厚さのポリイミドフィルムが、実施例1の場合と同様の方法でグラファイト化された。
比較例2においては、デュポン社製で商品名カプトンHで販売されている種々の厚さのポリイミドフィルムが実施例5の場合と同様の方法でグラファイト化された。
Claims (15)
- 複屈折が0.12以上であるポリイミドフィルムを作製するステップと、前記ポリイミドフィルムを2400℃以上の温度で熱処理するステップを含むことを特徴とするフィルム状グラファイトの製造方法。
- 100〜200℃の範囲におけるフィルム面方向の平均線膨張係数が2.5×10-5/℃未満であるポリイミドフィルムを作製するステップと、
前記ポリイミドフィルムを2400℃以上の温度で熱処理するステップを含むことを特徴とするフィルム状グラファイトの製造方法。 - 100〜200℃の範囲におけるフィルム面方向の平均線膨張係数が2.5×10-5/℃未満でありかつ複屈折が0.12以上であるポリイミドフィルムを作製するステップと、
前記ポリイミドフィルムを2400℃以上の温度で熱処理するステップを含むことを特徴とするフィルム状グラファイトの製造方法。 - 前記ポリイミドフィルムがピロメリット酸二無水物を原料に用いて作製されることを特徴とする請求項1に記載のフィルム状グラファイトの製造方法。
- 前記ポリイミドフィルムがp−フェニレンジアミンを原料に用いて作製されることを特徴とする請求項1に記載のフィルム状グラファイトの製造方法。
- 前記ポリイミドフィルムは、前駆体であるポリアミド酸を脱水剤とイミド化促進剤を用いてイミド化して作製されることを特徴とする請求項1に記載のフィルム状グラファイトの製造方法。
- 前記ポリイミドフィルムは、第一種のジアミンと酸二無水物を用いて前記酸二無水物を両末端に有するプレポリマを合成し、前記プレポリマに第二種のジアミンを反応させて前記ポリアミド酸を合成し、前記ポリアミド酸をイミド化して作製されることを特徴とする請求項7に記載のフィルム状グラファイトの製造方法。
- 人造のフィルム状グラファイトであって、30μm以上の厚さと8.5×10-4m2/s以上の熱拡散率を有することを特徴とするフィルム状グラファイト。
- 人造のフィルム状グラファイトであって、3μm以上の厚さと10×10-4m2/s以上の熱拡散率を有することを特徴とするフィルム状グラファイト。
- 人造のフィルム状グラファイトであって、30μm以上の厚さと8.5×104S・cm以上の電気伝導度を有することを特徴とするフィルム状グラファイト。
- 室温に対する77Kにおける電気抵抗比が1.5以下であることを特徴とする請求項11に記載のフィルム状グラファイト。
- 室温に対する4Kにおける電気抵抗比が1.4以下であることを特徴とする請求項11に記載のフィルム状グラファイト。
- 人造のフィルム状グラファイトであって、30μm以上の厚さと2.15g/mm3以上の密度を有することを特徴とするフィルム状グラファイト。
- 人造のフィルム状グラファイトであって、30μm以上の厚さを有し、その厚さ方向の断面の中央に10μm径の光ビームを照射したときのラマン散乱光における波数1580cm-1に対する波数1310cm-1のピーク高さ比が0.35以下であることを特徴とするフィルム状グラファイト。
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